CN111450801B - 一种高疏水性功能化二氧化硅/石墨烯纳米复合材料的制备方法及其应用 - Google Patents

一种高疏水性功能化二氧化硅/石墨烯纳米复合材料的制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高疏水性功能化二氧化硅/石墨烯纳米复合材料的制备方法及其在油水分离中的应用。采用一锅法制备乙烯基功能化二氧化硅/石墨烯纳米复合材料：以乙烯基三乙氧基硅烷(VETS）为原料，十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为模板剂，在碱性条件下合成乙烯基功能化的二氧化硅，然后加入石墨烯通过分子自组装制备得到高分散的乙烯基功能化二氧化硅/石墨烯纳米复合材料；该材料具有高疏水性、较大孔隙率和比表面积，可作为高效的吸附剂应用于油水分离（吸附率达99%以上，并且经再生后循环利用12次其吸附性能仍不发生改变）。本发明涉及的乙烯基功能化二氧化硅/石墨烯纳米复合材料制备过程简单，作为吸附剂应用于油水分离时，可高选择性吸附芳香烃类化合物，具有吸附容量大、吸附效率高的特点；且仅通过简单的洗涤、过滤即可实现材料的再生和循环利用，具有优异的再生性能，经济环保，具有广阔的应用前景。

Description

一种高疏水性功能化二氧化硅/石墨烯纳米复合材料的制备 方法及其应用
技术领域
本发明涉及一种吸附剂的制备方法及其应用，具体地说是一种乙烯基功能化二氧化硅/石墨烯纳米复合材料的制备方法及其在油水分离中的应用。
背景技术
目前，油水分离技术是治理含油污水的关键技术之一，随着人们对石油资源的需求不断增长，石油开采、加工和运输过程中溢油事件频发，造成资源浪费同时，还给生态环境带来巨大的危害。吸附法是处理含油污水的一种有效油水分离技术，与重力分离法、离心分离法、浮选法、生物氧化法、化学法等传统方法相比，具有操作简单、成本低、油品可回收且不产生二次污染等优点。吸附法中使用的吸油材料包括天然吸附材料（如：活性炭、黏土、膨胀硅石、木棉、竹纤维等）和合成吸附材料（如：无纺布、聚氨酯泡沫等），上述材料在油水分离过程中大多存在着吸油能力低、后处理繁琐、难以再生和循环利用等问题。
石墨烯是一种由稠环结构紧密堆积的二维蜂窝状的新型碳纳米材料，拥有许多新奇的特性，如：较高的杨氏模量、热导率、载流子迁移率和比表面积(理论值2630 m2/g)等，自2004年被发现以来，已成为了材料学、物理学、化学等学科领域的研究热点。石墨烯独特的二维窝状稠环结构使其可以通过较强的π–π共轭作用对芳香烃类有机物进行高选择性吸附，此外其较高的比表面积和优良的稳定性，使其有望成为最优良的吸附材料。然而，将石墨烯作为吸附剂使用时存在易团聚、难回收等问题，为其找到相匹配的载体材料成为解决该问题关键环节。另外一方面，二氧化硅具有良好的亲水性、优良的稳定性、较高的比表面积和可控的孔径尺寸等性能。作为吸附剂使用时一般对重金属离子有较好的吸附效果，然而对有机污染物吸附时存在有机功能化改性基团接枝量低、吸附容量低、吸附效果不理想等问题。
发明内容
本发明旨在提供一种乙烯基功能化二氧化硅/石墨烯纳米复合材料的制备及其在油水分离中的应用，所要解决的技术问题包括：石墨烯易团聚、难回收的问题；制备结构与石墨烯相匹配的二氧化硅载体材料，并解决在功能化过程中通常存在的步骤繁琐、功能基团接枝量低、对有机污染物吸附吸附效果不理想的问题；利用分子结构相互作用制备高疏水性、较大孔隙率和比表面积的二氧化硅/石墨烯纳米复合材料过程中的工艺简化问题；功能化二氧化硅/石墨烯纳米吸附剂的再生和循环利用的问题。
本发明解决上述技术问题采用如下技术方案：
一种高疏水性功能化二氧化硅/石墨烯纳米复合材料的制备方法，包括如下步骤：
首先将适量的十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）加入到去离子水中，混合均匀后，搅拌的条件下逐滴加入乙烯基三乙氧基硅烷(VETS）和氨水溶液，室温下反应15-30分钟，然后再加入适量的石墨烯，继续搅拌室温下反应3-5小时。
反应完成后，经洗涤、过滤、干燥后得到乙烯基功能化二氧化硅/石墨烯纳米复合材料。
十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）与乙烯基三乙氧基硅烷(VETS）的质量比为 1 ：15-20；
氨水（按质量浓度25%计算）与乙烯基三乙氧基硅烷(VETS）的质量比为 1 ：1-1.2；
石墨烯与乙烯基三乙氧基硅烷(VETS）的质量比为1 ：20-60；
乙烯基三乙氧基硅烷(VETS）与离子水的质量比为 1 ：25-50。
本发明提供的一种高疏水性功能化二氧化硅/石墨烯纳米复合材料作为吸附剂在油水分离中的应用，包括如下步骤：
按照乙烯基功能化二氧化硅/石墨烯纳米复合材料与芳香烃类化合物的质量比为1 ：2-2.5的比例，向含芳香烃类化合物的油水混合物中加入上述功能化二氧化硅/石墨烯纳米复合吸附剂，振荡1-3分钟对芳香烃类化合物进行吸附，然后经过滤进行油水分离，复合材料经乙醇洗涤后，回收再利用。所述芳香烃类化合物包括苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯等芳香化合物。
本发明的有益效果是：
以石墨烯和乙烯基功能化的硅氧烷为原料，通过一锅法制备得到高接枝量的乙烯基功能化二氧化硅的同时，通过分子自组装的方法制备得到了高疏水性、较大孔隙率和比表面积的乙烯基功能化二氧化硅/石墨烯纳米复合材料，即克服了石墨烯和二氧化硅各自的缺点的同时，又充分发挥了两者的特性，作为吸附剂应用于油水分离时，具有吸附容量大、吸附效率高和优异的再生性能，操作简单，经济环保，具有广阔的应用前景。
附图说明
图1是本发明一种高疏水性功能化二氧化硅/石墨烯纳米复合材料的SEM图，从图1中可以看出石墨烯纳米片随机地发布在珊瑚状功能化二氧化硅表面和空隙中，具有高分散的石墨烯和珊瑚状疏松结构使得复合材料拥有较大孔隙率和比表面积；
图2是本发明一种高疏水性功能化二氧化硅/石墨烯纳米复合材料TEM图，从图2中可以看出功能化二氧化硅起到了很好的载体作用，有效地防止石墨烯纳米片团聚，使得石墨烯呈高度剥离状态，随机地发布在珊瑚状功能化二氧化硅表面和空隙中；
图3是水滴在本发明一种高疏水性功能化二氧化硅/石墨烯纳米复合材料表面的照片，从图3中可以看出乙烯基功能化二氧化硅/石墨烯纳米复合材料呈高疏水性，其接触角(θ)值为135±1°。
具体实施方式
实施例1：
1、高疏水性功能化二氧化硅/石墨烯纳米复合材料的制备方法：
将0.1 g十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）加入到80 mL去离子水中，混合均匀后，搅拌的条件下逐滴加入1.8 g乙烯基三乙氧基硅烷(VETS）和2.0 mL质量浓度为25%的氨水溶液，室温下反应15 min，然后再加入65 mg石墨烯，继续搅拌室温下反应3小时。反应完成后，用适量的乙醇洗涤、过滤、干燥后即可得到乙烯基功能化二氧化硅/石墨烯纳米复合材料。
2、乙烯基功能化二氧化硅/石墨烯纳米复合材料作为吸附剂在油水分离中的应用：
向含0.5 mL对二甲苯和10 mL水的油水混合物中加入0.2 g功能化二氧化硅/石墨烯纳米复合吸附剂，振荡1分钟后，然后经过滤进行油水分离（吸附率达99.8%），复合材料经乙醇洗涤后，回收再利用。实验结果表明，该乙烯基功能化二氧化硅/石墨烯纳米复合材料拥有较高的高吸附容量、吸附效率，且经循环使用12次以上，其吸附效果仍不发生任何改变，表现出优良的吸附性能和可再生性能，见表1。
表 1
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表1是本发明乙烯基功能化二氧化硅/石墨烯纳米复合材料对二甲苯的吸附及其循环再利用实验，从表1可知本发明乙烯基功能化二氧化硅/石墨烯纳米复合材料对二甲苯的吸附率达到99.8%，且经过循环利用12次后，吸附效果不发生任何变化，表现出优良的吸附性能和可再生性能。
实施例2：
1、高疏水性功能化二氧化硅/石墨烯纳米复合材料的制备方法：
将0.12 g十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）加入到80 mL去离子水中，混合均匀后，搅拌的条件下逐滴加入2.0 g乙烯基三乙氧基硅烷(VETS）和2.0 mL质量浓度为25%的氨水溶液，室温下反应15 min，然后再加入100 mg石墨烯，继续搅拌室温下反应3小时。反应完成后，用适量的乙醇洗涤、过滤、干燥后即可得到乙烯基功能化二氧化硅/石墨烯纳米复合材料。
2、乙烯基功能化二氧化硅/石墨烯纳米复合材料作为吸附剂在油水分离中的应用：
向含0.5 mL邻二甲苯和10 mL水的油水混合物中加入0.25 g功能化二氧化硅/石墨烯纳米复合吸附剂，振荡2分钟后，然后经过滤进行油水分离（吸附率达99.8%），复合材料经乙醇洗涤后，回收再利用。
实施例3：
1、高疏水性功能化二氧化硅/石墨烯纳米复合材料的制备方法：
将0.1 g十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）加入到60 mL去离子水中，混合均匀后，搅拌的条件下逐滴加入1.8 g乙烯基三乙氧基硅烷(VETS）和2.0 mL质量浓度为25%的氨水溶液，室温下反应15 min，然后再加入50 mg石墨烯，继续搅拌室温下反应3小时。反应完成后，用适量的乙醇洗涤、过滤、干燥后即可得到乙烯基功能化二氧化硅/石墨烯纳米复合材料。
2、高疏水性功能化二氧化硅/石墨烯纳米复合材料作为吸附剂在油水分离中的应用：
向含0.5 mL甲苯和10 mL水的油水混合物中加入0.3 g功能化二氧化硅/石墨烯纳米复合吸附剂，振荡3分钟后，然后经过滤进行油水分离（吸附率达99.8%），复合材料经乙醇洗涤后，回收再利用。

Claims (3)

1.一种高疏水性功能化二氧化硅/石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
将适量的十六烷基三甲基溴化铵CTAB加入到去离子水中，混合均匀后，搅拌的条件下逐滴加入乙烯基三乙氧基硅烷VETS和氨水溶液，室温下反应15-30分钟；然后再加入适量的石墨烯，继续搅拌室温下反应3-5小时，反应完成后，经洗涤、过滤、干燥后得到乙烯基功能化二氧化硅/石墨烯纳米复合材料；
十六烷基三甲基溴化铵CTAB与乙烯基三乙氧基硅烷VETS的质量比为 1 ：15-20，
氨水溶液的质量百分浓度为25%，氨水溶液与乙烯基三乙氧基硅烷VETS的质量比为 1 ：1-1.2；
石墨烯与乙烯基三乙氧基硅烷VETS的质量比为1 ：20-60；
乙烯基三乙氧基硅烷VETS与离子水的质量比为 1 ：25-50。
2.根据权利要求1所述的制备方法得到的高疏水性功能化二氧化硅/石墨烯纳米复合材料作为吸附剂在油水分离中的应用，其特征在于包括如下步骤：
按照乙烯基功能化二氧化硅/石墨烯纳米复合材料与芳香烃类化合物的质量比为1 ：2-2.5的比例，向含芳香烃类化合物的油水混合物中加入上述功能化二氧化硅/石墨烯纳米复合吸附剂，振荡1-3分钟对芳香烃类化合物进行吸附，然后经过滤进行油水分离，复合材料经乙醇洗涤后，回收再利用。
3.根据权利要求2所述的应用，其特征在于：
所述芳香烃类化合物包括苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯。
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