CN111473891A - 基于开孔-闭孔结构的复合介质层柔性电容式触觉传感器及其制备方法 - Google Patents

基于开孔-闭孔结构的复合介质层柔性电容式触觉传感器及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了基于开孔‑闭孔结构的复合介质层柔性电容式触觉传感器及制备方法，该传感器为三明治结构，是以柔性导电织物作为上、下两极板，在两极板之间设置有含开孔‑闭孔结构的复合介质层，且复合介质层与两极板之间设置有柔性绝缘薄膜。本发明的柔性电容式触觉传感器具有灵敏度高、量程可控的优势，且制备工艺简单、成本低、易于产业化，具有良好的市场前景和市场价值。

Description

基于开孔-闭孔结构的复合介质层柔性电容式触觉传感器及 其制备方法
技术领域
本发明属于传感器领域，具体涉及基于开孔-闭孔结构的复合介质层柔性电容式触觉传感器。
背景技术
近年来，电子学的发展主要集中在柔性设备的应用上，包括无线健康监测、电子皮肤、柔性传感器网络、人造肌肉、柔性人机界面和工程组织构建的集成等。其中触觉感知在人工皮肤研究领域发挥着重要的作用，仿生电子皮肤的热点之一便是研究一种高灵敏度、高稳定性的柔性触觉传感器。可穿戴柔性触觉传感器作为一种具有类似人体皮肤触觉功能的人造柔性电子器件，可实现对外界触觉信息的精确感知，在人工智能、生物电子和医疗康复以及人机交互领域等具有广泛的应用前景。
如何有效地将外部刺激转化为电信号是柔性可穿戴触觉传感器监测外界触觉信息的关键技术。柔性可穿戴触觉传感器的信号转换机制主要分为压阻、电容和压电三大部分。电容传感器可以将外界触觉刺激转换成电容信号的变化，进而可以方便地用电学测试系统间接探测外力变化，由于其简单的设备和高灵敏度，这类传感器得到广泛应用。
在过去的几十年中，人们在柔性触觉传感器方面做出了许多努力。RossellaIglio(Rossella Iglio1,Stefano Mariani1,et al.Dipartimento di Ingegneria dell’Informazione,Universitàdi Pisa,via G.Caruso 16,56122Pisa(PI),Italy 2Istitutodi Elettronica e di Ingegneria dell’Informazione e delle Telecomunicazioni,Consiglio Nazionale delle Ricerche,via G.Caruso 16,56122,Pisa(PI),Italy)介绍了一种新型的自顶向下的多孔聚二甲基硅氧烷(mpPDMS)泡沫材料的制备方法，该方法制备的多孔泡沫结构具备良好的动态范围和电导特性，可用于压阻传感器，但传感器在一定灵敏度下的量程小，难以应用于市场化的人工假肢。HeTian等人(Tian H,Shu Y,Wang X F,etal.A graphene-based resistive pressure sensor with record-high sensitivity ina wide pressure range[J].Scientific reports,2015,5:8603.)基于光刻石墨烯制备超灵敏电阻式压力传感器，得益于石墨烯层间的大间距和光刻石墨烯独特的v形微结构，使得传感器在0～50kPa压力范围内灵敏度高达0.96kPa-1。虽然该传感器具有较高的灵敏度，但由于传感器的量程有限，不能够精确感知量程较大的触觉信息，限制了其作为电子皮肤的在医疗康复、人机交互等领域的应用。另外，Huang Y等人(Huang Y,Wang W,Sun Z,et al.Amultilayered flexible piezoresistive sensor for wide-ranged pressuremeasurement based on CNTs/CB/SR composite[J].Journal of Materials Research,2015,30(12):1869-1875.)优化基于导电聚合物复合材料的柔性压阻传感器的结构，拓宽其工作压力范围，设计并研究了一种基于碳纳米管/炭黑/硅橡胶导电复合材料的多层结构压阻传感器，有效量程高达1.8MPa。但是这样的方法还是存在一定的问题：分层结构虽然有效提升了传感器的响应量程，但在高量程段的灵敏度依然较低。Wang Z等人(Wang Z,GuanX,Huang H,et al.Full 3D Printing of Stretchable Piezoresistive Sensor withHierarchical Porosity and Multimodulus Architecture[J].Advanced FunctionalMaterials,2019,29(11):1807569.)利用3D打印技术设计一种多孔结构的压力传感器，有效测量范围高达800kPa，在低量程段(10Pa-10kPa)具有较高的灵敏度(5.54kPa-1)。然而该传感器同样存在高量程段灵敏度较低的问题，且制备工艺复杂，不利于工业化生产。在此基础上，Yang Wang(Huang,Y.,Wang,Y.,Sun,X.,Guo,X.,Zhang,Y.,Wang,Z.,...&Zhang,Y.(2020).Superelastic and large-range pressure sensor with hollow-spherearchitectures for wearable electronic skin.Smart Materials and Structures,29(4),045014.)提出了一种基于热塑性可膨胀微球(TEMs)的物理发泡工艺，制备具有明确空心球结构的压阻传感器的简便方法，该传感器有超大量程、良好的线性和稳定性，但由于闭孔支撑小球的影响，灵敏度较低，无法满足高灵敏度电子皮肤的需求。
综上所述，柔性触觉传感器虽然已经取得了较大的进展，但是在量程、灵敏度、响应时间、重复性等方面还存在一定的问题，如何保证高灵敏度、宽量程一直是一个难题。因此，开发一种兼具高灵敏度、快速响应特性及良好重复性等优良特性，且宽量程的柔性可穿戴压力传感器，以适用不同场景的需求，是十分必要的。
发明内容
为避免上述现有技术所存在的不足之处，本发明基于热塑性可膨胀微球的物理发泡工艺，提出了基于开孔-闭孔结构的复合介质层柔性电容式触觉传感器及其制备方法，旨在解决现有触觉传感器响应时间慢、耐久性差以及量程和灵敏度无法兼顾等问题，保证所得触觉传感器在高灵敏度下量程可调并适应于不同场合，以改善触觉传感器作为可穿戴器件的适应能力和适用范围。
本发明解决技术问题，采用如下技术方案：
本发明首先公开了基于开孔-闭孔结构的复合介质层柔性电容式触觉传感器，其特点在于：所述柔性电容式触觉传感器为三明治结构，是以柔性导电织物作为上、下两极板，在两极板之间设置有复合介质层，且复合介质层与两极板之间设置有柔性绝缘薄膜；
所述复合介质层是以硅橡胶为柔性基体、以炭黑和多壁碳纳米管为导电填料，在所述复合介质层内加入有发泡微球作为开孔-闭孔结构。
进一步地，所述发泡微球包括闭孔发泡微球和开孔发泡微球，是以热塑性可膨胀微球为发泡剂，通过物理发泡分别获得；闭孔发泡微球和开孔发泡微球混合在复合介质层中，且开孔发泡微球破裂而在复合介质层中形成开孔，从而在复合介质层中形成开孔-闭孔结构。
进一步地，在所述复合介质层中，发泡微球、硅橡胶、多壁碳纳米管和炭黑的质量比为1：8.6：0.16：0.24。
进一步地，所述闭孔发泡微球和所述开孔发泡微球的质量比为0.5～2：1。
进一步地，所述柔性绝缘薄膜为硅橡胶。
进一步地，所述闭孔发泡微球的平均粒径为23-62μm，所述开孔发泡微球的平均粒径为62-85μm。
进一步地，通过调控闭孔发泡微球和所述开孔发泡微球的质量比，和/或调控所述闭孔发泡微球的粒径，和/或调控所述开孔发泡微球的粒径，实现复合介质层的介电常数和所得柔性电容式触觉传感器量程的调控。
本发明所述柔性电容式触觉传感器的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、将热塑性可膨胀微球加适量水溶解后，在130-150℃预加热5-10min，形成开孔发泡微球前体；
步骤2、将炭黑和碳纳米管加入适量石脑油中，搅拌分散均匀，然后再加入硅橡胶、步骤1获得的开孔发泡微球前体及热塑性可膨胀微球，继续搅拌均匀，获得导电复合溶液；
步骤3、将所述导电复合溶液在80-120℃加热15-20min，使热塑性可膨胀微球发泡为闭孔发泡微球，使开孔发泡微球前体发泡为开孔发泡微球并破裂而在复合介质层中形成开孔，获得复合介质层溶液；
将所述复合介质层溶液在模具中室温固化，获得复合介质层；
步骤4、将两柔性导电织物裁剪至与所述复合介质层相同大小，然后通过硅橡胶分别粘接在所述复合介质层的上、下两表面，即制得基于开孔-闭孔结构的复合介质层柔性电容式触觉传感器。
进一步地，通过调控步骤1预加热的温度和时间及调控步骤3中加热的温度和时间调控开孔发泡微球的平均粒径，通过调控步骤3中加热的温度和时间调控闭孔发泡微球的平均粒径。
与已有技术相比，本发明的有益效果体现在：
1、本发明的柔性电容式触觉传感器，在复合介质层中加入开孔-闭孔结构，其中保持完整球壳结构的闭孔发泡微球具有较好的弹性，可以提升传感器的机械性能和结构稳定性，如高的抗压强度和良好的回弹性，同时开孔发泡微球可以使得复合介质层具有网状多孔的性质。
2、本发明的柔性电容式触觉传感器具有量程宽、响应时间快、耐久性好的优势，同时在全量程范围内的应力-电容变化曲线的线性度较高，具有高灵敏度，且适用于较长时间的重复利用。
3、与现有的化学发泡方法相比，本发明采用物理发泡工艺，绿色环保、操作简易，且泡孔结构一致性较好。
4、本发明的电容式触觉传感器采用柔性材料制备，可用于可穿戴设备；且本发明的电容式触觉传感器制作工艺简单、成本低、易于大规模集成，同时易于产业化，具有极高的市场价值和产业化潜力。
5、本发明含开孔-闭孔结构的复合介质层通过改变开孔发泡微球和闭孔发泡微球的粒径和密度，可以实现介电常数的调控，使传感器在保证高灵敏度的前提下量程可调，大大提高了传感器的适应能力和适用范围，具备良好的市场竞争力。
附图说明
图1是本发明基于开孔-闭孔结构的复合介质层柔性电容式触觉传感器的结构示意图；
图2是本发明基于开孔-闭孔结构的复合介质层柔性电容式触觉传感器的复合介质层横截面在不同放大倍数下的扫描电子显微镜照片；
图3是本发明基于开孔-闭孔结构的复合介质层柔性电容式触觉传感器在不同闭孔发泡微球平均粒径下的灵敏度曲线；
图4是本发明基于开孔-闭孔结构的复合介质层柔性电容式触觉传感器使用限元仿真软件COMSOL模拟仿真在施加15N压力下的应力云图(图4(a))和电容-力曲线(图4(b))；
图5是本发明基于开孔-闭孔结构的复合介质层柔性电容式触觉传感器在不同闭孔发泡微球平均粒径下使用限元仿真软件COMSOL模拟仿真电容-力得到的数据；
图6是本发明基于开孔-闭孔结构的复合介质层柔性电容式触觉传感器使用限元仿真软件COMSOL模拟仿真在施加15N压力下的力-电耦合场电势图；
图7是基于开孔-闭孔结构的复合介质层柔性电容式触觉传感器在压力加载时的响应时间和恢复时间曲线。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的实施例作详细说明，下述实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
下述实施例所用各原料如无特殊说明，皆为市场购买获得，其中多壁碳纳米管的直径为20-30nm，炭黑平均粒径为25-30nm，硅橡胶纯度≥90％。
实施例1
如图1所示，本实施例基于开孔-闭孔结构的复合介质层柔性电容式触觉传感器为三明治结构，是以柔性导电织物作为上、下两极板，在两极板之间设置有复合介质层，且复合介质层与两极板之间设置有柔性绝缘薄膜。其中，复合介质层是以硅橡胶为柔性基体、以炭黑和多壁碳纳米管为导电材料，在复合介质层内加入有发泡微球作为开孔-闭孔结构。柔性绝缘薄膜为硅橡胶。
发泡微球包括闭孔发泡微球和开孔发泡微球，是以热塑性可膨胀微球为发泡剂，通过物理发泡分别获得；闭孔发泡微球和开孔发泡微球混合在复合介质层中，且开孔发泡微球破裂而在复合介质层中形成开孔(孔的尺寸与开孔发泡微球的粒径相同)，从而在复合介质层中形成开孔-闭孔结构。
在复合介质层中，发泡微球、硅橡胶、多壁碳纳米管和炭黑的质量比为1：8.6：0.16：0.24。该配比是经过实验确定的最优配比，其中的发泡微球质量以原始热膨胀微球的质量计，膨胀基本不导致其质量的变化：发泡微球的质量分数为10％时，复合介质层复合材料发泡后的泡孔密度最佳，热膨胀微球过多，在发泡过程中不利于复合材料固化成型。根据传感器的电学和力学的平衡特性，导电填料的质量分数为4％时，在具备良好电学特性下，还能保持所需的力学特性；导电填料过多，不利于复合材料固化成型，杨氏模量过大；导电填料太少会降低传感器复合介质层的介电常数，从而降低灵敏度；炭黑/多壁碳纳米管质量比为3:2时，两者的协同导电能力最佳。
闭孔发泡微球和开孔发泡微球的质量比(以用于闭孔发泡和开孔发泡的热膨胀微球的质量比计)为0.5～2：1，最优选为1：1。当二者比例为1：1时，开孔发泡微球形成多孔结构提高了灵敏度，闭孔发泡微球作为弹性元件提高了量程和恢复性，使传感器在保证高灵敏度的前提下还具备较宽量程。
本实施例柔性电容式触觉传感器的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、将0.1g热塑性可膨胀微球加适量水溶解后，在140℃预加热6min，形成开孔发泡微球前体；
步骤2、将0.048g炭黑和0.032g碳纳米管加入适量20mL石脑油中，搅拌分散均匀，然后再加入1.72g硅橡胶、步骤1获得的开孔发泡微球前体及0.1g新的热塑性可膨胀微球，继续搅拌均匀，获得导电复合溶液；
步骤3、将导电复合溶液在100℃加热20min，使热塑性可膨胀微球发泡为闭孔发泡微球，使开孔发泡微球前体发泡为开孔发泡微球并破裂而在复合介质层中形成开孔，获得复合介质层溶液；
将复合介质层溶液注入固定在聚酰亚胺薄膜上的3d打印模具内，室温下成充分干燥固化，然后取出并剪裁至所需大小，获得复合介质层；
步骤4、将两柔性导电织物裁剪至与复合介质层相同大小，然后通过硅橡胶分别粘接在介电层的上、下两表面，即制得基于开孔-闭孔结构的复合介质层柔性电容式触觉传感器。
图2(a)、(b)是本实施例所制复合介质层的横截面在不同放大倍数下的扫描电子显微镜图，可以看出复合介质层薄膜同时有具备支撑球壳的闭孔微球结构和微孔结构(由开孔发泡微球的破裂而形成)，且发泡微球、炭黑、多壁碳纳米管在硅橡胶中均匀分布。
为测试闭孔发泡微球的粒径对传感器性能的影响，按上述相同的工艺制作三种传感器，区别在于通过调控发泡条件而获得不同粒径的闭孔发泡微球：
第一种：闭孔发泡微球的平均粒径为62μm，开孔发泡微球的平均粒径为71μm(步骤1中140℃预加热6min，步骤3中100℃加热20min)。
第二种：闭孔发泡微球的平均粒径为42μm，开孔发泡微球的平均粒径为71μm(步骤1中140℃预加热8min，步骤3中100℃加热15min)。
第三种：闭孔发泡微球的平均粒径为23μm，开孔发泡微球的平均粒径为71μm(步骤1中140℃预加热10min，步骤3中100℃加热10min)。
在不同闭孔发泡微球粒径下所得柔性电容式触觉传感器的灵敏度曲线如图3所示，测试压力范围为0-15N，可以看出：闭孔发泡微球平均粒径为23μm的传感器，在0-4N具有较高灵敏度和良好的线性；闭孔发泡微球平均粒径为42μm的传感器，在0-8N具有较高的灵敏度和良好的线性；闭孔发泡微球平均粒径为62μm的传感器，在0-15N具有较好的线性和灵敏度。因此，在保证一定灵敏度的前提下，通过改变粒径可以调整传感器的量程，闭孔发泡微球的粒径越小，灵敏度越高、量程越低，可以根据实际场景所需灵敏度和量程进行调整。
图4(a)为本实施例所得柔性电容式触觉传感器使用限元仿真软件COMSOL模拟仿真在施加15N压力下的应力云图(图4(a))和电容-力曲线(图4(b))，传感器中闭孔发泡微球的平均粒径为62μm、开孔发泡微球的平均粒径为71μm。从(a)图可看出应力分布较均匀，具备良好的力学特性；从(b)图可以看出理论上该传感器在0-15N具有较好的线性。
图5为本实施例对应不同闭孔发泡微球平均粒径的柔性电容式触觉传感器使用限元仿真软件COMSOL模拟仿真电容-力的数据，施加0-15N压力，根据数据计算，可以得出传感器在粒径较小时电容变化率更大。
图6为本实施例所得柔性电容式触觉传感器使用限元仿真软件COMSOL模拟仿真在施加15N压力下的力-电耦合场电势图，传感器中闭孔发泡微球的平均粒径为62μm、开孔发泡微球的平均粒径为71μm。可以看出在施加压力下两极板间具有明显电势差，可以通过电容变化灵敏地反映力的大小。
为表征本实施例所得柔性电容式触觉传感器的快速响应性能，对所得传感器(闭孔发泡微球的平均粒径为62μm、开孔发泡微球的平均粒径为71μm)在施加3.5N力下的响应时间进行测试，结果如图7所示，可以看出传感器响应时间为50ms、恢复时间为90ms。
以上所述仅为本发明的示例性实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.基于开孔-闭孔结构的复合介质层柔性电容式触觉传感器，其特征在于：所述柔性电容式触觉传感器为三明治结构，是以柔性导电织物作为上、下两极板，在两极板之间设置有复合介质层，且复合介质层与两极板之间设置有柔性绝缘薄膜；
所述复合介质层是以硅橡胶为柔性基体、以炭黑和多壁碳纳米管为导电填料，在所述复合介质层内加入有发泡微球作为开孔-闭孔结构。
2.根据权利要求1所述的柔性电容式触觉传感器，其特征在于：所述发泡微球包括闭孔发泡微球和开孔发泡微球，是以热塑性可膨胀微球为发泡剂，通过物理发泡分别获得；闭孔发泡微球和开孔发泡微球混合在复合介质层中，且开孔发泡微球破裂而在复合介质层中形成开孔，从而在复合介质层中形成开孔-闭孔结构。
3.根据权利要求1或2所述的柔性电容式触觉传感器，其特征在于：在所述复合介质层中，发泡微球、硅橡胶、多壁碳纳米管和炭黑的质量比为1：8.6：0.16：0.24。
4.根据权利要求2所述的柔性电容式触觉传感器，其特征在于：所述闭孔发泡微球和所述开孔发泡微球的质量比为0.5～2：1。
5.根据权利要求1或2所述的柔性电容式触觉传感器，其特征在于：所述柔性绝缘薄膜为硅橡胶。
6.根据权利要求2所述的柔性电容式触觉传感器，其特征在于：所述闭孔发泡微球的平均粒径为23-62μm，所述开孔发泡微球的平均粒径为62-85μm。
7.根据权利要求2所述的柔性电容式触觉传感器，其特征在于：通过调控闭孔发泡微球和所述开孔发泡微球的质量比，和/或调控所述闭孔发泡微球的粒径，和/或调控所述开孔发泡微球的粒径，实现复合介质层的介电常数和所得柔性电容式触觉传感器量程的调控。
8.一种权利要求1～7中任意一项所述柔性电容式触觉传感器的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、将热塑性可膨胀微球加适量水溶解后，在130-150℃预加热5-10min，形成开孔发泡微球前体；
步骤2、将炭黑和碳纳米管加入适量石脑油中，搅拌分散均匀，然后再加入硅橡胶、步骤1获得的开孔发泡微球前体及热塑性可膨胀微球，继续搅拌均匀，获得导电复合溶液；
步骤3、将所述导电复合溶液在80-120℃加热15-20min，使热塑性可膨胀微球发泡为闭孔发泡微球，使开孔发泡微球前体发泡为开孔发泡微球并破裂而在复合介质层中形成开孔，获得复合介质层溶液；
将所述复合介质层溶液在模具中室温固化，获得复合介质层；
步骤4、将两柔性导电织物裁剪至与所述复合介质层相同大小，然后通过硅橡胶分别粘接在所述复合介质层的上、下两表面，即制得基于开孔-闭孔结构的复合介质层柔性电容式触觉传感器。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：通过调控步骤1预加热的温度和时间及调控步骤3中加热的温度和时间调控开孔发泡微球的平均粒径，通过调控步骤3中加热的温度和时间调控闭孔发泡微球的平均粒径。
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