CN111471916A - 一种含α-Cr的镍钴基高温合金及其变形工艺 - Google Patents
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Abstract
一种含α‑Cr的镍钴基高温合金及其变形工艺,采用析出强化的方式确保其具备良好的高温强度,同时加入较高的Cr元素含量以确保其良好的抗腐蚀性能,并通过控制W、Mo、Al、Ti等元素含量及相对比例,确保其在高温条件下具有良好的组织稳定性并避免α‑Cr过量形成,进而获得较好的合金加工性能。本发明制备的合金具有优异的高温强度及良好抗腐蚀性能。
Description
技术领域
本发明属高温合金领域,具体涉及一种含α-Cr的镍钴基高温合金及其变形工艺,特别适用于超超临界燃煤机组转子与叶片、核电机组高温气冷堆、化工厂制氢转化炉管等高温部件的使用性能需求。
背景技术
随着服役环境的日趋严苛,高温部件对材料的性能要求不断提升。例如随着燃煤机组蒸汽参数的不断增长,其对汽轮机转子、叶片等部件的强度性能要求不管提高。与此同时,高温服役环境也不断对材料抗氧化/腐蚀性能的提出新的调整。随着蒸汽参数上升至700℃以上,具有高强耐蚀性能的高温合金已成为上述部件的唯一选择。为改善高温合金的抗腐蚀/氧化性能,其成分中一般需含有较高的Cr元素含量,但这也将造成组织不稳定,并容易促进α-Cr等TCP相析出,进而危害和金强度及加工性能。同时,为改善合金的高温强度性能,目前主要通过添加较高的Al/Ti元素以促进γ’强化相的形核与生长,但其也进一步将对合金的加工性能带来不利影响。
近年来有关耐热钢的许多研究指出,当有效控制TCP相在合金中的尺寸及体积分数时,其不会对合金性能带来明显危害。此外,当控制TCP相尺寸在较小的范围时,甚至可以起到进一步强化合金的效果。在此基础上,国外已相继开发出了以CrNbN为强化相的HR3C、NF709合金;以LAVES为强化相的HR6W、18-30-3合金;以α-Cr为强化相的CR60A、HR35合金。此外,也先后完成了对上述大部分合金的加工变形。由此可见,通过合理控制合金成分及加工工艺参数,可以获得具有优异高温性能及良好加工性的新型合金材料。
发明内容
本发明的目的在于开发一种含α-Cr的镍钴基高温合金及其变形工艺。
为了实现以上发明目的,本发明所采用的技术方案为:
一种含α-Cr的镍钴基高温合金,按质量百分比计,包括:C:≤0.05%,Cr:18~21%,Co:20~25%,Mn:≤0.5%,Si:≤0.5%,Mo:2.5~3.5%,W:1.0~3.0%,Ti:5.5~6.5%,Al:2.0~3.0%,Zr:≤0.03%,余量为Ni。
一种含α-Cr的镍钴基高温合金的变形工艺,包括以下步骤:
首先,按质量百分比计,将C:≤0.05%,Cr:18~21%,Co:20~25%,Mn:≤0.5%,Si:≤0.5%,Mo:2.5~3.5%,W:1.0~3.0%,Ti:5.5~6.5%,Al:2.0~3.0%,Zr:≤0.03%,余量为Ni,在1180-1200℃均匀化处理24-72小时,随后在γ’溶解温度以下10-50℃进行高温轧制,每道次变形量5-10%,总变形量不超过30%;
然后,将轧制后的合金在950-1020℃保温0.5-1.0小时,随后继续随炉升温至γ’溶解温度以下30-70℃范围内保温3.0-5.0小时,完成后空冷至室温;
最后,进行热处理。
本发明进一步的改进在于,高温热轧采用包套的方式进行,包套材料为厚度为0.5-1.0mm的304不锈钢薄板。
本发明进一步的改进在于,每道次轧制完成后回炉保温10-20min。
本发明进一步的改进在于,以10-20℃/min的速率升温至950-1020℃。
本发明进一步的改进在于,热处理的具体过程为:将合金在750-780℃范围内保温7-10小时后冷至室温,随后以50-90℃/min的速率升温至830-870℃保温1-3小时,最后冷至室温。
本发明进一步的改进在于,以10-20℃/min的速率升温至750-780℃。
与现有技术相比,本发明具有的有益效果:本发明采用析出强化的方式确保其具备良好的高温强度,同时加入较高的Cr元素含量以确保其良好的抗腐蚀性能,并通过控制W、Mo、Al、Ti等元素含量及相对比例,确保其在高温条件下具有良好的组织稳定性并避免有害相快速长大,进而获得较好的合金加工性能。本发明的γ’与α-Cr双相强化的高温合金,兼具优异的高温强度及抗腐蚀/氧化性能,以及良好的组织稳定性及热加工成型能力。本发明获得的材料由奥氏体、Ni3Al(γ’)、α-Cr及晶界M23C6型碳化物四种物相构成,其中晶内γ’强化相体积分数达到40%以上,α-Cr及晶界碳化物体积分数分别不超过10%与5%。利用该工艺制备的合金具有优异的高温强度及良好抗腐蚀性能,其铸态及变形态850℃屈服强度分别不低于720MPa与700MPa,且其在800与850℃烟气环境(N2-15%CO2-3.5%O2-0.1%SO2)中腐蚀500小时后增重不超过0.5mg/cm2与1.5mg/cm2。
进一步的,为避免合金轧制过程前温度降幅过大促进γ’相析出、以及轧制过程中横向剪切应力导致合金锭开裂等问题,高温热轧采用包套的方式进行,包套材料为厚度为0.5-1.0mm的304不锈钢薄板。
附图说明
图1为实施例1组织照片;
图2为实施例1晶内γ’强化相;
图3为实施例1晶内α-Cr析出相;
图4为实施例2组织照片;
图5为实施例2晶内α-Cr析出相;
图6为对比例1组织照片;
图7为对比例2组织照片;
图8为对比例3轧制裂纹。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
本发明是针对能源、化工等行业中服役的高温部件而开发的,可满足1000℃以内低应力长期服役条件下对材料的使用性能需求。合金采用析出强化的方式确保其具备良好的高温强度,同时加入较高的Cr元素含量以确保其良好的抗腐蚀性能,并通过控制W、Mo、Al、Ti等元素含量及相对比例,确保其在高温条件下具有良好的组织稳定性并避免α-Cr过量形成,进而获得较好的合金加工性能。
析出强化是合金最有效的强化方式,以往的高温合金一般采用γ’作为主要强化相来提高合金力学性能。近期一些研究表明,α-Cr在高温条件下同样具有强化合金的效果。此外,较高的Cr元素含量有助于改善合金的抗腐蚀、抗氧化性能。因此,本发明设计一种含α-Cr的镍钴基高温合金,其成分按质量百分比满足如下要求:C:≤0.05%,Cr:18~21%,Co:20~25%,Mn:≤0.5%,Si:≤0.5%,Mo:2.5~3.5%,W:1.0~3.0%,Ti:5.5~6.5%,Al:2.0~3.0%,Zr:≤0.03%,余量为Ni。
含α-Cr的镍钴基高温合金的变形工艺为:将合金在1180-1200℃均匀化处理24-72小时,随后在γ’溶解温度以下10-50℃进行高温轧制,每道次变形量5-10%,并在轧制完成后回炉保温10-20min,最终合金总变形量不超过30%。为避免合金轧制过程前温度降幅过大促进γ’相析出、以及轧制过程中横向剪切应力导致合金锭开裂等问题,高温热轧采用包套的方式进行,包套材料为厚度为0.5-1.0mm的304不锈钢薄板。
铸态及变形态合金的热处理包括高温及低温两阶段时效。将轧制后的合金以10-20℃/min的速率随炉升温至950-1020℃保温0.5-1.0小时,随后继续随炉升温至γ’溶解温度以下30-70℃范围内保温3.0-5.0小时,完成后空冷至室温;将合金以10-20℃/min的速率随炉加热至750-780℃范围内保温7-10小时后冷至室温,随后以50-90℃/min的速率快速升温至830-870℃保温1-3小时,最后冷至室温。
为避免合金轧制过程前温度降幅过大促进γ’相析出、以及轧制过程中横向剪切应力导致合金锭开裂等问题,高温热轧采用包套的方式进行,包套材料为厚度为0.5-1.0mm的304不锈钢薄板。
完成高温时效处理后合金由奥氏体、Ni3Al(γ’)、α-Cr及晶界M23C6型碳化物四种物相构成,其中晶内γ’强化相体积分数达到40%以上,α-Cr及晶界碳化物体积分数分别不超过10%与5%。利用该工艺制备的合金具有优异的高温强度及良好抗腐蚀性能,其铸态及变形态850℃屈服强度分别不低于720MPa与700MPa,且其在800与850℃烟气环境(N2-15%CO2-3.5%O2-0.1%SO2)中腐蚀500小时后增重不超过0.5mg/cm2与1.5mg/cm2。
实施例1
通过提高Al、Ti、Cr含量获得优异的高温性能,并结合W、Mo等元素含量调整,获得具有优异组织稳定性及加工性的镍钴基高温合金。利用真空感应炉对合金进行熔炼,获得的合金按质量百分比包括:C:0.05%,Cr:20%,Co:23%,Mn:0.3%,Si:0.15%,Mo:3.0%,W:3.0%,Ti:5.8%,Al:3.0%,Zr:0.02%,余量为Ni。
将合金以10℃/min的速率随炉升温至950℃保温0.5小时,随后继续随炉升温至γ’溶解温度以下70℃范围内保温4.0小时,完成后空冷至室温;将合金以10℃/min的速率随炉加热至760℃范围内保温8小时后冷至室温,随后以50℃/min的速率快速升温至860℃保温2小时,最后冷至室温。
图1为实施例1组织结构照片,可见其具有典型的铸造合金结构,主要由奥氏体树枝晶组织及枝晶界面处的碳化物组成。
图2与图3为实施例1晶粒内部γ’强化相及α-Cr析出相形貌照片。可见合金经热处理后晶粒内部弥散分布平均尺寸约20nm的颗粒状γ’强化相,同时在晶界附近存在一定体积分数的针状α-Cr析出相。
实施例2
通过调整强化元素加入含量及配比,并控制C元素含量获得具有良好性能、组织稳定性及加工性能的高温合金。利用真空感应炉对合金进行熔炼,获得的合金按质量百分比包括:C:0.05%,Cr:20%,Co:23%,Mn:0.3%,Si:0.15%,Mo:3.0%,W:3.0%,Ti:5.8%,Al:3.0%,Zr:0.02%,余量为Ni。将合金在1200℃均匀化处理24小时,随后在γ’溶解温度以下10℃进行高温轧制,每道次变形量10%,并在轧制完成后回炉保温10min,最终合金总变形量30%。为避免合金轧制过程前温度降幅过大促进γ’相析出、以及轧制过程中横向剪切应力导致合金锭开裂等问题,高温热轧采用包套的方式进行,包套材料为厚度为1.0mm的304不锈钢薄板。
铸态及变形态合金的热处理包括高温及低温两阶段时效。将轧制后的合金以10℃/min的速率随炉升温至950℃保温0.5小时,随后继续随炉升温至γ’溶解温度以下70℃范围内保温4.0小时,完成后空冷至室温;将合金以10℃/min的速率随炉加热至760℃范围内保温8小时后冷至室温,随后以50℃/min的速率快速升温至860℃保温2小时,最后冷至室温。
图4为实施例2组织结构照片,可见其经30%变形后呈现粗大晶粒尺寸的等轴晶粒结构,并在晶界处由不连续碳化物存在。
图5为实施例1晶粒内部α-Cr析出相形貌照片,可见针状α-Cr析出相主要沿晶界碳化物与基体界面处形核,而在晶粒内部其体积分数明显较低。
实施例3
首先,按质量百分比计,将C:0.05%,Cr:18%,Co:25%,Mn:0.2%,Si:0.1%,Mo:3.5%,W:1.0%,Ti:6.5%,Al:2.0%,Zr:0.03%,余量为Ni,在1180℃均匀化处理72小时,随后在γ’溶解温度以下50℃,采用厚度为0.5-1.0mm的304不锈钢薄板进行包套后,进行高温轧制,每道次变形量5%,总变形量不超过30%;其中,每道次轧制完成后回炉保温10min。
然后,将轧制后的合金以10℃/min的速率升温至950℃保温1.0小时,随后继续随炉升温至γ’溶解温度以下30℃范围内保温5.0小时,完成后空冷至室温;
最后,进行热处理,具体过程为:将合金以20℃/min的速率升温至780℃范围内保温7小时后冷至室温,随后以50℃/min的速率升温至870℃保温1小时,最后冷至室温。
实施例4
首先,按质量百分比计,将C:0.01%,Cr:20%,Co:20%,Mn:0.1%,Si:0.3%,Mo:3%,W:2.0%,Ti:6%,Al:3.0%,Zr:0.02%,余量为Ni,在1200℃均匀化处理24小时,随后在γ’溶解温度以下10℃,采用厚度为0.5-1.0mm的304不锈钢薄板进行包套后,进行高温轧制,每道次变形量7%,总变形量不超过30%;其中,每道次轧制完成后回炉保温20min。
然后,将轧制后的合金以15℃/min的速率升温至1020℃保温0.5小时,随后继续随炉升温至γ’溶解温度以下50℃范围内保温4.0小时,完成后空冷至室温;
最后,进行热处理,具体过程为:将合金以16℃/min的速率升温至760℃范围内保温8小时后冷至室温,随后以70℃/min的速率升温至830℃保温3小时,最后冷至室温。
实施例5
首先,按质量百分比计,将Cr:21%,Co:18%,Mn:0.5%,Si:0.5%,Mo:2.5%,W:3.0%,Ti:5.5%,Al:2.5%,Zr:0.01%,余量为Ni,在1190℃均匀化处理48小时,随后在γ’溶解温度以下30℃,采用厚度为0.5-1.0mm的304不锈钢薄板进行包套后,进行高温轧制,每道次变形量10%,总变形量不超过30%;其中,每道次轧制完成后回炉保温15min。
然后,将轧制后的合金以20℃/min的速率升温至980℃保温0.7小时,随后继续随炉升温至γ’溶解温度以下70℃范围内保温3.0小时,完成后空冷至室温;
最后,进行热处理,具体过程为:将合金以10℃/min的速率升温至750℃范围内保温7小时后冷至室温,随后以90℃/min的速率升温至850℃保温2小时,最后冷至室温。
对比例1
通过提高Al、Ti、Cr含量获得优异的高温性能,并结合W、Mo等元素含量调整,获得具有优异组织稳定性及加工性的镍钴基高温合金。利用真空感应炉对合金进行熔炼,获得的合金按质量百分比包括:C:0.015%,Cr:13.8%,Co:25%,Mn:0.3%,Si:0.15%,Mo:2.7%,W:1.1%,Ti:5.6%,Al:2.21%,Zr:0.03%,余量为Ni。将合金以10℃/min的速率随炉升温至950℃保温0.5小时,随后继续随炉升温至γ’溶解温度以下70℃范围内保温4.0小时,完成后空冷至室温;将合金以10℃/min的速率随炉加热至760℃范围内保温8小时后冷至室温,随后以50℃/min的速率快速升温至860℃保温2小时,最后冷至室温。
图6为对比例1组织结构照片,可见其具有典型的铸造合金结构,主要由奥氏体树枝晶组织及枝晶界面处的碳化物组成。此外,合金晶粒内部未见α-Cr析出相存在。
对比例2
通过调整强化元素加入含量及配比,并控制C元素含量获得具有良好性能、组织稳定性及加工性能的高温合金。利用真空感应炉对合金进行熔炼,获得的合金按质量百分比包括:C:0.015%,Cr:14.4%,Co:21.8%,Mn:0.2%,Si:0.15%,Mo:2.7%,W:1.1%,Ti:6.0%,Al:2.3%,Zr:0.03%,余量为Ni。将合金在1200℃均匀化处理24小时,随后在γ’溶解温度以下10℃进行高温轧制,每道次变形量10%,并在轧制完成后回炉保温10min,最终合金总变形量30%。为避免合金轧制过程前温度降幅过大促进γ’相析出、以及轧制过程中横向剪切应力导致合金锭开裂等问题,高温热轧采用包套的方式进行,包套材料为厚度为1.0mm的304不锈钢薄板。
铸态及变形态合金的热处理包括高温及低温两阶段时效。将轧制后的合金以10℃/min的速率随炉升温至950℃保温0.5小时,随后继续随炉升温至γ’溶解温度以下70℃范围内保温4.0小时,完成后空冷至室温;将合金以10℃/min的速率随炉加热至760℃范围内保温8小时后冷至室温,随后以50℃/min的速率快速升温至860℃保温2小时,最后冷至室温。
图7为对比例2组织结构照片,可见其经30%变形后呈现粗大晶粒尺寸的等轴晶粒结构,并在晶界处由不连续碳化物存在。此外,合金晶粒内部未见α-Cr析出相存在。
对比例3
通过调整强化元素加入含量及配比,并控制C元素含量获得具有良好性能、组织稳定性及加工性能的高温合金。利用真空感应炉对合金进行熔炼,获得的合金按质量百分比包括:C:0.05%,Cr:20%,Co:23%,Mn:0.3%,Si:0.15%,Mo:3.0%,W:3.0%,Ti:5.8%,Al:3.0%,Zr:0.02%,余量为Ni。将合金在1200℃均匀化处理24小时,随后在γ’溶解温度以下10℃进行高温轧制,每道次变形量10%,并在轧制完成后回炉保温10min,最终合金总变形量50%。
图8为对比例3轧制后裂纹扩展形貌,可见裂纹沿样品一侧向心部扩展,表明当变形量较大时合金边缘易于促进裂纹形核。
表1为合金在室温、800℃及850℃条件下的压缩性能测试结果,可以看出虽然实施例1、2晶粒内部均发现一定体积分数的α-Cr析出相,但其仍保持了极高的屈服强度性能。对比例1、2内部虽然无α-Cr等TCP相析出,但其屈服强度并无明显优势。
表1测试结果
Claims (7)
1.一种含α-Cr的镍钴基高温合金,其特征在于,按质量百分比计,包括:C:≤0.05%,Cr:18~21%,Co:20~25%,Mn:≤0.5%,Si:≤0.5%,Mo:2.5~3.5%,W:1.0~3.0%,Ti:5.5~6.5%,Al:2.0~3.0%,Zr:≤0.03%,余量为Ni。
2.一种含α-Cr的镍钴基高温合金的变形工艺,其特征在于,包括以下步骤:
首先,按质量百分比计,将C:≤0.05%,Cr:18~21%,Co:20~25%,Mn:≤0.5%,Si:≤0.5%,Mo:2.5~3.5%,W:1.0~3.0%,Ti:5.5~6.5%,Al:2.0~3.0%,Zr:≤0.03%,余量为Ni,在1180-1200℃均匀化处理24-72小时,随后在γ’溶解温度以下10-50℃进行高温轧制,每道次变形量5-10%,总变形量不超过30%;
然后,将轧制后的合金在950-1020℃保温0.5-1.0小时,随后继续随炉升温至γ’溶解温度以下30-70℃范围内保温3.0-5.0小时,完成后空冷至室温;
最后,进行热处理。
3.根据权利要求2所述的一种含α-Cr的镍钴基高温合金的变形工艺,其特征在于,高温热轧采用包套的方式进行,包套材料为厚度为0.5-1.0mm的304不锈钢薄板。
4.根据权利要求2所述的一种含α-Cr的镍钴基高温合金的变形工艺,其特征在于,每道次轧制完成后回炉保温10-20min。
5.根据权利要求2所述的一种含α-Cr的镍钴基高温合金的变形工艺,其特征在于,以10-20℃/min的速率升温至950-1020℃。
6.根据权利要求2所述的一种含α-Cr的镍钴基高温合金的变形工艺,其特征在于,热处理的具体过程为:将合金在750-780℃范围内保温7-10小时后冷至室温,随后以50-90℃/min的速率升温至830-870℃保温1-3小时,最后冷至室温。
7.根据权利要求6所述的一种含α-Cr的镍钴基高温合金的变形工艺,其特征在于,以10-20℃/min的速率升温至750-780℃。
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