CN111470869B - 一种基于高固含量碳化硅浆料的分离膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于高固含量碳化硅浆料的分离膜的制备方法，首先制备出固含量为58～70voL％、粘度为800～1000mPa·s的碳化硅浆料，然后采用喷涂的方法将该浆料均匀的喷覆在支撑体上经过一定烧结工序制得分离膜；本发明所述制备工艺可有效避免分离膜成型后烧结过程中的开裂等问题，显著提升碳化硅分离膜的强度、成品率和耐久性能，且涉及的制备方法简单，适合推广应用。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷膜技术领域，具体涉及一种基于高固含量碳化硅浆料的分离膜的制备方法。
背景技术
随着我国经济的高速发展，大规模的工业生产过程中，会产生和排放大量成分复杂有害的高温尾气，造成大量热能和有用资源的浪费，还引发了一系列不利于生态环境发展的问题。针对这一问题，我国提出了“绿色生产”的工业发展理念，加强工业污染排放量的监管力度，并采取相应的技术以减少有害污染物的排放。例如，采用传统的湿法分离除尘技术对尾气进行处理，但其除尘效果低，排放量难以降到标准以下，同时还会造成水资源浪费，形成二次污染，给人们的身体健康带来了极大的危害。随着可吸入颗粒物排放、水资源匮乏等问题日益严重，在社会迫切需求新型高效的分离技术的情况下，膜分离技术的开发和推广得到了高度重视。如今，膜分离技术已成为推动国家支柱产业发展、提高人民生活质量的一项共性技术。
膜分离技术具有效率高、能耗低和环境友好等一系列优势，在食品加工、废水处理、生物能源工程等领域得到了广泛的应用。其中，无机陶瓷膜具有强度高和稳定性高等特点，是目前膜材料开发的热点。碳化硅陶瓷膜作为一种新型无机膜材料，由于其具有耐高温、耐腐蚀、抗热冲击、亲水性强以及使用寿命长等突出优点，可应用在各种恶劣的环境条件下。目前碳化硅陶瓷膜有众多的制备方法，包括前驱体法和反应烧结法等，其中前驱体法制备的碳化硅膜孔径小，渗透通量低，其除尘过滤的效果差；而反应烧结法通过添加烧结助剂可实现低温制备，但是该方法大多时候会产生二氧化硅，而二氧化硅在高温条件下很容易受到腐蚀，严重影响碳化硅膜的耐久性。此外，通过这两种方法制备的碳化硅陶瓷膜存在难加工、工艺复杂、制备周期和成品率低等问题，限制了膜技术的发展。
除了烧结工艺外，成型工艺也会对碳化硅陶瓷膜的性能具有影响。无论何种成型方式，都要经过生坯这一阶段，目前的成型工艺有注浆成型、流延成型、压力成型等，在工业化生产中得到广泛应用。现阶段的成型技术大多成本高，收缩率较大使得高温条件下容易产生裂纹，因此制备工艺复杂的陶瓷部件时成型难度大以及成品率低。而成型过程中的关键问题之一是浆料的制备。随着成型工艺的发展，制备低粘度、高固含量的陶瓷浆料已经成为了碳化硅陶瓷膜成型工艺的必要条件。
发明内容
本发明的主要目的在于针对现有碳化硅陶瓷膜机械强度差和制备工艺复杂等问题，提供一种基于高固含量碳化硅浆料的分离膜的制备方法；首先制备出固含量为58～70voL％、粘度为800～1000mPa·s的碳化硅浆料，然后采用喷涂的方法将该浆料均匀的喷覆在支撑体上经过一定烧结工序制得分离膜；本发明所述制备工艺可有效避免分离膜成型后烧结过程中的开裂等问题，显著提升碳化硅分离膜的强度、成品率和耐久性能，等。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种基于高固含量碳化硅浆料的分离膜的制备方法，包括如下步骤：首先将高固含量碳化硅浆料均匀地喷涂于碳化硅基体上，然后在50～70℃温度下进行真空干燥，然后进行紫外光照射处理，最后进行高温煅烧制得所述分离膜；所述高固含量碳化硅浆料以混合碳化硅、粘结剂、分散剂、二氧化硅和聚羧酸酯乳液为主要原料复合而成。
上述方案中，所述粘结剂由聚碳硅烷和聚二甲基硅烷按1:1～2的质量比混合而成。
上述方案中，所述分散剂由甲基纤维素和四甲基氢氧化铵按1:1～2的质量比混合而成。
上述方案中，所述混合碳化硅由粗细两种粒径的碳化硅粉体按质量比90～95:5～10构成；其中粗粒径碳化硅的粒度为D50＝4～6μm，细粒径碳化硅的粒度为D50＝1.5～3.5μm；两种粒径的碳化硅粉体的纯度均匀98wt％以上。
上述方案中，所述二氧化硅的粒度为D50＝2.2～4.5μm；纯度为98wt％以上。
上述方案中，所述聚羧酸酯乳液的粘度为2000～2500mPa.s，固含量大于50％；它以复合聚合物单体为主要原料和水，在引发剂、缓冲剂、阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂的作用下经聚合而成。
上述方案中，所述复合聚合物单体由醋酸乙烯酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸中的至少两种配制而成，各单体在复合聚合物单体中的质量占比份数分别依次为0～5份、0～5份、0～5份和0～5份。
上述方案中，所述聚羧酸酯乳液中各原料用量包括：复合聚合物单体55～62重量份，水的38～45重量份，阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂、引发剂以及缓冲剂的用量分别为相对复合聚合物单体质量的0.5～1.5％、0.5～1.5％、1～2％、1～2％。
上述方案中，所述阴离子表面活性剂可为四聚丙烯基苯磺酸钠和十二烷基硫酸钠中的至少一种；所述非离子表面活性剂可为OP-10和聚丙烯酰胺中的至少一种。
上述方案中，所述引发剂可为过硫酸钾、过硫酸铵和过硫酸钠中的至少一种；缓冲剂为碳酸氢钠、氢氧化钙溶液中的至少一种。
上述方案中，所述聚羧酸酯乳液的制备方法包括如下步骤：将阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂均匀溶解于水中，随后加入聚合单体，在160～230r/min搅拌条件下，混合均匀得预乳化液；取占所得预乳化液的质量的20～25％，向其中加入引发剂，并升温至70～75℃进行保温反应；然后加入剩余的预乳化液加入，继续进行保温反应；随后自然冷却至室温，并加入缓冲剂调节所得溶液体系pH值至8～9，最后再将溶液升至50～60℃的温度进行去水处理20～30min，即得所述聚羧酸酯乳液。
上述方案中，所述高固含量碳化硅浆料中各组分及其所占质量百分比包括：混合碳化硅55～65％，二氧化硅4～10％，粘结剂1～3％，分散剂1～3％，聚合物乳液28～37％。
上述方案中，所述高固含量碳化硅浆料的制备方法包括以下步骤：
1)将粗粒径碳化硅粉体和细粒径碳化硅粉体按比例混合，搅拌均匀，得混合碳化硅备用；
2)向混合碳化硅中加入二氧化硅、粘结剂和分散剂继续搅拌；再向所得的混合料中加入聚羧酸酯乳液，搅拌均匀得均匀分散溶液；然后进行真空抽吸处理，排除溶液中的气泡，最后得到粘度、固含量均满足要求的高固含量碳化硅浆料。
上述方案中，所述高温煅烧处理步骤包括：首先升温至1400～1450℃保温30～90min，然后将温度升至2150～2230℃保温30～120min，最后冷却至300℃～400℃保温20～60min，最后随炉自然冷却至室温。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1)本发明所得高固含量碳化硅浆料的固含量可达58～70voL％，且流动性和分散性能好，其在各种条件下的耐酸碱腐蚀性、耐高温性能和稳定性高，可在氧化、还原、高氯等等气氛中使用，有效延长其使用寿命，满足于多种成型方式的使用；且所得高固含量碳化硅浆料的粘度低于1000mPa.s，有利于采用喷涂的方式进行成膜，其操作方便、控制灵活，可根据需要设计不同规格、形状及厚度的碳化硅膜产品；且涉及的制备方法简单，操作易行，所用设备简单，经济环保，具有很大的商业价值和工业化生产。
2)本发明以自制的热塑型聚羧酸酯乳液为制备碳化浆料的溶剂，它具有良好的低温柔韧性和高冲击强度，环境友好；相比传统水溶剂，本发明采用的聚合物乳液溶剂体系有效促进形成分散性好、气泡均匀性的高固含碳化硅悬浮浆料，且在紫外光的作用下可以快速固化，更有利于喷涂成型，大大缩短了喷涂膜液的成型周期；在温度小于500℃时，该乳液不出现挥发而导致膜的收缩开裂，膜的早期强度高；便于储存和运输；当温度达到750℃时，膜内部的乳液开始发生碳化，高固含量的碳化硅颗粒紧密搭接，搭接面积大且形成分布均匀孔结构，强度增高，也进一步增加有效过滤面积，提高了分离膜的产品率。
3)本发明采用粗细两种粒径的混合碳化硅原料体系，在高温烧结过程中，粒径较小的碳化硅颗粒升华后凝结使得部分剩余的大颗粒晶体长大，最终所制得的分离膜形成的Si-C联结成片网状结构，同时，适当引入的二氧化硅可在高温下与聚合物乳液的碳化产物发生反应生成碳化硅，进一步强化所得所得分离膜形成的Si-C联结体系，保证其耐受15Mpa以内的反冲压力，不会脱落，适用于各种严苛的过滤环境，使用寿命显著增加。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
以下实施例中，采用的粗碳化硅的粒度D50＝5.3μm；细碳化硅的粒度D50＝2.2μm；采用的二氧化硅的粒度D50＝3.0μm；纯度98wt％以上。
实施例1
一种基于高固含量碳化硅浆料的分离膜的制备的方法，具体包括：
1)羧酸酯乳液的制备：将相对聚合物单体质量0.8％的四聚丙烯基苯磺酸钠和相对聚合物单体质量0.8％的OP-10均匀溶解于42重量份的水中，随后加入58重量份的聚合单体(醋酸乙烯酯、丙烯酸异辛酯和丙烯酸丁酯的质量比为2:2:1)，在160r/min搅拌条件下，混合均匀得预乳化液；取占所得预乳化液的质量的25％，向其中加入相对聚合物单体质量的1％的过硫酸钾，并升温至70℃进行保温反应；然后加入剩余的预乳化液加入，继续进行70℃保温反应；随后自然冷却至室温，并加入相对聚合物单体质量的1％碳酸氢钠调节所得溶液体系pH值至8～9，最后再将溶液升至55℃的温度进行去水处理30min即可；
2)将粗粒径碳化硅粉体和细粒径碳化硅粉体按90:10的质量比混合，搅拌均匀后备用，得混合碳化硅；然后按比例称取各原料，各原料所占质量百分比为：混合碳化硅63％、二氧化硅5％、粘结剂1％(其中的聚碳硅烷和聚二甲基硅烷质量比1:1)、分散剂1％(其中的甲基纤维素和四甲基氢氧化铵质量比1:1)、羧酸酯乳液30％；
3)向称取的混合碳化硅中加入二氧化硅、粘结剂、分散剂搅拌均匀，向所得混合料中加入称取的羧酸酯乳液，搅拌8min得到均匀分散溶液；然后进行真空抽吸处理，排除溶液中的气泡，得所述高固含量碳化硅浆料；
4)将所得高固含量碳化硅浆料均匀地喷涂于碳化硅基体上，然后在50℃温度下进行真空干燥后，在紫外光照射下快速固化，然后转移至高温炉中以2℃/min升温至1400℃，保温60min，再以500ml/min的速率通入氩气进行洗炉，洗炉时间为20min；然后以2℃/min将温度升到2180℃，保温90min，最后以2℃/min的降温速度冷却至400℃，保温30min，最后随炉自然冷却至室温，即得所述碳化硅分离膜。
本实施例所得碳化硅浆料的固含量为62.5voL％，粘度为825mPa.s，利用该浆料制备的薄片状分离膜厚度为0.8mm，通过对其进行扫描电镜测试可知分离膜的微孔分布均匀，孔径大小差别不大，膜表征过滤孔径为1.6μm，膜有效过滤面积为0.16m2，过滤压力小，爆破强度达到18MPa，实现了制备具有耐久性好碳化硅膜的目的。
实施例2
一种基于高固含量碳化硅浆料的分离膜的制备的方法，具体包括：
1)羧酸酯乳液的制备：将相对聚合物单体质量1.5％的四聚丙烯基苯磺酸钠和相对聚合物单体质量1.5％的聚丙烯酰胺均匀溶解于40重量份的水中，随后加入60重量份的聚合单体(醋酸乙烯酯、丙烯酸异辛酯和丙烯酸丁酯的质量比为2:2:2)，在200r/min搅拌条件下，混合均匀得预乳化液；取占所得预乳化液的质量的25％，向其中加入相对聚合物单体质量的1.5％的过硫酸钾，并升温至75℃进行保温反应；然后加入剩余的预乳化液加入，继续进行75℃保温反应；随后自然冷却至室温，并加入相对聚合物单体质量的1.5％碳酸氢钠调节所得溶液体系pH值至8～9，最后再将溶液升至55℃的温度进行去水处理30min即可；
2)将粗粒径碳化硅粉体和细粒径碳化硅粉体按93:7的质量比混合，搅拌均匀后备用，得混合碳化硅；然后按比例称取各原料，各原料所占质量百分比为：混合碳化硅62％、二氧化硅6％、粘结剂1％(其中的聚碳硅烷和聚二甲基硅烷质量比1:1.5)、分散剂1％(其中的甲基纤维素和四甲基氢氧化铵质量比1:1.5)、羧酸酯乳液30％；
3)向称取的混合碳化硅中加入二氧化硅、粘结剂、分散剂搅拌均匀，向所得混合料中加入称取的羧酸酯乳液，搅拌6min得到均匀分散溶液；然后进行真空抽吸处理，排除溶液中的气泡，得所述高固含量碳化硅浆料；
4)将所得高固含量碳化硅浆料均匀地喷涂于碳化硅基体上，然后在50℃温度下进行真空干燥后，在紫外光照射下快速固化，然后转移至高温炉中以2℃/min升温至1420℃，保温55min，再以500ml/min的速率通入氩气进行洗炉，洗炉时间为20min；然后以2℃/min将温度升到2150℃，保温100min，最后以2℃/min的降温速度冷却至400℃，保温25min，最后随炉自然冷却至室温，即得所述碳化硅分离膜。
本实施例所得碳化硅浆料的固含量为64.8voL％，粘度为856mPa.s，利用该浆料制备的薄片状分离膜厚度为0.95mm，通过对其进行扫描电镜测试可知分离膜的微孔分布均匀，孔径大小差别不大，膜表征过滤孔径为1.5μm，膜有效过滤面积为0.17m2，过滤压力小，爆破强度达到19.2Mpa，实现了制备具有耐久性好碳化硅膜的目的。
实施例3
一种基于高固含量碳化硅浆料的分离膜的制备的方法，具体包括：
1)羧酸酯乳液的制备：将相对聚合物单体质量1.5％的四聚丙烯基苯磺酸钠和十二烷基硫酸钠复配物(二者按1:1.5的质量比复配)和相对聚合物单体质量1.5％的P-10和聚丙烯酰胺复配物(二者按1:1.5的质量比复配)均匀溶解于45重量份的水中，随后加入55重量份的聚合单体(醋酸乙烯酯、丙烯酸异辛酯和丙烯酸丁酯的质量比为3:3:2)，在200r/min搅拌条件下，混合均匀得预乳化液；取占所得预乳化液的质量的20％，向其中加入相对聚合物单体质量的2％的引发剂(过硫酸钾和过硫酸铵的质量比为1:1)，并升温至75℃进行保温反应；然后加入剩余的预乳化液加入，继续进行75℃保温反应；随后自然冷却至室温，并加入相对聚合物单体质量2％的碳酸氢钠调节所得溶液体系pH值至8～9，最后再将溶液升至55℃的温度进行去水处理30min即可；
2)将粗粒径碳化硅粉体和细粒径碳化硅粉体按91:9的质量比混合，搅拌均匀后备用，得混合碳化硅；然后按比例称取各原料，各原料所占质量百分比为：混合碳化硅58％、二氧化硅4％、粘结剂2％(其中的聚碳硅烷和聚二甲基硅烷质量比1:1.5)、分散剂2％(其中的甲基纤维素和四甲基氢氧化铵质量比1:1.5)、羧酸酯乳液34％；
3)向称取的混合碳化硅中加入二氧化硅、粘结剂、分散剂搅拌均匀，向所得混合料中加入称取的羧酸酯乳液，搅拌10min得到均匀分散溶液；然后进行真空抽吸处理，排除溶液中的气泡，得所述高固含量碳化硅浆料；
4)将所得高固含量碳化硅浆料均匀地喷涂于碳化硅基体上，然后在60℃温度下进行真空干燥后，在紫外光照射下快速固化，然后转移至高温炉中以2℃/min升温至1450℃，保温70min，再以500ml/min的速率通入氩气进行洗炉，洗炉时间为20min；然后以2℃/min将温度升到2200℃，保温110min，最后以2℃/min的降温速度冷却至300℃，保温40min，最后随炉自然冷却至室温，即得所述碳化硅分离膜。
本实施例所得碳化硅浆料的固含量为67.3voL％，粘度为902mPa.s，利用该浆料制备的薄片状分离膜的厚度为1.1mm，通过对其进行扫描电镜测试可知分离膜的微孔分布均匀，孔径大小差别不大，膜表征过滤孔径为2.8μm，膜有效过滤面积为0.18m2，过滤压力小，爆破强度达到18.5Mpa，实现了制备具有耐久性好碳化硅膜的目的。
对比例1
一种基于高固含量碳化硅浆料的分离膜的制备的方法，其具体步骤与实施例2大致相同，不同之处在于采用去离子水作为溶剂。具体包括以下步骤：
1)将粗粒径碳化硅粉体和细粒径碳化硅粉体按93:7的质量比混合，搅拌均匀后备用；
2)称取质量比为62％的混合碳化硅，向其中加入质量占比为6％的二氧化硅、质量占比为1％的粘结剂(其中的聚碳硅烷和聚二甲基硅烷质量比1:1.5)、质量占比为1％的分散剂(其中的甲基纤维素和四甲基氢氧化铵质量比1:1.5)继续搅拌；
3)将步骤2)所得的混合料加入到质量占比为30％的去离子水中，搅拌6min得到均匀分散溶液；然后进行真空抽吸处理，排除溶液中的气泡，得碳化硅浆料(固含量仅仅为38.1voL％)；
4)将所得碳化硅浆料均匀地喷涂于碳化硅基体上，然后在50℃温度下进行真空干燥后，在紫外光照射下快速固化，然后转移至高温炉中以2℃/min升温至1420℃，保温55min，再以500ml/min的速率通入氩气进行洗炉，洗炉时间为20min；然后以2℃/min将温度升到2150℃，保温100min，最后以2℃/min的降温速度冷却至400℃，保温25min，最后随炉自然冷却至室温，即得所述碳化硅分离膜。
经测试，本对比例所得薄片状分离膜的厚度为2.2mm，该分离膜微孔分布不均，膜表征过滤孔径为4.1μm，膜有效过滤面积为0.06m2，过滤压力较大，爆破强度仅仅为9.3Mpa。利用该浆料制备的分离膜成型难度高，不适用于本发明采用的喷涂方式成膜。
对比例3
一种多孔碳化硅陶瓷支撑体的制备方法，其具体步骤与实施例1大致相同，不同之处在于采用的粗粒径碳化硅的粒度为D50＝9.2μm；细粒径碳化硅的粒度为D50＝6.4μm。
该对比例所制得的碳化硅浆料固含量低，仅为35.2％；由于采用的碳化硅粒径过大，在重力沉降作用下，浆料的分散性、悬浮性和流动性差，造成了粘度过大，不利于搅拌；且在该体系中容易存在烧结不充分等问题，使得碳和二氧化硅未能完全反应，影响了膜的强度。经测试，本对比例所得薄片状分离膜的厚度为2.2mm，该分离膜微孔分布不均，膜表征过滤孔径为4.1μm，膜有效过滤面积为0.06m2，过滤压力较大，爆破强度仅仅为9.3Mpa。利用该浆料制备的分离膜成型难度高，不适用于本发明采用的喷涂方式成膜。
对比例3
一种基于高固含量碳化硅浆料的分离膜的制备的方法，其具体步骤与实施例1大致相同，不同之处在于，自制乳液的制备方法包括如下步骤：
首先将相对聚合物单体质量的2％的四聚丙烯基苯磺酸钠和相对聚合物单体质量的2％的OP-10均匀溶解于70重量份的水中，随后加入30重量份的聚合单体(醋酸乙烯酯和丙烯酸异辛酯和丙烯酸丁酯按质量比2:2:1聚合)，在160r/min搅拌条件下，混合均匀得预乳化液；取占所得预乳化液的质量的25％，向其中加入相对聚合物单体质量的1％的过硫酸钾，并升温至70℃进行保温反应；然后再将所剩的占比为75％的预乳化液加入，继续进行70℃保温反应；随后自然冷却至室温，并加入相对聚合物单体质量的1％碳酸氢钠调节所得溶液体系pH值至8～9，最后再将溶液升至55℃的温度进行去水处理30min即可。
本对比例在制备乳液时，聚合单体的量过多，出现单体滞积现象，体系内的反应不易控制，造成共聚反应不理想；所得碳化硅浆料出现结团现象，没有形成高悬浮状，使得其固含量仅为40.3voL％，粘度仅为500mPa.s，利用该浆料制备的薄片状分离膜的厚度为1.2mm，该分离膜微孔分布不均，膜表征过滤孔径为3.9μm，膜有效过滤面积为0.05m2，过滤压力较大，爆破强度仅仅为10.2Mpa。
上述实施例仅是为了清楚地说明所做的实例，而并非对实施方式的限制。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其他不同形式的变化或者变动，这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举，因此所引申的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种基于高固含量碳化硅浆料的分离膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：首先将高固含量碳化硅浆料均匀地喷涂于碳化硅基体上，进行真空干燥，然后进行紫外光照射处理、高温煅烧制得所述分离膜；所述高固含量碳化硅浆料以混合碳化硅、粘结剂、分散剂、二氧化硅和聚羧酸酯乳液为主要原料复合而成，其固含量为58~70vol%。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合碳化硅由粗细两种粒径的碳化硅粉体按质量比90~95:5~10构成；其中粗粒径碳化硅的粒度为D50=4~6μm，细粒径碳化硅的粒度为D50=1.5~3.5μm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述二氧化硅的粒度为D50=2.2~4.5μm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述粘结剂由聚碳硅烷和聚二甲基硅烷按1:1~2的质量比混合而成；所述分散剂由甲基纤维素和四甲基氢氧化铵按1:1~2的质量比混合而成。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚羧酸酯乳液的粘度为2000~2500mPa.s，固含量大于50%；它以复合聚合物单体和水为主要原料，在引发剂、缓冲剂、阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂的作用下经聚合而成。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述复合聚合物单体由醋酸乙烯酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸中的至少两种配制而成，各单体的质量比依次为0~5:0~5:0~5:0~5。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述聚羧酸酯乳液中各原料用量包括：复合聚合物单体55~62重量份，水的38~45重量份，阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂、引发剂以及缓冲剂的用量分别为相对复合聚合物单体质量的0.5~1.5%、0.5~1.5%、1~2%、1~2%。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述聚羧酸酯乳液的制备方法包括如下步骤：将阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂均匀溶解于水中，随后加入聚合单体，在160~230r/min搅拌条件下，混合均匀得预乳化液；取占所得预乳化液的质量的20~25%，向其中加入引发剂，并升温至70~75℃进行保温反应；然后加入剩余的预乳化液，继续进行保温反应；随后自然冷却至室温，并加入缓冲剂调节所得溶液体系pH值至8~9，即得所述聚羧酸酯乳液。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述高固含量碳化硅浆料中各组分及其所占质量百分比包括：混合碳化硅55~65%，二氧化硅4~10%，粘结剂1~3%，分散剂1~3%，聚合物乳液28~37%。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述高温煅烧处理步骤包括：首先升温至1400~1450℃保温30~90min，然后将温度升至2150~2230℃保温30~120min，最后冷却至300℃~400℃保温20~60min，最后随炉自然冷却至室温。
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