CN111450866B - 一种固态电还原制备催化剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种固态电还原制备催化剂的方法，属于催化剂合成领域。该方法先将样品放置在样品槽中，然后将样品槽放入绝缘管中，在样品两端分别连接正负电极，热电偶接触样品的一端；所述的样品为导电载体上负载的氧化态金属或非金属固体；将绝缘管内通入气体氛围，开启供电装置，对样品进行通电处理，对通电处理后的样品进行除杂，得到催化剂。本发明的方法简单、高效，且催化剂具有催化活性。
Description
技术领域
本发明属于催化剂合成领域，具体涉及一种固态电还原制备催化剂的方法。
背景技术
催化剂在能源催化剂领域起到至关重要的作用，不同的能源过程需要不同的催化剂。比如目前有望取代化石能源的燃料电池系统，其涉及到的氧气还原反应以及燃料(如氢气)的氧化反应，主要需要铂基催化剂的参与。有望解决二氧化碳污染和再利用的二氧化碳电还原过程其核心也是催化剂。还有氮还原、甲醇氧化、石油裂解过程等重要的化学过程均需要催化剂。因此能廉价、大批量的制备均一性的催化剂是工业上必须解决的一个问题。目前常用的催化剂制备方法有液相还原法[CN104815649B、CN109621946A]，高温煅烧法[WO2012/107844EN]。并不能解决一次性大规模制备均一性催化剂的需求。
发明内容
本发明的目的是提供一种固态电还原制备催化剂的方法，该方法温和、节能且可大批量制备均一性催化剂。
本发明解决上述技术问题采取的技术方案如下：
一种固态电还原制备催化剂的方法，该方法包括：
步骤一：将样品放置在样品槽中，然后将样品槽放入绝缘管中，在样品两端分别连接正负电极，热电偶接触样品的一端；所述的样品为导电载体上负载的氧化态金属或非金属固体；
步骤二：绝缘管内通入气体氛围，开启供电装置，对样品进行通电处理，对通电处理后的样品进行除杂，得到催化剂。
优选的是，所述的导电载体上负载的氧化态金属或非金属固体是将导电载体与氧化态金属或非金属固体混合。
优选的是，所述的导电载体和氧化态金属或非金属固体的质量比为(30-99.99)：(0.01-70)。
优选的是，所述的导电载体为碳、炭黑、石墨烯、铜网或泡沫镍。
优选的是，所述的氧化态金属或非金属固体选自氯铂酸、氯金酸、氯化铁、尿素或三聚氰胺。
优选的是，所述的混合方式为溶液混合或者研磨混合。
优选的是，所述的气体氛围为N2、Ar、H2或O2。
优选的是，所述的通电处理是指恒流、恒压或者脉冲处理。
优选的是，所述的处理时间为1s-24h。
优选的是，所述的除杂是对通电处理后的样品进行水洗或者有机溶剂洗涤。
本发明的有益效果
本发明提供一种固态电还原制备催化剂的方法，该方法是对固态反应物通过施加电化学信号，然后对反应后的样品进行后处理，得到催化剂，实验结果表明：本发明的方法简单、高效，且催化剂具有氧化还原性。
附图说明
图1为本发明制备催化剂的反应装置。
图2为本发明实施例2催化剂的XPS图。
图中，1、样品，2、样品槽，3、正极，4、正极导线管，5、正极导线，6、负极，7、负极导线管，8、负极导线，9、进气端口，10、进气管，11、出气端口，12、出气管，13、绝缘管，14、热电偶。
具体实施方式
一种固态电还原制备催化剂的方法，如图1所示，该方法包括：
步骤一：将样品1放置在样品槽2中，然后将样品槽2放入绝缘管13中，在样品1两端分别连接正极3和负极6，热电偶9接触样品2的一端；所述的样品2为导电载体上负载的氧化态金属或非金属固体；
步骤二：通过进气管向绝缘管13内通入气体氛围，所述的通入时间优选为30-40min，开启供电装置，对样品2进行通电处理，对通电处理后的样品进行除杂，得到催化剂。
本发明的制备催化剂的反应装置如图1所示，该装置包括绝缘管13，所示的绝缘管13两端分别连接进气端口9和出气端口11，进气端口9一侧开有进气口和正极导线进入口，进气口和正极导线进入口分别连接进气管10和正极导线管4，出气端口11一侧开有出气口和负极导线进入口，出气口和负极导线进入口分别连接出气管12和负极导线管7；
所述的绝缘管13内设有样品槽2，用于放置样品1，样品1的两端分别连接正极3和负极6，所述的正极3通过正极导线管4与正极导线5连接，负极6通过负极导线管7与负极导线8连接，正极导线5和负极导线8与外部电源装置连接。
所述的样品1一端与热电偶14接触，用于测量温度。
所述的外部电源装置为电源，是提供给反应所学的电化学信号，可以是恒流/恒压电源，也可以是脉冲电源，电源的量程根据实验实际所需要来选择。
按照本发明，所述的导电载体上负载的氧化态金属或非金属固体是指将导电载体与氧化态金属或非金属固体混合，所述的混合方式没有特殊限制，优选为通过溶液混合或者物理研磨等方式，所述的导电载体和氧化态金属或非金属固体的质量比为(30-99.99)：(0.01-70)。
按照本发明，所述的导电载体优选为碳、炭黑、石墨烯、铜网或泡沫镍，所述的氧化态金属或者非金属，指得是含金属离子或者非金属组分的前驱体，优选氯铂酸、氯金酸、氯化铁、尿素或三聚氰胺；
按照本发明，氧化态金属或非金属固体中的固体是指固体粉末或者固体块，指的是样品存在形态为纯固相，不限制与其密度和松散度，同时可以是混合物。
按照本发明，所述的气体氛围指得是根据反应需要所使样品处于的气体环境，优选为N2、Ar、H2或O2。
按照本发明，所述的通电处理是指对样品进行恒流、恒压或者脉冲等其他通电模式指得是对样品进行通电处理的方式，恒流即为恒定电流、恒压即为恒定电压，脉冲即为周期性电压或者电流，其他通电模式指直流或者交流或者正反极交替通电等其他通电模式，电流或者电压的大小根据不同体系而定。所述的通电时间根据不同体系需要而确定，优选为1s-24h内。
按照本发明，所述的除杂，指得是对通电处理后的样品进行水洗或者有机溶剂洗涤，以去除未反应的金属或者非金属前驱体，或者生成的副产物。
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细的描述，实施例中涉及到的原料均为商购获得。
实施例1
取100mg炭黑材料(BP)，加入30ml 6M HNO3，超声分散1h，加入20mgPt离子(H2Cl6Pt溶液为Pt源)，80℃油浴锅搅拌6h。旋转蒸发出多余的溶剂，得到固体粉末。
取50mg固体粉末放于样品槽中，将样品槽放入绝缘管内，对装置进行抽真空，除去反应体系中的空气，然后通入N2，并保持N2环境，样品的两端分别连接恒流恒压电源的正负两极，对样品进行1.5A恒流处理5h，然后用去离子水和乙醇对样品进行多次洗涤，真空烘箱60℃24h烘干处理。
对实施例1得到的样品进行氧还原测试，同时对空白样品，包括纯的BP、BP/HNO3进行1.5A 5h恒电流处理后的样品，BP/HNO3/Pt不进行通电处理后的样品，均进行相同条件下的氧还原测试，测试溶液为0.1M HClO4，对电极为Pt网电极，参比电极为饱和Ag/AgCl电极，结果如表1所示：
表1
测试结构表明本发明制备的样品有氧还原活性，起始电位达到0.9V(vs RHE)，半波电位达到0.75V(vs RHE)。对比样品均没有氧还原活性，起始电位小于0.3V(vs RHE)，半波电位无法读取。进一步证明此方法可以有效的制备催化剂。
实施例2
取100mgBP，加入30ml 6M HNO3,超声分散1h，然后80℃回流6h，旋蒸、真空干燥，得到硝酸处理的BPox。然后将100mg BPox与300ml 5wt.％的FeCl3水溶液(含FeCl3 15.26mg)超声混合，干燥得到BPox-Fe。
将100mg BPox-Fe与500mg尿素研磨得到BPox-Fe-Urea。将BPox-Fe-Urea粉末压块，放于样品槽中，将样品槽放入绝缘管内，通入N2，样品的两端分别连接正负两极，对其施加电压脉冲(+10V 10s、-10V 10s、20V 10s、-20V 10s)。然后对样品进行洗涤、干燥，得到BP-NFe。
通过表征实施例2催化剂的化学价态，其形成了Fe-N-C结构，如图2的XPS结果所示。通过测量碱性条件下催化剂的氧还原性能，0.1M KOH溶液下，起始电位为1.0V(vsRHE)，半波电位0.85V(vs RHE)。以上结果表明利用此种方法可以成功快速高效的制备非贵金属催化剂，并且催化剂性能达到国际顶尖水平。
Claims (10)
1.一种固态电还原制备催化剂的方法，其特征在于，该方法包括：
步骤一：将样品放置在样品槽中，然后将样品槽放入绝缘管中，在样品两端分别连接正负电极，热电偶接触样品的一端；所述的样品为导电载体上负载的氧化态金属；
步骤二：绝缘管内通入气体氛围，开启供电装置，对样品进行通电处理，对通电处理后的样品进行除杂，得到催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种固态电还原制备催化剂的方法，其特征在于，所述的导电载体上负载的氧化态金属是将导电载体与氧化态金属混合。
3.根据权利要求1所述的一种固态电还原制备催化剂的方法，其特征在于，所述的导电载体和氧化态金属的质量比为（30-99.99）：（0.01-70）。
4.根据权利要求1所述的一种固态电还原制备催化剂的方法，其特征在于，所述的导电载体为碳、石墨烯、铜网或泡沫镍。
5.根据权利要求1所述的一种固态电还原制备催化剂的方法，其特征在于，所述的氧化态金属选自氯铂酸、氯金酸或氯化铁中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种固态电还原制备催化剂的方法，其特征在于，所述的混合方式为溶液混合或者研磨混合。
7.根据权利要求1所述的一种固态电还原制备催化剂的方法，其特征在于，所述的气体氛围为N2、Ar、H2或O2。
8.根据权利要求1所述的一种固态电还原制备催化剂的方法，其特征在于，所述的通电处理是指恒流、恒压或者脉冲处理。
9.根据权利要求1所述的一种固态电还原制备催化剂的方法，其特征在于，所述的处理时间为1s-24h。
10.根据权利要求1所述的一种固态电还原制备催化剂的方法，其特征在于，所述的除杂是对通电处理后的样品进行水洗或者有机溶剂洗涤。
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|---|
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