CN111474004B - 一种聚砜氯甲基化反应进程中的快速取样系统 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚砜氯甲基化反应进程中的快速取样系统,属于膜材料改性、后续可沉淀析出样品、快速跟踪反应的辅助系统,包括聚砜氯甲基化反应釜、取样单元、抽滤单元热风干燥单元,通过设置位于聚砜氯甲基化反应釜外部的反应液外部循环回路以及与之配合设置的取样单元、抽滤单元和热风干燥单元,在不中断聚砜氯甲基化反应进程的前提下,可实现连续取样,利于后续HNMR技术手段辅助及时跟踪检测试验进程的取样系统。
Description
技术领域
本发明属于聚砜超滤膜材料的制备技术领域,涉及一种取样系统,具体涉及一种聚砜氯甲基化反应进程中的快速取样系统,是一种快速辅助检测跟踪反应进程的取样系统。
背景技术
目前,聚砜膜是应用最广的分离膜材料之一,它的化学稳定性好,强度高,热稳定性高,即使在高温下也能保持优异的力学性能,使用温度可高达160℃,耐水解,易于用相转化法制膜,安全无毒。目前聚砜超滤膜已经实现工业化生产,广泛应用于蛋白质分离、废水处理和透析中,但是目前所使用的聚砜超滤膜大多为中性膜、且不具备抗菌能力,聚砜超滤膜在实际分离过程中,悬浮固体、胶体粒子和有机物等易在超滤膜表面沉积,尤其是细菌和藻类等微生物吸附在膜表面很难除去,而且微生物是可以繁殖的,所分泌的物质在膜表面形成生物污染层堵塞膜孔,从而使超滤膜的通量下降、能耗提高,需要对膜进行频繁的清洗,不仅费时耗工,而且还会对膜造成损害,降低了膜的使用寿命和分离效率,进而增加超滤膜的运行成本,缩短超滤膜的使用寿命。这也是限制超滤技术进一步工业化应用的主要瓶颈。对膜进行改性以提高膜的抗污染能力性能显得非常必要,因此构建具有抗菌性能的超滤膜材料,具有重要的理论意义和实际应用价值。
制备抗菌超滤膜的思路之一就是在超滤膜表面引入抗菌剂,其中将聚砜氯甲基化后引入季铵盐类抗菌官能团是常用的一种方法,但聚砜在氯甲基改性进程中会出现部分降解和交联,使得聚砜改性后分子量的分布明显变宽,使得后续成膜工艺、产品质量及使用寿命受到影响,因此,设计一种聚砜氯甲基化反应进程中的快速取样系统,利用后续的HNMR检测技术快速跟踪试验进程至关重要,分子量分布较窄的氯甲基化聚砜有助于为后续高附加值产品的开发奠定基础。
发明内容
针对现有技术的上述需求,为快速跟踪检测聚砜氯甲基化进程中发生的降解或交联,本发明提出了一种聚砜氯甲基化反应进程中的快速取样系统,通过设置位于聚砜氯甲基化反应釜外部的反应液外部循环回路以及与之配合设置的取样单元、抽滤单元和热风干燥单元,在不中断聚砜氯甲基化反应进程的前提下,可实现连续取样,配合后续HNMR检测技术可以及时了解氯甲基化反应的进度。
为实现上述发明目的,本发明所采取的技术方案如下:
一种聚砜氯甲基化反应进程中的快速取样系统,至少包括一聚砜氯甲基化反应釜、一取样单元和一抽滤单元,其特征在于,
--所述聚砜氯甲基化反应釜,包括一基本设置在反应釜外部的排液管线和一回液管线,所述排液管线和回液管线分别设有控制阀,所述排液管线的进口端、所述回液管线的出口端均伸入所述聚砜氯甲基化反应釜的内腔中,所述排液管线的出口端通过管路经一化工泵与所述回液管线的进口端连通,所述排液管线、回液管线和化工泵以及三者之间的连通管路形成一反应液外部循环回路,所述化工泵用以为所述反应液外部循环回路提供动力;
--所述取样单元,至少包括一样品取液管线、一旋转支架和多个样品管,其中,
所述样品取液管线的顶部进液端与所述反应液外部循环回路连通、底部排液端用以向外部排出反应液,所述样品取液管线上设有控制阀,且所述样品取液管线至少在其底部排液端处可自由摆动;
所述旋转支架,至少包括一底座、一驱动电机、一旋转轴、一下转盘和一上转盘,其中,所述驱动电机设置在所述底座内;所述旋转轴的底端转动设置在所述底座上,且所述驱动电机与所述旋转轴的底端传动连接以驱动所述旋转轴按照设定的速度旋转;所述下转盘的底壁固定设置在所述旋转轴的顶部,所述下转盘的顶壁上设有若干沿高度方向延伸的导向杆和至少一顶升装置,所述上转盘固定设置在所述顶升装置的顶部,且所述上转盘设有若干与所述导向杆对应适配的导向孔,各所述导向杆沿高度方向一一穿过所述导向孔,在所述顶升装置的作用下,所述上转盘可沿所述导向杆在高度方向上升降;所述下转盘、上转盘沿圆周对应设有若干均匀布置的容纳孔,各所述样品管一一穿过所述下转盘、上转盘上的容纳孔后沿圆周均匀布置在所述旋转支架上;
每一所述样品管均为顶部开口、底部封闭的开口管状容器,且每一所述样品管的顶部设于法兰边、底壁设有排液口,各所述样品管穿过所述下转盘、上转盘上的容纳孔后利用其顶部的法兰边承托在所述上转盘上;
--所述抽滤单元,包括多个过滤器、一环形集液管、一液体回收容器和一真空泵,其中,
每一所述过滤器均与一所述样品管对应,每一所述样品管底壁的排液口均通过一连通管路与所述环形集液管,每一所述连通管路上均至少设有一阀门和一所述过滤器;
所述环形集液管固定套设在所述旋转轴上,并与所述旋转轴同步运动;所述环形集液管通过一排液管路与所述液体回收容器连通,所述真空泵通过一抽气管路与所述液体回收容器连通。
优选地,所述排液管线的进口端设有一过滤装置,用以防止反应液中的固体颗粒进入并堵塞所述排液管线,所述过滤装置优选为过滤网。
优选地,所述样品取液管线的顶部进液端临近所述化工泵的出口管路设置。
优选地,所述下转盘、上转盘均呈圆盘状,二者的大小相同,且均与所述旋转轴同轴布置。
优选地,所述顶升装置为液压缸、气缸、直线电机或电动推杆。
优选地,所述环形集液管与液体回收容器之间的排液管路为软管,且所述软管的长度具有冗余,当所述环形集液管旋转时,允许部分所述软管在不影响排液效果的前提下缠绕在所述旋转轴上。
优选地,所述真空泵的排气口与大气连通,所述液体回收容器为一罐状容器或瓶状容器。
优选地,所述快速取样系统还包括一热风干燥单元,所述热风干燥单元至少包括一热风供应装置、一固定设置在管路支架上并向下延伸的热风管,所述热风供应装置的热风出口通过气体管路与所述热风管顶部的进气口连通,所述热风管的底部开口形成为热风出口。
进一步地,所述热风供应装置为一带有加热功能的风机。
进一步地,所述管路支架包括一固定在所述底座上的立柱和一固定设置在所述立柱顶部的水平支柱,所述热风管的顶部固定设置在所述水平支柱的末端,所述热风供应装置出口的气体管路布置在所述管路支架上。
进一步地,所述热风管底部的热风出口处设有一筛网,所述筛网的大小和形状与所述样品管的内壁相适配,当所述热风管向所述样品管内输送热风时,容纳在所述样品管中的液体在热风作用下受热挥发,所析出的粉末状样品在所述筛网的作用下沉积在所述样品管中。
本发明的聚砜氯甲基化反应进程中的快速取样系统在使用时,其工作原理及工作过程为:
首先在聚砜氯甲基化反应釜中添加各种原料完毕后,反应开始计时,设置每次间隔取样的时间,打开化工泵以及阀门,从聚砜氯甲基化反应釜中持续抽取反应液并使其在反应液外部循环回路中循环,这样利于取样系统中的反应液回到反应釜中继续反应,减少因取样系统中的液体跟反应釜中的反应进程不一致引起的试验误差;
其次,在旋转支架的下转盘和上转盘之间沿圆周摆放各样品管,并连接各样品管底壁的排液口与所述环形集液管之间的连通管路且保持各连通管路上的阀门处于关闭状态,在各样品管中充入一定量(例如50毫升)的甲醇或乙醇;
第一次开始取样时,控制取样系统上的样品取液管线摆动至竖直向下,控制旋转支架底座中的驱动电机,带动旋转轴,继而使设置在旋转轴上的下转盘、上转盘以及样品管旋转,直至一个样品管处于样品取液管线的正下方,此时启动设置在下转盘上的顶升装置,在顶升装置的作用下,上转盘沿导向杆上升,继而带动样品管上升直至样品取液管线伸入样品管一定深度后关闭顶升装置;之后打开样品取液管线上的阀门,利用化工泵提供的液体压力,直接使反应液喷射至预先盛有甲醇或乙醇的样品管中,喷射时间例如持续5秒,喷出设定量的反应液例如5毫升左右后关闭样品取液管线上的阀门,并重新启动顶升装置,使得上转盘沿导向杆下降,继而带动样品管下降直至样品取液管线离开样品管后关闭顶升装置;之后,重新启动驱动电机,带动旋转轴旋转,使得充装反应液的样品管旋转至下一工位,并使得临近的另一未充装反应液的样品管旋转至样品取液管线正下方的工位处,准备下一次取样。
在第二次及之后取样时,首先将样品取液管线摆动至偏离竖直方向,例如向左摆动45°,之后打开样品取液管线上的阀门,直至排出所有残留在样品取液管线中的反应液,例如喷射时间持续2秒,喷出约液体2毫升左后,带出上次取样时残留在样品取液口处的反应液以减少误差,之后关闭样品取液管线上的阀门,并将样品取液管线摆动至竖直向下,重复与上一次相同的取样操作。
反应液充装到样品管后,与其中预先盛放的甲醇或乙醇反应而生成沉淀样品,一段时间后(例如30秒后)样品基本沉淀完全,此时,打开样品管底部排液口与所述环形集液管之间的连通管路上的阀门,并启动真空泵,样品管中的液体在真空泵的负压抽吸作用下,依次经过滤器、环形集液管进入液体回收容器中,真空泵真空抽气一段时间后(例如60秒后)停止;当完成液体抽滤后的样品管旋转至热风管的下方时,调节下转盘上的顶升装置,带动样品管上升直至热风管伸入样品管一定深度,之后启动热风供应装置,出风口温度控制在一定范围(例如控制在50-60℃),热风持续吹一定时间(例如5分钟)直至沉淀样品粉末吹干后关闭热风供应装置,不影响后续核磁检测跟踪聚砜氯甲基化反应的进程。所有样品管完全使用后,反向旋转驱动电机,使得旋转支架恢复至初始位置,待下次重新使用。
综上,本发明的聚砜氯甲基化反应进程中的快速取样系统,通过设置位于聚砜氯甲基化反应釜外部的反应液外部循环回路以及与之配合设置的取样单元、抽滤单元和热风干燥单元,在不中断聚砜氯甲基化反应进程的前提下,可连续取样,及时跟踪检测聚砜氯甲基化反应试验进程,并利于后续HNMR技术手段辅助。
附图说明
图1为本发明的聚砜氯甲基化反应进程中的快速取样系统示意图,图中各附图标记的含义如下:
聚砜氯甲基化反应釜1,控制阀2、3,化工泵4,样品取液管线5,控制阀6,底座7,旋转轴8,下转盘9,上转盘10,导向杆11,顶升装置12,样品管13,过滤器14,阀门15,环形集液管16,液体回收容器17,真空泵18,热风供应装置19,管路支架20,热风管21。
具体实施方式
为使本发明实施的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行更加详细的描述。在附图中,自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的,旨在用于解释本发明,而不能理解为对本发明的限制。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。下面结合附图对本发明的结构、技术方案作进一步的具体描述,给出本发明的一个实施例。
如图1所示,本发明的聚砜氯甲基化反应进程中的快速取样系统,至少包括一聚砜氯甲基化反应釜1、一取样单元、一抽滤单元和一热风干燥单元。其中,聚砜氯甲基化反应釜1,包括一基本设置在反应釜外部的排液管线和一回液管线,排液管线和回液管线分别设有控制阀2、3,排液管线的进口端、回液管线的出口端均伸入聚砜氯甲基化反应釜1的内腔中,排液管线的出口端通过管路经一化工泵4与回液管线的进口端连通,排液管线、回液管线和化工泵以及三者之间的连通管路形成一反应液外部循环回路,化工泵用以为反应液外部循环回路提供动力。
取样单元,至少包括一样品取液管线5、一旋转支架和多个样品管13,其中,样品取液管线5的顶部进液端与反应液外部循环回路连通、底部排液端用以向外部排出反应液,样品取液管线5上设有控制阀6,且样品取液管线5至少在其底部排液端处可自由摆动;旋转支架,至少包括一底座7、一驱动电机、一旋转轴8、一下转盘9和一上转盘10,其中,驱动电机设置在底座7内;旋转轴8的底端转动设置在底座7上,且驱动电机与旋转轴8的底端传动连接以驱动旋转轴8按照设定的速度旋转;下转盘9的底壁固定设置在旋转轴8的顶部,下转盘9的顶壁上设有若干沿高度方向延伸的导向杆11和至少一顶升装置12,上转盘10固定设置在顶升装置12的顶部,且上转盘10设有若干与导向杆11对应适配的导向孔,各导向杆11沿高度方向一一穿过导向孔,在顶升装置12的作用下,上转盘10可沿导向杆11在高度方向上升降;下转盘9、上转盘10沿圆周对应设有若干均匀布置的容纳孔,各样品管13一一穿过下转盘9、上转盘10上的容纳孔后沿圆周均匀布置在旋转支架上;每一样品管13均为顶部开口、底部封闭的开口管状容器,且每一样品管13的顶部设于法兰边、底壁设有排液口,各样品管13穿过下转盘9、上转盘10上的容纳孔后利用其顶部的法兰边承托在上转盘10上。
作为本发明优选的实例,排液管线的进口端设有一过滤装置,用以防止反应液中的固体颗粒进入并堵塞排液管线,过滤装置优选为过滤网。样品取液管线5的顶部进液端临近化工泵4的出口管路设置。下转盘9、上转盘10均呈圆盘状,二者的大小相同,且均与旋转轴8同轴布置。顶升装置12为液压缸、气缸、直线电机或电动推杆。
抽滤单元,包括多个过滤器14、一环形集液管16、一液体回收容器17和一真空泵18,其中,每一过滤器14均与一样品管13对应,每一样品管13底壁的排液口均通过一连通管路与环形集液管16,每一连通管路上均至少设有一阀门14和一过滤器14;环形集液管16固定套设在旋转轴8上,并与旋转轴8同步运动;环形集液管16通过一排液管路与液体回收容器17连通,真空泵18通过一抽气管路与液体回收容器17连通。
作为本发明优选的实例,环形集液管16与液体回收容器17之间的排液管路为软管,且软管的长度具有冗余,当环形集液管16旋转时,允许部分软管在不影响排液效果的前提下缠绕在旋转轴8上。真空泵18的排气口与大气连通,液体回收容器17为一罐状容器或瓶状容器。
热风干燥单元,热风干燥单元至少包括一热风供应装置19、一固定设置在管路支架20上并向下延伸的热风管21,热风供应装置19的热风出口通过气体管路与热风管21顶部的进气口连通,热风管21的底部开口形成为热风出口。热风供应装置19优选为一带有加热功能的风机。管路支架20包括一固定在底座7上的立柱和一固定设置在立柱顶部的水平支柱,热风管21的顶部固定设置在水平支柱的末端,热风供应装置19出口的气体管路布置在管路支架20上。热风管21底部的热风出口处设有一筛网,筛网的大小和形状与样品管13的内壁相适配,当热风管21向样品管13内输送热风时,容纳在样品管13中的液体在热风作用下受热挥发,所析出的粉末状样品在筛网的作用下沉积在样品管13中。
本发明的聚砜氯甲基化反应进程中的快速取样系统在使用时,其工作原理及工作过程为:
首先在聚砜氯甲基化反应釜1中添加各种原料完毕后,反应开始计时,设置每次间隔取样的时间,打开化工泵4以及阀门2、3,从聚砜氯甲基化反应釜1中持续抽取反应液并使其在反应液外部循环回路中循环,这样利于取样系统中的反应液回到反应釜1中继续反应,减少因取样系统中的液体跟反应釜1中的反应进程不一致引起的试验误差;
其次,在旋转支架的下转盘9和上转盘10之间沿圆周摆放各样品管13,并连接各样品管13底壁的排液口与环形集液管16之间的连通管路且保持各连通管路上的阀门15处于关闭状态,在各样品管13中充入一定量(例如50毫升)的甲醇或乙醇;
第一次开始取样时,控制取样系统上的样品取液管线5摆动至竖直向下,控制旋转支架底座7中的驱动电机,带动旋转轴8,继而使设置在旋转轴8上的下转盘9、上转盘10以及样品管13旋转,直至一个样品管13处于样品取液管线5的正下方,此时启动设置在下转盘9上的顶升装置12,在顶升装置12的作用下,上转盘10沿导向杆11上升,继而带动样品管13上升直至样品取液管线5伸入样品管13一定深度后关闭顶升装置12;之后打开样品取液管线5上的阀门6,利用化工泵4提供的液体压力,直接使反应液喷射至预先盛有甲醇或乙醇的样品管13中,喷射时间例如持续5秒,喷出设定量的反应液例如5毫升左右后关闭样品取液管线5上的阀门6,并重新启动顶升装置12,使得上转盘10沿导向杆11下降,继而带动样品管13下降直至样品取液管线5离开样品管13后关闭顶升装置12;之后,重新启动驱动电机,带动旋转轴8旋转,使得充装反应液的样品管13旋转至下一工位,并使得临近的另一未充装反应液的样品管13旋转至样品取液管线5正下方的工位处,准备下一次取样。
在第二次及之后取样时,首先将样品取液管线5摆动至偏离竖直方向,例如向左摆动45°,之后打开样品取液管线5上的阀门6,直至排出所有残留在样品取液管线5中的反应液,例如喷射时间持续2秒,喷出约液体2毫升左后,带出上次取样时残留在样品取液口处的反应液以减少误差,之后关闭样品取液管线5上的阀门6,并将样品取液管线5摆动至竖直向下,重复与上一次相同的取样操作。
反应液充装到样品管13后,与其中预先盛放的甲醇或乙醇反应而生成沉淀样品,一段时间后(例如30秒后)样品基本沉淀完全,此时,打开样品管13底部排液口与环形集液管16之间的连通管路上的阀门15,并启动真空泵18,样品管13中的液体在真空泵18的负压抽吸作用下,依次经过滤器14、环形集液管16进入液体回收容器17中,真空泵18真空抽气一段时间后(例如60秒后)停止;当完成液体抽滤后的样品管13旋转至热风管21的下方时,调节下转盘9上的顶升装置12,带动样品管13上升直至热风管21伸入样品管13一定深度,之后启动热风供应装置19,出风口温度控制在一定范围(例如控制在50-60℃),热风持续吹一定时间(例如5分钟)直至沉淀样品粉末吹干后关闭热风供应装置19,不影响后续核磁检测跟踪聚砜氯甲基化反应的进程。所有样品管13完全使用后,反向旋转驱动电机,使得旋转支架恢复至初始位置,待下次重新使用。
通过上述实施例,完全有效地实现了本发明的目的。该领域的技术人员可以理解本发明包括但不限于附图和以上具体实施方式中描述的内容。虽然本发明已就目前认为最为实用且优选的实施例进行说明,但应知道,本发明并不限于所公开的实施例,任何不偏离本发明的功能和结构原理的修改都将包括在权利要求书的范围中。
Claims (7)
1.一种聚砜氯甲基化反应进程中的快速取样系统,至少包括一聚砜氯甲基化反应釜、一取样单元、一抽滤单元和一热风干燥单元,其特征在于,
--所述聚砜氯甲基化反应釜,包括一基本设置在反应釜外部的排液管线和一回液管线,所述排液管线和回液管线分别设有控制阀,所述排液管线的进口端、所述回液管线的出口端均伸入所述聚砜氯甲基化反应釜的内腔中,所述排液管线的出口端通过管路经一化工泵与所述回液管线的进口端连通,所述排液管线、回液管线和化工泵以及三者之间的连通管路形成一反应液外部循环回路;
--所述取样单元,至少包括一样品取液管线、一旋转支架和多个样品管,其中,
所述样品取液管线的顶部进液端与所述反应液外部循环回路连通、底部排液端用以向外部排出反应液,所述样品取液管线上设有控制阀,且所述样品取液管线至少在其底部排液端处可自由摆动;
所述旋转支架,至少包括一底座、一驱动电机、一旋转轴、一下转盘和一上转盘,其中,所述驱动电机设置在所述底座内;所述旋转轴的底端转动设置在所述底座上,且所述驱动电机与所述旋转轴的底端传动连接;所述下转盘的底壁固定设置在所述旋转轴的顶部,所述下转盘的顶壁上设有若干沿高度方向延伸的导向杆和至少一顶升装置,所述上转盘固定设置在所述顶升装置的顶部,且所述上转盘设有若干与所述导向杆对应适配的导向孔,各所述导向杆沿高度方向一一穿过所述导向孔;所述下转盘、上转盘沿圆周对应设有若干均匀布置的容纳孔,各所述样品管一一穿过所述下转盘、上转盘上的容纳孔后沿圆周均匀布置在所述旋转支架上;
每一所述样品管均为顶部开口、底部封闭的开口管状容器,且每一所述样品管的顶部设有法兰边、底壁设有排液口,各所述样品管穿过所述下转盘、上转盘上的容纳孔后利用其顶部的法兰边承托在所述上转盘上;
--所述抽滤单元,包括多个过滤器、一环形集液管、一液体回收容器和一真空泵,其中,
每一所述过滤器均与一所述样品管对应,每一所述样品管底壁的排液口均通过一连通管路与所述环形集液管,每一所述连通管路上均至少设有一阀门和一所述过滤器;
所述环形集液管固定套设在所述旋转轴上,并与所述旋转轴同步运动;所述环形集液管通过一排液管路与所述液体回收容器连通,所述真空泵通过一抽气管路与所述液体回收容器连通;
--所述热风干燥单元,至少包括一热风供应装置、一固定设置在管路支架上并向下延伸的热风管,其中,
所述热风供应装置的热风出口通过气体管路与所述热风管顶部的进气口连通,所述热风管的底部开口形成为热风出口;
所述管路支架包括一固定在所述底座上的立柱和一固定设置在所述立柱顶部的水平支柱,所述热风管的顶部固定设置在所述水平支柱的末端,所述热风供应装置出口的气体管路布置在所述管路支架上;
所述热风管底部的热风出口处设有一筛网,所述筛网的大小和形状与所述样品管的内壁相适配,当所述热风管向所述样品管内输送热风时,容纳在所述样品管中的液体在热风作用下受热挥发,所析出的粉末状样品在所述筛网的作用下沉积在所述样品管中。
2.根据权利要求1所述的快速取样系统,其特征在于,所述排液管线的进口端设有一过滤装置,用以防止反应液中的固体颗粒进入并堵塞所述排液管线,所述过滤装置为过滤网。
3.根据权利要求1所述的快速取样系统,其特征在于,所述样品取液管线的顶部进液端临近所述化工泵的出口管路设置。
4.根据权利要求1所述的快速取样系统,其特征在于,所述下转盘、上转盘均呈圆盘状,二者的大小相同,且均与所述旋转轴同轴布置。
5.根据权利要求1所述的快速取样系统,其特征在于,所述顶升装置为液压缸、气缸、直线电机或电动推杆。
6.根据权利要求1所述的快速取样系统,其特征在于,所述环形集液管与液体回收容器之间的排液管路为软管,且所述软管的长度具有冗余,当所述环形集液管旋转时,允许部分所述软管在不影响排液效果的前提下缠绕在所述旋转轴上。
7.根据权利要求1所述的快速取样系统,其特征在于,所述真空泵的排气口与大气连通,所述液体回收容器为一罐状容器或瓶状容器。
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