CN111480828A - 一种盐地碱蓬中甜菜红素与植物盐的共提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种盐地碱蓬中甜菜红素与植物盐的共提取方法，包括如下步骤：(1)将碱蓬冷冻处理，然后经真空冷冻干燥后，粉碎，制得冻干粉；(2)将冻干粉与水混合，一次浸提和二次浸提，合并一次提取液和二次提取液，固液分离，取液体，制得提取液；(3)将提取液经大孔树脂吸附，然后用水冲洗除盐，收集冲洗液，制得盐溶液；然后用酒精洗脱，收集洗脱液，制得甜菜红素溶液；(4)将盐溶液经浓缩、干燥，去除有机杂质，制得碱蓬植物盐；(5)将甜菜红素溶液经浓缩、干燥，制得甜菜红素。本发明首次利用预冷冻处理新鲜碱蓬，不仅能够进行细胞破碎，而且实现了重金属离子与提取物的分离，完全省去了后续重金属去除的步骤。
Description
技术领域
本发明涉及一种盐地碱蓬中甜菜红素与植物盐的共提取方法，属于化工提取技术领域。
背景技术
盐地碱蓬又名翅碱蓬，是一种典型的盐碱地指示植物，广泛分布于我国的东北、内蒙及河北、山东、江苏等沿海省份，生长在滨海潮间带和洼地的盐地碱蓬在整个生长季节地上部分都呈紫红色，植株体内含有大量的氯化钠、氯化钾、钙、镁离子及甜菜红素，是提取植物盐与甜菜红素的理想原料。
甜菜红素是一种水溶性天然植物色素，具有较强的抗氧化生物活性，并有抗癌、抗病毒、降血脂等功能，广泛应用于食品、医药、化妆品等领域。植物盐是从植物有机体内提取的一种富含多种矿物质和微量元素，并对人体健康有一定促进作用的新型食用盐。目前对于甜菜红素的提取多以红甜菜、火龙果、盐地碱蓬为主要原料，但从红甜菜、火龙果中提取得到的甜菜红素要比以同一技术从盐地碱蓬中提取得到的甜菜红素的抗氧化性弱的多，所以同一提取制备技术在不同原料之间没有可借鉴性。关于盐地碱蓬中甜菜红素和植物盐的提取方法虽也已有文献报道，但多见于其中植物盐或甜菜红素的单一提取方法。
中国专利文献CN105124521A(申请号201510459908.3)公开了一种从海芦笋、盐地碱蓬中提取保健植物盐的方法，中国专利文献CN105876746A(申请号201610242134.3)公开了一种植物盐及采用超声波和微波协同热浸提工艺从盐地碱蓬中提取植物盐的方法，但未有同时涉及甜菜红素的提取方法。中国专利文献CN 102653634 A(申请号201110049205.5)公开了一种通过超声辅助从盐地碱蓬中提取甜菜红素的方法，中国专利文献CN 107841157A(申请号201711032939.6)公开了一种盐地碱蓬甜菜红素提取工艺，未有同时涉及植物盐的提取方法。且以上植物盐与甜菜红素的提取溶剂各不相同，因此无法通过以上公开专利技术相结合得出一种植物盐与甜菜红素同时提取的工艺技术。
中国专利文献CN 107692165 A(申请号201711032822.8)公开了一种盐地碱蓬生物盐及甜菜红素综合制备方法，其特征在于:将新鲜采摘的盐地碱蓬茎叶，洗净、匀浆；加入复合酶微波辅助一次、二次酶解；加入有机酸与乙醇的混合溶液，苹果酸、十二烷基硫酸钠和去离子水为提取溶剂超声一次、二次浸提，收集上清液加入萃取剂萃取；萃取液经过纳滤再经过大孔树脂吸附，将洗脱收集的甜菜红素粗品溶液用葡聚糖凝胶Sephadex LH-20进行层柱分离，收集的洗脱组分干燥得到甜菜红素产品；收集的下层萃取液经过脱色脱重金属处理后，再经过过滤干燥得到生物盐产品。该制备方法存在工序较繁琐，所用加工助剂较多，部分助剂有一定毒性的问题。且提取液中经大孔树脂、层析柱吸附后没有盐分洗涤工序，因此会导致所得甜菜红素中有盐分残留。
同时，上述技术中还存在一个重金属残留的问题。由于碱蓬生长于盐碱地等土壤，重金属含量普遍超标，而现有技术中，为了使最终产品达到相关标准，需要增加去除重金属的步骤，这极大提高了制备成本。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，本发明提供一种盐地碱蓬中甜菜红素与植物盐的一体化提取制备方法。该方法以低温破壁后，用纯净水为提取溶剂，以酒精为洗脱溶剂，不需添加任何有毒有害溶剂，同时实现了甜菜红素与植物盐的有效分离，同时没有重金属残留，简化了制备工序，提高了产品提取得率与纯度，所得甜菜红素具有更高的抗氧化活性。
本发明技术方案如下：
一种盐地碱蓬中甜菜红素与植物盐的共提取方法，包括如下步骤：
(1)将碱蓬在-20～-12℃条件下冷冻处理40～55h，然后经真空冷冻干燥后，粉碎至80～100目，制得冻干粉；
(2)将步骤(1)制得的冻干粉与水按质量比1：(8～12)的比例混合，一次浸提，制得一次提取液和一次提取渣；将一次提取渣与水按质量比1：(1.5～2.5)的比例混合，二次浸提，制得二次提取液，合并一次提取液和二次提取液，固液分离，取液体，制得提取液；
(3)将步骤(2)制得的提取液经大孔树脂吸附，然后用水冲洗除盐，收集冲洗液，制得盐溶液；然后用体积浓度60～70％的酒精洗脱，收集洗脱液，制得甜菜红素溶液；
(4)将步骤(3)制得的盐溶液经浓缩、干燥，去除有机杂质，制得碱蓬植物盐；
(5)将步骤(3)制得的甜菜红素溶液经浓缩、干燥，制得甜菜红素。
根据本发明优选的，所述步骤(1)中，真空冷冻干燥条件：真空度25～45Pa，冷凝温度-45～-55℃。
根据本发明优选的，所述步骤(2)中，一次浸提为将冻干粉与水混合后浸泡20～40min，然后压滤获得一次提取液和一次提取渣。
根据本发明优选的，所述步骤(2)中，二次浸提为将一次提取渣与水混合后浸泡20～40min，然后压滤获得二次提取液和滤渣。
根据本发明优选的，所述步骤(2)中，固液分离为在4500～5500r/min条件下离心10～20min。
根据本发明优选的，所述步骤(2)固液分离步骤后，还包括如下步骤：
向液体中按0.5～1.5g/L的量加入淀粉，在2～6℃温度下冷藏72～96h，每10～14h搅动1次，然后4500～5500r/min离心10～15min，取液体。
根据本发明优选的，所述步骤(3)中，大孔树脂吸附的步骤为：
在规格为40mm×240mm的层析柱中装活化好的AB-8大孔树脂300～400g并固定，将步骤(2)制得的提取液从层析柱上端以2～3mL/min的流速加入。
根据本发明优选的，所述步骤(3)中，酒精洗脱为从层析柱上端以2～3mL/min的流速缓缓加入体积浓度60～70％的酒精进行甜菜红素的洗脱。
根据本发明优选的，所述步骤(4)中的浓缩，为在减压条件下浓缩至原体积的20～30％。浓缩也可以通过日晒等方式降低能耗。
根据本发明优选的，所述步骤(4)中，去除有机杂质步骤如下：
将步骤(4)干燥获得的固体在300～400℃灰化40～60min，粉碎后与纯净水按质量比1：(8～12)比例混合溶解20～40min，然后在4500～5500r/min的条件下离心10～15min，取上清液，经过滤、干燥，制得碱蓬植物盐。
根据本发明优选的，所述步骤(5)中的浓缩为在温度60～65℃条件下减压浓缩，同时回收酒精，制得浓缩液。
根据本发明优选的，所述步骤(5)中的干燥为冷冻干燥或喷雾干燥，干燥条件：冷冻干燥真空度25～45Pa、冷凝温度-45～-55℃，喷雾干燥入口温度170～180℃、出口温度达75～85℃。
有益效果
1、本发明首次利用预冷冻处理新鲜碱蓬，然后在冷冻干燥过程的真空负压环境下细胞膨胀细胞壁脆性增加后易破裂的原理，进行细胞壁破碎，通过实际应用，发现其不仅能够进行细胞破碎，而且实现了重金属离子与提取物的分离，完全省去了后续重金属去除的步骤，所得的产物中均未检出重金属例子，制得的植物盐完全符合国家轻工业标准QB2019-2005；
2、由于成熟的盐地碱蓬中有较高的果胶、蛋白质、碱蓬籽脂肪等成分影响后续产品的纯化，本发明将马铃薯淀粉做为澄清剂对提取液进行处理，经吸附澄清后置2～6℃条件下冷藏，有利于提取液中果胶、蛋白质、脂肪及其他杂质的絮凝析出，可以提高甜菜红素的纯度和吸附树脂的重复利用率；
3、本发明根据盐分与甜菜红素极易溶于水的特点，将真空冷冻干燥的碱蓬经粉碎后以纯净水浸泡提取，提取过程中不需要酶解，浸泡提取时间短，提取效率高，同时简化了制备工艺；同时，用大孔树脂吸附色素后先以纯净水进行冲洗，冲冼净树脂间的盐分并收集至盐液中，再以乙醇溶液洗脱，所得甜菜红素产品中无盐分残留，纯度更高；同时采用“水提-水洗-醇脱”方式，水提法去除了大量脂溶性成分，醇脱洗脱效率高、对甜菜红素的专一性强，水洗去除了树脂间隙残留提取液中的盐分，防止醇脱时混入色素洗脱液中，提高了甜菜红素纯度，所得甜菜红素相对于其他原料提取获得的甜菜红素具有更高的抗氧化活性；并且全程不使用有毒有害溶剂，所以产品中没有有毒有害溶剂残留；
4、本发明通过灰化去除了粗植物盐中的所有有机杂质，得到以氯化钠、氯化钾为主要成分同时含有钙、镁离子的低钠植物盐。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步阐述，但本发明所保护范围不限于此。
实验材料来源
碱蓬来源于山东滨州港潮间带。
火龙果、红甜菜，普通市售产品。
实施例1
一种盐地碱蓬中甜菜红素与植物盐的共提取方法，包括以下步骤：
(1)将新鲜碱蓬置于-18℃下预冻48h后置于真空冷冻干燥机中干燥，干燥条件：真空度25Pa，冷凝温度-45℃，取出后粉碎过80目筛。与纯净水按重量比1：8常温一次浸提20min，压榨过滤得一次提取液和一次提取渣。将一次提取渣与纯净水按重量比1：1.5混合，常温二次浸提20min，再次压榨去除滤渣得二次提取液，将一次提取液与二次提取液混合，制得混合提取液；
(2)将步骤(1)所得混合提取液以5000r/min离心10min，去除底层沉淀取上清液，然后按0.5g/L的比例加入马铃薯淀粉并搅匀，置于4℃温度下冷藏72h，每12h搅动1次，冷藏完后以5000r/min离心10min，去除底层沉淀取上清液，制得提取液；
(3)在规格为40mm×240mm的层析柱中装活化好的AB-8大孔树脂300g并固定，将步骤(2)的提取液从装有AB-8大孔树脂的层析柱上端以2mL/min的流速缓缓加入，加入待吸附液量为600mL。待吸附后的盐液收集完毕，用纯净水300mL冲洗树脂附着的盐液，将冲洗液合并到前收集的盐液中；
(4)以体积浓度为60％的酒精600mL从层析柱上端以2mL/min的流速缓缓加入进行甜菜红素的洗脱，收集洗脱液；再以纯净水600mL将层析柱中大孔树脂冲洗至无味以备循环使用；
(5)将步骤(3)中收集的盐液置于减压浓缩装置中，浓缩至原体积的1/5，得浓缩盐液，将浓缩盐液干燥得干燥粗植物盐；
(6)将步骤(5)中所得粗植物盐置于灰化炉中300℃灰化40min、粉碎，与纯净水按1：10的质量比混匀，溶解30min，以5000r/min离心10min，取上清液，过滤干燥，制得碱蓬植物盐；
(7)将步骤(4)中收集的洗脱液置于减压水浴浓缩，设置水浴温度60℃进行回收酒精并浓缩得浓缩液，将浓缩液预冻后以冷冻干燥机干燥，干燥条件：真空度25Pa，冷凝温度-45℃，制得甜菜红素。
实施例2
一种盐地碱蓬中甜菜红素与植物盐的共提取方法，包括以下步骤：
(1)将新鲜碱蓬置于-12℃下预冻55h后置于真空冷冻干燥机中干燥，干燥条件：真空度35Pa，冷凝温度-35℃，取出后粉碎过100目筛。与纯净水1：12常温一次浸提40min，压榨过滤得一次提取液和一次提取渣。将一次提取渣与纯净水按重量比1：2.5混合，常温二次浸提40min，再次压榨去除滤渣得二次提取液，将一次提取液与二次提取液混合，制得混合提取液；
(2)将步骤(1)所得混合提取液以5000r/min离心15min，去除底层沉淀取上清液，按1.0g/L的量加入玉米淀粉并搅匀，置于4℃温度下冷藏84h，每12h搅动1次，冷藏完后以5000r/min离心15min，去除底层沉淀取上清液，制得提取液；
(3)在规格为40mm×240mm的层析柱中装活化好的AB-8大孔树脂400g并固定，将步骤(2)的提取液从装有AB-8大孔树脂的层析柱上端以3mL/min的流速缓缓加入，加入待吸附液量为800mL。待吸附后的盐液收集完毕，用纯净水400mL冲洗树脂附着的盐液，将冲洗液合并到前收集的盐液中；
(4)以体积浓度为70％的酒精700mL从层析柱上端以3mL/min的流速缓缓加入进行甜菜红素的洗脱，收集洗脱液。再以纯净水800mL将层析柱中大孔树脂冲洗至无味以备循环使用；
(5)将步骤(3)中收集的盐液置于减压浓缩装置中，浓缩至原体积的30％，得浓缩盐液，将浓缩盐液干燥得干燥粗植物盐；
(6)将步骤(5)中所得粗植物盐置于灰化炉中400℃灰化60min、粉碎，与纯净水1:12质量比混均溶解40min，以离心机5000r/min离心15min，取上清液，过滤干燥，制得碱蓬植物盐；
(7)将步骤(4)中收集的洗脱液置于减压水浴浓缩，设置水浴温度65℃进行回收酒精并浓缩得浓缩液，将浓缩液预冻后以冷冻干燥机干燥，干燥条件：真空度35Pa，冷凝温度-35℃，制得甜菜红素。
实施例3
如实施例1所述的共提取方法，不同之处在于，不包含有“按0.5g/L的比例加入马铃薯淀粉并搅匀，置于4℃温度下冷藏72h，每12h搅动1次，冷藏完后以5000r/min离心10min，去除底层沉淀取上清液”的步骤。
检测结果
表1
| 检测项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 检测方法 |
| 甜菜红素提取得率/g/g | 4.54 | 4.46 | 4.01 | 称重法 |
| 植物盐提取得率/g/g | 25.6 | 24.9 | 24.6 | 称重法 |
| 大孔树脂可再生次数/次 | 10 | 8 | 6 | / |
| 甜菜红素纯度/g/100g | 99.82 | 98.54 | 96.57 | 高效液相色谱法 |
由表1可以看出，实施例1与实施例2相比较，预冻条件及吸附淀粉种类的改变，在实施例1的条件下所得各项指标均偏高于实施例2，说明不同条件对甜菜红素和植物盐的得率以及提取液的吸附效果有影响。
实施例1中提取上清液经马铃薯淀粉吸附、低温冷藏除杂后进一步去除提取液中溶解的易被大孔树脂吸附或附着的果胶、蛋白质、脂肪等杂质后相对比实施例3显著提高了所得甜菜红素提取得率及纯度，且由于去除的杂质不再造成大孔树脂的堵塞及附着从而降低大孔树脂的吸附能力，所以提高了大孔树脂的可再生利用次数，节约成本。
对比例1
如实施例1所述的方法，不同之处在于，将实施例1中“将新鲜碱蓬置于-18℃下预冻48h后置于真空冷冻干燥机中干燥，干燥条件：真空度25Pa，冷凝温度-45℃，取出后粉碎过80目筛”的步骤替换为中国专利文献CN 107692165 A(申请号201711032822.8)中的酶法处理，具体步骤如下：
(1)将新鲜采摘的盐地碱蓬茎叶，洗净、匀浆处理；
(2)微波辅助一次酶解：取步骤(1)收集的沉淀物，加入沉淀物重量1％的由果胶酶、纤维素酶、木瓜蛋白酶和a-葡萄糖苷酶按照1:2:1:1的比例混合而成复合酶a，混匀，调pH4.8，经过微波功率为200w，处理温度为35℃，处理时间为10s，处理次数为2次处理后得到酶解混合物；
(3)微波辅助二次酶解：取步骤(2)收集的沉淀物，加入沉淀物重量1％由半纤维素酶、菠萝蛋白酶和糖化酶按照1:0.5:0.1的比例混合而成的复合酶b，混匀，调pH4.8，经过微波功率为200w，处理温度为35℃，处理时间为10s，处理次数为2次处理后得到酶解混合物；
(4)将步骤(3)酶解混合物与纯净水按重量比1：8常温一次浸提20min，压榨过滤得一次提取液和一次提取渣。将一次提取渣与纯净水按重量比1：1.5混合，常温二次浸提20min，再次压榨去除滤渣得二次提取液，将一次提取液与二次提取液混合，制得混合提取液；
(5)将步骤(4)所得混合提取液以5000r/min离心15min，去除底层沉淀取上清液，按1.0g/L的量加入玉米淀粉并搅匀，置于4℃温度下冷藏84h，每12h搅动1次，冷藏完后以5000r/min离心15min，去除底层沉淀取上清液，制得提取液；
(6)在规格为40mm×240mm的层析柱中装活化好的AB-8大孔树脂400g并固定，将步骤(5)的提取液从装有AB-8大孔树脂的层析柱上端以3mL/min的流速缓缓加入，加入待吸附液量为800mL。待吸附后的盐液收集完毕，用纯净水400mL冲洗树脂附着的盐液，将冲洗液合并到前收集的盐液中；
(7)以体积浓度为70％的酒精700mL从层析柱上端以3mL/min的流速缓缓加入进行甜菜红素的洗脱，收集洗脱液。再以纯净水800mL将层析柱中大孔树脂冲洗至无味以备循环使用；
(8)将步骤(6)中收集的盐液置于减压浓缩装置中，浓缩至原体积的30％，得浓缩盐液，将浓缩盐液干燥得干燥粗植物盐；
(9)将步骤(8)中所得粗植物盐置于灰化炉中400℃灰化60min、粉碎，与纯净水1:12质量比混均溶解40min，以离心机5000r/min离心15min，取上清液，过滤干燥，制得碱蓬植物盐；
(10)将步骤(7)中收集的洗脱液置于减压水浴浓缩，设置水浴温度65℃进行回收酒精并浓缩得浓缩液，将浓缩液预冻后以冷冻干燥机干燥，干燥条件：真空度25Pa，冷凝温度-45℃，制得甜菜红素。
对比例2
一种盐地碱蓬中甜菜红素与植物盐的制备方法，包括以下步骤：
(1)将新鲜碱蓬置于-18℃下预冻48h后置于真空冷冻干燥机中干燥，取出后粉碎过80目筛。与纯净水1：8常温浸提20min，压榨过滤得一遍提取液。将滤渣与纯净水1：1.5混合，常温浸提20min，再次压榨去除滤渣得二遍提取液，将一遍提取液与二遍提取液混合，得混合提取液；
(2)将步骤(1)所得混合提取液以5000r/min离心10min，去除底层沉淀取上清液，按0.5g/L的量加入马铃薯淀粉并搅匀，置于4℃温度下冷藏72h，每12h搅动1次，冷藏完后以5000r/min离心10min，去除底层沉淀取上清液作为待吸附液；
(3)在规格为40mm×240mm的层析柱中装活化好的AB-8大孔树脂300g并固定，将步骤(2)的待吸附液从装有AB-8大孔树脂的层析柱上端以2mL/min的流速缓缓加入，加入待吸附液量为600mL，收集吸附后的盐液；
(4)以浓度为60％的酒精600mL从层析柱上端以2mL/min的流速缓缓加入进行甜菜红素的洗脱，收集洗脱液。再以纯净水600mL将层析柱中大孔树脂冲洗至无味以备循环使用；
(5)将步骤(3)中收集的盐液置于减压浓缩装置中，浓缩至原体积的1/5，得浓缩盐液。将浓缩盐液干燥得干燥粗植物盐；
(6)将步骤(5)中所得粗植物盐置于灰化炉中300℃灰化40min、粉碎，与纯净水1：10质量比混均溶解30min，以离心机5000r/min离心10min，取上清液过滤干燥即得碱蓬植物盐。
(7)将步骤(4)中收集的洗脱液置于减压水浴浓缩，设置水浴温度60℃进行回收酒精并浓缩得浓缩液，将浓缩液预冻后以冷冻干燥机干燥即得甜菜红素。
对比例3
如实施例1所述的方法，不同之处在于，原料分别为红甜菜和火龙果。
对比例4
如实施例1所述的方法，不同之处在于，将新鲜碱蓬置于-10℃下预冻55h后置于真空冷冻干燥机中干燥，干燥条件：真空度25Pa，冷凝温度-45℃，取出后粉碎过80目筛。
试验例1
取实施例1和对比例1制得的植物盐与甜菜红素，分别计算所得甜菜红素与植物盐的提取得率，计算结果如表2所示。
表2
| 检测项目 | 实施例1 | 对比例1 | 检测方法 |
| 甜菜红素提取得率/g/g | 4.54 | 4.15 | 称重法 |
| 植物盐提取得率/g/g | 25.6 | 23.4 | 称重法 |
实施例1为以新鲜碱蓬置于-18℃下预冻48h后置于真空冷冻干燥机中干燥碱蓬为提取材料，而对比例1为以中国专利文献中的酶法处理的碱蓬为提取材料，其它工艺相同的条件下分别制备的植物盐与甜菜红素的提取得率对比，可见实施例1中甜菜红素和植物盐的提取得率均较对比例1中甜菜红素和植物盐的提取得率高出8.6％，说明将新鲜碱蓬选预冻再真空冷冻干燥后可有利用于甜菜红素和植物盐的溶出，从而显著提高甜菜红素和植物盐的提取得率。
取实施例1和对比例1制得的植物盐，采用GBT 12457-2008、火焰原子吸收法、电感耦合等离子体质谱法等检测了其中的主要成分含量，结果如表3所示。
表3
| 检测项目 | 实施例1 | 对比例1 | 检测方法 |
| 氯化钠/％ | 78.5 | 80.8 | GBT 12457-2008 |
| 氯化钾/％ | 15.6 | 14.4 | GBT 12457-2008 |
| 钙/mg/kg | 3500 | 3587 | 火焰原子吸收法 |
| 镁/mg/kg | 8378 | 8096 | 火焰原子吸收法 |
| 铅/mg/kg | 未检出(＜0.05) | 52.51 | 电感耦合等离子体质谱法 |
| 镉/mg/kg | 未检出(＜0.05) | 15.84 | 电感耦合等离子体质谱法 |
| 汞/mg/kg | 未检出(＜0.05) | 6.17 | 电感耦合等离子体质谱法 |
| 砷/mg/kg | 未检出(＜0.05) | 30.02 | 电感耦合等离子体质谱法 |
由表3可以看出，实验例1为采用本发明制备方法所得植物盐中主要成分氯化钠、氯化钾含量完全符合国家轻工业标准QB 2019一2005对主要成分的限定，且含有丰富的钙、镁等有益元素。未检出铅、镉、汞、砷等重金属。而采用酶解法处理原材料后所得植物盐中均检出较高含量的重金属元素。
试验例2
取实施例1和对比例2制得的甜菜红素，分别采用滴定法检测所得甜菜红素中NaCl的含量，检测结果如表4所示。
表4
| 检测项目 | 实施例1 | 对比例2 | 检测方法 |
| 甜菜红素中NaCl的含量/％ | 0 | 0.58 | GBT 12457-2008 |
对比例2为提取液经大孔树脂吸附甜菜红素后缺少纯净水冲洗树脂工序，导致洗脱时残留在树脂间的盐分被收集到甜菜红素的洗脱液中，从而使制备的甜菜红素中检测出较大含量的NaCl，影响了甜菜红素产品纯度，降低了植物盐的得率。
试验例3
取实施例1和对比例3制得的甜菜红素，分别采用紫外分光光度法检测所得甜菜红素对DPPH自由基(DPPH·)和羟自由基(·OH)的抗氧化能力，结果如表6所示。
表6
对比例3为分别以红甜菜、火龙果为原料，在实施例1相同条件下制备的甜菜红素，并与实施例1制备的甜菜红素在抗氧化能力方面进行对比，由表6可以看出，从盐地碱蓬中制备的甜菜红素对DPPH·的IC50及对·OH的IC50均要显著低于从红甜菜、火龙果中制备的甜菜红素对DPPH·的IC50及对·OH的IC50，这说明从盐地碱蓬中制备的甜菜红素的抗氧化性显著高于从红甜菜、火龙果中制备的甜菜红素的抗氧化能力。这是由于不同原料制备的甜菜红素糖苷的不同及原料中的特殊成分在提取工艺中改变了甜菜红素的抗氧化活性，所以同一提取制备技术在不同原料之间没有可借鉴性。
试验例4
取实施例1和对比例4制得的植物盐，采用电感耦合等离子体质谱法等检测了其中的铅、镉、汞、砷等重金属含量，结果如表7所示。
表7
| 检测项目 | 实施例1 | 对比例4 | 检测方法 |
| 铅/mg/kg | 未检出(＜0.05) | 2.05 | 电感耦合等离子体质谱法 |
| 镉/mg/kg | 未检出(＜0.05) | 0.58 | 电感耦合等离子体质谱法 |
| 汞/mg/kg | 未检出(＜0.05) | 0.26 | 电感耦合等离子体质谱法 |
| 砷/mg/kg | 未检出(＜0.05) | 1.15 | 电感耦合等离子体质谱法 |
由表7可以看出，在实施例1的条件下各重金属均未检出，而在对比例4的条件下会有较低含量的重金属检出，说明冷冻条件的改变会影响所得植物盐中重金属的含量。
Claims (10)
1.一种盐地碱蓬中甜菜红素与植物盐的共提取方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将碱蓬在-20～-12℃条件下冷冻处理40～55h，然后经真空冷冻干燥后，粉碎至80～100目，制得冻干粉；
(2)将步骤(1)制得的冻干粉与水按质量比1：(8～12)的比例混合，一次浸提，制得一次提取液和一次提取渣；将一次提取渣与水按质量比1：(1.5～2.5)的比例混合，二次浸提，制得二次提取液，合并一次提取液和二次提取液，固液分离，取液体，制得提取液；
(3)将步骤(2)制得的提取液经大孔树脂吸附，然后用水冲洗除盐，收集冲洗液，制得盐溶液；然后用体积浓度60～70％的酒精洗脱，收集洗脱液，制得甜菜红素溶液；
(4)将步骤(3)制得的盐溶液经浓缩、干燥，去除有机杂质，制得碱蓬植物盐；
(5)将步骤(3)制得的甜菜红素溶液经浓缩、干燥，制得甜菜红素。
2.如权利要求1所述的共提取方法，其特征在于，所述步骤(1)中，真空冷冻干燥条件：真空度25～45Pa，冷凝温度-45～-55℃。
3.如权利要求1所述的共提取方法，其特征在于，所述步骤(2)中，一次浸提为将冻干粉与水混合后浸泡20～40min，然后压滤获得一次提取液和一次提取渣；
优选的，所述步骤(2)中，二次浸提为将一次提取渣与水混合后浸泡20～40min，然后压滤获得二次提取液和滤渣。
4.如权利要求1所述的共提取方法，其特征在于，所述步骤(2)中，固液分离为在4500～5500r/min条件下离心10～20min。
5.如权利要求1所述的共提取方法，其特征在于，所述步骤(2)固液分离步骤后，还包括如下步骤：
向液体中按0.5～1.5g/L的量加入淀粉，在2～6℃温度下冷藏72～96h，每10～14h搅动1次，然后4500～5500r/min离心10～15min，取液体。
6.如权利要求1所述的共提取方法，其特征在于，所述步骤(3)中，大孔树脂吸附的步骤为：
在规格为40mm×240mm的层析柱中装活化好的AB-8大孔树脂300～400g并固定，将步骤(2)制得的提取液从层析柱上端以2～3mL/min的流速加入；
优选的，所述步骤(3)中，酒精洗脱为从层析柱上端以2～3mL/min的流速缓缓加入体积浓度60～70％的酒精进行甜菜红素的洗脱。
7.如权利要求1所述的共提取方法，其特征在于，所述步骤(4)中的浓缩，为在减压条件下浓缩至原体积的20～30％。浓缩也可以通过日晒等方式降低能耗。
8.如权利要求1所述的共提取方法，其特征在于，所述步骤(4)中，去除有机杂质步骤如下：
将步骤(4)干燥获得的固体在300～400℃灰化40～60min，粉碎后与纯净水按质量比1：(8～12)比例混合溶解20～40min，然后在4500～5500r/min的条件下离心10～15min，取上清液，经过滤、干燥，制得碱蓬植物盐。
9.如权利要求1所述的共提取方法，其特征在于，所述步骤(5)中的浓缩为在温度60～65℃条件下减压浓缩，同时回收酒精，制得浓缩液。
10.如权利要求1所述的共提取方法，其特征在于，所述步骤(5)中的干燥为冷冻干燥或喷雾干燥，干燥条件：冷冻干燥真空度25～45Pa、冷凝温度-45～-55℃，喷雾干燥入口温度170～180℃、出口温度达75～85℃。
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