CN111473916A - 结晶器腐蚀泄漏情况的监测方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了结晶器腐蚀泄漏情况的监测方法，涉及石油化工技术领域。结晶器腐蚀泄漏情况的监测方法，用于操作过程中产生腐蚀气体的结晶器腐蚀情况的监测，检测结晶器中水含量，并以水含量作为判断结晶器腐蚀情况的依据。能够更加快速地判断与处理腐蚀情况，避免或减少因结晶器腐蚀泄露问题造成的非计划停工，保障整个装置的安全、稳定、长周期运行。

Description

结晶器腐蚀泄漏情况的监测方法

技术领域

本发明涉及石油化工技术领域，且特别涉及结晶器腐蚀泄漏情况的监测方法。

背景技术

硝基氯苯作为重要的基础石油化工有机原料，广泛应用于染料、医药、农药、橡胶助剂、工程塑料等领域，具有产品附加值高、经济效益好的优势。通常，硝基氯的生产流程由四个工序组成，分别是硝化、精馏、结晶和浓缩工序。首先，在废酸存在的条件下氯苯与混酸在环形硝化器中生成硝基氯苯；紧接着，酸性硝基氯苯经中和、水洗、干燥之后得到粗硝基氯苯。最后，再经过精馏及结晶分离后得到对硝、邻硝成品。

在硝基氯苯生产工艺中，结晶器的主要作用是与精馏相结合，分离出对硝基氯化苯和邻硝基氯化苯两种产品以及富含间硝基氯苯的间位油和高沸点有机物废液(简称邻硝焦油)。然而，由于对生产过程中存在的腐蚀环境认知不足，目前尚未形成针对性的腐蚀监检测和工艺防腐措施，导致硝基氯苯装置经常存在因腐蚀问题而带来的非计划停工，特别是结晶工段内结晶器及其管道不断出现的腐蚀失效问题，给整个装置安全、稳定、长周期运行带来了诸多不便，同时造成企业在结晶器修理更换费用方面的成本增加。

鉴于此，提出本申请。

发明内容

本发明的目的在于提供一种结晶器腐蚀泄漏情况的监测方法，其将水含量的变化直接与结晶器腐蚀泄漏与否进行关联，能够更加快速地判断与处理腐蚀情况。

本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。

本发明提出了一种结晶器腐蚀泄漏情况的监测方法，用于操作过程中产生腐蚀气体的结晶器腐蚀情况的监测，检测结晶器中水含量，并以水含量作为判断结晶器腐蚀情况的依据。

在本发明优选的实施例中，检测结晶器的管道中的水含量；优选地，结晶器的管道为排料管和/或溢流管。

在本发明优选的实施例中，以质量分数计，根据水含量w划分以下腐蚀等级，0％＜w＜0.1％为极轻微腐蚀，0.1％≤w≤0.6％为轻微腐蚀，0.6％＜w＜1.0％为腐蚀，1.0％≤w为重腐蚀。

在本发明优选的实施例中，当水含量w≥0.1％时，进行检修。

在本发明优选的实施例中，在结晶器的管道上设置腐蚀泄漏监测装置，腐蚀泄漏监测装置利用水和有机物密度的差异产生分层，观察或监测结晶器物料中的水含量。

在本发明优选的实施例中，腐蚀泄漏监测装置包括中空壳体和设置在中空壳体内的分隔板，利用分隔板将中空壳体分为底部连通的第一腔室和第二腔室；将结晶器的管道中的物料依次流经第一腔室和第二腔室后再次进入结晶器的管道中，利用第一腔室和第二腔室的底部低于第二腔室上的出料孔的底部，将部分物料截留在中空壳体中，并利用分隔板将物料中的水截留在第一腔室中；优选地，分隔板的底部低于第二腔室上的出料孔的底部；优选地，第一腔室上的进料孔的底部高于第二腔室上的出料孔的底部。

在本发明优选的实施例中，在第一腔室上设置观察窗以观测第一腔室中截留的水量；优选地，观察窗的中心与第一腔室上的进料孔的底端平行。

在本发明优选的实施例中，观测观察窗上有无水滴则为轻微腐蚀，有游离水则为重腐蚀。

在本发明优选的实施例中，在第一腔室上设置腐蚀探针以监测结晶器的腐蚀情况。

在本发明优选的实施例中，每月定期巡检1-5次；优选为3-4次；优选地，在硝基氯苯生产中，采用结晶器腐蚀泄漏情况的监测方法监测结晶工段的腐蚀情况。

本发明实施例提供一种结晶器腐蚀泄漏情况的监测方法的有益效果是：其将水含量的变化直接与结晶器腐蚀泄漏与否进行关联，能够更加快速地判断与处理腐蚀情况，避免或减少因结晶器腐蚀泄露问题造成的非计划停工，保障整个装置的安全、稳定、长周期运行。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

图1为本发明实施例提供的腐蚀泄漏监测装置的原理图；

图2为本发明实施例提供的腐蚀泄漏监测装置的第一结构示意图；

图3为本发明实施例提供的腐蚀泄漏监测装置的第二结构示意图。

图标：10-水；20-硝基氯苯；101-进口段；102-出口段；103-第一腔室；104-第二腔室；110-中空壳体；120-分隔板；130-观察窗；140-腐蚀探针。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

下面对本发明实施例提供的一种结晶器腐蚀泄漏情况的监测方法进行具体说明。

发明人创造性地将结晶器中水含量与腐蚀情况直接关联，通过检测结晶器中水含量作为判断腐蚀情况的指标，操作简便易行，能够快速、准确地监测结晶器的腐蚀情况。

本发明实施例提供一种结晶器腐蚀泄漏情况的监测方法，用于操作过程中产生腐蚀气体的结晶器腐蚀情况的监测，检测结晶器中水含量，并以水含量作为判断结晶器腐蚀情况的依据。

发明人发现，对于操作过程中产生腐蚀气体(如HCl和NOx)的情况，若没有水存在是不会造成严重腐蚀的，仅为轻微腐蚀。该腐蚀气体溶于水后会产生强酸或弱酸，进而造成严重腐蚀。将水含量的变化直接与结晶器腐蚀泄漏与否进行关联，能够更加快速地判断与处理腐蚀情况，避免或减少因结晶器腐蚀泄露问题造成的非计划停工，保障整个装置的安全、稳定、长周期运行。

在本发明优选的实施例中，检测结晶器的管道中的水含量；结晶器的管道为排料管和/或溢流管。排料管和溢流管为结晶器的常规组成部分，方便安装监测装置进行水含量的监测。

在本发明优选的实施例中，以质量分数计，根据水含量w划分以下腐蚀等级，0％＜w＜0.1％为极轻微腐蚀，0.1％≤w≤0.6％为轻微腐蚀，0.6％＜w＜1.0％为腐蚀，1.0％≤w为重腐蚀。发明人通过大量的劳动将水含量与结晶器腐蚀情况相关联，其中0.1％和1.0％为分界点，并且当水含量达到0.1％时需要进行检修，防止更严重的腐蚀情况的发生。

需要说明的是，发明人创造性地设计实验，测试水含量与腐蚀速率的对应关系进而与腐蚀程度相关联。HG/T 20580-2011中腐蚀速率与腐蚀程度的对应关系如表1所示：

表1 HG/T 20580-2011标准对全面腐蚀速率和腐蚀裕量的规定

以硝基氯苯生产过程中结晶器中物料为基础制备不同水含量的模拟介质，测试模拟介质的腐蚀速率(通过电阻法或电感法进行测试)，测试结果如表2所示。

(1)电阻法：建立在均匀腐蚀基础上，是一种间接监测装置腐蚀的有效方法。测量元件相当于一段电阻丝，安插在管路中，由于介质对测量元件的腐蚀使它的横截面积减小，从而导致电阻增大，通过测量电阻值的变化量来计算出试件的腐蚀减薄量和腐蚀速率。当测量元件的材质、受介质的冲刷状态等客观条件与所测量设备的状态基本相同时，就可用测量元件腐蚀速率近似地代表设备的腐蚀率。(2)电感法：是一种间接监测装置腐蚀的有效方法，是以测量金属腐蚀损失为基础，通过测量腐蚀试片腐蚀减薄引起的交流信号改变来计算腐蚀损耗速度。安插在管路中的测量元件，在受到腐蚀后其横截面积的减小会引起交流信号发生变化，对测量试片施加交流信号，通过交流信号的变化来计算测量元件的减薄量和腐蚀速率。当测量元件的材质、受介质的冲刷状态等客观条件与所测量设备的状态基本相同时，就可用测量元件腐蚀速率近似地代表设备的腐蚀率。

表2 Q245R(碳钢)在四种模拟介质中的腐蚀速率及全面腐蚀程度

在本发明优选的实施例中，在结晶器的管道上设置腐蚀泄漏监测装置，腐蚀泄漏监测装置利用水和有机物密度的差异产生分层，观察或监测结晶器物料中的水含量。由于水不溶于有机物(如硝基氯苯)，且水的密度小于硝基氯苯，在静置后会产生分层，便于观察水的含量。

在本发明优选的实施例中，请参照图1，腐蚀泄漏监测装置包括中空壳体110和设置在中空壳体110内的分隔板120，利用分隔板120将中空壳体分为底部连通的第一腔室103和第二腔室104；将结晶器管道中的物料通过进口段101后依次流经第一腔室103和第二腔室104后，再经过出口段102进入结晶器管道中，利用第一腔室103和第二腔室104的底壁低于第二腔室104上的出料孔的底部，将部分物料截留在中空壳体110中，并利用分隔板120将物料中的水10截留在第一腔室103中，硝基氯苯20在第一腔室103和第二腔室104中。

需要说明的是，发明人创造性的研发了腐蚀泄漏监测装置，装置结构简单，安装方便，能够很好地将水截留进行观察，适合于推广应用。

优选地，分隔板120的底部低于第二腔室104上的出料孔的底部；第一腔室103上的进料孔的底部高于第二腔室104上的出料孔的底部。采用此种错位的方式，能够更好地将水10截留在第一腔室103中，并有效防止水倒流至进口段101中。

在本发明优选的实施例中，请结合图2，在第一腔室103上设置观察窗130以观测第一腔室103中截留的水量，观察窗130可以为透明材质即可，具体成分不限，以具备一定强度且耐腐蚀为宜。

在一些实施例中，观察窗130的中心与第一腔室103上的进料孔的底端平行，由于第一腔室103的进料孔底端处刚好为水的上边缘，将观察窗130的位置中心设置在此处能够更好地对水量进行观测，满足观测的视角要求。

在本发明优选的实施例中，观测观察窗130上有无水滴或游离水，以判断结晶器的腐蚀泄漏情况。观察窗130上无水滴出现，则无泄露；观察窗130壁上有水滴出现，则有少量泄露；观察窗130有游离水出现，则泄露严重。严重与少量划分：以处理量的0.1％为界(现场结晶器处理量70m³)。一般而言，有无水滴则为轻微腐蚀，有游离水则为重腐蚀。

需要说明的是，观察窗130有游离水是指肉眼观察有水层出现。

具体地，观察窗130可以设置在第一腔室103的两侧或单侧，可以根据需要进行尺寸的调节。

在本发明优选的实施例中，请参照图3，在第一腔室上设置腐蚀探针140以监测结晶器的腐蚀情况，腐蚀探针140为现有装置，能够时时监测腐蚀情况，腐蚀探针140可以为电阻或电感，其具体类型不限。

在本发明优选的实施例中，每月定期巡检1-5次；优选为3-4次。每月定期巡检至少一次，以及时发现结晶器中的水含量变化，及时作出反应，有效防止非计划性停工。

需要说明的是，本发明实施例所提供的结晶器腐蚀泄漏情况的监测方法可以应用于硝基氯苯生产中，在其工艺设备中的结晶工段进行水含量的监测。

在其他实施例中，本发明实施例所提供的结晶器腐蚀泄漏情况的监测方法还可以应用于其他有机产品的生产中，只要其腐蚀原因是由于腐蚀气体溶于水后造成的均适合于本发明实施例中的监测方法。

以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。

实施例1

本实施例提供一种结晶器腐蚀泄漏情况的监测方法，用于硝基氯苯工艺设备的结晶工段，请结合图2，将监测装置设置在结晶器排料管上，当物料流经时，由于腔体底部低于出口段102，硝基氯苯物料会在两个腔室内有所存留；当物料停止排出时，若结晶器有泄露水将滞留在监测装置第一腔室103，由于两者在密度和互溶性存在差异，第一腔室103液位高于第二腔室104，通过第一腔室103上安装的腐蚀探针140反应的腐蚀数据变化判定结晶器是否发生泄漏，若腐蚀数据差别明显，则判定结晶器存在泄露；反之，则判定结晶器未发生泄漏。

实施例2

本实施例提供一种结晶器腐蚀泄漏情况的监测方法，用于硝基氯苯工艺设备的结晶工段，与实施例1大致相同，不同之处在于：将监测装置设置在结晶器溢流管上。

实施例3

本实施例提供一种结晶器腐蚀泄漏情况的监测方法，用于硝基氯苯工艺设备的结晶工段，请结合图1，将监测装置设置在结晶器排料管上，当物料流经时，由于腔体底部低于出口段102，硝基氯苯物料会在两个腔室内有所存留；当物料停止排出时，若结晶器有泄露水将滞留在监测装置第一腔室103，由于两者在密度和互溶性存在差异，第一腔室103液位高于第二腔室104，通过第一腔室103上安装的观察窗130观察第一腔室103内的水含量，观察窗130上无水滴出现，则无泄露；观察窗130壁上有水滴出现，则有少量泄露；观察窗130有游离水出现，则泄露严重。

对比例1

在硝基氯苯工艺设备的结晶工段中不进行水含量的观察或监测。

采用本发明实施例1-3中的监测方法对结晶工段的腐蚀情况进行监测后没有出现非计划停工。而对比例1中正常生产，不进行水含量的观察或监测时，平均2-3个月出现一次非计划停工。

综上所述，本发明提供的一种结晶器腐蚀泄漏情况的监测方法，其将水含量的变化直接与结晶器腐蚀泄漏与否进行关联，能够更加快速地判断与处理腐蚀情况，避免或减少因结晶器腐蚀泄露问题造成的非计划停工。

本发明提供的一种结晶器腐蚀泄漏情况的监测方法优势在于：(1)该在线监测方法要求简单，易于在现场实施、方便快捷；(2)该在线方法通过监测介质腐蚀性实时变化数据实现了在线快速判定反应结晶器泄露情况，同时降低了操作人员的巡检工作量；(3)该方法有利于解决结晶器泄露问题滞后的问题，有利于作出快速反应处理，避免或减少因结晶器腐蚀泄露问题造成的非计划停工，保障整个装置的安全、稳定、长周期运行；(4)该方法适应性广，可在其他类似工艺的装置上安装使用。

以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (10)

1.一种结晶器腐蚀泄漏情况的监测方法，用于操作过程中产生腐蚀气体的结晶器腐蚀情况的监测，其特征在于，检测结晶器中水含量，并以水含量作为判断所述结晶器腐蚀情况的依据。

2.根据权利要求1所述的结晶器腐蚀泄漏情况的监测方法，其特征在于，检测所述结晶器的管道中的水含量；

优选地，所述结晶器的管道为排料管和/或溢流管。

3.根据权利要求1或2所述的结晶器腐蚀泄漏情况的监测方法，其特征在于，以质量分数计，根据水含量w划分以下腐蚀等级，0％＜w＜0.1％为极轻微腐蚀，0.1％≤w≤0.6％为轻微腐蚀，0.6％＜w＜1.0％为腐蚀，1.0％≤w为重腐蚀。

4.根据权利要求3所述的结晶器腐蚀泄漏情况的监测方法，其特征在于，当水含量w≥0.1％时，进行检修。

5.根据权利要求2所述的结晶器腐蚀泄漏情况的监测方法，其特征在于，在所述结晶器的管道上设置腐蚀泄漏监测装置，所述腐蚀泄漏监测装置利用水和有机物密度的差异产生分层，观察或监测所述结晶器物料中的水含量。

6.根据权利要求5所述的结晶器腐蚀泄漏情况的监测方法，其特征在于，所述腐蚀泄漏监测装置包括中空壳体和设置在中空壳体内的分隔板，利用所述分隔板将所述中空壳体分为底部连通的第一腔室和第二腔室；

将所述结晶器的管道中的物料依次流经所述第一腔室和所述第二腔室后再次进入所述结晶器的管道中，利用所述第一腔室和所述第二腔室的底壁低于所述第二腔室上的出料孔的底部，将部分物料截留在所述中空壳体中，并利用所述分隔板将物料中的水截留在所述第一腔室中；

优选地，所述分隔板的底部低于所述第二腔室上的出料孔的底部；

优选地，所述第一腔室上的进料孔的底部高于所述第二腔室上的出料孔的底部。

7.根据权利要求6所述的结晶器腐蚀泄漏情况的监测方法，其特征在于，在所述第一腔室上设置观察窗以观测所述第一腔室中截留的水量；

优选地，所述观察窗的中心与所述第一腔室上的进料孔的底端平行。

8.根据权利要求7所述的结晶器腐蚀泄漏情况的监测方法，其特征在于，观测所述观察窗上有无水滴则为轻微腐蚀，有游离水则为重腐蚀。

9.根据权利要求6所述的结晶器腐蚀泄漏情况的监测方法，其特征在于，在所述第一腔室上设置腐蚀探针以监测所述结晶器的腐蚀情况。

10.根据权利要求1所述的结晶器腐蚀泄漏情况的监测方法，其特征在于，每月定期巡检1-5次；优选为3-4次；

优选地，在硝基氯苯生产中，采用所述结晶器腐蚀泄漏情况的监测方法监测结晶工段的腐蚀情况。

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