CN111479949A - 真空沉积设备和用于涂覆基底的方法 - Google Patents

真空沉积设备和用于涂覆基底的方法 Download PDF

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布鲁诺·施米茨
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雷米·邦内曼
迪迪埃·马尔内夫
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Abstract

本发明涉及真空沉积设备，其用于在移动的基底上连续地沉积由金属或金属合金形成的涂层，并且包括：‑中央壳体，所述中央壳体包括蒸气喷射涂布机，所述中央壳体的内壁适合于被加热至高于金属或金属合金蒸气的冷凝温度的温度，‑蒸气捕集器，所述蒸气捕集器位于中央壳体的基底出口处，蒸气捕集器的内壁适合于保持在低于金属或金属合金蒸气的冷凝温度的温度下，‑通道，所述通道将中央壳体连接至蒸气捕集器，包括至少从中央壳体的内壁延伸至蒸气捕集器的内壁的至少一个热连接器。

Description

真空沉积设备和用于涂覆基底的方法
本发明涉及用于在基底上沉积由金属或金属合金(例如，如锌和锌镁合金)形成的涂层的真空沉积设备，所述设备更特别地旨在用于涂覆钢带材，但不限于此。本发明还涉及所述设备的用于涂覆基底的方法。
已知将最终由合金构成的金属涂层沉积在基底(例如钢带材)上的各种方法。其中，可以提及热浸涂、电沉积以及各种真空沉积工艺，例如真空蒸镀和磁控溅射。
由WO97/47782已知用于连续涂覆钢基底的方法，其中以大于500m/秒的速度推动的金属蒸气喷雾与基底接触。为了改善该方法的效率，相应的真空沉积设备包括沉积室，该沉积室的内壁适合于被加热至高至足以避免金属或金属合金蒸气在其上冷凝的温度。
然而，已经观察到，在沉积室的出口处，热转变非常高使得锌倾向于在围绕金属带材的入口和出口附近严重冷凝。在转换成较宽带材的情况下，锌堆积可能阻碍带材移动。为了避免这样的堆积，必须定期清洁沉积室，这显著地降低了设备生产率。
因此，本发明的目的是通过提供防止金属或金属合金蒸气在沉积室的开口中冷凝的真空沉积设备来弥补现有技术的设备和方法的缺陷。
为此目的，本发明的第一主题是用于在移动的基底上连续地沉积由金属或金属合金形成的涂层的真空沉积设备，所述设备包括真空室，基底可以沿给定路径移动穿过所述真空室，其中真空室还包括：
-中央壳体，所述中央壳体包括位于中央壳体的两个相对侧上的基底入口和基底出口以及蒸气喷射涂布机，中央壳体的内壁适合于被加热至高于金属或金属合金蒸气的冷凝温度的温度，
-蒸气捕集器，所述蒸气捕集器位于中央壳体的基底出口处呈外部壳体形式，蒸气捕集器的内壁适合于保持在低于金属或金属合金蒸气的冷凝温度的温度下，
-通道，所述通道将中央壳体连接至蒸气捕集器，所述通道包括至少从中央壳体的内壁延伸至蒸气捕集器的内壁的至少一个热连接器。
根据本发明的设备还可以具有单独或组合考虑的下面列出的任选特征：
-热连接器包括整体金属件；
-金属件由热导率大于20W.m-1K-1的金属制成，
-金属件为铜的，
-热连接器的厚度为6mm至18mm，
-热连接器具有均匀的形状并且在中央壳体的基底出口的整个宽度上延伸，
-热连接器具有矩形截面，
-热连接器突出到中央壳体中并且与蒸气捕集器的壁接触，
-热连接器从中央壳体的内壁向内突出至少4mm，
-蒸气捕集器包括向内侧，并且热连接器不延伸超过蒸气捕集器的向内侧的内壁的平面，
-蒸气捕集器包括旨在与中央壳体接触的向内侧，热连接器从向内侧沿向内方向突出并且适合于插置在中央壳体的腔中，
-中央壳体的基底出口包括从基底出口突出并且适合于与蒸气捕集器的壁接触的热连接器，
-中央壳体包括与热连接器相邻的局部加热器，
-真空沉积设备还包括位于中央壳体的基底入口处的第二蒸气捕集器，
-将中央壳体连接至蒸气捕集器的通道包括两个热连接器，一个在基底路径的下方，另一个在基底路径上方，
-热连接器突出到蒸气捕集器中并且与中央壳体的壁接触。
本发明的第二主题是用于组装用于在移动的基底上连续地沉积由金属或金属合金形成的涂层的真空沉积设备的套件(kit)，所述套件包括：
-中央壳体，所述中央壳体包括位于中央壳体的两个相对侧上的基底入口和基底出口以及蒸气喷射涂布机的蒸气出口孔，中央壳体的内壁适合于被加热至高于金属或金属合金蒸气的冷凝温度的温度，
-蒸气捕集器，蒸气捕集器适合于位于所述中央壳体的基底出口处呈外部壳体形式，蒸气捕集器的内壁适合于保持在低于金属或金属合金蒸气的冷凝温度的温度下，
-热连接器，所述热连接器适合于插置在中央壳体的基底出口中并且至少从中央壳体的内壁延伸至蒸气捕集器的内壁。
如将要说明的，本发明基于从真空室的中央壳体的出口开始的逐步的热梯度控制，由于增加了至少一个蒸气捕集器和位于将中央壳体连接至蒸气捕集器的通道中的至少一个热连接器，使得中央壳体的出口保持在中央壳体的温度下，而热梯度仅在蒸气捕集器中出现。
在以下描述中将更详细地描述本发明的另一些特征和优点。
通过参照附图阅读以下描述，将更好地理解本发明，提供以下描述仅出于说明的目的而绝不旨在为限制性的，所述附图：
-图1是根据本发明的设备的一个实施方案的截面。
-图2是根据本发明的真空室的一个实施方案的剖面图。
-图3是本发明的中央壳体与蒸气捕集器之间的接合部的一个实施方案的截面。
应注意，如在本申请中使用的术语“下部”、“下方”、“向内的”、“向内地”、“向外的”、“向外地”、“上游”、“下游”、……是指当将设备的不同构成元件安装在真空沉积线上时，后者的位置和取向。
本发明的目的是在基底上沉积由金属或金属合金形成的涂层。目的尤其在于获得锌或锌镁涂层。然而，该方法不限于这些涂层，而是优选包括基于一种单一金属或基于金属合金的任何涂层，所述金属合金的元素在浴温下的蒸气压相差不超过10％，因此便于控制它们各自的相对含量。
为了给出指示，因此可以提及单独或组合考虑的由作为主要元素的锌以及诸如铬、镍、钛、锰、镁、硅和铝的附加元素制成的涂层。
涂层的厚度优选为0.1μm至20μm。一方面，小于0.1μm，存在基底的腐蚀保护不足的风险。另一方面，不必为了具有特别是在汽车或建筑领域中所需的耐腐蚀性的水平而超过20μm。通常，对于汽车应用，厚度可以限制到10μm。
参照图1，根据本发明的设备1首先包括真空室2和用于使基底移动穿过该室的装置。
该真空室2是优选地保持在10-8巴至10-3巴的压力下的可气密密封箱。其具有入口锁和出口锁(这些未示出)，在入口锁与出口锁之间基底S(例如，如钢带材)可以沿给定路径P在移动方向上移动。
取决于所述基底的性质和形状，可以通过任何合适的手段使基底S移动。特别地，可以使用其上可以携带钢带材的旋转支承辊3。
真空室2包括中央壳体4。这是在移动方向上在给定长度(通常为2m至8m长)上包围基底路径P的箱。其壁界定了腔。其包括两个开口，即，位于中央壳体的两个相对侧上的基底入口5和基底出口6。优选地，中央壳体是宽度略大于待涂覆的基底的平行六面体。
中央壳体的壁适合于被加热。可以通过任何合适的手段(例如，如感应加热器、加热电阻器、电子束)进行加热。加热手段适合于将中央壳体的内壁加热至高至足以避免金属或金属合金蒸气在其上冷凝的温度。优选地，中央壳体的壁适合于被加热至高于形成待沉积的涂层的金属元素的冷凝温度，通常高于500℃，例如为500℃至700℃，以避免锌蒸气或锌镁合金蒸气的冷凝。由于这些加热手段，中央壳体的内壁不会被堵塞并且设备不必经常停机以进行清洗。
参照图2，中央壳体4还包括蒸气喷射涂布机7，所述蒸气喷射涂布机7优选地位于中央壳体的平行于基底路径的一侧上，在基底S的必须被涂覆的表面旁边。该涂布机适合于将金属或金属合金蒸气喷涂至移动的基底S上。其可以有利地由设置有窄的蒸气出口孔71的提取室组成，蒸气出口孔71的长度接近于待涂覆的基底的宽度。
蒸气出口孔71可以具有任何合适的形状，例如，如可以纵向地和横向地调节的狭缝。使其长度适合于待涂覆基底的宽度的可能性使得蒸发的金属的损失可以最小化。
涂布机优选为声波蒸气喷射涂布机，也就是说能够产生声速的蒸气射流的涂布机。这种类型的涂布机通常也称为JVD(Jet Vapor Deposition，喷射蒸气沉积)装置。读者可以参照专利申请WO97/47782，以获得对这种类型的装置的一个变型的更完整描述。涂布机可以耦接至任何种类的金属蒸气发生器，例如，如感应加热的蒸发坩埚或电磁悬浮蒸气发生器。
优选地，中央壳体被隔热板包围，隔热板自身优选地被冷却板包围。这允许减少真空室2中的热损失并且改善中央壳体的能量性能。
真空室2还包括位于中央壳体4的基底出口6处(即，在基底的移动方向上位于中央壳体的下游)的呈外部壳体形式的蒸气捕集器8。
优选地，真空室2还包括位于中央壳体4的基底入口5处(即，在基底的移动方向上位于中央壳体的上游)的呈外部壳体形式的第二蒸气捕集器8。
每个蒸气捕集器8是在移动方向上在给定长度(通常为0.2m至7m长，例如基底宽度的0.5倍至3.5倍)上包围基底路径的箱。其壁界定了腔。其包括位于蒸气捕集器的两个相对侧上并且适合于使基底进入和离开蒸气捕集器的向内开口9和向外开口10。向内开口9与中央壳体相邻，而向外开口10在相对的位置。
优选地，在纵向截面中，蒸气捕集器8具有指向与中央壳体相反的方向的梯形形状。在这种配置中，梯形基线垂直地并且与中央壳体相邻地定位。由于基线的这种定位，围绕中央壳体的开口5、6的蒸气捕集器的壁与开口尽可能地远，这进一步降低了由于金属在位于开口附近的蒸气捕集器的冷壁上沉积而堵塞开口的风险。在该配置中，梯形的向外的边缘收敛，以便在蒸气通过向外开口10离开之前捕获尽可能多的蒸气。
蒸气捕集器8的壁适合于进行热调节。可以通过任何合适的手段(例如，如供应有传热流体，例如，如水或氮的冷却回路)来进行热调节。热调节手段适合于将蒸气捕集器的内壁维持在低至足以有利于金属或金属合金蒸气在内壁上冷凝的温度(通常低于100℃)。由于这些热调节手段，逸出中央壳体的金属或金属合金蒸气被捕获并且不释放到真空室中，在释放到真空室中的情况下，真空室将被堵塞。
每个蒸气捕集器8与中央壳体4接触。特别地，第一蒸气捕集器、第二蒸气捕集器各自的向内开口9分别与中央壳体的基底入口5、与中央壳体的基底出口6对准，从而形成将中央壳体连接至每个蒸气捕集器的通道。
与通道是直壁上的简单开口对齐时发生的热转变相比，将中央壳体连接至每个蒸气捕集器的通道适合于使中央壳体与蒸气捕集器之间的热转变平滑。
由于这种平滑，中央壳体的开口5、6不是金属蒸气优选冷凝的冷点。因此，可以急剧减少在中央壳体的这些位置处的金属沉积，从而避免设备的堵塞。此外，由于消除了冷点，因此蒸气更倾向于在基底上冷凝，这增加了沉积产率。
为此，将中央壳体连接至蒸气捕集器的通道包括至少一个热连接器11，如图3所示。热连接器包括两个端部，即，向内端部12和向外端部13，即，与中央壳体接触的一个端部和与蒸气捕集器接触的另一端部。热连接器11可以由适合于将来自中央壳体的热传导至蒸气捕集器同时使热连接器的与中央壳体接触的端部保持在高于金属或金属合金蒸气的冷凝温度的温度下的任何合适的手段来实现。
热连接器通过中央壳体中的辐射被加热，并且热通过传导传送至蒸气捕集器的冷部。
热连接器优选地包括实心金属件。其可以包括彼此装配的多个实心金属件，但优选一个单件以避免奇异点。金属件优选地由热导率大于20W.m-1K-1的金属(例如，如铜、铝、不锈钢、黄铜)制成。铜是优选的，因为基于热连接器的长度处于移动方向上的理解，铜的高热导率有助于缩短热连接器的长度。
热连接器优选地比蒸气捕集器的侧面更厚，从而在其将热传导至蒸气捕集器的同时使得其保持在中央壳体的温度下。热连接器的厚度优选为6mm至18mm，以通过中央壳体中的辐射而被有效地加热，同时不会由于蒸气捕集器而被过度冷却。
热连接器优选地具有均匀的形状并且在中央壳体2的开口5和/或开口6的整个宽度上延伸。这有利于沿着基底入口5或基底出口6的宽度的均匀的温度，并因此有利于金属蒸气在中央壳体开口附近的均匀的行为。
热连接器优选地具有矩形截面，以在被中央壳体加热与被蒸气捕集器冷却之间具有改善的折衷。
根据本发明的一个实施方案，将中央壳体连接至蒸气捕集器的通道包括至少一个热连接器11，所述热连接器11突出到中央壳体中并且与蒸气捕集器的壁接触。
根据该实施方案的一个变型，蒸气捕集器的旨在与中央壳体接触的向内侧包括从向内侧沿向内方向突出并且适合于插置在中央壳体的腔中的热连接器。换言之，蒸气捕集器的向内开口9的外围包括从蒸气捕集器向外延伸的至少一个热连接器。
由于热连接器在中央壳体中的这种突出，热连接器的向内端部更容易保持在中央壳体的温度下，这降低了热连接器的温度降低至低于金属或金属合金蒸气的冷凝温度的风险。
如图3中所示，第一蒸气捕集器8、第二蒸气捕集器8分别可以包括两个热连接器11，所述热连接器11分别至少部分地插置在中央壳体4的基底入口5、基底出口6中并且与蒸气捕集器的壁接触。一个热连接器插置在基底路径下方，另一热连接器插置在基底路径上方。
调节热连接器的长度，使得一旦将中央壳体和蒸气捕集器连接，则向内端部12从中央壳体的开口向内突出。优选地，调节热连接器的长度使得一旦将中央壳体和蒸气捕集器连接，则向内端部12从中央壳体的内壁向内突出至少4mm，并且更优选地6mm至60mm。
热连接器的向外端部13优选地不延伸超过蒸气捕集器的向内侧的内壁的平面。由于向外端部和内壁之间的这种垂直性，通过通道离开中央壳体并进入蒸气捕集器的蒸气在位于尽可能远离通道的壁上冷凝，因此在通道中不存在金属堆积。
已经观察到，在中央壳体中的金属合金沉积需要非常高的温度的情况下，中央壳体与蒸气捕集器之间的热转变可能非常高，以至于热连接器与蒸气捕集器的冷部之间的热传导可能可以将热连接器冷却至低于蒸气冷凝的温度。为了避免热连接器的这种冷却，中央壳体优选地包括与热连接器相邻的另外的局部加热器14。局部加热器可以与中央壳体中的热连接器的向内端部12相邻地定位，或者在中央壳体的壁厚中与热连接器相邻地定位。局部加热器可以通过任何合适的手段实现，例如，如感应加热器、加热电阻器。
根据该实施方案的另一变型，真空沉积设备与该实施方案的第一变型的不同之处仅在于，中央壳体的旨在与蒸气捕集器的向内侧接触的开口5和/或开口6包括：从开口沿向内方向突出并且适合于与蒸气捕集器的壁接触的热连接器。换言之，中央壳体的开口的外围包括向内延伸的至少一个热连接器。
根据本发明的第二实施方案，将中央壳体连接至蒸气捕集器的通道包括至少一个热连接器11，所述热连接器11突出到蒸气捕集器中并且与中央壳体的壁接触。
根据该实施方案的一个变型，中央壳体的旨在与蒸气捕集器的向内侧接触的开口5和/或6包括：从开口沿向外方向突出并且适合于插置在蒸气捕集器的腔中的热连接器。换言之，中央壳体的开口的外围包括向外延伸的至少一个热连接器。
中央壳体的开口5和/或6可以包括至少部分地插置在蒸气捕集器的向内开口中并且与蒸气捕集器的壁接触的两个热连接器。一个热连接器插置在基底路径下方，另一热连接器插置在基底路径上方。
调节热连接器的长度使得一旦将中央壳体和蒸气捕集器连接，则热连接器的向外端部13从其向内开口突出到蒸气捕集器中。优选地，调节热连接器的长度使得一旦将中央壳体和蒸气捕集器连接，则向外端部13从蒸气捕集器的内壁突出至少4mm，并且更优选地6mm至60mm。
中央壳体4优选地包括与热连接器相邻的另外的局部加热器14。局部加热器可以与中央壳体中的热连接器的向内端部12相邻地定位，或者在中央壳体的壁厚中与热连接器相邻地定位。局部加热器可以通过任何合适的手段实现，例如，如感应加热器、加热电阻器。
根据该实施方案的另一变型，真空沉积设备与第二实施方案的第一变型的不同之处在于，蒸气捕集器的旨在与中央壳体接触的向内侧包括从向内侧沿向内方向突出并且适合于插置在中央壳体的腔中的热连接器。换言之，蒸气捕集器的向内开口9的外围包括在蒸气捕集器中向内延伸的至少一个热连接器。
根据本发明的第三实施方案，将中央壳体连接至蒸气捕集器的通道包括突出到蒸气捕集器和中央壳体两者中的至少一个热连接器11。在第一实施方案和第二实施方案中描述的特征适用于该第三实施方案。
在真空沉积设备上进行了测试以评估沉积在将中央壳体连接至两个蒸气捕集器的两个通道中的金属(在这种情况下为锌)的量。
通过在测试之前和之后对向蒸气喷射涂布机进料的蒸发坩埚进行称重来获得蒸发的锌的量。通过使通道和蒸气捕集器与酸性溶液接触以溶解锌来获得沉积的锌的量。然后通过电感耦合等离子体测量溶解的量。
在10-1毫巴的压力下、在500mm宽的钢基底上、在基底各侧上的蒸气出口孔71比钢基底宽10mm的情况下进行的第一试验显示对于13.5Kg的蒸发的锌，在热连接器上沉积了1.473g的锌，这对应于0.0109％的堆积率。
相比之下，对没有热连接器的设备在相同条件下进行的测试显示，在蒸气捕集器的向内开口9处沉积了1.835g的锌，这对应于25％的堆积增加。
在10-1毫巴的压力下、在300mm宽的钢基底上、在不太有利的条件下即基底各侧的蒸气出口孔比钢基底宽50mm的情况下进行的第二试验显示对于10.5Kg的蒸发的锌，在热连接器上沉积了2.889g的锌，这对应于0.0275％的堆积率。
相比之下，对没有热连接器的设备在相同条件下进行的显示表明，在蒸气捕集器的向内开口9处沉积了4.915g的锌，这对应于70％的堆积增加。
根据本发明的设备更特别地而不仅仅适用于无论是经预涂覆还是裸露的金属带材的处理。当然，根据本发明的方法可以用于任何经涂覆或未经涂覆的基底，例如，如铝带材、锌带材、铜带材、玻璃带材或陶瓷带材。

Claims (17)

1.一种真空沉积设备(1)，所述真空沉积设备(1)用于在移动的基底(S)上连续地沉积由金属或金属合金形成的涂层，所述设备包括真空室(2)，所述基底(S)能够沿给定路径(P)移动穿过所述真空室(2)，其中所述真空室(2)还包括：
-中央壳体(4)，所述中央壳体(4)包括位于所述中央壳体的两个相对侧上的基底入口(5)和基底出口(6)以及蒸气喷射涂布机(7)，所述中央壳体的内壁适合于被加热至高于所述金属或所述金属合金蒸气的冷凝温度的温度，
-蒸气捕集器(8)，所述蒸气捕集器(8)位于所述中央壳体的所述基底出口(6)处呈外部壳体的形式，所述蒸气捕集器的内壁适合于保持在低于所述金属或所述金属合金蒸气的冷凝温度的温度下，
-通道，所述通道将所述中央壳体连接至所述蒸气捕集器，所述通道包括至少从所述中央壳体的内壁延伸至所述蒸气捕集器的内壁的至少一个热连接器(11)。
2.根据权利要求1所述的真空沉积设备，其中所述热连接器(11)包括整体金属件。
3.根据权利要求2所述的真空沉积设备，其中所述金属件由热导率大于20W.m-1K-1的金属制成。
4.根据权利要求3所述的真空沉积设备，其中所述金属件为铜的。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的真空沉积设备，其中所述热连接器(11)的厚度为6mm至18mm。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的真空沉积设备，其中所述热连接器(11)具有均匀的形状并且在所述中央壳体的所述基底出口(6)的整个宽度上延伸。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的真空沉积设备，其中所述热连接器(11)具有矩形截面。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的真空沉积设备，其中所述热连接器(11)突出到所述中央壳体中并且与所述蒸气捕集器的壁接触。
9.根据权利要求8所述的真空沉积设备，其中所述热连接器(11)从所述中央壳体的内壁向内突出至少4mm。
10.根据权利要求8或9中任一项所述的真空沉积设备，其中所述蒸气捕集器(8)包括向内侧，并且其中所述热连接器(11)不延伸超过所述蒸气捕集器的所述向内侧的内壁的平面。
11.根据权利要求8至10中任一项所述的真空沉积设备，其中所述蒸气捕集器(8)包括旨在与所述中央壳体接触的向内侧，所述热连接器从所述向内侧沿向内方向突出并且适合于插置在所述中央壳体的腔中。
12.根据权利要求8至10中任一项所述的真空沉积设备，其中所述中央壳体的所述基底出口(6)包括从所述基底出口突出并且适合于与所述蒸气捕集器的壁接触的热连接器(11)。
13.根据权利要求1至12中任一项所述的真空沉积设备，其中所述中央壳体(4)包括与所述热连接器(11)相邻的局部加热器(14)。
14.根据权利要求1至13中任一项所述的真空沉积设备，还包括位于所述中央壳体的所述基底入口(5)处的第二蒸气捕集器。
15.根据权利要求1至14中任一项所述的真空沉积设备，其中将所述中央壳体连接至所述蒸气捕集器的所述通道包括两个热连接器(11)，一个在基底路径(P)的下方，另一个在所述基底路径(P)的上方。
16.根据权利要求1至15中任一项所述的真空沉积设备，其中所述热连接器(11)突出到所述蒸气捕集器(8)中并且与所述中央壳体(4)的壁接触。
17.一种用于组装用于在移动的基底(S)上连续地沉积由金属或金属合金形成的涂层的真空沉积设备的套件，所述套件包括：
-中央壳体(4)，所述中央壳体(4)包括位于所述中央壳体的两个相对侧上的基底入口(5)和基底出口(6)以及蒸气喷射涂布机(7)的蒸气出口孔(71)，所述中央壳体的内壁适合于被加热至高于所述金属或所述金属合金蒸气的冷凝温度的温度，
-蒸气捕集器(8)，所述蒸气捕集器(8)呈外部壳体的形式，适合于位于所述中央壳体的所述基底出口(6)处，所述蒸气捕集器的内壁适合于保持在低于所述金属或所述金属合金蒸气的冷凝温度的温度下，
-热连接器(11)，所述热连接器(11)适合于插置在所述中央壳体的所述基底出口中并且至少从所述中央壳体的内壁延伸至所述蒸气捕集器的内壁。
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