CN111440346B - 一种纳米银线抗菌层及纳米银线抗菌口罩 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种纳米银线抗菌层及纳米银线抗口罩，纳米银线抗菌层的制备方法包括：(1)将纳米银线和有机硅改性剂混合于乙二醇中得反应原液，所述反应原液中所述纳米银线的质量分数为0.01‑0.05％，所述有机硅改性剂质量分数为1‑3％，机械搅拌反应后得反应液，清洗并吹干所述反应液得改性纳米银线；(2)向所述改性纳米银线中加入由水、乙醇、异丙醇组成的混合液，得0.005‑0.1％的纳米银线悬浊液；(3)将所述纳米银线悬浊液均匀喷涂或浸渍在PTFE薄膜上，低温烧结后得纳米银线抗菌层。通过乙二醇、有机硅改性剂对纳米银线进行改性，使纳米银线在PTFE薄膜上的附着力更高，也更易于在低温下烧结，制备的纳米抗菌层上的纳米银线颗粒分布更加均匀。

Description

一种纳米银线抗菌层及纳米银线抗菌口罩
技术领域
本发明涉及纳米银线领域，具体涉及一种纳米银线抗菌层及纳米银线抗菌口罩。
背景技术
纳米银具有抗菌抗病毒的功效，为提高口罩的抗菌性能，多在制备口罩过程中添加纳米银离子或纳米银颗粒，但传统的纳米银材料对纤维基体的附着性较差，存在纳米银颗粒的析出风险，具有一定的危险性，且限制了纳米银口罩的抗菌抗病毒能力。
发明内容
为解决上述问题，本发明提出一种纳米银线抗菌层及纳米银线抗菌口罩，通过对纳米银线进行改性，提高纳米银线在纤维基体上的附着性，具体技术方案如下：
一种纳米银线抗菌层，其制备方法包括如下步骤：
(1)将纳米银线和有机硅改性剂混合于乙二醇中得反应原液，所述反应原液中所述纳米银线的质量分数为0.01-0.05％，所述有机硅改性剂质量分数为 1-3％，机械搅拌反应后得反应液，清洗并吹干所述反应液得改性纳米银线；
(2)将所述改性纳米银线加入由水、乙醇、异丙醇组成的混合液中，得质量分数为0.005-0.1％的纳米银线悬浊液；
(3)将所述纳米银线悬浊液均匀喷涂或浸渍在聚四氟乙烯薄膜上，烧结后得纳米银线抗菌层。
进一步的，步骤(2)所述混合液的组分质量配比为水:乙醇:异丙醇＝1:(4-5):(3-4)。
进一步的，步骤(1)中所述纳米银线直径8-12nm，长度30-40μm。
进一步的，步骤(1)反应温度100-120℃，搅拌速度250-400r/min，反应 2-3h。
进一步的，步骤(3)所述PTFE薄膜为微孔聚四氟乙烯薄膜，所述PTFE 薄膜孔径为100-300nm。因聚四氟乙烯的疏水特性，故而所制得的口罩具有高透气不透水的特性。
进一步的，步骤(3)烧结温度为80-100℃。经烧结后的纳米银线与聚四氟乙烯薄膜(PTFE薄膜)形成三维网状的多孔结构，纳米银线与PTFE薄膜融为一体，不存在类似于银颗粒那样有析出的风险，具有很高的安全性。
进一步的，步骤(3)浸渍过程在常温常压下进行，浸渍时间20-40min。通过控制控制纳米银线悬浊液的浓度以及浸渍时间，可以控制纳米银线在薄膜上的承载量，进而控制抗菌效果。
本发明还提供一种纳米银线抗菌口罩，包括口罩本体、挂耳部、鼻夹，其中，口罩本体包括天然无纺布外层、纳米银线抗菌层、聚丙烯纤维缓冲层、天然无纺布外层，纳米银线抗菌层为以上所述的纳米银线抗菌层。
进一步的，所述挂耳部采用加宽设计。
本发明的有益效果有：
(1)本发明的纳米银线抗菌层，利用乙二醇、有机硅改性剂对纳米银线进行改性，再将纳米银线通过浸渍或喷涂方式附着在聚四氟乙烯薄膜上，使纳米银线在聚四氟乙烯薄膜上的附着力更高，也更易于在低温下烧结。烧结后的纳米银线与聚四氟乙烯薄膜形成三维网状的多孔结构，纳米银线与聚四氟乙烯薄膜融为一体，制备的纳米抗菌层上的纳米银线分布更加均匀，且不存在类似于纳米银颗粒那样的析出风险，具有很高的安全性。
(2)本发明的纳米银线抗菌口罩的病菌杀死率不低于99％，病毒杀死率不低于99％，抗菌抗病毒效果显著。
(3)本发明的纳米银线抗菌口罩疏水性高、透气性好、杀菌率高，可以有效阻隔飞沫或者空气中的病菌通过呼吸道接触人体，大大提升了普通口罩的防护性能。
(4)本发明的纳米银线抗菌口罩的挂耳部做了加宽设计，佩戴更舒适。
附图说明
为了更清楚的说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见的，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它附图。
图1为实施例4制得的纳米银线抗菌层的扫描电镜图，其中A的放大倍数为1k，B的放大倍数为20k；
图2中A为实施例1制得的纳米银线抗菌层的扫描电镜图，B为对比例1 制得的纳米银线抗菌层的扫描电镜图；
图3为对比例2制得的纳米银线抗菌层的扫描电镜图；
图4为本发明纳米银线抗菌口罩的外部结构示意图；
图5为本发明纳米银线抗菌口罩的口罩本体的内层结构示意图。
具体实施方式
下面将结合具体实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通的技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明的保护范围。
实施例1
一种纳米银线抗菌层，其制备方法包括如下步骤：
(1)将直径8-12nm、长度30-40μm纳米银线和有机硅改性剂混合于乙二醇中得反应原液，所述反应原液中所述纳米银线的质量分数为0.01％，所述有机硅改性剂质量分数为1％，在120℃，300r/min机械搅拌下反应2小时得反应液，用丙酮清洗并氮吹后得到低厚度保护层的纳米银线得改性纳米银线；
(2)将所述改性纳米银线加入质量百分比为水：乙醇：异丙醇＝1：5：4 的混合液中，得质量分数为0.01％的纳米银线悬浊液；
(3)将所述纳米银线悬浊液用气喷枪均匀喷涂在孔径为300nm的聚四氟乙烯薄膜(PTFE薄膜)上，经85℃低温烧结后，得纳米银线抗菌层。
实施例2
一种纳米银线抗菌层，其制备方法包括如下步骤：
(1)将直径8-12nm、长度30-40μm纳米银线和有机硅改性剂混合于乙二醇中得反应原液，所述反应原液中所述纳米银线的质量分数为0.01％，所述有机硅改性剂质量分数为2％，在120℃，300r/min机械搅拌下反应2小时得反应液，用丙酮清洗并氮吹后得到低厚度保护层的纳米银线得改性纳米银线；；
(2)将所述改性纳米银线加入质量百分比为水：乙醇：异丙醇＝1：4：4 的混合液中，得质量分数为0.005％的纳米银线悬浊液；
(3)将所述纳米银线悬浊液用气喷枪均匀喷涂在孔径为200nm的PTFE薄膜上，经85℃低温烧结后，得纳米银线抗菌层。
实施例3
一种纳米银线抗菌层，其制备方法包括如下步骤：
(1)将直径8-12nm、长度30-40μm纳米银线和有机硅改性剂混合于乙二醇中得反应原液，所述反应原液中所述纳米银线的质量分数为0.01％，所述有机硅改性剂质量分数为1％，在100℃，300r/min机械搅拌下反应2小时得反应液，用丙酮清洗并氮吹后得到低厚度保护层的纳米银线得改性纳米银线；
(2)向所述改性纳米银线中加入质量百分比为水：乙醇：异丙醇＝1：5：4 的混合液，得质量分数为0.1％的纳米银线悬浊液；
(3)将所述纳米银线悬浊液用气喷枪均匀喷涂在孔径为200nm的PTFE薄膜上，经85℃低温烧结后，得纳米银线抗菌层。
实施例4
一种纳米银线抗菌层，其制备方法包括如下步骤：
(1)将直径8-12nm、长度30-40μm纳米银线和有机硅改性剂混合于乙二醇中得反应原液，所述反应原液中所述纳米银线的质量分数为0.01％，所述有机硅改性剂质量分数为1％，在100℃，300r/min机械搅拌下反应2小时得反应液，用丙酮清洗并氮吹后得到低厚度保护层的纳米银线得改性纳米银线；
(2)向所述改性纳米银线中加入质量百分比为水：乙醇：异丙醇＝1：5：4 的混合液，得质量分数为0.01％的纳米银线悬浊液；
(3)在常温、常压下将孔径为300nmPTFE薄膜浸渍于所述纳米银线悬浊液20min，经85℃低温烧结后，得纳米银线抗菌层。
实施例5
一种纳米银线抗菌层，其制备方法包括如下步骤：
(1)将直径8-12nm、长度30-40μm纳米银线和有机硅改性剂混合于乙二醇中得反应原液，所述反应原液中所述纳米银线的质量分数为0.05％，所述有机硅改性剂质量分数为3％，在120℃，300r/min机械搅拌下反应2小时得反应液，用丙酮清洗并氮吹后得到低厚度保护层的纳米银线得改性纳米银线；
(2)向所述改性纳米银线中加入质量百分比为水：乙醇：异丙醇＝1：4：4 的混合液，得质量分数为0.005％的纳米银线悬浊液；
(3)在常温、常压下将孔径为300nmPTFE薄膜浸渍于所述纳米银线悬浊液20min，经85℃低温烧结后，得纳米银线抗菌层。
实施例6
一种纳米银线抗菌层，其制备方法包括如下步骤：
(1)将直径8-12nm、长度30-40μm纳米银线和有机硅改性剂混合于乙二醇中得反应原液，所述反应原液中所述纳米银线的质量分数为0.01％，所述有机硅改性剂质量分数为1％，在100℃，300r/min机械搅拌下反应2小时得反应液，用丙酮清洗并氮吹后得到低厚度保护层的纳米银线得改性纳米银线；
(2)向所述改性纳米银线中加入质量百分比为水：乙醇：异丙醇＝1：5：4 的混合液，得质量分数为0.1％的纳米银线悬浊液；
(3)在常温、常压下将孔径为300nm PTFE薄膜浸渍于所述纳米银线悬浊液20min，经85℃低温烧结后，得纳米银线抗菌层。
对比例1
与实施例1相比，区别仅在于，本对比例中纳米银线不经过实施例1中步骤(1)的改性处理，具体为：
(1)向直径8-12nm、长度30-40μm纳米银线加入质量百分比为水：乙醇：异丙醇＝1：5：4的混合液，得质量分数为0.01％的纳米银线悬浊液；
(2)将所述纳米银线悬浊液用气喷枪均匀喷涂在孔径为300nm的PTFE薄膜上，经85℃低温烧结后，得纳米银线抗菌层。
对比例2
与实施例1相比，区别仅在于，本对比例中采用纳米银离子代替纳米银线，具体为：
(1)配制浓度为0.01mol/L的硝酸银、柠檬酸的乙醇溶液，在40℃的反应温度下进行缓慢、均匀地混合；
(2)将PTFE膜材放入到反应溶液中进行浸润30min，后取出薄膜在110℃下进行干燥，得到纳米银-PTFE抗菌层。
对比例3
与实施例1相比，区别仅在于，本对比例中步骤(2)制得的纳米银线悬浊液的质量分数为1％，具体为：
(1)取直径8-12nm、长度30-40μm纳米银线，加入乙二醇、有机硅改性剂，在120℃，300r/min机械搅拌下反应2小时得反应液，用丙酮清洗并氮吹后得到低厚度保护层的纳米银线得改性纳米银线；
(2)向所述改性纳米银线中加入质量百分比为水：乙醇：异丙醇＝1：5：4 的混合液，得质量分数为1％的纳米银线悬浊液；
(3)将所述纳米银线悬浊液用气喷枪均匀喷涂在孔径为300nm的聚四氟乙烯薄膜(PTFE薄膜)上，经85℃低温烧结后，得纳米银线抗菌层。
对比例4
与实施例1相比，区别仅在于，本对比例中步骤(2)制得的纳米银线悬浊液的质量分数为0.001％，具体为：
(1)取直径8-12nm、长度30-40μm纳米银线，加入乙二醇、有机硅改性剂，在120℃，300r/min机械搅拌下反应2小时得反应液，用丙酮清洗并氮吹后得到低厚度保护层的纳米银线得改性纳米银线；
(2)向所述改性纳米银线中加入质量百分比为水：乙醇：异丙醇＝1：5：4 的混合液，得质量分数为0.001％的纳米银线悬浊液；
(3)将所述纳米银线悬浊液用气喷枪均匀喷涂在孔径为300nm的聚四氟乙烯薄膜(PTFE薄膜)上，经85℃低温烧结后，得纳米银线抗菌层。
根据<GB/T15979-2002一次性使用卫生用品卫生标准>、<GB/T19083-2010 医用防护口罩技术要求规范文件>、2002年版《消毒技术规范》等，测得以上实施例1-6和对比例3和4制得的纳米银线抗菌层的细菌杀死率及病毒杀死率，具体见表1。
表1
由表1的实施例1-6可知，本发明的纳米银线抗菌层，对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念球菌等细菌及流感病毒的杀死率均不低于99％，其抗菌抗病毒效果显著，制备的纳米银线抗菌口罩可有效防止疾病的传播。其中，实施例4 的纳米银线抗菌层的扫描电镜图如图1所示，纳米银线形成了复杂的网状结构。
对比例1为未改性的纳米银线制备的抗菌层，其对细菌和病毒的杀死率均较低，可见本发明对纳米银线的改性处理可大大提高抗菌层的抗菌抗病毒作用。图2中A为实施例1制得的米银线抗菌层的扫描电镜图，B为对比例1制得的米银线抗菌层的扫描电镜图。经对比可知，改性的纳米银线制备的抗菌层中，纳米银线形成了较为牢固的网状结构，在PTFE膜上附着性好，分布也更加均匀；未改性的纳米银线制备的抗菌层中，纳米银线分布较为稀疏，在PTFE膜上附着性较差。
对比例2为采用纳米银离子制备的抗菌层，如图3所示，在扫描电镜下，纳米银-PTFE抗菌层上多为纳米银颗粒附在PTFE膜上，纳米银颗粒附在PTFE 膜上，未发现纳米银线，且纳米银未与PTFE膜形成三维网状；在0.3MPa下氮吹2min，所述纳米银-PTFE抗菌层的银离子脱落；在0.4MPa下氮吹2min，所述纳米银-PTFE抗菌层的银离子脱落，并且PTFE膜纤维稍有弯曲。纳米银线与 PTFE薄膜形成三维网状的多孔结构，纳米银线与聚四氟乙烯薄膜融为一体，制备的纳米抗菌层上的纳米银线分布更加均匀，由此可见相对于纳米银离子，纳米银线更适用于抗菌层及抗菌口罩的制备。
对比例3为0.005％纳米银线含量制备的抗菌层，其抗菌抗病毒效果较差，可见抗菌层的制备需要需要纳米银线含量达到一定浓度才能达到良好的抗菌抗病毒效果；对比例4为1％纳米银线含量制备的抗菌层，由对比例4可知实施例 1-6的纳米银线抗菌层已达到最优的抗菌抗病毒效果。
实施例7
一种纳米银线抗菌口罩，如图4所示，包括口罩本体11、挂耳部12、鼻夹 13，口罩本体设有褶皱14，挂耳部12上设有加宽结构15。
如图5所示，口罩本体11包括天然无纺布外层21、纳米银线抗菌层22、聚丙烯纤维缓冲层23、天然无纺布内层24，所述纳米银线抗菌层22即为本发明的纳米银线抗菌层。

Claims (7)

1.一种抗菌口罩用纳米银线抗菌层，其特征在于，其制备方法包括如下步骤：
(1)将纳米银线和有机硅改性剂混合于乙二醇中得反应原液，所述反应原液中所述纳米银线的质量分数为0.01-0.05％，所述有机硅改性剂质量分数为1-3％，机械搅拌反应后得反应液，清洗并吹干所述反应液得改性纳米银线；
(2)将所述改性纳米银线加入由水、乙醇、异丙醇组成的混合液中，得质量分数为0.005-0.1％的纳米银线悬浊液；
(3)将所述纳米银线悬浊液均匀喷涂或浸渍在聚四氟乙烯薄膜上，烧结后得纳米银线抗菌层；
步骤(1)中所述纳米银线直径8-12nm，长度30-40μm；
步骤(3)所述PTFE薄膜为微孔聚四氟乙烯薄膜，所述PTFE薄膜孔径为100-300nm。
2.根据权利要求1所述的抗菌口罩用纳米银线抗菌层，其特征在于，步骤(2)所述混合液的组分质量配比为水:乙醇:异丙醇＝1:(4-5):(3-4)。
3.根据权利要求1所述的抗菌口罩用纳米银线抗菌层，其特征在于，步骤(1)反应温度100-120℃，搅拌速度250-400r/min，反应2-3h。
4.根据权利要求1所述的抗菌口罩用纳米银线抗菌层，其特征在于，步骤(3)烧结温度为80-100℃。
5.根据权利要求1所述的抗菌口罩用纳米银线抗菌层，其特征在于，步骤(3)浸渍过程在常温常压下进行，浸渍时间20-40min。
6.一种纳米银线抗菌口罩，包括口罩本体、挂耳部、鼻夹，所述口罩本体设有褶皱，其特征在于，所述口罩本体从外向内依次包括天然无纺布外层、纳米银线抗菌层、聚丙烯纤维缓冲层、天然无纺布内层，所述纳米银线抗菌层为权利要求1-5任一项所述的抗菌口罩用纳米银线抗菌层。
7.根据权利要求6所述的纳米银线抗菌口罩，其特征在于，所述挂耳部上设有加宽结构。
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