CN111454522A - 咪唑型离子液体改性pvc抗静电薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了咪唑型离子液体改性PVC抗静电薄膜的制备方法，该制备方法包括以下步骤：冰盐浴下，将等摩尔的2，2，6，6‑四甲基哌啶‑氮‑氧化物(TEMPO)和氯乙酞氯依次加到盛有适量二氯甲烷的烧瓶中，搅拌反应12小时，滤去固体，滤液依次用水，碳酸氢钠溶液，水洗涤，无水硫酸镁干燥，减压浓缩得中间体1，再将等摩尔量的中间体1和N‑烷基取代咪唑为溶剂，80℃下反应24小时；本发明所述的咪唑型离子液体改性PVC抗静电薄膜的制备方法，基于咪唑型离子液体中TEMPO结构使其与PVC具有良好的相容性，提高了改性PVC膜的机械性能，咪唑型离子液体具有良好的热稳定性，不会降低PVC耐热性，咪唑型离子液体良好的电导率，大大提高改性PVC薄膜的表面电阻。

Description

咪唑型离子液体改性PVC抗静电薄膜的制备方法
技术领域
本发明属于PVC抗静电薄膜技术领域，特别涉及咪唑型离子液体改性PVC抗静电薄膜的制备方法。
背景技术
聚氯乙烯(PVC)曾是世界上产量最大的通用塑料，具有价格低、易加工成型等优点，在建筑材料、工业制品、日用品、地板革、地板砖、人造革、管材、电线电缆、包装膜、瓶、发泡材料、密封材料、纤维等方面均有广泛应用。然而未经改性的PVC表面电阻高，限制了其在电子、煤矿等行业的运用。工业上常在PVC制品中加入脂肪酸单甘油酯类表面活性剂、季铵盐、导电炭黑或石墨等降低PVC的表面电阻，然而脂肪酸单甘油酯类表面活性剂与PVC相容性差，导致脂肪酸单甘油酯析出严重，严重影响PVC外观和性能。季铵盐抗静电性能较好，但是耐热性需要进一步提高。而黑色的导电炭黑和石墨则限制了PVC制品的颜色只能为黑色。因而研发一种既可以降低PVC表面电阻，又不影响PVC性能的抗静电剂具有重大的现实意义。
本发明的目的是提供一种咪唑离子液体型PVC抗静电剂，其与PVC相容性好、热稳定性好，抗静电效果持久，且成本低廉。
本发明的目的是为了克服现有技术存在的不足而提供一种咪唑型离子液体改性PVC抗静电薄膜。通过优化结构设计制备了基于咪唑型离子液体改性PVC，提高PVC抗静电性能。
发明内容
本发明的主要目的在于提供咪唑型离子液体改性PVC抗静电薄膜的制备方法，可以有效解决背景技术中的问题。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
咪唑型离子液体改性PVC抗静电薄膜，该咪唑型离子液体结构通式如下：
Figure BDA0002493528140000021
其中，式中n为整数。
基于咪唑型离子液体改性PVC抗静电薄膜的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
步骤一、冰盐浴下，将等摩尔的2，2，6，6-四甲基哌啶-氮-氧化物(TEMPO)和氯乙酞氯依次加到盛有适量二氯甲烷的烧瓶中，搅拌反应12小时，滤去固体，滤液依次用水，碳酸氢钠溶液，水洗涤，无水硫酸镁干燥，减压浓缩得中间体1，再将等摩尔量的中间体1和N-烷基取代咪唑为溶剂，80℃下反应24小时，反应结束后，过滤，减压浓缩滤液，得咪唑型离子液体；
步骤二、并将PVC颗粒和咪唑型离子液体混合均匀，通过双螺杆挤出机冷却造粒，烘干后得到PVC/咪唑型离子液体混合料；
步骤三、并将PVC/咪唑型离子液体混合料吹塑成膜。
优选的，所述PVC和咪唑型离子液体的质量比为99.9:0.1-95:5。
优选的，碳酸氢钠溶液在270℃时完全分解，其溶于水时呈现弱碱性。
优选的，无水硫酸镁溶于水、乙醇、甘油，不溶于丙酮。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：该咪唑型离子液体改性PVC抗静电薄膜的制备方法，基于咪唑型离子液体中TEMPO结构使其与PVC具有良好的相容性，提高了改性PVC膜的机械性能，咪唑型离子液体具有良好的热稳定性，不会降低PVC耐热性，咪唑型离子液体良好的电导率，大大提高改性PVC薄膜的表面电阻。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
实施例1
本实施例提供咪唑型离子液体改性PVC抗静电薄膜及其制备方法，具体步骤如下：
1)冰盐浴下，将15.6g 2，2，6，6-四甲基哌啶-氮-氧化物(TEMPO)和11.3g氯乙酞氯依次加到含有200ml二氯甲烷的烧瓶中，搅拌反应12小时。反应结束后过滤去掉固体，滤液依次用去离子水，0.1M碳酸氢钠溶液，去离子水洗涤，无水硫酸镁干燥，旋转蒸发除去二氯甲烷得中间体1，再将24.8g中间体1和N-甲基咪唑以乙腈为溶剂，80℃下反应24小时，反应结束后，过滤，减压浓缩滤液，得咪唑型离子液体
Figure BDA0002493528140000031
2)将PVC颗粒和咪唑型离子液体
Figure BDA0002493528140000032
按照质量比99：1混合均匀，通过双螺杆挤出机冷却造粒，烘干后得到PVC/咪唑型离子液体混合料。
3)将PVC/咪唑型离子液体混合料吹塑成膜。
所得基于咪唑型离子液体改性PVC抗静电薄膜表面电阻为3.71×108欧姆。
实施例2
本实施例提供基于咪唑型离子液体改性PVC抗静电薄膜及其制备方法，它与实施例1中的基本一致：不同的是，步骤(2)中，PVC颗粒和咪唑型离子液体
Figure BDA0002493528140000041
按照质量比99.5：0.5，得到的基于咪唑型离子液体改性PVC抗静电薄膜表面电阻为1.01×108欧姆。
实施例3
本实施例提供基于咪唑型离子液体改性PVC抗静电薄膜及其制备方法，它与实施例1中的基本一致：不同的是，步骤(1)中，N-甲基咪唑离子液替换为N-乙基咪唑，得到的基于咪唑型离子液体改性PVC抗静电薄膜表面电阻为3.12×108欧姆。
实施例4
本实施例提供基于咪唑型离子液体改性PVC抗静电薄膜及其制备方法，它与实施例1中的基本一致：不同的是，步骤(1)中，N-甲基咪唑离子液替换为N-丁基咪唑，得到的基于咪唑型离子液体改性PVC抗静电薄膜表面电阻为3.67×108欧姆。
实施例5
本实施例提供基于咪唑型离子液体改性PVC抗静电薄膜及其制备方法，它与实施例1中的基本一致：不同的是，步骤(1)中，N-甲基咪唑离子液替换为N-辛咪唑，得到的基于咪唑型离子液体改性PVC抗静电薄膜表面电阻为1.27×108欧姆。
实施例6
本实施例提供基于咪唑型离子液体改性PVC抗静电薄膜及其制备方法，它与实施例1中的基本一致：不同的是，步骤(2)中，PVC颗粒和咪唑型离子液体
Figure BDA0002493528140000051
按照质量比99.9：0.1，得到的基于咪唑型离子液体改性PVC抗静电薄膜表面电阻为6.77×1011欧姆。
对比例1
本例提供一种PVC薄膜及其制备方法，将PVC颗粒料吹塑成膜，所得PVC薄膜表面电阻为3.71×1014欧姆。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (5)

1.咪唑型离子液体改性PVC抗静电薄膜，其特征在于，该咪唑型离子液体结构通式如下：
Figure FDA0002493528130000011
其中，式中n为整数。
2.根据权利要求1所述的基于咪唑型离子液体改性PVC抗静电薄膜的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
步骤一、冰盐浴下，将等摩尔的2，2，6，6-四甲基哌啶-氮-氧化物(TEMPO)和氯乙酞氯依次加到盛有适量二氯甲烷的烧瓶中，搅拌反应12小时，滤去固体，滤液依次用水，碳酸氢钠溶液，水洗涤，无水硫酸镁干燥，减压浓缩得中间体1，再将等摩尔量的中间体1和N-烷基取代咪唑为溶剂，80℃下反应24小时，反应结束后，过滤，减压浓缩滤液，得咪唑型离子液体；
步骤二、并将PVC颗粒和咪唑型离子液体混合均匀，通过双螺杆挤出机冷却造粒，烘干后得到PVC/咪唑型离子液体混合料；
步骤三、并将PVC/咪唑型离子液体混合料吹塑成膜。
3.根据权利要求1所述的咪唑型离子液体改性PVC抗静电薄膜的制备方法，其特征在于：所述PVC和咪唑型离子液体的质量比为99.9:0.1-95:5。
4.根据权利要求1所述的咪唑型离子液体改性PVC抗静电薄膜的制备方法，其特征在于：碳酸氢钠溶液在270℃时完全分解，其溶于水时呈现弱碱性。
5.根据权利要求1所述的咪唑型离子液体改性PVC抗静电薄膜的制备方法，其特征在于：无水硫酸镁溶于水、乙醇、甘油，不溶于丙酮。
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