CN111455239B - 一种超高强航空用铝合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及有色金属加工技术领域，公开了一种超高强航空用铝合金及其制备方法，通过调整Zn/Mg比例，合理设计Mg、Cu、Fe和Si的含量，严格控制Fe/Si比例，并设计Cr、Mn、Ti元素的比例，通过微合金化元素Zr的添加，严格控制Zr的含量，通过多种元素的比例控制以及多种元素的含量控制，获得的铝合金能够降低淬火敏感性、残余应力，进一步强韧化，并降低板材在厚度方向上性能的衰减、减少各向异性，满足厚大截面铝合金结构零件的性能要求；本发明的制备方法，以本发明的铝合金组分为基础，通过一定的工艺步骤，以获得上述优异性能的铝合金。

Description

一种超高强航空用铝合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及有色金属加工技术领域，尤其涉及一种超高强航空用铝合金及其制备方法。
背景技术
7xxx系高强高韧铝合金是以航空航天用材为背景研制并发展起来的一类铝合金材料，具有比强度高、综合性能优良、加工性能良好等突出特点，长期以来被广泛用于各种飞机机身、机翼梁和肋、机舱和机翼壁板、运载火箭和空间飞行器中高强度结构件的制造，是世界各国航空航天工业中不可缺少的重要材料。
伴随着航空飞行器设计理念的不断更新，全世界航空航天领域广泛使用的7xxx系变形铝合金材料经历了追求静强度→高强、耐蚀→高强、高韧、高耐蚀→具有良好的各项综合性能平衡等多个发展阶段，自20世纪30年代以来已先后发展了五代合金材料，相继开发出了7075、7175、7475、7010、7449、7050、7055、7150、7085等高强、高损伤容限合金，其热处理状态开发则是沿着T6→T73→T76→T74→T77→T79方向发展。
新型大型飞机的设计航程远，载重量大，且机体寿命长。因此，要求新型铝合金在飞机上用量最大的第三代和第四代航空用7xxx系铝合金的原有疲劳、耐蚀性能等损伤容限性能不下降的基础上，进一步强韧化，并降低厚板在厚度方向上性能的衰减、减少各向异性，满足厚大截面铝合金结构零件的性能要求。
发明内容
针对以上不足，本发明提供一种超高强航空用铝合金及其制备方法，该铝合金能够降低淬火敏感性、残余应力，进一步强韧化，并降低厚板在厚度方向上性能的衰减、减少各向异性，满足厚大截面铝合金结构零件的性能要求。
为达到上述目的，本发明的技术方案如下：
一种超高强航空用铝合金，按重量百分比计，所述铝合金包含下列元素成分：Si≤0.03％，Fe≤0.06％，Zn＝6.8～9.0％，Mg＝1.4～2.0％，Cu＝1.5～2.5％，Mn≤0.05％，Cr≤0.05％，Ti＝0.02～0.04％，Zr＝0.08～0.18％，其余量为Al及不可避免的杂质元素，且满足：Fe/Si＝1.5～3.0；Zn/Mg＝4.0～6.0；Zr+5×Ti≤0.4％；每种不可避免的杂质元素都低于0.03％，且不可避免的杂质元素的总量小于0.1％。其中，“Fe/Si＝1.5～3.0”表示Fe与Si的重量比为1.5～3.0；“Zn/Mg＝4.0～6.0”表示Zn与Mg的重量比为4.0～6.0；“Zr+5×Ti≤0.4％”表示Zr元素重量百分比+5倍的Ti元素重量百分比的和小于等于总重量的0.4％。
本发明通过主合金化元素的合理设计提高了铝合金的强度、断裂韧性和耐应力腐蚀性能。调整Zn/Mg比例在适当范围，使铝合金中的第二相在固溶热处理后获得更加稳定的过饱和固溶体，在淬火过程中不容易在板材的心部产生沿晶界析出平衡相的现象，从而降低淬火敏感性。通过Mg元素范围的合理设计，并考虑Cu含量对抗应力腐蚀性能的影响，使本发明所述铝合金在保证耐蚀性能的基础上，强度和韧性在相近的7xxx系航空用铝合金的基础上进一步提高。并通过对合金中杂质元素Fe和Si元素含量的设计，进一步使合金纯化，减少裂纹源的数量，提高铝合金的耐损伤容限性能。控制Fe/Si比例，提高了铸造成功率。通过对Cr、Mn、Ti元素比例的设计，减小非平衡凝固初生相的形成倾向，提高合金的断裂韧性和耐疲劳性能。通过微合金化元素Zr的添加，使在铸造阶段铸锭的晶粒尺寸得到明显细化。微合金化元素Zr的添加，当Zr元素含量太高时，会在铸造的凝固过程中在液穴的底部产生局部成分过冷，形成粗大金属化合物，破坏基体的连续性；太低的Zr含量，在凝固过程中将形不成足够的细小形核核心，导致晶粒粗大，而且会导致铝合金基体中形成Al3Zr粒子的能力不足。本申请优化了微合金化元素Zr的含量，严格控制Zr的含量，以确保Al3Zr粒子在降低铝合金厚板的淬火敏感性起关键作用。
本发明还提供上述超高强航空用铝合金的制备方法，包括以下步骤：
(1)熔炼：按设计的配料进行熔炼，获得铝合金溶体；
(2)保温、除气过滤、在线细化晶粒：对所得铝合金熔体保温，并在保温炉和在线精炼系统进行除气、除渣，在流槽中进行在线细化晶粒，然后对熔体进行过滤；
(3)铸造：采用半连续铸造方法铸造成铸锭；
(4)均匀化热处理：采用五级均匀化热处理制度；
(5)机加工处理：铸锭锯切顶部和底部，然后进行铣面；
(6)预热：对铸锭进行预热；
(7)热轧：将预热后的铸锭进行热轧；
(8)拉伸矫直；
(9)固溶淬火；
(10)预拉伸消减残余应力；
(11)时效：进行多级精密积分时效热处理；
(12)锯切获得成品。
本发明通过合理化合金含量，配合上述工艺步骤，在降低淬火敏感性、残余应力的同时，进一步强韧化，并降低板材在厚度方向上性能的衰减、减少各向异性，满足厚大截面铝合金结构零件的性能要求
进一步地，步骤(1)中，熔炼在740～780℃温度范围内进行，熔炼时间4～8h，其中，在投入Al-Zr中间合金前，将熔炼炉内的熔体温度以2～4℃/min的升温速率加热至830℃～880℃，保温30～60min，再投入Al-Zr中间合金，然后投入纯铝锭使熔体温度在5～10min内降低至740～780℃。
Al-Zr中间合金的特殊投入方式，提高了Zr元素在熔体中的吸收率和在熔体中的均匀性，使Zr元素充分发挥作用，有效避免了Zr元素的偏析。
进一步地，步骤(2)中，优选采用多层陶瓷过滤板对熔体进行多级过滤，第一级过滤板采用25～35ppi的过滤板，第二级过滤板采用35～60ppi的过滤板。
多级熔体过滤有效降低熔体中的渣含量，不但提高铸锭质量，为高质量板材打下基础，而且第一级过滤板用于过滤尺寸较大的杂质，第二级过滤板用于过滤尺寸较小的杂质，可以延长过滤板的使用寿命，节约成本。
进一步地，步骤(3)中，铝合金熔体经过分配流槽的下浇管浇注进分配袋中，然后进入结晶器与引锭头构成的半封闭腔体里。熔体凝固过程采用大过冷度直喷水冷铸造方法，铸造过程中冷却水压为0.02～0.1MPa，冷却水流量为30～80m3/h，冷却水水温为10～30℃,铸造温度为682～715℃，铸造速度为30～52mm/min，结晶器液位高度为70～120mm。
采用大过冷度直喷水冷铸造方法，对冷却水压、冷却水流量、冷却水水温、铸造温度、铸造速度、结晶器液位高度进行了优化设计，与同类发明专利技术相比，能够获得更优的细化晶粒、提高组织均匀性和减少宏观偏析效果。
进一步地，步骤(4)中，第一级保温温度为250～320℃，保温时间1～10h；第二级保温温度为380～430℃，保温时间1～10h；第三级保温温度为460～475℃，保温时间1～16h；第四级保温温度为475～485℃，保温时间10～30h；第五级保温温度380～430℃，保温时间2～10h；出炉后在空气中进行冷却。
五级均匀化热处理制度可以有效地将基体中Al3Zr弥散相的尺寸、相密度调控到达较理想的状态，降低合金的淬火敏感性，降低铝合金板材在厚度方向上的强度衰减和各向异性，具备更优的加工性能，更适合于制备大规格航空器的零部件。
进一步地，步骤(8)中，对热轧下线的板材使用大型拉伸机对板材进行矫直，使整块板材产生0.4～1％的塑性变形，拉伸速率为1～5mm/min。
拉伸矫直工艺可以降低热轧过程中不可避免的变形不均匀造成的影响，获得更优的组织均匀性，改善板材不平度，降低淬火残余应力。
进一步地，步骤(9)中，采用双级固溶制度，第一级固溶温度为460～476℃，第二级固溶温度为476～485℃；固溶保温总时间满足方程式：T＝0.0008a2+2.23a+51.6，其中T为保温时间，单位为min，a为板材的名义厚度，单位为mm；第一级固溶保温时间/第二级固溶保温时间＝0.5～2；
淬火方式采用水平连续式双面喷淋淬火，淬火区域分成高压区和低压区，高压淬火区域水压满足方程式：P＝3×10-5×b2+0.0083b+1.5，其中P为淬火水压，单位为bar，b为板材的名义厚度，单位为mm，低压区淬火水水压控制在0.3～1.5bar范围，淬火水温度控制在20～35℃范围。
上述的固溶淬火技术可以使铝合金基体中的第二相充分地溶入基体中，并在淬火阶段形成稳定的过饱和固溶体，提高板材成品的断裂韧性和耐蚀性能。
进一步地，步骤(10)中，使用大型拉伸机对铝合金板材进行多步骤拉伸，第一个步骤拉伸的特征为：逐渐增加拉伸机对铝合金厚板的加载力，当铝合金板材产生应变至弹性变形阶段结束时，保持恒定加载力，保持时间为10～300s，拉伸速率为3～10mm/min；第二个步骤拉伸的特征为：继续增大加载力，使铝合金板材产生塑性变形，塑性变形率为2.0～2.8％，拉伸速率为1～4mm/min。
上述拉伸工艺可以有效地使淬火残余应力重新分布至理想状态。该技术可以大幅减小铝合金厚板在后续铣削加工过程中的变形倾向，从而使本发明所述方法制备的铝合金厚板更适合于制备大规格航空器的零部件。通优化预拉伸保持时间、拉伸塑性变形率、拉伸速率，使淬火后板材的残余应力重新分布，大幅降低残余应力。
进一步地，步骤(11)中所述多级精密积分时效热处理的过程为：使用温度均匀性满足±3℃和温度控制精度达到±1.5℃的时效炉对铝合金板材进行时效处理，第一级时效升温速率为30～60℃/h，保温温度为100～130℃，保温时间6～20h为；第一级时效保温阶段转入第二级时效的升温速率为30～60℃/h；第二级时效保温温度为160～190℃，保温时间为10～320min；第二级时效保温阶段转第三级时效的降温速率为120～300℃/h；第三级时效保温温度为110～140℃，保温时间为20～40h；结束后降温速率为15～50℃/h。
通过采用上述特殊的多级时效热处理工艺，控制时效析出相的行为，获得优异的综合性能。该特殊的多级时效热处理工艺有效地调控晶内时效析出相的尺寸和密度提高合金的强度，增加微裂纹扩展的阻力，提高耐疲劳性能；调控晶界析出相的形貌和无沉淀析出带宽度提高耐应力腐蚀性能。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明组分配比合理，通过多种元素的比例控制以及多种元素的含量控制，获得的铝合金能够降低淬火敏感性、残余应力，进一步强韧化，并降低板材在厚度方向上性能的衰减、减少各向异性，满足厚大截面铝合金结构零件的性能要求。本发明的制备方法，以本发明的铝合金组分为基础，通过一定的工艺步骤，以获得上述优异性能的铝合金。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，以下将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
附图1为本发明实施例1的固溶态EBSD组织图像；
附图2为本发明实施例2的固溶态EBSD组织图像；
附图3为本发明实施例3的固溶态EBSD组织图像；
附图4为本发明对比例1的固溶态EBSD组织图像。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例中，按以下重量百分比计，超高强航空用铝合金包含下列元素成分：Si＝0.025％，Fe＝0.050％，Zn＝7.8～8.2％，Mg＝1.6～1.9％，Cu＝1.7～2.1％，Mn＝0.003％，Cr＝0.002％，Ti＝0.03％，Zr＝0.12％，其余量为Al及不可避免的杂质元素，每种不可避免的杂质元素都低于0.03％，且不可避免的杂质元素的总量小于0.1％。
本实施例的超高强航空用铝合金成品板材的名义厚度为85mm。
本实施例的超高强航空用铝合金的制备步骤，包括：
(1)熔炼：按照本实施例的组分配比进行配料，分别称取铝锭、纯镁锭、纯锌锭及其它元素所需的中间合金作为原料，然后进行熔炼；熔炼在770℃温度进行，熔炼时间6h；其中，在投入Al-Zr中间合金前，将熔炼炉内的熔体温度以3℃/min的升温速率加热至860℃，保温35min，再投入Al-Zr中间合金，然后投入纯铝锭使熔体温度在6min内降低至770℃，将熔体转至保温炉；
(2)保温、除气过滤、在线细化晶粒：步骤(1)中所得铝合金熔体温度保持762℃，保温时间4h，在保温炉和在线精炼系统进行除气、除渣，在流槽中进行在线细化晶粒，然后对熔体进行过滤，采用多极过滤，第一级过滤板采用25ppi的过滤板，第二级过滤板采用45ppi的过滤板；
(3)铸造：采用半连续铸造方法铸造成矩形铸锭；铝合金熔体经过分配流槽的下浇管浇注进分配袋中，然后进入结晶器与引锭头构成的半封闭腔体里；熔体凝固过程采用大过冷度直喷水冷铸造方法，铸造过程中冷却水压为0.08MPa，冷却水流量为50m3/h，冷却水水温为20℃，铸造温度为695℃，铸造速度为43mm/min，结晶器液位高度为95mm；
(4)均匀化热处理：采用五级均匀化热处理制度；第一级保温温度为290℃，保温时间4h；第二级保温温度为410℃，保温时间6h；第三级保温温度为468℃，保温时间5h；第四级保温温度为478℃，保温时间15h；第五级保温温度400℃，保温时间2.5h；出炉后在空气中进行冷却；
(5)机加工处理：矩形铸锭锯切顶部和底部，然后进行铣面；
(6)预热：保温温度410℃，保温时间5h；
(7)热轧：将预热后的铸锭进行热轧；
(8)拉伸矫直：对热轧下线的板材使用大型拉伸机对板材进行矫直，使整块板材产生0.6％的塑性变形，拉伸速率2.5mm/min；
(9)固溶淬火：采用双级固溶制度；第一级固溶温度为471℃，第二级固溶温度采用481℃；本实施生产的铝合金板材名义厚度为85mm，因此，根据本发明所述技术固溶保温总时间T＝246.8min；第一级固溶保温时间/第二级固溶保温时间＝1，也即第一级保温时间＝123.4min，第二级保温时间＝123.4min；淬火方式采用水平连续式双面喷淋淬火方法，淬火区域分成高压区和低压区，高压淬火区域水压P＝2.4Bar，低压区淬火水水压控制在0.5bar，淬火水温度控制在20℃；
(10)预拉伸消减残余应力：使用大型拉伸机对铝合金厚板进行多步骤拉伸，第一个步骤拉伸：逐渐增加拉伸机对铝合金厚板的加载力，当铝合金厚板产生应变至弹性变形阶段结束时，保持恒定加载力，保持时间95s，拉伸速率5mm/min；第二个步骤拉伸：继续增大加载力，使铝合金厚板产生塑性变形，塑性变形率为2.4％，拉伸速率1.6mm/min；
(11)时效：进行三级精密积分时效热处理，使用温度均匀性满足±3℃和温度控制精度达到±1.5℃的时效炉对铝合金厚板进行时效处理，第一级时效升温速率为50℃/h，保温温度125℃，保温时间8h；第一级时效保温阶段转入第二级时效的升温速率为35℃/h；第二级时效保温温度185℃，保温时间15min；第二级时效保温阶段转第三级时效的降温速率为250℃/h；第三级时效保温温度125℃，保温时间26h，结束后降温速率为20℃/h；
(12)锯切至成品尺寸，获得成品。
实施例2
本实施例中，按以下重量百分比计，超高强航空用铝合金包含下列元素成分：Si＝0.025％，Fe＝0.050％，Zn＝7.7～8.1％，Mg＝1.55～1.85％，Cu＝1.8～2.2％，Mn＝0.002％，Cr＝0.002％，Ti＝0.035％，Zr＝0.13％，其余量为Al及不可避免的杂质元素，每种不可避免的杂质元素都低于0.03％，且不可避免的杂质元素的总量小于0.1％。
本实施例的超高强航空用铝合金成品板材的名义厚度为50mm。
本实施例的超高强航空用铝合金的制备步骤，包括：
(1)熔炼：按照本实施例的组分配比进行配料，分别称取铝锭、纯镁锭、纯锌锭及其它元素所需的中间合金作为原料，然后进行熔炼；熔炼在765℃温度进行，熔炼时间5.5h；其中，在投入Al-Zr中间合金前，将熔炼炉内的熔体温度以3.5℃/min的升温速率加热至870℃，保温38min，再投入Al-Zr中间合金；然后投入纯铝锭使熔体温度在5min内降低至765℃，将熔体转至保温炉；
(2)保温、除气过滤、在线细化晶粒：步骤(1)中所得铝合金熔体温度保持760℃，保温时间3.5h，在保温炉和在线精炼系统进行除气、除渣，在流槽中进行在线细化晶粒，然后对熔体进行过滤，采用多极过滤，第一级过滤板采用30ppi的过滤板。第二级过滤板采用40ppi的过滤板；
(3)铸造：采用半连续铸造方法铸造成矩形铸锭；铝合金熔体经过分配流槽的下浇管浇注进分配袋中，然后进入结晶器与引锭头构成的半封闭腔体里；熔体凝固过程采用大过冷度直喷水冷铸造方法，铸造过程中冷却水压为0.07MPa，冷却水流量为53m3/h，冷却水水温为23℃，铸造温度为693℃，铸造速度为45mm/min，结晶器液位高度为90mm；
(4)均匀化热处理：采用五级均匀化热处理制度；第一级保温温度为295℃，保温时间3.5h；第二级保温温度为405℃，保温时间8h；第三级保温温度为470℃，保温时间7h；第四级保温温度为480℃，保温时间17h；第五级保温温度395℃，保温时间3h；出炉后在空气中进行冷却；
(5)机加工处理：矩形铸锭锯切顶部和底部，然后进行铣面；
(6)预热：保温温度415℃，保温时间8h；
(7)热轧：将预热后的铸锭进行热轧；
(8)拉伸矫直：对热轧下线的板材使用大型拉伸机对板材进行矫直，使整块板材产生0.8％的塑性变形，拉伸速率3.0mm/min；
(9)固溶淬火：采用双级固溶制度；第一级固溶温度为471℃，第二级固溶温度采用481℃；本实施生产的铝合金板材名义厚度为50mm，因此，根据本发明所述技术固溶保温总时间T＝165.0min；第一级固溶保温时间/第二级固溶保温时间＝0.9，也即第一级保温时间＝78min，第二级保温时间＝87min；淬火方式采用水平连续式双面喷淋淬火方法，淬火区域分成高压区和低压区，高压淬火区域水压P＝2.0Bar，低压区淬火水水压控制在1.2bar，淬火水温度控制在20℃；
(10)预拉伸消减残余应力：使用大型拉伸机对铝合金厚板进行多步骤拉伸，第一个步骤拉伸：逐渐增加拉伸机对铝合金厚板的加载力，当铝合金厚板产生应变至弹性变形阶段结束时，保持恒定加载力，保持时间95s，拉伸速率5mm/min，第二个步骤拉伸：继续增大加载力，使铝合金厚板产生塑性变形，塑性变形率为2.4％，拉伸速率1.6mm/min；
(11)时效：进行三级精密积分时效热处理，使用温度均匀性满足±3℃和温度控制精度达到±1.5℃的时效炉对铝合金厚板进行时效处理，第一级时效升温速率为50℃/h，保温温度125℃，保温时间8h；第一级时效保温阶段转入第二级时效的升温速率为35℃/h；第二级时效保温温度185℃，保温时间15min；第二级时效保温阶段转第三级时效的降温速率为250℃/h；第三级时效保温温度125℃，保温时间26h，结束后降温速率为20℃/h；
(12)锯切至成品尺寸，获得成品。
实施例3
本实施例中，按以下重量百分比计，超高强航空用铝合金包含下列元素成分：Si＝0.025％，Fe＝0.050％，Zn＝7.7～8.1％，Mg＝1.55～1.85％，Cu＝1.8～2.2％，Mn＝0.002％，Cr＝0.002％，Ti＝0.035％，Zr＝0.13％，其余量为Al及不可避免的杂质元素，每种不可避免的杂质元素都低于0.03％，且不可避免的杂质元素的总量小于0.1％。
本实施例的超高强航空用铝合金成品板材的名义厚度为100mm。
本实施例的超高强航空用铝合金的制备步骤，包括：
(1)熔炼：按照本实施例的组分配比进行配料，分别称取铝锭、纯镁锭、纯锌锭及其它元素所需的中间合金作为原料，然后进行熔炼；熔炼在765℃温度进行，熔炼时间5.5h；其中，在投入Al-Zr中间合金前，将熔炼炉内的熔体温度以3.5℃/min的升温速率加热至870℃，保温38min，再投入Al-Zr中间合金；然后投入纯铝锭使熔体温度在5min内降低至765℃；将熔体转至保温炉；
(2)保温、除气过滤、在线细化晶粒：步骤(1)中所得铝合金熔体温度保持760℃，保温时间5h，在保温炉和在线精炼系统进行除气、除渣，在流槽中进行在线细化晶粒，然后对熔体进行过滤，采用多极过滤，第一级过滤板采用30ppi的过滤板，第二级过滤板采用40ppi的过滤板；
(3)铸造：采用半连续铸造方法铸造成矩形铸锭；铝合金熔体经过分配流槽的下浇管浇注进分配袋中，然后进入结晶器与引锭头构成的半封闭腔体里；熔体凝固过程采用大过冷度直喷水冷铸造方法，铸造过程中冷却水压为0.07MPa，冷却水流量为53m3/h，冷却水水温为23℃，铸造温度为693℃，铸造速度为45mm/min，结晶器液位高度90mm；
(4)均匀化热处理：采用五级均匀化热处理制度；第一级保温温度为295℃，保温时间3.5h；第二级保温温度为405℃，保温时间8h；第三级保温温度为470℃，保温时间7h；第四级保温温度为480℃，保温时间17h；第五级保温温度395℃，保温时间3h；出炉后在空气中进行冷却；
(5)机加工处理：矩形铸锭锯切顶部和底部，然后进行铣面；
(6)预热：保温温度415℃，保温时间8h；
(7)热轧：将步骤(6)预热后的铸锭进行热轧；
(8)拉伸矫直：对热轧下线的板材使用大型拉伸机对板材进行矫直，使整块板材产生0.8％的塑性变形，拉伸速率3.0mm/min；
(9)固溶淬火：采用双级固溶制度；第一级固溶温度为471℃，第二级固溶温度采用481℃；本实施生产的铝合金板材名义厚度为100mm，因此，根据本发明所述技术，固溶保温总时间T＝282min；第一级固溶保温时间/第二级固溶保温时间＝1.2，也即第一级保温时间＝154min，第二级保温时间＝128min；淬火方式采用水平连续式双面喷淋淬火方法，淬火区域分成高压区和低压区，高压淬火区域水压P＝2.6Bar，低压区淬火水水压控制在1.0bar，淬火水温度控制在22℃；
(10)预拉伸消减残余应力：使用大型拉伸机对铝合金厚板进行多步骤拉伸，第一个步骤拉伸：逐渐增加拉伸机对铝合金厚板的加载力，当铝合金厚板产生应变至弹性变形阶段结束时，保持恒定加载力，保持时间100s，拉伸速率4.5mm/min；第二个步骤拉伸：继续增大加载力，使铝合金厚板产生塑性变形。塑性变形率为2.6％，拉伸速率1.9mm/min；
(11)时效：进行三级精密积分时效热处理，使用温度均匀性满足±3℃和温度控制精度达到±1.5℃的时效炉对铝合金厚板进行时效处理。第一级时效升温速率为30℃/h，保温温度110℃，保温时间13h；第一级时效保温阶段转入第二级时效的升温速率为40℃/h；第二级时效保温温度190℃，保温时间10min；第二级时效保温阶段转第三级时效的降温速率为205℃/h；第三级时效保温温度120℃，保温时间24h，结束后降温速率为22℃/h；
(12)锯切至成品尺寸，获得成品。
对比例1
本对比例提供一种传统的超高强航空用铝合金厚板及其制备方法，该厚板成品板材的名义厚度为40mm。
该传统的超高强航空用铝合金厚板按以下重量百分比计，元素组分为：Si＝0.025％，Fe＝0.050％，Zn＝7.7～8.1％，Mg＝2.2～2.5％，Cu＝1.8～2.2％，Mn＝0.002％，Cr＝0.22％，Ti＝0.035％，Zr＝0.02％，其余量为Al及不可避免的杂质元素，每种不可避免的杂质元素都低于0.03％，且不可避免的杂质元素的总量小于0.1％。
其制备方法包括：
(1)熔炼：按照本对比例的组分配比进行配料，分别称取铝锭、纯镁锭、纯锌锭及其它元素所需的中间合金作为原料，然后进行熔炼。熔炼在765℃温度进行。熔炼时间5.5h。将熔体转至保温炉。
(2)保温、除气过滤、在线细化晶粒：步骤(1)中所得铝合金熔体温度保持760℃，保温时间2h，在保温炉和在线精炼系统进行除气、除渣，在流槽中进行在线细化晶粒，然后对熔体进行过滤，过滤板采用30ppi的过滤板；
(3)铸造：采用半连续铸造方法铸造成矩形铸锭；铝合金熔体经过分配流槽的下浇管浇注进分配袋中，然后进入结晶器与引锭头构成的半封闭腔体里；熔体凝固过程采用大过冷度直喷水冷铸造方法，铸造过程中冷却水压为0.07MPa，冷却水流量53m3/h，冷却水水温23℃,铸造温度693℃，铸造速度为45mm/min，结晶器液位高度90mm；
(4)均匀化热处理：均匀化热处理制度，保温温度为470℃，保温时间24h；
(5)机加工处理：矩形铸锭锯切顶部和底部，然后进行铣面；
(6)预热：保温温度415℃，保温时间8h；
(7)热轧：将步骤(6)预热后的铸锭进行热轧；
(8)固溶淬火；采用单级固溶制度，固溶温度为472℃，固溶保温时间为50min，淬火区域水压P＝1.8Bar。淬火水温度控制在40℃；
(10)预拉伸消减残余应力：塑性变形率为2.0％；
(11)时效：双级时效，第一级时效保温温度120℃，保温时间6.5h；第二级时效保温温度160℃，保温时间22h；
(12)锯切至成品尺寸，获得成品。
实施例1～3和对比例1的铝合金厚板性能如表1所示。从表1中可以看出，实施例1～3具有高强度和淬透深度，而且兼顾了高断裂韧性、耐应力腐蚀、剥落腐蚀和低残余应力等性能。实施例1～3的Zr元素处于合理范围，铝合金基体在本发明特殊的均匀化热处理后可以析出细小、均匀、弥散的Al3Zr粒子，并且与基体共格。实施例1～3的固溶态EBSD组织分别如图1～3所示，微观组织中变形组织占绝大多数，约占面积比的95％，仅有少量的回复组织和再结晶组织，约占面积比的5％。对比例1由于其具有较高Cr含量(Cr＝0.22％)和较低Zr含量(Zr＝0.02％)，析出非共格的E(Al18Cr2Mg3)相。铝合金厚板中心区域慢速淬火时，E相更有利于粗大平衡相的形核析出，对比例1的固溶态EBSD组织如图4所示，观察微观组织发现大量的变形组织发生了较高程度的再结晶转变，变形组织的面积比约65％，回复组织约15％，再结晶组织约20％。这导致对比例1所获的铝合金厚板的淬透深度、断裂韧性、耐应力腐蚀性能和剥落腐蚀性能大幅降低。从表1中还可以发现：实施例1～3使用本发明的残余应力调控技术，优化了合金组分，改善了Al-Zr中间合金的投入方式，采用五级均匀化热处理制度，特定的拉伸矫直工艺，以及通过预拉伸消减残余应力，与对比例1相比，使残余应力消除效果提升了4.9～7.8％，有效地降低了铝合金厚板的加工变形倾向。
表1实施例1～3和对比例1所获铝合金板材性能测试结果
Figure BDA0002450445260000131
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (4)

1.一种超高强航空用铝合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）熔炼：按设计的配料进行熔炼，获得铝合金熔体，熔炼在740~780℃温度范围内进行，熔炼时间4~8h，其中，在投入Al-Zr中间合金前，将熔炼炉内的熔体温度以2~4℃/min的升温速率加热至830℃~880℃，保温30~60min，再投入Al-Zr中间合金，然后投入纯铝锭使熔体温度在5~10min内降低至740~780℃；所述铝合金包含下列元素成分：Si≤0.03%，Fe≤0.06%，Zn=6.8~9.0%，Mg=1.4~2.0%，Cu=1.5~2.5%，Mn≤0.05%，Cr≤0.05%，Ti=0.02~0.04%，Zr=0.08~0.18%，其余量为Al及不可避免的杂质元素，且满足：Fe/Si=1.5~3.0；Zn/Mg=4.0~6.0；Zr+5×Ti≤0.4%；每种不可避免的杂质元素都低于0.03%，且不可避免的杂质元素的总量小于0.1%；
（2）保温、除气过滤、在线细化晶粒：对所得铝合金熔体保温，并在保温炉和在线精炼系统进行除气、除渣，在流槽中进行在线细化晶粒，然后对熔体进行过滤；
（3）铸造：采用半连续铸造方法铸造成铸锭；
（4）均匀化热处理：采用五级均匀化热处理制度，第一级保温温度为250~320℃，保温时间1~10h；第二级保温温度为380~430℃，保温时间1~10h；第三级保温温度为460~475℃，保温时间1~16h；第四级保温温度为475~485℃，保温时间10~30h；第五级保温温度380~430℃，保温时间2~10h；出炉后在空气中进行冷却；
（5）机加工处理：铸锭锯切顶部和底部，然后进行铣面；
（6）预热：对铸锭进行预热；
（7）热轧：将预热后的铸锭进行热轧；
（8）拉伸矫直，对热轧下线的板材使用大型拉伸机对板材进行矫直，使整块板材产生0.4~1%的塑性变形，拉伸速率为1~5mm/min；
（9）固溶淬火，采用双级固溶制度，第一级固溶温度为460~476℃，第二级固溶温度为476~485℃；固溶保温总时间满足方程式：T= 0.0008a2+2.23a+51.6，其中T为保温时间，单位为min，a为板材的名义厚度，单位为mm；第一级固溶保温时间/第二级固溶保温时间=0.5~2；
淬火方式采用水平连续式双面喷淋淬火，淬火区域分成高压区和低压区，高压淬火区域水压满足方程式：P=3×10-5×b2+0.0083b+1.5，其中P为淬火水压，单位为bar，b为板材的名义厚度，单位为mm，低压区淬火水压控制在0.3~1.5bar范围，淬火水温度控制在20~35℃范围；
（10）预拉伸消减残余应力；
（11）时效：进行多级精密积分时效热处理，所述多级精密积分时效热处理的过程为：使用温度均匀性满足±3℃和温度控制精度达到±1.5℃的时效炉对铝合金板材进行时效处理，第一级时效升温速率为30~60℃/h，保温温度为100~130℃，保温时间6~20h为；第一级时效保温阶段转入第二级时效的升温速率为30~60℃/h；第二级时效保温温度为160~190℃，保温时间为10~320min；第二级时效保温阶段转第三级时效的降温速率为120~300℃/h；第三级时效保温温度为110~140℃，保温时间为20~40h；结束后降温速率为15~50℃/h；
（12）锯切获得成品。
2.根据权利要求1所述的超高强航空用铝合金的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，对熔体进行过滤过的滤方法为：采用多层陶瓷过滤板对熔体进行多级过滤，第一级过滤板采用25~35ppi的过滤板，第二级过滤板采用35~60ppi的过滤板。
3.根据权利要求1所述的超高强航空用铝合金的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，铝合金熔体经过分配流槽的下浇管浇注进分配袋中，然后进入结晶器与引锭头构成的半封闭腔体里；熔体凝固过程采用大过冷度直喷水冷铸造方法，铸造过程中冷却水压为0.02~0.1MPa，冷却水流量为30~80m3/h，冷却水水温为10~30℃,铸造温度为682~715℃，铸造速度为30~52mm/min，结晶器液位高度为70~120mm。
4.根据权利要求1所述的超高强航空用铝合金的制备方法，其特征在于，步骤（10）中，使用大型拉伸机对铝合金板材进行多步骤拉伸，第一个步骤拉伸的特征为：逐渐增加拉伸机对铝合金厚板的加载力，当铝合金板材产生应变至弹性变形阶段结束时，保持恒定加载力，保持时间为10~300s，拉伸速率为3~10mm/min；第二个步骤拉伸的特征为：继续增大加载力，使铝合金板材产生塑性变形，塑性变形率为2.0~2.8%，拉伸速率为1~4mm/min。
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