CN117467914B - 一种耐应力腐蚀高强Al-Zn-Mg-Cu合金厚板及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于合金技术领域，具体涉及一种耐应力腐蚀高强Al‑Zn‑Mg‑Cu合金厚板及其制备方法和应用。所述合金的成分和重量百分比为：Zn 7.0~8.0%、Mg 1.2~2.0%、Cu 1.6~2.2%、Zr 0.08~0.12%、Fe≤0.08%、Si≤0.04%、Mn≤0.04%、Cr≤0.03%、Ti≤0.03%。本发明通过轧制工艺优化、晶粒组织调控、析出相形态与分布调控，针对Al‑Zn‑Mg‑Cu合金厚板专门提出一种耐应力腐蚀高强Al‑Zn‑Mg‑Cu合金厚板及其制备方法和应用，本发明所述的Al‑Zn‑Mg‑Cu合金厚板强度高、应力腐蚀敏感性低，而且不含稀贵金属元素，生产成本低，在现有制备条件下即可实现高强度与高耐应力腐蚀的良好匹配。
Description
技术领域
本发明属于合金技术领域，具体涉及一种耐应力腐蚀高强Al-Zn-Mg-Cu合金厚板及其制备方法和应用。
背景技术
由于7xxx系铝合金的比强度高、密度低、成形性好，非常适用于航空航天器材。7xxx系高强铝合金在飞机系统中主要用于承受力学要求比较高的结构件。高强铝合金普遍存在的问题是强度与应力腐蚀性能之间的矛盾。应力腐蚀断裂的发生并没有明显的预兆，其危害性极大。所以对于整个安全服役来说，应力腐蚀严重制约着整个飞机的使用寿命，带来许多安全隐患。提高7xxx系铝合金强度，同时保证合金优良的应力腐蚀性能是铝合金研究和广泛应用的瓶颈问题。
影响7xxx系铝合金应力腐蚀性能的析出相主要分为晶界析出相和晶内析出相两类。晶界析出相越粗大越容易发生应力集中，在外力作用下裂纹易在粗大的晶界析出相处形成，导致发生应力腐蚀开裂。在晶界上析出晶界析出相的同时使晶界附近出现无沉淀析出区。为了改善7xxx系铝合金的应力腐蚀性能，一般通过调整热处理工艺改变析出相的密度、分布、尺寸大小等，进而对应力腐蚀性能产生影响。另外，降低再结晶程度也是改善板材应力腐蚀性能的重要途径。应力腐蚀裂纹通常沿再结晶晶粒的大角晶界扩展。由于大角晶界能量较高，容易析出晶界相，有利于应力腐蚀的发生。
目前关于Al-Zn-Mg-Cu系合金应力腐蚀性能的提升方法已有相关专利报道。例如，专利CN115710661A公布了一种Al-Zn-Mg-Cu系铝合金及提高其应力腐蚀性能的方法，铝合金成分重量百分比为Zn 7.0～10.0%，Mg 1.0～1.8%，Cu 1.0～2.3%，Zr 0.08～0.12%，Ti0.02～0.06%，Fe ≤0.08%，Si ≤0.06%，Mn ≤0.05%，Cr ≤0.05%，还包括Sc和Er，且Sc和Er的含量满足0.5≤Sc/Er≤1.0，余量为Al。该专利主要通过添加Sc和Er促进了晶内MgZn2相的析出，减少了MgZn2相在晶界的数量，从而提高了应力腐蚀性能，但合金中添加了价格昂贵的Sc、Er元素，不利于铝合金的低成本制造及应用。专利CN103014459A一种高Zn高Mg低Cu超强耐蚀铝合金及热处理方法采用了高温短时的回归时效处理方式。专利CN113201671A公开了一种高强耐应力腐蚀Al-Zn-Mg-Cu合金及其制备方法，铝合金成分重量百分比为Zn6.5～7.0％，Cu 2.0～2 .5％，Mg 1.3～2.0％，Ti 0.03～0.1％，Cr 0.15～0.30％，Mn0.10～0.20％，Fe ≤0.10％，余量为铝。该专利同样采用分级时效改善应力腐蚀性能，但是对于厚板而言，时效加热时间很长，例如对于厚度100mm的轧板而言，时效加热升温过程就需要2~3h，因此上述两专利公开的回归时效处理因其时间短而不适用于厚板。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明通过轧制工艺优化、晶粒组织调控、析出相形态与分布调控，针对Al-Zn-Mg-Cu合金厚板专门提出一种耐应力腐蚀高强Al-Zn-Mg-Cu合金厚板及其制备方法和应用，本发明所述的Al-Zn-Mg-Cu合金厚板强度高、应力腐蚀敏感性低，而且不含稀贵金属元素，生产成本低，在现有制备条件下即可实现高强度与高耐应力腐蚀的良好匹配。本发明具体包括以下内容：
一种耐应力腐蚀高强Al-Zn-Mg-Cu合金厚板的制备方法，包括以下步骤：
S1：将铝合金铸锭进行均匀化处理；
S2：将均匀化后的铸锭进行热轧，控制铸锭总变形量为60～78％，初始轧制温度为380～420℃，最终轧制温度大于360℃，轧制总道次为8~12道次，前4~6道次每道次变形量为3~7%，后4~6道次每道次变形量为10~20%，最终板材厚度为100~250mm；
S3：将热轧后的板材进行固溶处理，固溶处理完成后淬火，淬火水温控制在40~50℃，得到固溶态板材；
S4：将固溶态板材进行冷变形，使残余应力消减；
S5：将冷变形后的板材在30天内进行三级人工时效处理，第一级时效处理的温度为110~130℃、保温时间为4~8h，第二级时效处理的温度为152~157℃、保温时间为12~24h，第三级时效处理的温度为110~130℃、保温时间为6~24h，最终得到耐应力腐蚀高强Al-Zn-Mg-Cu合金厚板。
优选的，步骤S1所述铝合金铸锭的成分和重量百分比为：Zn 7.0~8.0%、Mg 1.2~2.0%、Cu 1.6~2.2%、Zr 0.08~0.12%、Fe ≤0.08%、Si ≤0.04%、Mn ≤0.04%、Cr ≤0.03%、Ti≤0.03%。
优选的，步骤S1所述的铸锭厚度为400~550mm。
优选的，步骤S2所述轧制速度为20~100m/min。
优选的，步骤S3所述固溶温度为465~480℃。
优选的，步骤S3得到的固溶态板材：沿轧向的晶粒长度与沿法向的晶粒厚度之比小于15，再结晶面积占比小于10%，亚晶界密度为20~200mm/mm2。
优选的，步骤S5：所述第一级时效处理的升温速度为10~30℃/h；所述第二级时效处理的升温速度为6~12℃/h；所述第三级时效处理采用快速降温到时效温度或者先冷却后升温至时效温度的方式，所述快速降温到时效温度的方式控制降温时间为10~30min，所述先冷却后升温至时效温度的方式中的冷却方式为空冷、升温速度为10~30℃/h。
一种所述耐应力腐蚀高强Al-Zn-Mg-Cu合金厚板的制备方法制备得到的耐应力腐蚀高强Al-Zn-Mg-Cu合金厚板。
优选的，所述耐应力腐蚀高强Al-Zn-Mg-Cu合金厚板的抗拉强度不低于520 MPa，屈服强度不低于470 MPa，延伸率不低于10%，按照《GB/T 22640-2008 铝合金加工产品的C环形试样应力腐蚀试验方法》在241MPa的应力条件下周期浸润30天不开裂。
一种所述的耐应力腐蚀高强Al-Zn-Mg-Cu合金厚板在航空航天器材中的应用。
本发明具有以下有益效果：
（1）本发明的铝合金厚板不需要加入Sc等稀贵金属元素，主要通过合理调整Al-Zn-Mg-Cu合金中主合金元素Zn、Mg、Cu等的含量，不仅保证了足够的MgZn2相析出，实现铝合金强化；而且增加了晶界MgZn2相的Cu含量，降低了晶界MgZn2相与铝基体的电位差，抑制了晶界处原电池的形成，从而提高了Al-Zn-Mg-Cu合金的耐应力腐蚀性能。
（2）通过控制热轧温度、轧制道次、单道次轧制变形量，最大限度的降低了热轧后合金中的变形储存能，使的最终态板材中形成了有利于提高强度和抗应力腐蚀性能的综合的晶粒结构组织，包括在一定范围内的再结晶占比和亚晶结构密度，以及晶粒的平均长厚比。
（3）创新提出了三级时效改善应力腐蚀的技术路径，包括第一级形成高密度的GP区，第二级在晶内形成高密度的细小MgZn2相，同时晶界上形成断续分布的MgZn2相，第三级使基体内的Zn、Mg元素进一步析出，提高了合金的电导率和应力腐蚀性能，同时保证合金处于高强度水平。
（4）本发明铝合金制备厚板轧向的抗拉强度不低于520 MPa，屈服强度不低于470MPa，延伸率不低于10%，按照《GB/T 22640-2008 铝合金加工产品的C环形试样应力腐蚀试验方法》在241MPa的应力条件下周期浸润30天不开裂，满足了航空结构件用铝合金的性能要求。
附图说明
图1为本发明实施例1中铝合金铸锭的均匀化组织；
图2为本发明实施例1中铝合金厚板的晶粒组织；
图3为本发明实施例2中铝合金厚板的晶粒组织；
图4为本发明实施例3中铝合金厚板晶内析出相的TEM组织；
图5为本发明实施例4中铝合金厚板晶界析出相的TEM组织；
图6为本发明实施例5中铝合金厚板的C环断口；
图7为本发明实施例6中铝合金厚板的C环断口；
图8为本发明对比例1中铝合金厚板的晶粒组织；
图9为本发明对比例3中铝合金厚板的C环断口。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。下面所示的实施例不对权利要求所记载的发明内容起任何限定作用。另外，下面实施例所表示的构成的全部内容不限于作为权利要求所记载的发明的解决方案所必需的。
本发明的一种耐应力腐蚀高强Al-Zn-Mg-Cu合金厚板的制备方法，所述铝合金的组分及重量百分比为：Zn 7.0~8.0%，Mg 1.2~2.0%，Cu 1.6~2.2%，Zr 0.08~0.12%，Fe ≤0.08%，Si ≤0.04%，Mn ≤0.04%，Cr ≤0.03%，Ti ≤0.03%，其余为Al。
本发明的Al-Zn-Mg-Cu合金厚板的制备方法，包括以下步骤：（1）将所述铝合金的铸锭进行均匀化处理；（2）将均匀化后的铸锭进行热轧：铸锭总变形量为60～78％，初始轧制温度为380～420℃，最终轧制温度大于360℃，轧制总道次为8~12道次，前4~6道次每道次变形量为3~7%，后4~6道次每道次变形量为10~20%，最终板材厚度为100~250mm；（3）将热轧后的板材进行固溶处理，固溶处理完成后淬火水温控制在40~50℃，获得的固溶态板材再结晶面积占比小于10%，亚晶界密度为20~200mm/mm2；（4）将固溶态板材进行冷变形残余应力消减；（5）将冷变形后的板材在30天内进行三级人工时效处理，第一级时效温度120℃保温时间4~8h，第二级时效温度152~157℃保温时间13~20h，第三级时效温度110~130℃保温时间12~24h。
以上实施方式遵循的原理是：（1）本发明通过合理调整Al-Zn-Mg-Cu合金中主合金元素Zn、Mg、Cu含量，不仅保证了足够的MgZn2相析出，实现铝合金强化；而且增加了晶界MgZn2相的Cu含量，降低了晶界MgZn2相与铝基体的电位差，抑制了晶界处原电池的形成，从而提高了Al-Zn-Mg-Cu合金的耐应力腐蚀性能。（2）本发明通过控制热轧温度、轧制道次、单道次轧制变形量，最大限度的降低了热轧后合金中的变形储存能，使的最终态板材中形成了有利于提高强度和抗应力腐蚀性能的综合的晶粒结构组织，包括在一定范围内的再结晶占比和亚晶结构密度，以及晶粒的平均长厚比。（3）本发明提出的三级时效改善应力腐蚀的技术路径，第一级形成高密度的GP区，第二级在晶内形成高密度的细小MgZn2相，同时晶界上形成断续分布的MgZn2相，第三级使基体内的Zn、Mg元素进一步析出，提高合金的电导率和应力腐蚀性能，同时保证合金处于高强度水平。
采用本发明公开的上述方法，最终得到耐应力腐蚀高强Al-Zn-Mg-Cu合金厚板，所述耐应力腐蚀高强Al-Zn-Mg-Cu合金厚板的抗拉强度不低于520 MPa，屈服强度不低于470MPa，延伸率不低于10%，按照《GB/T 22640-2008 铝合金加工产品的C环形试样应力腐蚀试验方法》在241MPa的应力条件下周期浸润30天不开裂，满足航空结构件用铝合金的性能要求。
一种耐应力腐蚀高强Al-Zn-Mg-Cu合金厚板的制备方法，包括以下步骤：
S1：将成分和重量百分比为：Zn 7.0~8.0%、Mg 1.2~2.0%、Cu 1.6~2.2%、Zr 0.08~0.12%、Fe ≤0.08%、Si ≤0.04%、Mn ≤0.04%、Cr ≤0.03%、Ti ≤0.03%的铝合金铸锭进行均匀化处理，所述铸锭厚度为400~550mm（例如420mm、440mm、460mm、480mm、500mm、520mm、540mm等），具体的，所述合金中Zn含量可以是7.2%、7.3%、7.4%、7.6%、7.8%、7.9%等；Mg含量可以是1.3%、1.4%、1.5%、1.6%、1.8%、1.9%等；Cu含量可以是1.7%、1.8%、1.9%、2.0%、2.1%等；Zr含量可以是0.09%、0.095%、0.10%、0.11%等；Fe含量可以是0、0.01%、0.02%、0.04%、0.06%、0.07%等；Si含量可以是0、0.01%、0.02%、0.03%等；Mn含量可以是0、0.01%、0.02%、0.03%等；Cr含量可以是0、0.01%、0.015%、0.02%、0.025%等；Ti含量可以是0、0.01%、0.015%、0.02%、0.025%等。
S2：将均匀化后的铸锭进行热轧，控制轧制速度为20~100m/min（例如30m/min、40m/min、60m/min、80m/min、90m/min等），铸锭总变形量为60～78％（例如62％、64％、66％、68％、70％、72％、74％、76％等），初始轧制温度为380～420℃（例如390℃、400℃、410℃、415℃等），最终轧制温度大于360℃（例如380℃、390℃、400℃、410℃、420℃等），轧制总道次为8~12道次（例如9道次、10道次、11道次等），前4~6道次每道次变形量为3~7%（例如4%、5%、6%等），后4~6道次每道次变形量为10~20%（例如12%、14%、16%、18%等），最终板材厚度为100~250mm（例如120mm、140mm、160mm、180mm、200mm、220mm、240mm等）；
S3：将热轧后的板材在465~480℃（例如470℃、472℃、474℃、476℃、478℃等）温度下进行固溶处理，固溶处理完成后淬火，淬火水温控制在40~50℃（例如42℃、44℃、46℃、48℃等），得到固溶态板材，所述固溶态板材沿轧向的晶粒长度与沿法向的晶粒厚度之比小于15，再结晶面积占比小于10%，亚晶界密度为20~200mm/mm2。
S4：将固溶态板材进行冷变形，使残余应力消减；
S5：将冷变形后的板材在30天内进行三级人工时效处理，第一级时效处理的升温速度为10~30℃/h（例如12℃/h、15℃/h、18℃/h、20℃/h、22℃/h、25℃/h、28℃/h等）、温度为110~130℃（例如112℃、115℃、118℃、120℃、122℃、125℃、128℃等）、保温时间为4~8h（例如4.5h、5h、5.5h、6h、6.5h、7h、7.5h等）；第二级时效处理的升温速度为6~12℃/h（例如7℃/h、8℃/h、9℃/h、10℃/h、11℃/h等）、温度为152~157℃（例如153℃、154℃、155℃、156℃等）、保温时间为12~24h（例如14℃/h、16℃/h、18℃/h、20℃/h、22℃/h等）；第三级时效处理的温度为110~130℃（例如112℃、115℃、118℃、120℃、122℃、125℃、128℃等）、保温时间为6~24h（例如8h、10h、12h、15h、18h、20h、22h等），所述第三级时效处理采用快速降温到时效温度或者先冷却后升温至时效温度的方式，当采用快速降温到时效温度的方式时，控制降温时间为10~30min（例如12min、15min、18min、20min、22min、25min、28min等）；采用先冷却后升温至时效温度的方式时，所述冷却方式为空冷，控制升温速度为10~30℃/h（例如12℃/h、15℃/h、18℃/h、20℃/h、22℃/h、25℃/h、28℃/h等）。
下面将对本发明的优选实施例进行详细的描述。下述实施例和对比例仅用于说明本发明，但并不能限定本发明的保护范围。
实施例1
本实施例所用的Al-Zn-Mg-Cu合金的组分及重量百分比为：Zn 7%、Mg 1.5%、Cu2%、Zr 0.1%、Fe 0.04%、Si 0.02%、Mn 0.02%、Cr 0.03%、Ti 0.03%，其余为Al。
对铝合金的铸锭进行均匀化处理。将均匀化后的铸锭进行热轧：将均匀化处理后的铸锭加热至380ºC后进行轧制，轧制速度20m/min，轧制总道次为8道次，前4道次每道次变形量为3~5%，后4道次每道次变形量为10~15%，最终轧制温度为367℃，铸锭总变形量为60％，最终板材厚度为200mm。将轧制后的板材加热至480℃进行固溶处理，固溶处理完成后淬火水温控制在40~50℃，获得的固溶态板材沿轧向的晶粒长度与沿法向的晶粒厚度之比为1~10，再结晶面积占比为9.5%，亚晶界密度为89mm/mm2。将固溶态板材进行冷变形残余应力消减。将冷变形后的板材在30天内进行三级人工时效处理，第一级时效温度120℃保温时间8h，第二级时效温度152℃保温时间24h，第三级时效温度110℃保温时间24h。
实施例2
本实施例所用的Al-Zn-Mg-Cu合金的组分及重量百分比为：Zn 8%，Mg 2%，Cu2.2%，Zr 0.1%，Fe 0.05%，Si 0.02%，Mn 0.02%，Cr 0.01%，Ti 0.02%，其余为Al。
配料、铸锭，然后对铝合金的铸锭进行均匀化处理。将均匀化后的铸锭进行热轧：将均匀化处理后的铸锭加热至420ºC后进行轧制，轧制速度100m/min，轧制总道次为12道次，前6道次每道次变形量为5~7%，后6道次每道次变形量为15~20%，最终轧制温度为400℃，铸锭总变形量为78％，最终板材厚度为110mm。将轧制后的板材加热至465℃进行固溶处理，固溶处理完成后淬火水温控制在40~50℃，获得的固溶态板材沿轧向的晶粒长度与沿法向的晶粒厚度之比为1~15，再结晶面积占比为8.7%，亚晶界密度为96mm/mm2。将固溶态板材进行冷变形残余应力消减。将冷变形后的板材在30天内进行三级人工时效处理，第一级时效温度120℃保温时间4h，第二级时效温度157℃保温时间12h，第三级时效温度130℃保温时间6h。
实施例3
本实施例所用的Al-Zn-Mg-Cu合金的组分及重量百分比为：Zn 7.8%，Mg 1.5%，Cu1.9%，Zr 0.1%，Fe 0.03%，Si 0.01%，Mn 0.02%，Cr 0.02%，Ti 0.01%，其余为Al。
对铝合金的铸锭进行均匀化处理。将均匀化后的铸锭进行热轧：将均匀化处理后的铸锭加热至400ºC后进行轧制，轧制速度100m/min，轧制总道次为12道次，前6道次每道次变形量为5~7%，后6道次每道次变形量为15~20%，最终轧制温度为397℃，铸锭总变形量为75％，最终板材厚度为125mm。将轧制后的板材加热至465℃进行固溶处理，固溶处理完成后淬火水温控制在40~50℃，获得的固溶态板材沿轧向的晶粒长度与沿法向的晶粒厚度之比为1~14，再结晶面积占比为6.9%，亚晶界密度为99mm/mm2。将固溶态板材进行冷变形残余应力消减。将冷变形后的板材在30天内进行三级人工时效处理，第一级时效温度120℃保温时间6h，第二级时效温度157℃保温时间15h，第三级时效温度120℃保温时间8h。
实施例4
本实施例所用的Al-Zn-Mg-Cu合金的组分及重量百分比为：Zn 7.5%，Mg 1.6%，Cu1.9%，Zr 0.1%，Fe 0.05%，Si 0.02%，Mn 0.01%，Cr 0.02%，Ti 0.01%，其余为Al。
对铝合金的铸锭进行均匀化处理。将均匀化后的铸锭进行热轧：将均匀化处理后的铸锭加热至400ºC后进行轧制，轧制速度80m/min，轧制总道次为10道次，前5道次每道次变形量为4~6%，后5道次每道次变形量为15~20%，最终轧制温度为392℃，铸锭总变形量为68％，最终板材厚度为160mm。将轧制后的板材加热至473℃进行固溶处理，固溶处理完成后淬火水温控制在40~50℃，获得的固溶态板材沿轧向的晶粒长度与沿法向的晶粒厚度之比为1~12，再结晶面积占比为6.2%，亚晶界密度为125mm/mm2。将固溶态板材进行冷变形残余应力消减。将冷变形后的板材在30天内进行三级人工时效处理，第一级时效温度120℃保温时间6h，第二级时效温度157℃保温时间15h，第三级时效温度120℃保温时间12h。
实施例5
本实施例所用的Al-Zn-Mg-Cu合金的组分及重量百分比为：Zn 7.5%，Mg 1.6%，Cu2.1%，Zr 0.1%，Fe 0.03%，Si 0.02%，Mn 0.02%，Cr 0.03%，Ti 0.02%，其余为Al。
对铝合金的铸锭进行均匀化处理。将均匀化后的铸锭进行热轧：将均匀化处理后的铸锭加热至400ºC后进行轧制，轧制速度80m/min，轧制总道次为10道次，前5道次每道次变形量为4~6%，后5道次每道次变形量为15~20%，最终轧制温度为383℃，铸锭总变形量为68％，最终板材厚度为160mm。将轧制后的板材加热至473℃进行固溶处理，固溶处理完成后淬火水温控制在40~50℃，获得的固溶态板材沿轧向的晶粒长度与沿法向的晶粒厚度之比为1~12，再结晶面积占比为8.1%，亚晶界密度为102mm/mm2。将固溶态板材进行冷变形残余应力消减。将冷变形后的板材在30天内进行三级人工时效处理，第一级时效温度120℃保温时间6h，第二级时效温度155℃保温时间15h，第三级时效温度120℃保温时间24h。
实施例6
本实施例所用的Al-Zn-Mg-Cu合金的组分及重量百分比为：Zn 7.5%，Mg 1.5%，Cu2.1%，Zr 0.1%，Fe 0.05%，Si 0.04%，Mn 0.03%，Cr 0.03%，Ti 0.01%，其余为Al。
对铝合金的铸锭进行均匀化处理。将均匀化后的铸锭进行热轧：将均匀化处理后的铸锭加热至400ºC后进行轧制，轧制速度80m/min，轧制总道次为10道次，前5道次每道次变形量为4~6%，后5道次每道次变形量为15~20%，最终轧制温度为390℃，铸锭总变形量为68％，最终板材厚度为160mm。将轧制后的板材加热至473℃进行固溶处理，固溶处理完成后淬火水温控制在40~50℃，获得的固溶态板材沿轧向的晶粒长度与沿法向的晶粒厚度之比为1~12，再结晶面积占比为7.4%，亚晶界密度为106mm/mm2。将固溶态板材进行冷变形残余应力消减。将冷变形后的板材在30天内进行三级人工时效处理，第一级时效温度120℃保温时间6h，第二级时效温度155℃保温时间20h，第三级时效温度120℃保温时间12h。
对比例1
本对比例所用的Al-Zn-Mg-Cu合金的组分及重量百分比为：Zn 7.6%，Mg 1.5%，Cu2.1%，Zr 0.1%，Fe 0.03%，Si 0.02%，Mn 0.02%，Cr 0.01%，Ti 0.02%，其余为Al。
对铝合金的铸锭进行均匀化处理。将均匀化后的铸锭进行热轧：将均匀化处理后的铸锭加热至360ºC后进行轧制，轧制速度80m/min，轧制总道次为10道次，前5道次每道次变形量为4~6%，后5道次每道次变形量为15~20%，最终轧制温度为344℃，铸锭总变形量为68％，最终板材厚度为160mm。将轧制后的板材加热至473℃进行固溶处理，固溶处理完成后淬火水温控制在40~50℃，获得的固溶态板材沿轧向的晶粒长度与沿法向的晶粒厚度之比为1~9，再结晶面积占比为19%，亚晶界密度为43mm/mm2。将固溶态板材进行冷变形残余应力消减。将冷变形后的板材在30天内进行三级人工时效处理，第一级时效温度120℃保温时间6h，第二级时效温度155℃保温时间20h，第三级时效温度120℃保温时间12h。
对比例2
本对比例所用的Al-Zn-Mg-Cu合金的组分及重量百分比为：Zn 7.6%，Mg 1.6%，Cu2.1%，Zr 0.1%，Fe 0.03%，Si 0.02%，Mn 0.02%，Cr 0.03%，Ti 0.03%，其余为Al。
对铝合金的铸锭进行均匀化处理。将均匀化后的铸锭进行热轧：将均匀化处理后的铸锭加热至400ºC后进行轧制，轧制速度100m/min，轧制总道次为20道次，前10道次每道次变形量为3~5%，后10道次每道次变形量为10~15%，最终轧制温度为361℃，铸锭总变形量为68％，最终板材厚度为160mm。将轧制后的板材加热至473℃进行固溶处理，固溶处理完成后淬火水温控制在40~50℃，获得的固溶态板材沿轧向的晶粒长度与沿法向的晶粒厚度之比为1~8，再结晶面积占比为21%，亚晶界密度为32mm/mm2。将固溶态板材进行冷变形残余应力消减。将冷变形后的板材在30天内进行三级人工时效处理，第一级时效温度120℃保温时间6h，第二级时效温度155℃保温时间20h，第三级时效温度120℃保温时间12h。
对比例3
本对比例所用的Al-Zn-Mg-Cu合金的组分及重量百分比为：Zn 7.6%，Mg 1.6%，Cu2%，Zr 0.1%，Fe 0.04%，Si 0.04%，Mn 0.02%，Cr 0.01%，Ti 0.01%，其余为Al。
对铝合金的铸锭进行均匀化处理。将均匀化后的铸锭进行热轧：将均匀化处理后的铸锭加热至400ºC后进行轧制，轧制速度80m/min，轧制总道次为10道次，前5道次每道次变形量为4~6%，后5道次每道次变形量为15~20%，最终轧制温度为387℃，铸锭总变形量为68％，最终板材厚度为160mm。将轧制后的板材加热至473℃进行固溶处理，固溶处理完成后淬火水温控制在40~50℃，获得的固溶态板材沿轧向的晶粒长度与沿法向的晶粒厚度之比为1~13，再结晶面积占比为7.9%，亚晶界密度为96mm/mm2。将固溶态板材进行冷变形残余应力消减。将冷变形后的板材在30天内进行双级人工时效处理，第一级时效温度120℃保温时间6h，第二级时效温度155℃保温时间15h。
参见表1，本发明实施例和对比例制备的Al-Zn-Mg-Cu合金厚板的室温拉伸性能、电导率和应力腐蚀性能。表1中实施例的室温拉伸性能、电导率和应力腐蚀性能明显优于对比例。
图1为实施例1中铝合金铸锭的均匀化组织；图2为实施例1中铝合金厚板的晶粒组织；图3为实施例2中铝合金厚板的晶粒组织；图8为对比例1中铝合金厚板的晶粒组织。可以看出，本发明通过控制热轧温度、轧制道次、单道次轧制变形量，最大限度的降低了热轧后合金中的变形储存能，使最终态板材获得较低的再结晶占比和较高的亚晶结构密度，以及适宜的晶粒平均长厚比，形成了有利于提高强度和抗应力腐蚀性能的综合的晶粒结构组织。
图4为实施例3中铝合金厚板晶内析出相的TEM组织；图5为实施例4中铝合金厚板晶界析出相的TEM组织。本发明创新提出了三级时效改善应力腐蚀的技术路径，优化了晶内和晶界的析出相分布特征，提高了合金的电导率和应力腐蚀性能，同时保证合金处于高强度水平。
图6为本发明实施例5中铝合金厚板的C环断口截面图；图7为本发明实施例6中铝合金厚板的C环断口截面图。实施例中C环经浸泡后目视观察表面以腐蚀坑为主，无裂纹，经C环截面剖开后，断口截面金相观察，腐蚀坑深度在0.2~0.5mm范围内，判断为应力腐蚀性能优异；对比例中C环经浸泡后目视观察表面出现大量短裂纹，同样经C环截面剖开后，断口截面金相观察，腐蚀坑深度在1~2mm范围内，判断为应力腐蚀性能不合格。
以上仅是本发明的具体应用范例，对本发明的保护范围不构成任何限制。凡采用等同变换或者等效替换而形成的技术方案，均落在本发明权利保护范围之内。
表1 实施例和对比例铝合金厚板的性能
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (8)
1.一种耐应力腐蚀高强Al-Zn-Mg-Cu合金厚板的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将铝合金铸锭进行均匀化处理；所述铝合金铸锭的成分和重量百分比为：Zn 7.0~8.0%、Mg 1.5~1.6%、Cu 1.8~2.2%、Zr 0.1~0.12%、Fe ≤0.05%、Si ≤0.02%、Mn ≤0.04%、Cr≤0.03%、Ti ＜0.02%；
S2：将均匀化后的铸锭进行热轧，控制铸锭总变形量为60～78％，初始轧制温度为380～420℃，最终轧制温度大于360℃，轧制总道次为8~12道次，前4~6道次每道次变形量为3~7%，后4~6道次每道次变形量为10~20%，最终板材厚度为100~250mm；
S3：将热轧后的板材进行固溶处理，固溶处理完成后淬火，淬火水温控制在40~50℃，得到固溶态板材；
S4：将固溶态板材进行冷变形，使残余应力消减；
S5：将冷变形后的板材在30天内进行三级人工时效处理，第一级时效处理的升温速度为10~30℃/h、保温温度为110~120℃、保温时间为4~8h；第二级时效处理的升温速度为6~12℃/h、保温温度为152~157℃、保温时间为12~24h；第三级时效处理的温度为120~130℃、保温时间为6~24h，所述第三级时效处理采用快速降温到时效温度或者先冷却后升温至时效温度的方式，所述快速降温到时效温度的方式控制降温时间为10~30min，所述先冷却后升温至时效温度的方式中的冷却方式为空冷、升温速度为10~30℃/h；最终得到耐应力腐蚀高强Al-Zn-Mg-Cu合金厚板。
2.根据权利要求1所述的一种耐应力腐蚀高强Al-Zn-Mg-Cu合金厚板的制备方法，其特征在于，步骤S1所述的铸锭厚度为400~550mm。
3.根据权利要求1所述的一种耐应力腐蚀高强Al-Zn-Mg-Cu合金厚板的制备方法，其特征在于，步骤S2所述轧制速度为20~100m/min。
4.根据权利要求1所述的一种耐应力腐蚀高强Al-Zn-Mg-Cu合金厚板的制备方法，其特征在于，步骤S3所述固溶温度为465~480℃。
5.根据权利要求1所述的一种耐应力腐蚀高强Al-Zn-Mg-Cu合金厚板的制备方法，其特征在于，步骤S3得到的固溶态板材：沿轧向的晶粒长度与沿法向的晶粒厚度之比小于15，再结晶面积占比小于10%，亚晶界密度为20~200mm/mm2。
6.一种采用权利要求1-5任一项所述耐应力腐蚀高强Al-Zn-Mg-Cu合金厚板的制备方法制备得到的耐应力腐蚀高强Al-Zn-Mg-Cu合金厚板。
7.根据权利要求6所述的一种耐应力腐蚀高强Al-Zn-Mg-Cu合金厚板，其特征在于，其抗拉强度不低于520 MPa，屈服强度不低于470 MPa，延伸率不低于10%，在241MPa的应力条件下周期浸润30天不开裂。
8.一种权利要求7所述的耐应力腐蚀高强Al-Zn-Mg-Cu合金厚板在航空航天器材中的应用。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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