CN111437626A - 一种多功能样品萃取流路及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种多功能样品萃取流路，包括多通道电磁阀、转动阀、注射器、收集管、SPE柱、排废槽、样品瓶，所述多通道电磁阀设有由电磁阀控制的多种溶剂通道，所述转动阀包括0号位、1号位、2号位、3号位和4号位，1号位、2号位、3号位和4号位分布在转动阀外缘，0号位设置在转动阀中部，注射器连接0号位，所述收集管连接1号位，多通道电磁阀的出口连接2号位，SPE柱的入口连接3号位，所述SPE柱的出口可选择流向收集管或排废槽，所述样品瓶连接4号位；所述转动阀上设有径向通道，所述0号位和其他各个号位之间通过所述径向通道连通。并公开其萃取方法。本案可实现小体积或大体积样品的连续性、自动化萃取操作，提高萃取效率和便利性。
Description
技术领域
本发明涉及实验萃取技术领域，特别涉及一种多功能样品萃取流路及方法。
背景技术
现有萃取技术为通过特殊的萃取柱(SPE柱)实现萃取，而实现该方法的仪器比较单一，如固相萃取仪正常是人工采用注射器或者柱塞泵从各类容器一点一点移动到萃取柱，对于大体积样品，这个过程耗时很长，而且使用起来不够方便，还存在许多待改进之处。萃取虽然是众所周知的一项工艺技术，但对于大部分实验室、工厂等而言，依然对更全面的萃取技术存在长期的需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种多功能样品萃取流路及方法,可实现小体积或大体积样品的连续性、自动化萃取操作，提高萃取效率和便利性。
为达成上述目的，本发明的解决方案为：一种多功能样品萃取流路，包括多通道电磁阀、转动阀、注射器、收集管、SPE柱、排废槽、样品瓶，所述多通道电磁阀设有由电磁阀控制的多种溶剂通道，所述转动阀包括0号位、1号位、2号位、3号位和4号位，所述1号位、2号位、3号位和4号位分布在转动阀外缘，所述0号位设置在转动阀中部，所述注射器连接0号位，所述收集管连接1号位，所述多通道电磁阀的出口连接2号位，所述SPE柱的入口连接3号位，所述SPE柱的出口可选择流向收集管或排废槽，所述样品瓶连接4号位；所述转动阀上设有径向通道，所述0号位和其他各个号位之间通过所述径向通道连通。
优选的，所述转动阀上还设有边缘通道，所述边缘通道设置在径向通道外端的旁侧，边缘通道用于连通转动阀边缘相邻的两个号位。
优选的，所述转动阀采用三转十二通阀，所述三转十二通阀包括三组转位，每组转位上包括一0号位，一1号位、一2号位、一3号位、一4号位、一径向通道和一边缘通道，总共十二个号位、三个径向通道和三个边缘通道，所述三组转位环形均布在转动阀上。
优选的，还包括三通电磁阀，所述多通道电磁阀还设有由电磁阀控制的氮气通道，所述氮气通道连接样品瓶，所述三通电磁阀设于氮气通道和样品瓶之间。
一种多功能样品萃取方法，包括以下步骤：
一、SPE柱活化，将样品装入样品瓶后盖封样品瓶，然后倒置，接下来，旋转转动阀，转动阀通过径向通道连通0号位和2号位，注射器通过2号口从多通电磁阀选择活化剂，并吸液，再次旋转转动阀，转动阀切换至0号位连通3号位，注射器推液，溶剂通过3号口将活化剂推过SPE柱到排废槽，如此反复，完成活化SPE柱的活化；
二、上样，将转动阀切换至0号位连通4号位，注射器从样品瓶吸取样品，再次旋转转动阀，转动阀切换至0号位连通3号位，注射器推液，样品通过SPE柱到排废槽，完成上样；
三、淋洗，旋转转动阀，转动阀切换至0号位连通2号位，注射器通过2号口从多通电磁阀选择淋洗剂，并吸液，再次旋转转动阀，转动阀切换至0号位连通3号位，注射器推液，通过3号口将淋洗剂推过SPE柱到排废槽，如此反复，完成淋洗；
四、洗脱，旋转转动阀，转动阀切换至0号位连通2号位，注射器通过2号口从多通电磁阀再次选择不同洗脱剂，并吸液，然后再次旋转转动阀，转动阀切换至0号位连通3号位，注射器推液，通过3号口将目标萃取物推过SPE柱到收集管，完成洗脱。
优选的，所述洗脱步骤后可进行浓缩步骤，所述收集管外接设有由两通电磁阀控制的氮气管路，在SPE柱洗脱后，打开两通电磁阀，氮气可通过两通电磁阀直接吹到收集管液面上进行浓缩，直到浓缩至指定容量。
优选的，所述洗脱步骤后可进行转溶步骤，当目标萃取物收集到收集管后，旋转转动阀，转动阀切换至0号位连通2号位，注射器通过2号口从多通电磁阀选择所需溶剂，并吸液，然后再次旋转转动阀，转动阀切换至0号位连通1号位，注射器推液，通过1号口将所需溶剂直接滴入收集管，完成转溶。
采用上述方案后，本发明的有益效果在于：本萃取流路的多通道电磁阀可装载多种萃取所需溶剂，方便统一补充各种溶剂，溶剂包括活化剂、淋洗剂、洗脱剂等等。本案转动阀上的径向通道为由中部向边缘延伸的通道，因此切换转动阀可以控制中部0号位与边缘各号位(1号位、2号位、3号位和4号位)的连通，通过灵活变化连通通道的操作顺序，即可实现不论是小体积样品，还是大体积样品的连续性萃取操作，自动化程度更明显，改进了现有固相萃取仪的不便之处，提高了萃取效率。
附图说明
图1是本发明一实施例状态一的结构示意图。
图2是本发明一实施例状态二的结构示意图。
图3是本发明一实施例状态三的结构示意图。
图4是本发明一实施例状态四的结构示意图。
图5是本发明一实施例状态五的结构示意图。
标号说明：
多通道电磁阀10，溶剂通道101，氮气通道102，空气通道103，转动阀20，径向通道201，边缘通道202，注射器30，收集管40，SPE柱50，排废槽60，样品瓶70，三通电磁阀80，两通电磁阀90，氮气管路901。
具体实施方式
以下结合附图及具体实施例对本发明做详细的说明。
本发明提供一种多功能样品萃取流路，如图1所示，包括多通道电磁阀10、转动阀20、注射器30、收集管40、SPE柱50、排废槽60、样品瓶70、三通电磁阀80和两通电磁阀90，所述多通道电磁阀10设有由电磁阀控制的多种溶剂通道101，所述转动阀20包括0号位、1号位、2号位、3号位和4号位，所述1号位、2号位、3号位和4号位分布在转动阀20外缘，所述0号位设置在转动阀20中部，所述注射器30连接0号位，所述收集管40连接1号位，所述多通道电磁阀10的出口连接2号位，所述SPE柱50的入口连接3号位，所述SPE柱50的出口可选择流向收集管40或排废槽60，所述样品瓶70连接4号位。
本案多通道电磁阀10可装载多种萃取所需溶剂，方便统一补充各种溶剂，溶剂包括活化剂、淋洗剂、洗脱剂等等。
所述转动阀20上设有径向通道201和边缘通道202，所述0号位和其他各个号位(1号位、2号位、3号位和4号位)之间通过所述径向通道201连通，所述边缘通道202设置在径向通道201外端的旁侧，边缘通道202用于连通转动阀20边缘相邻的两个号位(1号位和2号位、2号位和3号位、3号位和4号位)。
所述转动阀20采用三转十二通阀，所述三转十二通阀包括三组转位，每组转位上包括一0号位，一1号位、一2号位、一3号位、一4号位、一径向通道201和一边缘通道202，总共十二个号位、三个径向通道201和三个边缘通道202，所述三组转位环形均布在转动阀20上。
本案所述号位即表示档位，比如1号位即是第1档位，2号位即是第2档位，......,特此说明，0号位因为设置在转动阀20的中部，所以在每组转位的扇形活动区域内，0号位基本保持在中部，进而旋转转动阀20时，径向通道201的外端不断变化连通其他号位，而径向通道201的内端连通0号位，进而实现注射器30与仪器的连通组合，得到不同流路的组合效果。
本发明还提供了一种多功能样品萃取方法，包括以下步骤：
一、SPE柱50活化，将样品装入样品瓶70后盖封样品瓶70，然后倒置，接下来，旋转转动阀20，结合图2和图3，转动阀20通过径向通道201连通0号位和2号位(状态二)，注射器30通过2号口从多通道电磁阀10选择活化剂，并吸液，再次旋转转动阀20，转动阀20切换至0号位连通3号位(状态三)，注射器30推液，溶剂通过3号口将活化剂推过SPE柱50到排废槽60，如此反复，完成活化SPE柱50的活化。
二、上样，结合图4和图3，将转动阀20切换至0号位连通4号位(状态四)，注射器30从样品瓶70吸取样品，再次旋转转动阀20，转动阀20切换至0号位连通3号位(状态三)，注射器30推液，样品通过SPE柱50到排废槽60，完成上样。
所述多通道电磁阀10还设有由电磁阀控制的氮气通道102、空气通道103，所述氮气通道102连接样品瓶70，所述三通电磁阀80设于氮气通道102和样品瓶70之间。现有固相萃取仪还无法快速连续过柱，相较于普通上样的速度，本发明能够实现正压辅助注射器30上样和正压快速上样以达到加快上样速度的目的，所述正压辅助注射器30上样的操作过程具体为：先旋转转动阀20，结合图4和图3，转动阀20通过径向通道201连通0号位和4号位(状态四)，同时，三通电磁阀80打开NC通COM，氮气即可从氮气通道102流向样品瓶70，在样品瓶70内产生正压，加快注射器30的吸液速度，然后切换转动阀至0号位连通3号位(状态三)，注射器30推液，样品即可通过SPE柱50到排废槽60，进行上样。正压辅助注射器30上样适用于密度较高或者沸点较低等无法快速上样且需要稳定上样的样品。
所述正压快速上样的操作过程具体为：先旋转三转十二通阀，如图5所示，转动阀20通过边缘通道202连通3号位和4号位(状态五)，同时，三通电磁阀80打开NC通COM，氮气即可从氮气通道102流向样品瓶70，在样品瓶70内产生正压，再直接正压到SPE柱50(膜)，最后到排废槽60，相较于正压辅助注射器30上样，正压快速上样无需经过注射器30，适用于需要非常快速上样的样品，比如膜萃取。
三、淋洗，旋转转动阀20，结合图2和图3，转动阀20切换至0号位连通2号位(状态二)，注射器30通过2号口从多通道电磁阀10选择淋洗剂，并吸液，再次旋转转动阀20，转动阀20切换至0号位连通3号位(状态三)，注射器30推液，通过3号口将淋洗剂推过SPE柱50到排废槽60，如此反复，完成淋洗；
四、洗脱，旋转转动阀20，结合图2和图3，转动阀20切换至0号位连通2号位(状态二)，注射器30通过2号口从多通道电磁阀10再次选择不同洗脱剂，并吸液，然后再次旋转转动阀20，转动阀20切换至0号位连通3号位(状态三)，注射器30推液，通过3号口将目标萃取物推过SPE柱50到收集管40，完成洗脱。
在一实施例中，所述淋洗步骤和洗脱步骤之间还设有SPE柱50吹干步骤，该步骤过程为，旋转转动阀20，如图4所示，转动阀20通过边缘通道202连通2号位和3号位(状态四)，此时，打开多通道电磁阀的氮气通道102，氮气即可通过2号口-3号口-SPE柱50，进行氮吹，达到吹干SPE柱50填料效果。
作为进一步的改进方案，所述洗脱步骤后可进行浓缩步骤，所述收集管40外接设有由两通电磁阀90控制的氮气管路901，在SPE柱50洗脱后，打开两通电磁阀90，氮气可通过两通电磁阀90直接吹到收集管40液面上进行浓缩，直到浓缩至指定容量。
作为进一步的改进方案，所述洗脱步骤后可进行转溶步骤，当目标萃取物收集到收集管40后，旋转转动阀20，结合图2和图1，转动阀20切换至0号位连通2号位(状态二)，注射器30通过2号口从多通道电磁阀10选择所需溶剂，并吸液，然后再次旋转转动阀20，转动阀20切换至0号位连通1号位(状态一)，注射器30推液，通过1号口将所需溶剂直接滴入收集管40，完成转溶。
本萃取流路可一次性实现SPE柱活化-多功能上样-淋洗-SPE柱吹干-洗脱-转溶或浓缩的萃取动作，本案转动阀20上的径向通道201为由中部向边缘延伸的通道，边缘通道202为边缘相邻两个号位的通道，因此切换转动阀20可以控制中部0号位与边缘各号位(1号位、2号位、3号位和4号位)的连通，同时也可以连通1号位和2号位(状态三)，2号位和3号位(状态四)，3号位和4号位(状态五)，再灵活变化连通通道的操作顺序，即可实现不论是小体积样品，还是大体积样品的连续性萃取操作，自动化程度更明显，改进了现有固相萃取仪的不便之处，提高了萃取效率。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并非对本案设计的限制，凡依本案的设计关键所做的等同变化，均落入本案的保护范围。
Claims (7)
1.一种多功能样品萃取流路，其特征在于，包括多通道电磁阀、转动阀、注射器、收集管、SPE柱、排废槽、样品瓶，所述多通道电磁阀设有由电磁阀控制的多种溶剂通道，所述转动阀包括0号位、1号位、2号位、3号位和4号位，所述1号位、2号位、3号位和4号位分布在转动阀外缘，所述0号位设置在转动阀中部，所述注射器连接0号位，所述收集管连接1号位，所述多通道电磁阀的出口连接2号位，所述SPE柱的入口连接3号位，所述SPE柱的出口可选择流向收集管或排废槽，所述样品瓶连接4号位；所述转动阀上设有径向通道，所述0号位和其他各个号位之间通过所述径向通道连通。
2.如权利要求1所述一种多功能样品萃取流路，其特征在于：所述转动阀上还设有边缘通道，所述边缘通道设置在径向通道外端的旁侧，边缘通道用于连通转动阀边缘相邻的两个号位。
3.如权利要求2所述一种多功能样品萃取流路，其特征在于：所述转动阀采用三转十二通阀，所述三转十二通阀包括三组转位，每组转位上包括一0号位，一1号位、一2号位、一3号位、一4号位、一径向通道和一边缘通道，总共十二个号位、三个径向通道和三个边缘通道，所述三组转位环形均布在转动阀上。
4.如权利要求1所述一种多功能样品萃取流路，其特征在于：还包括三通电磁阀，所述多通道电磁阀还设有由电磁阀控制的氮气通道，所述氮气通道连接样品瓶，所述三通电磁阀设于氮气通道和样品瓶之间。
5.一种多功能样品萃取方法，涉及上述一种多功能样品萃取流路，该方法包括以下步骤：
一、SPE柱活化，将样品装入样品瓶后盖封样品瓶，然后倒置，接下来，旋转转动阀，转动阀通过径向通道连通0号位和2号位，注射器通过2号口从多通电磁阀选择活化剂，并吸液，再次旋转转动阀，转动阀切换至0号位连通3号位，注射器推液，溶剂通过3号口将活化剂推过SPE柱到排废槽，如此反复，完成活化SPE柱的活化；
二、上样，将转动阀切换至0号位连通4号位，注射器从样品瓶吸取样品，再次旋转转动阀，转动阀切换至0号位连通3号位，注射器推液，样品通过SPE柱到排废槽，完成上样；
三、淋洗，旋转转动阀，转动阀切换至0号位连通2号位，注射器通过2号口从多通电磁阀选择淋洗剂，并吸液，再次旋转转动阀，转动阀切换至0号位连通3号位，注射器推液，通过3号口将淋洗剂推过SPE柱到排废槽，如此反复，完成淋洗；
四、洗脱，旋转转动阀，转动阀切换至0号位连通2号位，注射器通过2号口从多通电磁阀再次选择不同洗脱剂，并吸液，然后再次旋转转动阀，转动阀切换至0号位连通3号位，注射器推液，通过3号口将目标萃取物推过SPE柱到收集管，完成洗脱。
6.如权利要求5所述一种多功能样品萃取方法，其特征在于：所述洗脱步骤后可进行浓缩步骤，所述收集管外接设有由两通电磁阀控制的氮气管路，在SPE柱洗脱后，打开两通电磁阀，氮气可通过两通电磁阀直接吹到收集管液面上进行浓缩，直到浓缩至指定容量。
7.如权利要求5所述一种多功能样品萃取方法，其特征在于：所述洗脱步骤后可进行转溶步骤，当目标萃取物收集到收集管后，旋转转动阀，转动阀切换至0号位连通2号位，注射器通过2号口从多通电磁阀选择所需溶剂，并吸液，然后再次旋转转动阀，转动阀切换至0号位连通1号位，注射器推液，通过1号口将所需溶剂直接滴入收集管，完成转溶。
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