CN111471487A - 一种高纯度、环保异构烷烃溶剂油的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

一种采用费托合成工艺的费托粗液蜡或者费托粗液蜡与石脑油作为原料分离制备异构烷烃溶剂油的工艺。先在原料预处理单元进行脱轻、脱重，采用分子筛吸附脱蜡工艺，在装有固体吸附剂的固定床中采用模拟移动床的工艺，在等温等压、液相条件下，连续进行选择性吸附及脱附，将正构烷烃和非正构烷烃进行分离，由异构烷烃组成的抽余油进行分馏得到产品。制备工艺不含加氢催化步骤，工艺设计的各个环节充分考虑能源的节约和循环利用，生产过程节能环保，产品质量稳定可靠。

Description

一种高纯度、环保异构烷烃溶剂油的制备工艺
技术领域
本申请涉及一种异构烷烃溶剂油的制备工艺，具体的说是一种采用费托合成工艺的费托粗液蜡或者费托粗液蜡与石脑油作为原料，生产的异构烷烃溶剂油的制备工艺。
背景技术
随着社会环保和安全意识的增强，溶剂油品种正在向低芳烃、低硫、无毒、无味的环保型溶剂油方向发展。尽管高纯度环保型溶剂油的市场需求量迅猛增长，国内企业的高纯度，环保异构烷烃溶剂产量却很低，进口依赖度较高。因此，亟需开发一种高纯度、环保溶剂油的制备工艺，填补国内在相关技术领域存在的技术空白。
目前已有研究采用各种不同的原料来生产溶剂油。专利申请CN102807899B中，公开了一种煤基环保型溶剂油的制备方法，该方法以页岩油全馏分或是煤焦油全馏分作为原料，采用沸腾床反应器，虽然能够得到高质量的环保型溶剂油产品，但是该原料中水、硫、氮和机械杂质含量高，原料前处理难度很大。专利申请US5834522公开了一种以费托合成产物为原料生产润滑油基础油的方法，将不经或经加氢处理的费托合成产物在加氢异构化反应区进行加氢异构，异构反应生成油进行蒸馏分离，将蒸馏塔底物进行脱蜡得到油和非油馏分。其中，所述加氢异构化反应区的操作条件为：反应温度200-450℃，压力2-25MPa。所述催化剂含有负载在无定形硅铝载体上的沉积物，所述沉积物主要含有0.05-100重量％的还原的第VIII族贵金属。专利申请CN107400535A涉及一种费托合成石脑油生产异构烷烃溶剂油的方法。该方法包括：(1)将费托合成石脑油进行醇卤代反应以转化醇为卤代烷烃；(2)将步骤(1)得到的产物在聚合催化剂存在下进行聚合反应；(3)将步骤(2)得到的产物在加氢催化剂存在下进行加氢反应；(4)收集步骤(3)的产物中初馏点不小于160℃且终馏点不大于340℃的馏分。其中的聚合催化剂为Lewis酸催化剂，所述加氢催化剂为负载型催化剂，含有活性金属和载体，所述活性金属选自VIB族和/或VIIIB族金属，异构烷烃的含量为98重量％以上；优选，该异构烷烃溶剂油的氧含量为0.1重量％以下，芳烃含量为0.05体积％以下。
可见，现有技术中通过页岩油全馏分或是煤焦油原料制备异构烷烃溶剂油，杂质含量高，难以实现高纯、环保；采用费托合成产物为原料，异构烷烃含量高，芳烃含量低，但是现有技术多采用催化的方式，最终产品的性能受催化剂的稳定性、活性影响较大，质量控制困难。
也有不少研究，不经过加氢催化，而是通过吸附的方式物理分离。例如：专利申请US2011275877 A1涉及从含有正链烷烃和异链烷烃的含烃进料流中将两者分离的方法。该方法包括将所述进料流送入具有活性链烷烃的快速循环变压吸附装置，具体为在压力下通过含有固体吸附剂材料的固定床，吸附材料选自结晶分子筛，活性炭，活化粘土，硅胶，活化氧化铝和沸石，从所述物流中吸附至少有效量的正链烷烃，然后，降低容器中的压力通常伴随着反向气流，以从原床中解吸，从而除去吸附物。当解吸完成时，可以用惰性气体，例如氮气或纯化的工艺气体流吹扫吸附剂床。并分别收集富含正链烷烃的流出物流和富含异链烷烃的流出物流。专利申请US2015005561A1涉及从进料混合物中分离所需的正链烷烃的方法，所述进料混合物至包含C10至C24的正构烷烃和非正构烷烃。进料流通过第一吸附床，其中的吸附剂为Linde A型分子筛，硅沸石或其组合，选择性地吸附保留正构烷烃，然后将包含C5-C8正链烷烃，C8异链烷烃，C8环烷烃或其组合的解吸剂流进入吸附剂室，从吸附剂室中取出包含解吸剂和正构烷烃的萃取物流以及包含解吸剂和非正构烷烃的萃余液流；周期性地增加进料，解吸剂，萃取物和萃余液流的吸附剂室中的转移点，以模拟吸附剂床和进料流的逆流运动；在具有精馏段和汽提段的萃余液塔中将异构烷烃与解吸剂分离。专利申请KR20100001796A提供一种从烃油中分离正链烷烃的方法，以提高正链烷烃从烃油中的分离效率，并通过吸附塔选择性地吸收正链烷烃。从烃油中分离正链烷烃的方法包括以下步骤：通过填充沸石分子的吸附塔选择性地吸附正链烷烃时排出未吸附的油；用正己烷，氢气，氮气或甲烷排出残油；通过吹扫正己烷排出正链烷烃；从萃取柱中分离排出的正链烷烃和正己烷的化合物。
但是现有的物理吸附分离方面的研究，大都以得到正构烷烃产品为目标，异构烷烃的纯度和性能得不到有效的保证。
发明内容
本发明是为了提供一种高纯度、高性能的异构烷烃溶剂油的制备工艺。填补对性能指标具有多方面要求高端油品领域存在的技术空白。制备工艺不含加氢催化步骤，工艺设计的各个环节充分考虑能源的节约和循环利用，生产过程节能环保，产品质量稳定可靠。
本发明提供了一种费托粗液蜡分离制备异构烷烃溶剂油的工艺，特别是一种采用费托合成工艺的费托粗液蜡或者费托粗液蜡与石脑油作为原料分离制备异构烷烃溶剂油的工艺，包括：来自内蒙古伊泰宁能精细化工有限公司50万吨/年费托烷烃精细分离项目以内蒙古伊泰化工有限责任公司120万吨/年煤制化工品项目费托合成工艺的费托粗液蜡、石油脑(正构稳定轻烃)作为原料。先在原料预处理单元进行脱轻、脱重，轻组分以及重组分分别进行分馏得到各种类别的白油产品。分子筛进料中主要为C10-C16的正构烷烃和异构烷烃，采用分子筛吸附脱蜡工艺，在装有固体吸附剂的固定床中采用模拟移动床的工艺，在等温等压、液相条件下，连续进行选择性吸附及脱附，将正构烷烃和非正构烷烃进行分离，由异构烷烃组成的抽余油进行分馏得到低闪点异构烷烃产品、IP80异构烷烃、IP95异构烷烃，精细分馏的正构烷烃产品。
具体包括工艺步骤如下：
a)提供一种包含费托合成工艺的费托粗液蜡的原料，其中所述费托粗液蜡的原料包含大于40wt％的异构烷烃组分；
b)包含费托合成工艺的费托粗液蜡的原料，经过预处理单元进行预处理，具体为：经换热器换热至110-210℃，进入脱轻塔，经塔顶空冷器冷却至130-145℃，进入脱轻塔回流罐，底油经脱轻塔底泵加压、经脱轻塔底油换热器换热后进入脱重塔。在脱重塔中经塔顶冷凝器冷却至35-45℃，进入脱重塔回流罐，罐底油用脱重塔回流泵打入脱重塔顶部。分子筛进料自脱重塔中上部抽出，经脱重塔塔顶循环泵加压，经换热器换热后进入分子筛进料缓冲罐。
c)分子筛进料缓冲罐由进料泵加压后经分子筛进料加热器加热至176-180℃，再通过进料过滤器后经流量计到回转阀进入吸附塔。吸附塔的吸附室内设置多层5A沸石分子筛固定床，吸附室温度176-180℃，吸附室底压力2.2-2.5MPa。
d)经过吸附塔分子筛吸附分离后，富含异构烷烃组成的抽余油进入异构烷烃分离塔(一)分馏出低闪点异构烷烃组分，塔釜出料经换热器换热后至异构烷烃分离塔(二)进行分馏，异构烷烃分离塔(二)塔顶产物经冷却器冷却后至罐区储存即为IP80异构烷烃产品。
上述工艺得到的IP80异构烷烃溶剂油产品，其碳链长度分布C12-C14之间的烷烃组分质量比高达99％以上，其中碳链长度分布C12-C14之间的异构烷烃组分质量百分比达96％以上，IP80异构烷烃产品性能参数如下：馏程范围210-245℃，优选为210-230℃，颜色为无色透明，芳烃含量小于50ppm，气味：无任何异味，闪点大于80℃，苯胺点为88-90℃，KB值为27-28。
在制备得到高纯度、低杂质，优异性能的异构烷烃的同时，上述工艺和装置在塔器设计中，板式塔采用高效浮阀塔盘，填料选用规整填料；合理安排空气冷却设备；脱重塔设置塔顶循环回流；大部分塔设置塔顶气换热，塔之间设置多个换热器，且采用双壳程高效换热器；泵采用不同的叶轮、叶片形式来尽可能提高机泵效率；尽量保证装置在最佳效率点运行，设备及管道布置尽量紧凑合理，加强设备及管道保温，减少散热损失，从而达到了节能的效果。
附图说明
图1是本发明的异构烷烃溶剂油产品在一种实施方式中的制备工艺简易流程图。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明的技术方案及其效果做进一步说明。以下实施方式仅用于说明本发明的内容，发明并不仅限于下述实施方式或实施例。应用本发明的构思对本发明进行的简单改变都在本发明要求保护的范围内。
如图1所示，本发明的异构烷烃溶剂油的制备工艺简易流程图。采用费托合成工艺的费托粗液蜡、石油脑(正构稳定轻烃)作为原料，先在原料预处理单元进入脱轻塔脱轻，脱轻塔塔顶组分经过轻质白油分离塔(一)分馏得到白油产品，脱轻塔塔底组分进入脱重塔脱重，脱重塔塔底组分经过轻质白油分离塔(二)分馏得到白油产品。脱重塔中上部抽出组分成分主要为C10-C16的正构烷烃和异构烷烃，其作为分子筛进料，进入吸附塔，采用分子筛吸附脱蜡工艺，在装有固体吸附剂的固定床中采用模拟移动床的工艺，在等温等压、液相条件下，连续进行选择性吸附及脱附，从而将正构烷烃和非正构烷烃进行分离，富含正构烷烃的抽余油进入正构烷烃再蒸塔经过精细分馏得到正构烷烃产品，富含异构烷烃的抽余油进入异构烷烃分离塔(一)进行分馏收集塔顶组分，得到低闪点异构烷烃产品，塔底组分进入异构烷烃分离塔(二)进行分馏，得到塔顶组分为塔底组分为IP95异构烷烃，塔顶组分即为本发明产品IP80异构烷烃。
本发明产品IP80异构烷烃的制备工艺，包括步骤如下：
a)提供一种包含费托合成工艺的费托粗液蜡的原料，其中所述费托粗液蜡的原料包含大于40wt％的异构烷烃组分；
b)包含费托合成工艺的费托粗液蜡的原料，经过预处理单元进行预处理，具体为：经换热器换热至110-210℃进入脱轻塔，经塔顶空冷器冷却至130-145℃，优选138-142℃、140℃，进入脱轻塔回流罐，底油经脱轻塔底泵加压、经脱轻塔底油换热器换热后进入脱重塔。在脱重塔中经塔顶冷凝器冷却至35-45℃，优选38-42℃、40℃，进入脱重塔回流罐，罐底油用脱重塔回流泵打入脱重塔顶部。分子筛进料自脱重塔中上部抽出，经脱重塔塔顶循环泵加压，经换热器换热后进入分子筛进料缓冲罐。
c)由分子筛进料缓冲罐进入吸附分离单元，具体为在分子筛进料缓冲罐中由进料泵加压后经分子筛进料加热器加热至176-180℃、优选177℃，再通过进料过滤器后经流量计到回转阀，然后进入吸附塔。吸附塔的吸附室内设置多层5A沸石分子筛固定床，吸附室温度176-180℃，吸附室底压力2.2-2.5MPa。
d)经过吸附塔分子筛吸附分离后，富含异构烷烃组成的抽余油进入异构烷烃分离塔(一)分馏出低闪点异构烷烃组分，塔釜底部出料经换热器换热后至异构烷烃分离塔(二)进行分馏，异构烷烃分离塔(二)塔顶产物经冷却器冷却后至罐区储存即为IP80异构烷烃产品。
对于上述制备工艺的具体操作和工艺参数如下：
其中，所述步骤a)中所述包含费托合成工艺的费托粗液蜡的原料，具体为：费托合成工艺的费托粗液蜡与石脑油两者的质量比为80-100∶0-20，优选：90-100∶0-10，进一步优选100∶0，即原料为费托粗液蜡，不含石油脑。
费托合成油具有硫、氮、芳烃等非理想组分含量极低的特点，与原油衍生的汽油不同，其可能具备更低的挥发性能和较高的闪点，粘度低于具有类似挥发性和闪点的原油衍生的气油的粘度。通常气味非常小，基本无色，这些特性归因于其组分中特定的异构烷烃和正构烷烃比例和异构烷烃中的支化程度。石脑油所含的馏分为饱和C3～C8，一直以来，轻石脑油的主要用途是作为乙烯裂解原料或汽油调和料，它的潜在附加值没有得到体现，本发明充分结合两者的特点，降低异构烷烃溶剂油中的杂质含量，提高纯度，同时充分利用原料，降低生产成本。
其中的费托粗液蜡原料进一步优选包括第一费托粗液蜡、第二费托粗液蜡、第三费托粗液蜡和/或第四费托粗液蜡。上述四种费托粗液蜡中的具体成分及其质量占比如下：
第一费托粗液蜡质量占比15-35％，第一费托粗液蜡中不包括环烷烃，第一费托粗液蜡包括如下质量占比的组分：5-15％的C5-C9正构烷烃，0.1-0.5％的C5-C9异构烷烃，35-60％的C10-C13正构烷烃，1-5％的C10-C13异构烷烃，15-40％的C14-C16正构烷烃，1-5％的C14-C16异构烷烃，5-20％的C17+正构烷烃，1-5％的C17+异构烷烃。
第二费托粗液蜡质量占比15-35％，第二费托粗液蜡中不包括环烷烃，第二费托粗液蜡包括如下质量占比的组分：7-16％的C5-C9正构烷烃，0.1-0.6％的C5-C9异构烷烃，40-60％的C10-C13正构烷烃，1-4％的C10-C13异构烷烃，20-30％的C14-C16正构烷烃，0.5-3％的C14-C16异构烷烃，8-15％的C17+正构烷烃，0.8-2％的C17+异构烷烃。
第三费托粗液蜡质量占比35-55％，第三费托粗液蜡中不包括环烷烃，第三费托粗液蜡包括如下质量占比的组分：0.5-2.5％的C5-C9正构烷烃，1-5％的C5-C9异构烷烃，3-10％的C10-C13正构烷烃，40-60％的C10-C13异构烷烃，1-5％的C14-C16正构烷烃，15-25％的C14-C16异构烷烃，3-6％的C17+正构烷烃，8-15％的C17+异构烷烃。
第四费托粗液蜡质量占比3-10％，第四费托粗液蜡中不包括环烷烃，第四费托粗液蜡包括如下质量占比的组分：0.2-0.8％的C5-C9正构烷烃，0.3-1％的C5-C9异构烷烃，2-10％的C10-C13正构烷烃，40-55％的C10-C13异构烷烃，2-4％的C14-C16正构烷烃，20-30％的C14-C16异构烷烃，2-5％的C17+正构烷烃，9-13％的C17+异构烷烃。
由上述四种费托粗液蜡构成的费托粗液蜡原料中，包括如下质量占比的组分：C5-C9正构烷烃占比4-10％，C5-C9异构烷烃占比1-5％，C10-C13正构烷烃占比15-40％，C10-C13异构烷烃占比20-35％，C14-C16正构烷烃占比8-20％，C14-C16异构烷烃占比5-20％，C17+正构烷烃占比4-10％，C17+异构烷烃占比3-9％。
由上述四种费托粗液蜡构成的费托粗液蜡原料中，正构烷烃和异构烷烃的质量比如下：C5-C9正构烷烃∶C5-C9异构烷烃＝(2-5)∶1，C10-C13正构烷烃∶C10-C13异构烷烃＝(0.8-1)∶1，C14-C16正构烷烃∶C14-C16异构烷烃＝(1-1.2)∶1，C17+正构烷烃∶C17+异构烷烃＝(1-1.2)∶1。控制正构烷烃和异构烷烃的比例在上述范围内可以提高分子筛吸附效率，提高异构烷烃产品纯度和产量。
由上述四种费托粗液蜡构成的费托粗液蜡原料中，控制芳烃含量≤20ppm，氧含量≤1ppm，水含量≤40ppm，氮含量≤0.3ppm，硫含量≤1ppm，氯含量≤5ppm，溴指数≤20mgBr/100g，羰基化合物≤2ppm。
石脑油(正构稳定轻烃)原料中，包括如下质量占比的组分：异构烷烃含量小于10％，优选小于6％，碳数分布为C5-10，C3-C4正构烷烃占比0.5-10％，C5-C8正构烷烃占比70-90％，C9-C11正构烷烃占比2-10％。
所述步骤b)中，原料预处理单元中所述原料经换热器换热至110-210℃进入脱轻塔，具体为原料-脱重塔顶循换热器换热至110-120℃，进入原料-轻组分分馏塔塔顶气换热器换热至110-140℃，进入原料-重组分分馏塔顶换热器换热至165℃，进入原料-脱轻塔底油换热器(E-119AB)换热至190-210℃进入脱轻塔(C-101)。C-101塔顶气经脱附剂-脱轻塔顶换热器(E-101AB)、脱轻塔塔顶空冷器(AC-102)冷凝冷却至130-145℃，进入脱轻塔回流罐(V-102)，罐顶采用氮封控制塔顶压力，罐底油用脱轻塔回流泵(P-102AB)一部分打入脱轻塔顶部，一部分作为进料去轻组分分馏塔(C-103)。
脱轻塔底再沸器(E-102)利用道生油进行加热。脱轻塔底油经脱轻塔底泵(P-103AB)加压后，经过原料-脱轻塔底油换热器(E-119AB)、分子筛进料-脱轻塔底油换热器(E-120AB)换热后进入脱重塔(C-102)。
脱重塔(C-102)塔顶气经脱重塔顶冷凝器(E-104)冷凝冷却至35-45℃，进入脱重塔回流罐(V-103)，罐顶不凝气接真空机组，控制塔顶压力在5-20KPa，(A)。罐底油用脱重塔回流泵(P-104AB)打入脱重塔顶部。脱重塔底再沸器(E-103AB)利用道生油进行加热。脱重塔底油经脱重塔底泵(P-105AB)加压后进入重组分分馏塔(C-104)。分子筛进料自脱重塔中上部抽出，经脱重塔顶循泵(P-106AB)加压后分三路，一路进入抽出位置下部，作为内回流，一部分经原料-脱重塔顶循换热器(E-105AB)、脱重塔顶循空冷器(AC-101ABCD)换热后进入脱重塔塔顶，作为塔顶循回流线，最后一路经过分子筛进料-脱轻塔底油换热器(E-120AB)换热后进入分子筛进料缓冲罐(V-207)。
其中，所述脱轻塔部分的塔顶压力10-50KPa，优选28-33KPa(a)，塔底压力20-60KPa(a)，优选38-45KPa(a)，塔顶温度155-165℃，优选157-165℃，塔底温度210-230℃，优选218-225℃。
其中，所示脱重塔部分的塔顶压力9-15KPa，优选9-13KPa(a)，塔底压力15-25KPa(a)，优选18-23KPa(a)，塔顶温度110-130℃，优选116-125℃，塔底温度220-250℃，优选227-233℃。
所述步骤c)中，脱轻、脱重组分后的物料作为分子筛进料，由分子筛进料缓冲罐进入吸附分离单元。分子筛进料主要为C10-C16的正构烷烃和C10-C16的异构烷烃，两者的质量比为0.5-1∶1，优选0.8-1∶1，进一步优选1∶1。所述吸附分离单元中，通过回转阀进入吸附塔(R-201AB)有四股物流，即进料蜡油、脱附剂、区域冲洗液、管线冲洗液。
1、进料蜡油：进料从分子筛进料缓冲罐(V-207)由进料泵(P-204AB)升压后经分子筛进料加热器(E-205)加热至170-180℃，再通过进料过滤器(FIL-201AB)后经流量计到回转阀ME-201进入吸附塔。
2、脱附剂：脱附剂是一种45-60％正戊烷和30-45％异辛烷的混合物。初次开工时，由罐区按比例向脱附剂平衡罐V-204进料。正常生产时，由泵按比例向抽余液塔补充，与抽余液塔进料汇合进入塔板。它从抽余液塔、抽出液塔和脱附剂塔顶馏出经冷凝冷却后脱附剂平衡罐V-204。罐中的脱附剂由泵抽出依次经脱附剂-抽出液塔顶换热器(E-225)、脱附剂-脱轻塔顶换热器(E-101AB)、脱附剂-再蒸塔顶换热器(E-218)、脱附剂加热器(E-207)加热至170-180℃，再通过脱附剂过滤器(FIL-202)后经流量计到回转阀ME-201进入吸附塔。
3、冲洗液：冲洗液主要成分为异辛烷，它分为管线冲洗液、区域冲洗液、吸附塔头盖冲洗液和回转阀密封液。
吸附塔循环系统：吸附塔的吸附室内设置多层5A沸石分子筛固定床，吸附室温度176-180℃，吸附室底压力2.2-2.5MPa。优选采用两个吸附室联用，并设置吸附室循环泵，两吸附室之间的料液通过吸附室循环泵进行循环，用循环泵自一吸附室底部抽出料液，由数字控制器控制其进入到另一吸附室顶部的流量。吸附塔R-201AB之间的料液是通过循环泵(P-205AB)进行循环，循环泵自吸附塔R-201B底部抽出料液，加压后经流量计进入到R-201A顶部，当该泵相继处于吸附塔各个区域时，其循环流量由回转阀程序设定流量计变频器连锁控制。吸附室循环泵出口装有在线仪表介电常数记录仪以检查各区域的料液组成。吸附室每个床层管线上都装有球形旋塞阀，当格栅上的筛网漏了，或者遇到其他情况，可停掉发生故障的床层。每个床层下端装有直板，用于卸分子筛。
分子筛吸附是利用5A分子筛的选择性吸附性能将正构烷烃和非正构烷烃进行分离的一种工艺过程。分子筛进料中的正构烷烃被5A分子筛吸附后，再采用由50-60％正戊烷和35-45％异辛烷组成的脱附剂，将其从分子筛的孔穴中脱附出来，接着用分馏的方法将脱附剂和抽出物(即正构烷烃)及抽余油(分子筛料中除去含蜡的部分)分离，脱附剂循环使用。1932年，McBain提出了“分子筛”的概念。分子筛是指具有均匀的微孔，其孔径与一般分子大小相当的一类物质。分子筛是一种人造泡沸石，它是微孔型的硅铝酸盐晶体。在分子筛的晶体结构中，具有规则而又均匀的数量级为分子大小的孔道(也称孔穴)。分子筛中的孔道通常被吸附水和结晶水所占据，加热脱水后可以用作吸附剂，吸附其它分子。由于孔径有一定大小，比孔径小的分子能进入孔穴，比孔穴大的分子不能进入孔内，从而把大小不同的分子分开。因为它起到一种筛分的作用。
孔径大于
Figure BSA0000178118850000081
或更大的吸收性材料能够吸收除含氧化合物和其他污染物之外的相对大的芳族化合物。具有较小孔径的吸收性材料如孔径小于
Figure BSA0000178118850000082
或更小主要吸收非芳族化合物，特别包括含氧化合物。正构烷烃分子直径为4.9A，能够通过孔径进入5A分子筛的“孔穴”，而非正构烷烃的分子直径均大于5A，不能进入“孔穴”。所以5A分子筛可以吸附分子筛进料中的正构烷烃，使分子筛进料料中的正构烷烃与异构烷烃得到分离。
控制正构烷烃和异构烷烃的比例以便在分子筛吸附过程中控制正构烷烃的量，从而保证吸附效果，其中分子筛空穴容积与原料中正构烷烃容积的比例为1-3∶1，优选为1.15-1.55∶1。
分子筛吸附塔部分R-201AB压力正常操作时，控制吸附室R-201B底部压力为2.4MPa，保证吸附室在液相条件下操作。在操作过程中，压力突然大幅度下降会造成分子筛内脱附剂汽化，使分子筛粉碎，所以在操作过程中，吸附室压力设置压力低联锁，当吸附室压力突然下降到1.9MPa时，低压报警，联锁关闭切断阀门，抽余液流量降为零。若压力继续下降到1.8MPa，压力低报警，联锁关闭电磁阀，抽出液量降为零，然后打开HV20201到平衡位置，保持吸附室压力。
所述步骤d)中，异构烷烃分离单元：富含异构烷烃组成的抽余油进入异构烷烃分离塔(一)，异构烷烃分离塔(一)中的IP40异构烷烃自塔顶馏出，依次经中温热油-异构烷烃分离塔(一)塔顶换热器(E-210)、低温热油-异构烷烃分离塔(一)塔顶换热器(E-236)冷凝冷却后进入异构烷烃分离塔(一)回流罐(V-213)。异构烷烃分离塔(一)回流泵(P-222AB)自回流罐中抽出IP40异构烷烃，出口分为两路，一路打回C-208塔顶作为顶回流，一路通过罐液位和流量串级控制调节阀经低温热油-IP40异构烷烃换热器(E-216AB)、IP40异构烷烃冷却器(E-230AB)冷却后作为产品IP40异构烷烃至罐区储存。
C-208侧线塔盘抽出一股物流进入异构烷烃侧线汽提塔(C-210)由异构烷烃侧线汽提塔再沸器(E-240)提供塔釜蒸汽进行汽提分离，C-210塔顶汽提蒸汽返回C-208，塔底物料由IP60异构烷烃抽出泵(P-225AB)加压后依次经抽出液-IP60异构烷烃换热器(E-223AB)、低温热油-IP60异构烷烃换热器(E-232AB)、IP60异构烷烃冷却器(E-233AB)换热冷却后作为产品IP60异构烷烃至罐区储存。
塔釜出料由异构烷烃分离塔(一)塔底泵(P-221AB)加压后经冲洗液-异构烷烃分离塔(一)底油换热器(E-231)换热后至异构烷烃分离塔(二)(C-209)进料分馏。塔釜所需的热量由异构烷烃分离塔(一)再沸器(E-213)提供，再沸器用道生油加热。
异构烷烃分离塔(二)C-209：异构烷烃分离塔(二)中的IP80异构烷烃自塔顶馏出，依次经低温热油-异构烷烃分离塔(二)塔顶气换热器(E-235)、异构烷烃分离塔(二)空冷器(AC-203)冷凝冷却后进入异构烷烃分离塔(二)回流罐(V-203)。罐顶不凝气接真空机组，控制塔顶压力在11KPa(A)。异构烷烃分离塔(二)回流泵(P-203AB)自回流罐中抽出IP80异构烷烃，出口分为两路，一路打回C-209塔顶作为顶回流，一路通过罐液位和流量串级控制调节阀经IP80异构烷烃产品冷却器(E-237AB)冷却后作为产品IP80异构烷烃至罐区储存。
塔釜出料由异构烷烃分离塔(二)塔底泵(P-224AB)加压后依次至低温循环热油-IP95异构烷烃换热器(E-238AB)、IP95异构烷烃产品冷却器(E-239AB)换热冷却后作为产品IP95异构烷烃至罐区储存。
异构烷烃分离塔(一)部分的塔顶压力80-110KPa，优选95-102KPa(a)，塔底压力120-150KPa(a)，优选120-123KPa(a)，塔顶温度198-210℃，优选199-202℃，塔底温度270-290℃，优选270.5-275℃。
异构烷烃分离塔(二)部分的塔顶压力8-13KPa，优选9.8-11.2KPa(a)，塔底压力14-19KPa(a)，优选15.6-16.5KPa(a)，塔顶温度135-150℃，优选144-146℃，塔底温度180-195℃，优选188-190℃。
按质量份计，每100原料的，IP80产出量为4-10份，优选6-7份。
根据节能原则，上述工艺和装置采用了下列几项节能技术和措施：
在塔器设计中，板式塔采用高效浮阀塔盘，填料选用规整填料，提高分离精度，降低回流比和塔底重沸器热负荷；合理安排空气冷却设备，优化空冷水冷方案，降低能耗；脱重塔设置塔顶循环回流，回收热能；大部分塔设置塔顶气换热，塔之间设置多个换热器，且采用双壳程高效换热器，节省换热面积，加强了换热深度；泵采用不同的叶轮、叶片形式来尽可能提高机泵效率；对于离心泵，限定泵的额定流量和正常流量在最佳效率点流量附近的一定范围内，以保持较高的效率；设备及管道布置尽量紧凑合理，特别是需要伴热及高温高压的管道，在满足工艺及热应力需要的情况下，尽量短，减少散热损失；加强设备及管道保温，选取保温性能好的保温材料，减少散热损失。
上述工艺得到的IP80异构烷烃溶剂油产品，其碳链长度分布C12-C14之间的烷烃组分质量比高达99％以上，其中碳链长度分布C12-C14之间的异构烷烃组分质量百分比达96％以上，异构烷烃溶剂油中各组分的质量占比如下：异构烷烃溶剂油中各组分的质量占比如下：C12异构烷烃占比5-10％，C13异构烷烃占比80-88％，C14异构烷烃占比3-6％；C12-13正构烷烃占比小于3％。优选C12异构烷烃占比6-6.5％，C13异构烷烃占比85-87％，C14异构烷烃占比5-5.5％。碳链的结构方面，异构烷烃的碳链支化度不高，支化多发生在主链末端附近的碳原子上，经检测本发明的异构烷烃溶剂油中，亚甲基(-CH2)与甲基(-CH3)的摩尔比为1.7-3.0∶1。
上述工艺得到的IP80异构烷烃产品性能参数如下：馏程范围210-245℃，优选210-230℃，颜色为无色透明，芳烃含量小于50ppm，气味：无任何异味，闪点大于80℃，苯胺点为88-90℃，KB值为27-28。其中，馏程范围根据GB/T6536测试，颜色根据GB/T3555测试，芳烃含量根据SH/T0409测试，闪点根据GB/T261测试，苯胺点根据GB/T262测试，测试KB值根据GB/T11134测试。
实施例1
一种IP80异构烷烃的制备工艺，具体包括步骤如下：
a)提供一种包含费托合成工艺的费托粗液蜡的原料，其中所述费托粗液蜡的原料包含49wt％的异构烷烃组分；托合成工艺的费托粗液蜡与石脑油两者的质量比为90∶10。
b)包含费托合成工艺的费托粗液蜡的原料，经过预处理单元进行预处理，具体为：经换热器换热至200℃进入脱轻塔，经塔顶空冷器冷却至138℃，，进入脱轻塔回流罐，底油经脱轻塔底泵加压、经脱轻塔底油换热器换热后进入脱重塔。在脱重塔中经塔顶冷凝器冷却至38℃，，进入脱重塔回流罐，罐底油用脱重塔回流泵打入脱重塔顶部。分子筛进料自脱重塔中上部抽出，经脱重塔塔顶循环泵加压，经换热器换热后进入分子筛进料缓冲罐。
脱轻塔部分的塔顶压力28KPa，塔底压力40KPa(a)，塔顶温度159℃，塔底温度215℃。脱重塔部分的塔顶压力10KPa，塔底压力18KPa(a)，塔顶温度115℃，塔底温度225℃。
c)分子筛进料缓冲罐由进料泵加压后经分子筛进料加热器加热至176℃，再通过进料过滤器后经流量计到回转阀，然后进入吸附塔。分子筛进料主要为C10-C16的正构烷烃和C10-C16的异构烷烃，两者的质量比为0.8∶1。吸附塔的吸附室内设置多层5A沸石分子筛固定床，吸附室温度176℃，吸附室底压力2.2MPa。采用两个吸附室联用。
d)经过吸附塔分子筛吸附分离后，富含异构烷烃组成的抽余油进入异构烷烃分离塔(一)分馏出低闪点异构烷烃组分，塔釜底部出料经换热器换热后至异构烷烃分离塔(二)进行分馏，异构烷烃分离塔(二)塔顶产物经冷却器冷却后至罐区储存即为IP80异构烷烃产品。
异构烷烃分离塔(一)部分的塔顶压力95KPa，塔底压力120KPa(a)，塔顶温度199℃，塔底温度271℃。
异构烷烃分离塔(二)部分的塔顶压力10KPa(a)，塔底压力16KPa(a)，塔顶温度145℃，塔底温度188℃。
实施例2
一种IP80异构烷烃的制备工艺，具体包括步骤如下：
a)提供一种包含费托合成工艺的费托粗液蜡的原料，其中所述费托粗液蜡的原料包含52wt％的异构烷烃组分：托合成工艺的费托粗液蜡与石脑油两者的质量比为100∶0，即不含石油脑。
b)包含费托合成工艺的费托粗液蜡的原料，经过预处理单元进行预处理，具体为：经换热器换热至205℃进入脱轻塔，经塔顶空冷器冷却至145℃，进入脱轻塔回流罐，底油经脱轻塔底泵加压、经脱轻塔底油换热器换热后进入脱重塔。在脱重塔中经塔顶冷凝器冷却至45℃，进入脱重塔回流罐，罐底油用脱重塔回流泵打入脱重塔顶部。分子筛进料自脱重塔中上部抽出，经脱重塔塔顶循环泵加压，经换热器换热后进入分子筛进料缓冲罐。
脱轻塔部分的塔顶压力33KPa(a)，塔底压力45KPa(a)，塔顶温度165℃，塔底温度225℃。
脱重塔部分的塔顶压力15KPa(a)，塔底压力23KPa(a)，塔顶温度125℃，塔底温度233℃。
c)分子筛进料缓冲罐由进料泵加压后经分子筛进料加热器加热至180℃，再通过进料过滤器后经流量计到回转阀，然后进入吸附塔。分子筛进料主要为C10-C16的正构烷烃和C10-C16的异构烷烃，两者的质量比为1∶1。吸附塔的吸附室内设置多层5A沸石分子筛固定床，吸附室温度180℃，吸附室底压力2.4MPa。采用两个吸附室联用。
d)经过吸附塔分子筛吸附分离后，富含异构烷烃组成的抽余油进入异构烷烃分离塔(一)分馏出低闪点异构烷烃组分，塔釜底部出料经换热器换热后至异构烷烃分离塔(二)进行分馏，异构烷烃分离塔(二)塔顶产物经冷却器冷却后至罐区储存即为IP80异构烷烃产品。
异构烷烃分离塔(一)部分的塔顶压力105KPa(a)，塔底压力120KPa(a)，塔顶温度202℃，塔底温度275℃。
异构烷烃分离塔(二)部分的塔顶压力11KPa(a)，塔底压力16.5KPa(a)，塔顶温度140℃，塔底温度185℃。
实施例3
采用原料为：费托合成工艺的费托粗液蜡与石脑油两者的质量比为50∶50。脱轻、脱重组分后的物料作为分子筛进料。分子筛进料主要为C10-C16的正构烷烃和C10-C16的异构烷烃，两者的质量比为2∶1。
其余操作工艺均与实施例1相同。
实施例4
采用原料为：费托合成工艺的费托粗液蜡与石脑油两者的质量比为50∶50。脱轻、脱重组分后的物料作为分子筛进料。分子筛进料主要为C10-C16的正构烷烃和C10-C16的异构烷烃，两者的质量比为2∶1。
其余操作工艺均与实施例2相同。
将分别将实施例1-4的产品进行组分和性能测试，结果见表1.
表1实施例1-4的产品性能
Figure BSA0000178118850000131
根据表1可见，增加原料的石脑油质量比，增加分子筛进料中的C10-C16正构烷烃的质量比，如实施例2，3，均会导致最终的异构烷烃溶剂油产品中的正构烷烃含量增高，杂质的含量增大，从而影响溶剂油的异构烷烃纯度和性能。实施例1-2中的异构烷烃溶剂油产品中，异构烷烃组分含量均高于97％，实施例2-3中的异构烷烃溶剂油产品中，异构烷烃组分含量低于88％，且杂质含量增大，闪点低，特别是芳烃的含量大幅增加。
综上，本发明通过多次试验筛选，选择了适宜比例的费托合成粗蜡液与石脑油为原料，并采用适宜C10-C16正构烷烃与C10-C16异构烷烃质量比的分子筛进料，以及适宜的生产工艺，制备得到高纯度的异构烷烃溶剂油。充分的循环利用了原料和能量，整个生产过程，节能环保，产品高纯度，高性能，填补了国内生产的空白，有广阔的市场前景。

Claims (10)

1.一种高纯度、环保异构烷烃溶剂油的制备工艺，具体包括步骤如下：
a)提供一种包含费托合成工艺的费托粗液蜡的原料，其中所述费托粗液蜡的原料包含大于40wt％的异构烷烃组分；
b)包含费托合成工艺的费托粗液蜡的原料，经过预处理单元进行预处理，具体为：经换热器换热至110-210℃进入脱轻塔，经塔顶空冷器冷却至130-145℃，进入脱轻塔回流罐，底油经脱轻塔底泵加压、经脱轻塔底油换热器换热后进入脱重塔，在脱重塔中经塔顶冷凝器冷却至35-45℃，进入脱重塔回流罐，罐底油用脱重塔回流泵打入脱重塔顶部，分子筛进料自脱重塔中上部抽出，经脱重塔塔顶循环泵加压，经换热器换热后进入分子筛进料缓冲罐；
c)由分子筛进料缓冲罐进入吸附分离单元，具体为在分子筛进料缓冲罐中由进料泵加压后经分子筛进料加热器加热至170-180℃，再通过进料过滤器后经流量计到回转阀，然后进入吸附塔，吸附塔的吸附室内设置多层5A沸石分子筛固定床，吸附室温度176-180℃，吸附室底压力2.2-2.5MPa；
d)经过吸附塔分子筛吸附分离后，富含异构烷烃组成的抽余油进入异构烷烃分离塔(一)分馏出低闪点异构烷烃组分，塔釜底部出料经换热器换热后至异构烷烃分离塔(二)进行分馏，异构烷烃分离塔(二)塔顶产物经冷却器冷却后至罐区储存即为闪点＞80℃的异构烷烃产品。
2.权利要求1所述的一种高纯度、环保异构烷烃溶剂油的制备工艺，其特征在于，所述包含费托合成工艺的费托粗液蜡的原料为质量比为90-100∶0-10费托合成工艺的费托粗液蜡：石脑油。
3.权利要求2所述的一种高纯度、环保异构烷烃溶剂油的制备工艺，所述费托粗液蜡原料中包含如下质量比的组分，C5-C9正构烷烃占比4-10％，C5-C9异构烷烃占比1-5％，C10-C13正构烷烃占比15-40％，C10-C13异构烷烃占比20-35％，C14-C16正构烷烃占比8-20％，C14-C16异构烷烃占比5-20％，C17+正构烷烃占比4-10％，C17+异构烷烃占比3-9％。
4.权利要求3所述的一种高纯度、环保异构烷烃溶剂油的制备工艺，其特征在于，所述石脑油原料中，包括如下质量占比的组分：异构烷烃含量小于10％，优选小于6％，碳数分布为C5-10，C3-C4正构烷烃占比0.5-10％，C5-C8正构烷烃占比70-90％，C9-C11正构烷烃占比2-10％。
5.权利要求4所述的一种高纯度、环保异构烷烃溶剂油的制备工艺，其特征在于，所述费托粗液蜡原料中正构烷烃与异构烷烃的质量比如下，C5-C9正构烷烃∶C5-C9异构烷烃＝(2-5)∶1，C10-C13正构烷烃∶C10-C13异构烷烃＝(0.8-1)∶1，C14-C16正构烷烃∶C14-C16异构烷烃＝(1-1.2)∶1，C17+正构烷烃∶C17+异构烷烃＝(1-1.2)∶1。
6.权利要求5所述的一种高纯度、环保异构烷烃溶剂油的制备工艺，其特征在于，所述异构烷烃溶剂油的制备原料经脱轻、脱重组分后的物料作为分子筛进料，分子筛进料中C10-C16的正构烷烃与C10-C16的异构烷烃，两者的质量比为0.8-1∶1，分子筛空穴容积与原料中正构烷烃体积的比例为1.15-1.55∶1。
7.权利要求6所述的一种高纯度、环保异构烷烃溶剂油的制备工艺，其特征在于，所述吸附室采用两个联用，并设置吸附室循环泵，两吸附室之间的料液通过吸附室循环泵进行循环，吸附室每个床层管线上都装有球形旋塞阀，每个床层下端装有直板，每个分子筛床层可分别控制和维修。
8.权利要求7所述的一种高纯度、环保异构烷烃溶剂油的制备工艺，其特征在于所述脱轻塔的塔顶压力为0.01-0.05MPa，优选28-33KPa，塔底压力为0.02-0.06MPa，优选38-45KPa，塔顶温度为155-165℃，优选157-165℃，塔底温度为210-230℃，优选218-225℃，所述脱重塔的塔顶压力为9-15KPa，优选9-13KPa，塔底压力为15-25KPa，优选18-23KPa，塔顶温度为110-130℃，优选116-125℃，塔底温度为220-250℃，优选227-233℃。
9.权利要求8所述的一种高纯度、环保异构烷烃溶剂油的制备工艺，其特征在于所述异构烷烃分离塔(一)部分的塔顶压力80-110KPa，塔底压力120-150KPa，塔顶温度198-210℃，塔底温度270-290℃，异构烷烃分离塔(二)部分的塔顶压力8-13KPa(a)，塔底压力14-19KPa(a)，塔顶温度135-150℃，塔底温度180-195℃。
10.一种高纯度、环保异构烷烃溶剂油，其特征在于，由权利要求1-9任一权利要求所述的制备方法制备，其包含如下组分及其质量比：C12异构烷烃占比5-10％，C13异构烷烃占比80-88％，C14异构烷烃占比3-6％；正构C12-13占比小于3％，所述异构烷烃溶剂油馏程范围为210-245℃，闪点大于80℃，芳烃含量小于50ppm，苯胺点为88-90℃，KB值为27-28，不含环烷烃，无任何异味，颜色为无色透明。
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