CN111472018A - 一种spe电解制备过氧化氢的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种SPE电解制备过氧化氢的方法，该电解过程在SPE水电解系统中进行，石墨为阳极，钛网或钛板为阴极，阳极、阴极上均负载有电极反应催化剂，通过质子交换膜将电解系统分为阳极室和阴极室，包括以下步骤：通过阳极端板的进水口向电解系统通入介质水；通过阴极端板的气体进口向电解系统中通入反应O2；将阳极端板、阴极端板与外接电源接通，形成电解通路；介质水经过电解反应，在阳极上被分解成产物O2和H+，产物O2通过阳极端板上的排水口排出；H+通过质子交换膜到达阴极，与通入的反应O2结合生成产物H2O2，产物H2O2通过阴极端板上的排气口排出后被收集。本发明可直接生产产物浓度不低于1%的过氧化氢，制备过程绿色环保。

Description

一种SPE电解制备过氧化氢的方法
技术领域
本发明涉及电化学技术领域，
尤其是，本发明涉及一种SPE电解制备过氧化氢的方法。
背景技术
过氧化氢(H2O2)是一种适应性广、用途多样的化工产品，可作为氧化剂、漂白剂、消毒剂、脱氯剂，被广泛应用于化工合成、纺织印染、纸浆漂白、军工、电子、医药、食品、环境修复等各个领域，高浓度的过氧化氢可用作液体高能燃料和氧源。过氧化氢分解产物只有H2O和O2，其使用过程中清洁、高效、无污染的优良特性符合当前环保的理念。
过氧化氢的生产方法有电化学法、蒽醌法、异丙醇法、氢氧直接合成法等，其中工业生产主要还是蒽醌法，但蒽醌法制备工艺较复杂，需要投入大量的设备和有机溶剂，成本较高。在过氧化氢的制备过程中，氢氧直接合成法是最绿色、环保的合成方法，但氢氧直接混合易发生爆炸，且高浓度的过氧化氢不稳定、易分解、易爆炸，存储和运输都存在风险，因此探索原位高效生产过氧化氢的方法具有重大意义。
中国发明专利CN200810229978.X公开了一种原位制备碱性过氧化氢的方法，该方法是用氢气、氧气与碱性溶液为原料，直接法原位电催化制备碱性过氧化氢水溶液。该制备方法采用膜式反应器，氧气、氢气通过阴、阳极端板的进气口进入阴极和阳极，在负载有纳米级电催化剂的气体扩散电极上发生电化学反应，所得产物迅速进入电解质溶液，有利于过氧化氢的富集。中间采用阳离子交换膜，避免了氢氧直接反应的爆炸危险，安全性高，反应器体积小，产物能被简单地从反应物中分离。采用负载有纳米级电催化剂的气体扩散电极，有效的增大了三相反应的界面，提高了催化剂的利用率，增大了反应的速率。纳米级电催化剂的使用可以有效的降低反应的过电势，有效的降低能耗。但该方法使用碱性氢氧化钠或氢氧化钾做电解质溶液，电解过程中需要不断调节电解质的组成以维持电解质溶液的浓度恒定；且因使用碱性电解液，电解槽相应地需要做防腐蚀设计，设备维护成本较高。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种SPE电解制备过氧化氢的方法。
为解决上述问题，本发明采用如下技术方案：
一种SPE电解制备过氧化氢的方法，该电解过程在SPE水电解系统中进行，阳极、阴极上均负载有电极反应催化剂，通过质子交换膜将电解系统分为阳极室和阴极室，包括以下步骤：
通过阳极端板的进水口向电解系统通入介质水；
通过阴极端板的气体进口向电解系统中通入反应O2；
将所述阳极端板、所述阴极端板与外接电源接通，形成电解通路；
介质水经过电解反应，在所述阳极上被分解成产物O2和H+，所述产物O2通过所述阳极端板上的排水口排出；
H+通过所述质子交换膜到达所述阴极，与通入的所述反应O2结合生成产物H2O2，所述产物H2O2通过所述阴极端板上的排气口排出后被收集。
优选地，所述阳极为石墨，所述阴极为钛网或钛板。
优选地，所述外接电源为3 VDC~5VDC，电流大小为0.05 A/cm2~0.5A/cm2。
优选地，所述反应O2的流量为1 ml/min~100ml/min。
优选地，所述阳极负载的电极反应催化剂为IrO2催化剂。
优选地，所述阴极负载的电极反应催化剂为Ir-Ru合金催化剂。
优选地，所述IrO2催化剂的负载量为0.5 mg/cm2~2mg/cm2。
优选地，所述Ir-Ru合金催化剂的负载量为0.5 mg/cm2~2mg/cm2。
优选地，电解反应温度为0℃~50℃。
与现有技术相比，本发明的技术效果体现在：
本发明的一种SPE电解制备过氧化氢的方法通过在SPE水电解系统中进行电解制备过氧化氢，电解系统的液体只有介质水，可避免传统电解方法中的腐蚀性的酸或碱性电解质对环境的污染，制备过程更加绿色环保，降低了设备的维护成本；且制备的过氧化氢纯度高，可直接生产产物浓度不低于1%的过氧化氢。此外，由于不使用传统液体电解质，电解过程无需反复调节电解质的组成。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供一种SPE电解制备过氧化氢的方法，该电解过程在SPE水电解系统中进行，选用石墨为阳极，钛网或钛板为阴极，阳极、阴极上均负载有贵金属电极反应催化剂，如Au、Pd、Pt、Ir、Ru等。本实施例在阳极上负载IrO2催化剂，负载量为0.5 mg/cm2~2mg/cm2，在阴极上负载Ir-Ru合金催化剂，负载量为0.5 mg/cm2~2mg/cm2。通过质子交换膜将电解系统分为阳极室和阴极室，质子交换膜选用杜邦N系列质子交换膜。
SPE水电解系统具有以下优点：具有高电流密度和低电压降；电解质简单，装置中的液体只存在水电解系统中的介质水，所以在运转中不必像使用其它液体电解质的装置那样，要不断调节电解质的组成，从而避免了对电解质的污染；易于操作，SPE水电解系统可在低于液体电解质冰点的温度下运行，也可在高达 150 ℃的高温下和3000lb/in2高压下运行；SPE水电解系统可直接生产产物浓度不低于1%的过氧化氢，除了产品过氧化氢纯度高外，还有设备维护量少，成本低，没有腐蚀性液体，环保无污染等优点。
SPE水电解系统制备过氧化氢具体包括以下步骤：
（1）通过阳极端板的进水口向电解系统通入介质水；
（2）通过阴极端板的气体进口向电解系统中通入反应O2；
（3）将阳极端板、阴极端板与外接电源接通，形成电解通路；介质水经过电解反应，在阳极上被分解成产物O2和H+，产物O2通过阳极端板上的排水口排出；H+通过质子交换膜到达阴极，与通入的反应O2结合生成产物H2O2，产物H2O2通过阴极端板上的排气口排出后被收集。电极反应如下：
阳极反应：2H2O→O2+4H++4e-
阴极反应：2H++O2+2e-→H2O2
其中，步骤（2）中通入反应O2的流量为1 ml/min~100ml/min。步骤（3）中的外接电源为3VDC~5VDC，电流大小为0.05 A/cm2~0.5A/cm2。控制电解反应温度为0℃~50℃。
以下结合具体实施例做进一步说明。
实施例1
本发明实施例1提供一种SPE电解制备过氧化氢的方法，具体如下：
石墨为阳极，钛板为阴极，阳极上负载IrO2催化剂，负载量为0.8mg/cm2，在阴极上负载Ir-Ru合金催化剂，负载量为1.0mg/cm2。通过质子交换膜将电解系统分为阳极室和阴极室，包括以下步骤：
（1）通过阳极端板的进水口向电解系统通入介质水；
（2）通过阴极端板的气体进口向电解系统中通入流量为30ml/min反应O2；
（3）将阳极端板、阴极端板与外接电源接通，形成电解通路；外接电源电压为3 VDC~5VDC，电流大小为0.05 A/cm2~0.5A/cm2。控制电解反应温度为25℃~35℃。
介质水经过电解反应，在所述阳极上被分解成产物O2和H+，产物O2通过阳极端板上的排水口排出；
H+通过质子交换膜到达阴极，与通入的反应O2结合生成产物H2O2，产物H2O2通过阴极端板上的排气口排出后被收集，检测H2O2浓度为1.6%。
实施例2
本发明实施例2提供一种SPE电解制备过氧化氢的方法，具体如下：
石墨为阳极，钛板为阴极，阳极上负载IrO2催化剂，负载量为2mg/cm2，在阴极上负载Ir-Ru合金催化剂，负载量为2mg/cm2。通过质子交换膜将电解系统分为阳极室和阴极室，包括以下步骤：
（1）通过阳极端板的进水口向电解系统通入介质水；
（2）通过阴极端板的气体进口向电解系统中通入流量为100ml/min反应O2；
（3）将阳极端板、阴极端板与外接电源接通，形成电解通路；外接电源电压为3 VDC~5VDC，电流大小为0.05 A/cm2~0.5A/cm2。控制电解反应温度为25℃~35℃。
介质水经过电解反应，在所述阳极上被分解成产物O2和H+，产物O2通过阳极端板上的排水口排出；
H+通过质子交换膜到达阴极，与通入的反应O2结合生成产物H2O2，产物H2O2通过阴极端板上的排气口排出后被收集，检测H2O2浓度为2.8%。
实施例3
本发明实施例3提供一种SPE电解制备过氧化氢的方法，具体如下：
石墨为阳极，钛板为阴极，阳极上负载IrO2催化剂，负载量为0.5mg/cm2，在阴极上负载Ir-Ru合金催化剂，负载量为0.5mg/cm2。通过质子交换膜将电解系统分为阳极室和阴极室，包括以下步骤：
（1）通过阳极端板的进水口向电解系统通入介质水；
（2）通过阴极端板的气体进口向电解系统中通入流量为10ml/min反应O2；
（3）将阳极端板、阴极端板与外接电源接通，形成电解通路；外接电源电压为3 VDC~5VDC，电流大小为0.05 A/cm2~0.5A/cm2。控制电解反应温度为25℃~35℃。
介质水经过电解反应，在所述阳极上被分解成产物O2和H+，产物O2通过阳极端板上的排水口排出；
H+通过质子交换膜到达阴极，与通入的反应O2结合生成产物H2O2，产物H2O2通过阴极端板上的排气口排出后被收集，检测H2O2浓度为1.3%。
实施例4
本发明实施例4提供一种SPE电解制备过氧化氢的方法，具体如下：
石墨为阳极，钛板为阴极，阳极上负载IrO2催化剂，负载量为1.5mg/cm2，在阴极上负载Ir-Ru合金催化剂，负载量为1.2mg/cm2。通过质子交换膜将电解系统分为阳极室和阴极室，包括以下步骤：
（1）通过阳极端板的进水口向电解系统通入介质水；
（2）通过阴极端板的气体进口向电解系统中通入流量为60ml/min反应O2；
（3）将阳极端板、阴极端板与外接电源接通，形成电解通路；外接电源电压为3 VDC~5VDC，电流大小为0.05 A/cm2~0.5A/cm2。控制电解反应温度为35℃~50℃。
介质水经过电解反应，在所述阳极上被分解成产物O2和H+，产物O2通过阳极端板上的排水口排出；
H+通过质子交换膜到达阴极，与通入的反应O2结合生成产物H2O2，产物H2O2通过阴极端板上的排气口排出后被收集，检测H2O2浓度为2.1%。
本发明不局限于上述具体的实施方式，本发明可以有各种更改和变化。凡是依据本发明的技术实质对以上实施方式所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种SPE电解制备过氧化氢的方法，其特征在于，该电解过程在SPE水电解系统中进行，阳极、阴极上均负载有电极反应催化剂，通过质子交换膜将电解系统分为阳极室和阴极室，包括以下步骤：
通过阳极端板的进水口向电解系统通入介质水；
通过阴极端板的气体进口向电解系统中通入反应O2；
将所述阳极端板、所述阴极端板与外接电源接通，形成电解通路；
介质水经过电解反应，在所述阳极上被分解成产物O2和H+，所述产物O2通过所述阳极端板上的排水口排出；
H+通过所述质子交换膜到达所述阴极，与通入的所述反应O2结合生成产物H2O2，所述产物H2O2通过所述阴极端板上的排气口排出后被收集。
2.如权利要求1所述的一种SPE电解制备过氧化氢的方法，其特征在于，所述阳极为石墨，所述阴极为钛网或钛板。
3.如权利要求1所述的一种SPE电解制备过氧化氢的方法，其特征在于，所述外接电源为3 VDC~5VDC，电流大小为0.05 A/cm2~0.5A/cm2。
4.如权利要求3所述的一种SPE电解制备过氧化氢的方法，其特征在于，所述反应O2的流量为1 ml/min~100ml/min。
5.如权利要求1所述的一种SPE电解制备过氧化氢的方法，其特征在于，所述阳极负载的电极反应催化剂为IrO2催化剂。
6.如权利要求1所述的一种SPE电解制备过氧化氢的方法，其特征在于，所述阴极负载的电极反应催化剂为Ir-Ru合金催化剂。
7.如权利要求5所述的一种SPE电解制备过氧化氢的方法，其特征在于，所述IrO2催化剂的负载量为0.5 mg/cm2~2mg/cm2。
8.如权利要求6所述的一种SPE电解制备过氧化氢的方法，其特征在于，所述Ir-Ru合金催化剂的负载量为0.5 mg/cm2~2mg/cm2。
9.如权利要求1~8任一项所述的一种SPE电解制备过氧化氢的方法，其特征在于，电解反应温度为0℃~50℃。
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