CN111440577B - 一种粘合性树脂组合物、一种保护膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种粘合性树脂组合物及其制备方法。该粘合性树脂组合物包括重量百分比为60％‑90％的丙烯酸系嵌段共聚物，10％‑35％的增粘树脂和0‑12％聚烯烃弹性体。上述粘合性树脂组合物可用于制备高粘性保护膜，该粘合性树脂组合物作为粘层制备的保护膜对被贴物表面具有较强的粘合力，并且能保持良好的剥离力稳定性，也不存在析出残留等问题。

Description

一种粘合性树脂组合物、一种保护膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及保护膜材料领域，尤其是涉及一种粘合性树脂组合物、一种保护膜及其制备方法。
背景技术
在树脂板、金属板、装饰板、涂覆钢板等加工运输过程中，为了防止产品表面被刮伤，通常需要对其表面进行保护。这就要求保护膜的粘合层具备较好的粘着力和剥离力稳定性。同时要求在剥离保护膜后，不会对被贴物表面造成污染。
传统的保护膜以涂胶型保护膜为主，是在基膜的基础上涂覆一层粘着剂，常用的粘着剂为丙烯酸酯胶粘着剂、聚氨酯粘着剂等。由于涂胶保护膜的粘合层材料本身低玻璃化转变温度和低分子量等特性，容易发生小分子析出导致残留在被贴物表面上，并且伴有剥离力爬升等问题。目前采用的三层共挤法制备自粘型保护膜则有效地解决了粘层析出、残留、剥离力不稳定等问题，而且也能实现高粘着性，来满足各类产品的表面需求。
发明内容
为了解决现有保护膜的粘层的剥离力爬升幅度大的问题，本发明提供一种粘合性树脂组合物、一种保护膜及其制备方法。该粘合性树脂组合物作为粘层制备的保护膜具有较强的粘着性，即使对粗糙的被贴物表面也具有较好的粘合力，可用作偏光板、增光片、扩散片等光学用表面保护膜的粘层材料，并且在经时条件下剥离力爬升幅度小，即能保持良好的剥离力稳定性，也不易发生小分子析出残留在被贴物表面的问题。
本发明提供的粘合性树脂组合物通过在丙烯酸系嵌段共聚物基础树脂上配合增粘树脂和烯烃类弹性体，提高了粘合层材料的凝聚力，即使高温存放后剥离也不易在被贴物表面留下残胶。
为了解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案来实现：
本发明提供一种粘合性树脂组合物，包括重量百分比为60％-90％的丙烯酸系嵌段共聚物，15％-35％的增粘树脂和0-12％的聚烯烃弹性体。
进一步的，丙烯酸系嵌段共聚物选自甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸甲酯嵌段共聚物。
进一步的，所述甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸甲酯嵌段共聚物中甲基丙烯酸甲酯的含量为10％-30％，优选15％-20％。如果甲基丙烯酸甲酯含量过低，容易出现初粘大，增粘严重等现象；而含量过高，会影响粘层的柔软性，无法确保足够的粘着力。
进一步的，所述增粘树脂选自石油树脂或萜烯树脂。
进一步的，所述石油树脂选自C9石油树脂，软化点为120-140℃。
石油树脂是利用裂化石油的副产品烯烃或环烯烃进行聚合或与醛类、芳烃、萜烯类化合物等共聚而成的树脂性物质的总称。C9石油树脂指以包含九个碳原子的烯烃或环烯烃进行聚合或与醛类、芳烃、萜烯类化合物等共聚而成的树脂性物质。
进一步的，所述萜烯树脂选自氢化萜烯树脂，软化点为120-140℃。
进一步的，所述增粘树脂的含量为15％-35％。小于15％含量时，粘合层的持粘性不佳，高温存放下剥离力爬升较大。如果大于35％含量时，粘合层的凝聚力不足，保护膜剥离后容易在产品表面析出留下残胶。
进一步的，所述聚烯烃弹性体选自乙烯-辛烯共聚物，密度在0.86-0.90g/cm3之间，熔融指数在5.0-9.0g/10min之间。
进一步的，所述烯烃类弹性体的含量优选0.1％-12％的范围比例，更优选5％-12％。小于5％含量时，烯烃类弹性体的添加效果小，对粘合剂的影响较小。如果大于12％含量时，烯烃类弹性体与丙烯酸系共聚物的相容性变差，对被贴物粘着力的经时稳定性也会变差。
进一步的，所述粘合性树脂组合物，包括重量百分比为65％-72％的甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸甲酯嵌段共聚物，20％-25％的增粘树脂和5-12％的乙烯-辛烯共聚物。所述甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸甲酯嵌段共聚物中甲基丙烯酸甲酯的含量为15％-20％。前述技术方案包括实施例2-3，和实施例6-7中的技术方案。
本发明还提供一种保护膜，所述保护膜依次由表层、中间层和粘层组成，所述粘层的材料选自本发明所述的粘合性树脂组合物。
本发明还提供所述的保护膜的制备方法，述保护膜由表层、中间层和粘层三层共挤流延制备得到。
进一步的，所述保护膜中，表层选自乙烯-丙烯嵌段共聚物和高密度聚乙烯的混合物，中间层选自均聚聚丙烯，粘层由上述粘合性树脂组合物制备。表层中的乙烯-丙烯嵌段共聚物和高密度聚乙烯二者的总量为100重量份，二者的重量比为70-90:10-30。
进一步的，所述保护膜中，表层的厚度为8μm，中间层的厚度为30μm，粘层的厚度为6μm。
进一步的，所述制备方法包括，由所述粘合性树脂组合物通过双螺杆挤出，水下造粒制备得到粘层母粒；然后将所述粘层母粒作为粘层组份与表层材料、中间层材料通过三层共挤，流延成膜。
进一步的，所述的粘层母粒的制备方法包括下述步骤：
(1)将丙烯酸系嵌段共聚物、增粘树脂和聚烯烃弹性体在搅拌机混匀后倒入双螺杆挤出机料筒；
(2)设置料筒各段熔融温度为180-220℃，螺杆转速为80-200rpm；
(3)熔融物料经过挤出机口模后进行水下切粒得到粘层母粒。
进一步的，双螺杆挤出机的设备参数：螺杆的长径比为40。
与现有的粘合性树脂组合物相比，本发明提供的粘合性树脂组合物可以通过调节增粘树脂和烯烃类弹性体的添加比例，来设计制备具有较强粘着性的粘合层材料来满足部分光学用保护膜的高粘需求，同时经时条件下剥离力爬升幅度小，能保持良好的剥离力稳定性，且不易发生小分子析出残留在被贴物表面(简称析出残胶)的问题。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明，但本发明并不限定于这些实施例。
对于保护膜的性能测试方法如下：
(1)拉伸强度、断裂伸长率测试
采用美国Instron万能试验机，参照标准为GB/T 1040.3。
(2)剥离力测试
指粘层与被贴物之间的粘着力，也就是从被贴物表面撕开的剥离力，剥离力越大，粘性(粘合力)越大，越不容易脱落。
采用科健拉伸试验机，参照标准为GB/T 2792。测试结果为表2中的PMMA板剥离力(gf/25mm)。
(3)粘着力稳定性测试
粘着力稳定性测试是指常温168h和高温24h放置后剥离力的变化情况，来衡量粘层树脂的稳定性(即剥离力爬升幅度)。
将制成的保护膜贴于亚克力板上用2kg FINAT标准滚轮以300mm/min速度滚压贴合的薄膜，放置在60℃烘箱24小时以及常温168h，然后再进行剥离力测试。测试结果为表2中的PMMA板60℃,24h剥离力(gf/25mm)；和PMMA板常温,168h剥离力(gf/25mm)。
高温剥离力爬升幅度：(PMMA板60℃,24h剥离力-PMMA板剥离力)/PMMA板剥离力×100％。高温剥离力爬升幅度>20％为剥离力爬升幅度大，高温剥离力爬升幅度≤20％为剥离力爬升幅度小。
常温剥离力爬升幅度：(PMMA板常温,168h剥离力-PMMA板剥离力)/PMMA板剥离力×100％。常温剥离力爬升幅度>10％为剥离力爬升幅度大，高温剥离力爬升幅度≤10％为剥离力爬升幅度小。
高温剥离力爬升幅度，常温剥离力爬升幅度在表3中显示。
(4)析出性实验
将保护膜贴合在玻璃板，用2kg FINAT标准滚轮以300mm/min速度滚压贴合的保护膜，然后在50℃烘箱中放置3天，取出撕开保护膜后在灯光下观察玻璃板上的残留情况，没有残留记为“○”，有轻微残留记为“△”,有严重残留记为“×”。该测试表示粘合性组合物是否容易发生小分子析出残留在被贴物表面。没有残留为优，有轻微残留为合格，有严重残留即为不合格。测试结果显示在表3中。
实施例1
本发明提供一种粘合性树脂组合物，所述粘合性树脂组合物包括重量百分比为85％的甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸甲酯嵌段共聚物(丙烯酸系嵌段共聚物)以及重量百分比为10％的C9石油树脂(荒川化学M-115)以及重量百分比为5％的乙烯-辛烯共聚物。甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸甲酯嵌段共聚物中的甲基丙烯酸甲酯含量为15％。乙烯-辛烯共聚物的密度为0.86g/cm3，熔融指数为9.0g/10min。
本发明还提供一种保护膜，所述保护膜由表层、中间层和粘层三层共挤流延制备得到。表层为乙烯-丙烯嵌段共聚物和高密度聚乙烯的混合物，在所述混合物中，乙烯-丙烯嵌段共聚物和高密度聚乙烯的重量比为80:20；间层为均聚聚丙烯；粘层由上述粘合性树脂组合物通过双螺杆挤出机挤出后水下造粒形成的粘层母粒制备。表层的厚度为8μm，中间层的厚度为30μm，粘层的厚度为6μm。
实施例2
如实施例1提供的粘合性树脂组合物和保护膜，其中，粘合性树脂组合物包括重量百分比为70％的甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸甲酯嵌段共聚物，重量百分比为25％的C9石油树脂(荒川化学M-115)以及重量百分比为5％的乙烯-辛烯共聚物。丙烯酸系嵌段共聚物中的甲基丙烯酸甲酯含量为15％。乙烯-辛烯共聚物的密度为0.86g/cm3，熔融指数为9.0g/10min。
实施例3
如实施例1提供的粘合性树脂组合物和保护膜，其中，粘合性树脂组合物包括重量百分比为65％的甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸甲酯嵌段共聚物(丙烯酸系嵌段共聚物)，重量百分比为25％的C9石油树脂(荒川化学M-135)以及重量百分比为10％的乙烯-辛烯共聚物。丙烯酸系嵌段共聚物中的甲基丙烯酸甲酯含量为20％。乙烯-辛烯共聚物的密度为0.86g/cm3，熔融指数为9.0g/10min。
实施例4
如实施例1提供的粘合性树脂组合物和保护膜，其中，粘合性树脂组合物包括重量百分比为60％的甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸甲酯嵌段共聚物(丙烯酸系嵌段共聚物)，重量百分比为35％的C9石油树脂(荒川化学M-135)以及重量百分比为5％的乙烯-辛烯共聚物。丙烯酸系嵌段共聚物中的甲基丙烯酸甲酯含量为20％。乙烯-辛烯共聚物的密度为0.90g/cm3，熔融指数为5.0g/10min。
实施例5
如实施例1提供的粘合性树脂组合物和保护膜，其中，粘合性树脂组合物包括重量百分比为90％的甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸甲酯嵌段共聚物(丙烯酸系嵌段共聚物)，重量百分比为10％的氢化萜烯树脂(Clearon P125)。丙烯酸系嵌段共聚物中的甲基丙烯酸甲酯含量为15％。乙烯-辛烯共聚物的密度为0.90g/cm3，熔融指数为5.0g/10min。
实施例6
如实施例1提供的粘合性树脂组合物和保护膜，其中，粘合性树脂组合物包括重量百分比为68％的甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸甲酯嵌段共聚物(丙烯酸系嵌段共聚物)，重量百分比为20％的氢化萜烯树脂(日本安原化学Clearon P125)以及重量百分比为12％的乙烯-辛烯共聚物。丙烯酸系嵌段共聚物中的甲基丙烯酸甲酯含量为15％。乙烯-辛烯共聚物的密度为0.86g/cm3，熔融指数为9.0g/10min。
实施例7
如实施例1提供的粘合性树脂组合物和保护膜，其中，粘合性树脂组合物包括重量百分比为72％的甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸甲酯嵌段共聚物(丙烯酸系嵌段共聚物)，重量百分比为20％的氢化萜烯树脂(Clearon P135)以及重量百分比为8％的乙烯-辛烯共聚物。丙烯酸系嵌段共聚物中的甲基丙烯酸甲酯含量为20％。乙烯-辛烯共聚物的密度为0.86g/cm3，熔融指数为9.0g/10min。
实施例8
如实施例1提供的粘合性树脂组合物和保护膜，其中，粘合性树脂组合物包括重量百分比为60％的甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸甲酯嵌段共聚物(丙烯酸系嵌段共聚物)，重量百分比为35％的氢化萜烯树脂(Clearon P135)以及重量百分比为5％的乙烯-辛烯共聚物。丙烯酸系嵌段共聚物中的甲基丙烯酸甲酯含量为20％。乙烯-辛烯共聚物的密度为0.90g/cm3，熔融指数为5.0g/10min。
对比例1
如实施例1提供的粘合性树脂组合物和保护膜，其中，粘合性树脂组合物为重量百分比100％的甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸甲酯嵌段共聚物(丙烯酸系嵌段共聚物)。丙烯酸系嵌段共聚物中的甲基丙烯酸甲酯含量为15％。
对比例1提供的粘合性树脂组合物不含增粘树脂和聚烯烃弹性体。
对比例2
如实施例1提供的粘合性树脂组合物和保护膜，其中，粘合性树脂组合物包括重量百分比为80％的甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸甲酯嵌段共聚物(丙烯酸系嵌段共聚物)以及重量百分比为20％的乙烯-辛烯共聚物。丙烯酸系嵌段共聚物中的甲基丙烯酸甲酯含量为20％。
乙烯-辛烯共聚物的密度为0.86g/cm3，熔融指数为9.0g/10min。
对比例2提供的粘合性树脂组合物不含增粘树脂。
表1本发明实施例1-8和对比例1-2提供的粘合性树脂组合物的配方
Figure BDA0002245403910000081
表2本发明实施例1-8和对比例1-2提供的保护膜的物理性能测试结果
Figure BDA0002245403910000082
Figure BDA0002245403910000091
对上述各实施例与对比例得到的保护膜通过压辊贴合在玻璃板上测得析出情况。具体测试结果见表3。
表3本发明实施例1-8和对比例1-2提供的保护膜的粘层析出结果及剥离力爬升幅度
Figure BDA0002245403910000092
通过比较对比例和实施例的测试结果可以得出，对比例1粘层采用的是纯树脂方案，在常温、高温经时放置后，剥离力出现爬升，因本身剥离力基数较大，爬升数值不是十分明显，但对比其他实施例方案，尤其高温增幅，剥离力的爬升幅度已超过20％以上，对比例2的粘层的剥离力爬升幅度也高于本发明提供的实施例。说明本发明搭配增粘树脂的粘层方案对剥离力的爬升控制具有明显的效果，而且常温状态下剥离力基本没有较大变化。
本发明采用增粘树脂和烯烃类弹性体复配的方案可以实现良好的剥离力稳定性，保持较好物理性能的同时也不易发生析出残留等问题。考虑到保护膜高温存放后剥离力增幅程度、常温经时剥离力实验数据以及粘层析出结果，优选实施例2、3、6和7作为粘合性树脂组合物的配方，用于光学用保护膜的粘层材料。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (7)

1.一种粘合性树脂组合物，其特征在于，所述粘合性树脂组合物，包括重量百分比为65％-72％的甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸甲酯嵌段共聚物，20％-25％的增粘树脂和5-12％的乙烯-辛烯共聚物；所述甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸甲酯嵌段共聚物中甲基丙烯酸甲酯的含量为15％-20％。
2.根据权利要求1所述的粘合性树脂组合物，其特征在于，所述增粘树脂选自石油树脂或萜烯树脂。
3.根据权利要求2所述的粘合性树脂组合物，其特征在于，所述石油树脂选自C9石油树脂。
4.根据权利要求2所述的粘合性树脂组合物，其特征在于，所述萜烯树脂选自氢化萜烯树脂。
5.一种保护膜，其特征在于，所述保护膜依次由表层、中间层和粘层组成，所述粘层的材料选自权利要求1-4中任一项所述的粘合性树脂组合物。
6.一种如权利要求5所述的保护膜的制备方法，其特征在于，所述保护膜由表层、中间层和粘层三层共挤流延制备得到。
7.如权利要求6所述的保护膜的制备方法，其特征在于，所述粘合性树脂组合物通过双螺杆挤出机熔融挤出、水下造粒方式制得粘层母粒，所述粘层母粒作为粘层组份，与表层材料、中间层材料通过三层共挤，流延成膜。
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