CN111435706B - 一种复合空穴传输层及其太阳能电池和制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种复合空穴传输层所述复合空穴传输层包括氧化镍层以及在该氧化镍的表层经过含硫材料处理形成的硫化镍层，所述复合空穴传输层通过以下方法制备：在导电基底上制备氧化镍，将沉积了氧化镍的基底浸泡在含硫材料溶液中反应，之后取出真空烘干，再进行高温烧结。本发明还公开使用该太阳能电池及其制备方法。本发明基本消除钙钛矿太阳能电池的滞后效应，改善对钙钛矿太阳能电池的降解，使得钙钛矿太阳能电池更稳定、可靠。

Description

一种复合空穴传输层及其太阳能电池和制备方法
技术领域
本发明太阳能电池技术领域，特别涉及一种复合空穴传输层及其太阳能电池和制备方法。
背景技术
钙钛矿太阳能电池具有制备成本低、便于加工、光电转换效率高等诸多优点。钙钛矿太阳能电池的一般结构包括：透明导电基底、空穴传输层、钙钛矿吸光层、电子传输层和背电极。
钙钛矿太阳能电池中的空穴传输层主要用于空穴的有效传输，是钙钛矿太阳能电池重要组成部分。溶液法配制的氧化镍具有廉价易得、与钙钛矿能级匹配等优点而成为P-I-N型钙钛矿太阳能电池常用的空穴传输材料。但常规溶液法制备的氧化镍基底表面会存在大量残余羟基和氧空位等缺陷，这些缺陷会与钙钛矿薄膜中的铅离子配位络合，从而逐渐降解掉钙钛矿，从而破坏钙钛矿的结构，导致整个电池退化损坏，降低钙钛矿太阳能电池的效率、稳定性，加剧滞后效应。因此，对空穴传输层的氧化镍进行表面改性至关重要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于，提供一种复合空穴传输层及其太阳能电池和制备方法，可以基本消除钙钛矿太阳能电池的滞后效应，改善对钙钛矿太阳能电池的降解，使得钙钛矿太阳能电池更稳定、可靠。
本发明是这样实现的，提供一种复合空穴传输层，所述复合空穴传输层包括氧化镍层以及在该氧化镍的表层经过含硫材料处理形成的硫化镍层，所述复合空穴传输层通过以下方法制备：在导电基底上制备氧化镍，将沉积了氧化镍的基底浸泡在含硫材料溶液中反应，之后取出真空烘干，再进行高温烧结。
本发明是这样实现的，提供一种太阳能电池，所述太阳能电池包括依次叠加的导电基底、空穴传输层、活性层、电子传输层和背电极，所述空穴传输层为前述的复合空穴传输层。
所述复合空穴传输层是由含硫材料处理氧化镍表层形成的硫化镍-氧化镍复合空穴传输层，在氧化镍和钙钛矿层之间的硫化镍可以基本消除钙钛矿太阳能电池的滞后效应，改善对钙钛矿太阳能电池的降解，从而消除溶液法制备的氧化镍存在的表面缺陷对钙钛矿太阳能电池产生的负面影响，使得钙钛矿太阳能电池更稳定、可靠。
本发明是这样实现的，提供一种如前所述的钙钛矿太阳能电池的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、配制含硫材料溶液；
步骤二、在处理导电基底上制备氧化镍；
步骤三、将步骤二制备的氧化镍基底浸泡在步骤一所配制的含硫材料溶液中反应，之后再取出真空烘干，再进行高温烧结处理，在基底表面制得含硫化镍-氧化镍的复合空穴传输层；
步骤四、在基底的复合空穴传输层表面依次再制备钙钛矿层、电子传输层、电极层，完成整个钙钛矿太阳能电池的制备。
与现有技术相比，本发明的复合空穴传输层及其太阳能电池和制备方法，解决常规溶液法制得的氧化镍作为空穴传输层时，与钙钛矿接触的表面存在能与钙钛矿层反应的残余羟基、氧空位等缺陷，从而产生电池的滞后效应，加快钙钛矿太阳能电池降解的问题。本发明基本消除钙钛矿太阳能电池的滞后效应，改善对钙钛矿太阳能电池的降解，使得钙钛矿太阳能电池更稳定、可靠。
附图说明
图1为各实施例的电流密度-电压曲线对比示意图；
图2为各实施例的光热老化曲线对比示意图。
具体实施方式
为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明复合空穴传输层的较佳实施例，所述复合空穴传输层包括氧化镍层以及在该氧化镍的表层经过含硫材料处理形成的硫化镍层。所述复合空穴传输层的厚度为10～100nm。
所述复合空穴传输层通过以下方法制备：在导电基底上制备氧化镍，将沉积了氧化镍的基底浸泡在含硫材料溶液中反应，之后取出真空烘干，再进行高温烧结。所述氧化镍溶液是通过溶液法制备的。所述含硫材料溶液也是预先配制好的，其溶剂为乙醇。
所述含硫材料包括硫脲、硫代乙酰胺、2-苯氧基硫代乙酰胺、2-甲基-2-巯基硫酸脲中至少一种。在所述含硫材料的乙醇溶液中，所述含硫材料的浓度为0.2～1mol/L。涂覆有氧化镍的基底在含硫材料的乙醇溶液中的反应时间为30min～3h，反应温度为50～100℃。
所述真空烘干的条件为：温度为40～100℃，干燥时间为10～60min。所述烧结处理在马弗炉中进行，烧结条件为：烧结温度为200～700℃，处理时间为30min-2h。
本发明还公开一种太阳能电池，所述太阳能电池包括依次叠加的干净导电基底、空穴传输层、活性层、电子传输层和背电极，所述空穴传输层为前述的复合空穴传输层。
具体地，所述太阳能电池为钙钛矿太阳能电池，所述活性层为钙钛矿层，所述复合空穴传输层的硫化镍层介于钙钛矿层和氧化镍层之间。
本发明还公开一种如前所述的钙钛矿太阳能电池的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、配制浓度为0.2～1mol/L的含硫材料的乙醇溶液。
步骤二、在处理干净的透明导电基底上制备氧化镍。
步骤三、将步骤二制备的氧化镍基底浸泡在步骤一所配制的含硫材料的乙醇溶液中在温度为50～100℃下反应30min～3h，之后再取出真空烘干，再进行高温烧结处理，在基底表面制得含硫化镍-氧化镍的复合空穴传输层。所述真空烘干的条件为：温度为40～100℃，干燥时间为10～60min。所述烧结处理在马弗炉中进行，烧结条件为：烧结温度为200～700℃，处理时间为30min-2h。
步骤四、在基底的复合空穴传输层表面依次再制备钙钛矿层、电子传输层、电极层，完成整个钙钛矿太阳能电池的制备。
其中，所述钙钛矿为具有ABX3结构的半导体化合物，其中，A为胺基、脒基、胍基的一价有机阳离子中的至少一种，或者锂、钠、钾、铷、铯的一价无机阳离子中的至少一种，B为硼、硅、锗、砷、锑、铍、镁、钙、锶、钡、铝、铟、镓、锡、铊、铅、铋、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钪、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、钇、锆、铌、钼、钌、铑、钯、银、镉、铪、钽、钨、铼、锇、铱、铂、金的二价金属离子中的至少一种，X为氯离子、溴离子、碘离子、硫氰酸根、乙酸根的一价阴离子中的至少一种。其中，二价金属铅离子的摩尔百分数不低于80％，碘离子的摩尔百分数不低于80％，所述钙钛矿层的厚度为200～800nm。
其中，所述电子传输层的材料为N型无机或有机半导体，所述电子传输层的材料为ZnO、C60、C70、PC71BM、PC61BM、TiO2、SnO2中任意一种；所述电子传输层的厚度为10～120nm。
下面结合具体实施例来进一步说明本发明制备钙钛矿太阳能电池的方法。
实施例1
本发明的制备钙钛矿太阳能电池方法的第1实施例，包括如下步骤：
11.配制含硫材料的乙醇溶液：称取0.0751g硫代乙酰胺溶解在1mL乙醇中，在60℃下溶解，配制成1mol/L的硫代乙酰胺溶液。
12.制备氧化镍基底：在清洗处理干净的FTO基底上旋涂溶液法配制的氧化镍前驱体溶液，旋涂条件为3000rpm/s，100℃退火20min，冷却，在FTO基底上得到膜厚约20nm的氧化镍空穴传输层。
13.制备复合空穴传输层：将上述制备好氧化镍的FTO基底浸泡在步骤11配制好的60℃的硫代乙酰胺溶液中30min，取出基底在70℃下干燥10min，然后在300℃下退火30min，制得含有氧化镍-硫化镍的复合空穴传输层。
14.制备钙钛矿层：在制备好复合空穴传输层的FTO基底上旋涂配制好的1mol/L的MAPbI3溶液，旋涂条件为5000rpm/s，旋涂时间为30s，在第10s滴加氯苯作为反溶剂。在100℃下退火10min，冷却，制得钙钛矿层。
15.制备电子传输层：在钙钛矿层的基底上旋涂20mg/ml的PC71BM溶液，旋涂条件为4000rpm/s，旋涂时间为20s。100℃下退火10min，冷却，制得电子传输层。
16.制备背电极：在上述制备好电子传输层的基底上蒸镀金属电极银，80nm，得到背电极。
实施例2
本发明的制备钙钛矿太阳能电池方法的第2实施例，包括如下步骤：
21.配制含硫材料的乙醇溶液：称取0.0761g硫脲溶解在1mL乙醇中，在70℃下溶解，配制成1mol/L的硫脲乙醇溶液。
22.制备氧化镍基底：在清洗处理干净的ITO基底上旋涂氧化镍纳米颗粒分散液，旋涂条件为3000rpm/s。100℃退火20min，冷却，在ITO基底上得到膜厚约20nm的氧化镍空穴传输层。
23.制备复合空穴传输层：将上述制备好氧化镍的ITO基底浸泡在步骤21配制好的70℃的硫脲乙醇溶液中30min，取出基底在80℃下干燥10min，然后在400℃下退火30min，制得含有氧化镍-硫化镍的复合空穴传输层。
24.制备钙钛矿层：将制备有复合空穴传输层的ITO基底置于薄膜成型腔体中，薄膜成型腔体内的真空度控制在10-6Pa-10-4Pa之间，同时给基底加热，基底的加热温度控制在30℃～150℃。将钙钛矿前驱物碘化铅、甲基氢溴酸盐、甲脒氢碘酸盐、溴化铅分别置于不同的蒸发源中，碘化铅的蒸发速率为
Figure BDA0002113061820000041
甲脒氢碘酸盐的蒸发速率与碘化铅相同，甲基氢溴酸盐和溴化铅的蒸发速率是碘化铅的0.15～0.2倍。反应时间控制在10min～120min，各组分充分反应在基底的复合空穴传输层形成钙钛矿活性层。
25.制备电子传输层：在钙钛矿层的基底上蒸镀C60，蒸镀20nm，得到电子传输层。
26.制备背电极：在电子传输层的基底上蒸镀金属电极银，80nm，得到背电极。
实施例3
本发明的制备钙钛矿太阳能电池方法的第3实施例，其步骤同实施例2，但是不使用含硫溶液处理氧化镍。
将实施例1、实施例2和实施例3制备的钙钛矿太阳能电池进行分别进行光老化测试，得到如下表所示的试验数据，表一为初始测试数据表，表二为光热老化数据表。
表一各实施例制备的电池的初始测试数据表
Figure BDA0002113061820000051
表二各实施例制备的电池的光热老化数据表
Figure BDA0002113061820000052
从图1可以看出，表一对应图1的曲线数据。可知：相比于未经处理的器件(实施例3)，基于硫化处理的氧化镍制备的电池(实施例1、2)具有更高的光电转换效率，而且，它们的正反扫参数接近，表现出极小的磁滞。而实施例3(对比例)的光电转换效率正反扫数据差别较大、磁滞大。因此，从图1和表一可以得出的好的技术效果是：经过硫化处理氧化镍后，器件的光电转换效率更高，磁滞更小。
从图2可以看出，表二与图2对应，可以得出好的技术效果是：在氮气环境里，85℃加热、一个标准模拟太阳光照下，经过硫化处理氧化镍后，器件的稳定性更高，老化500小时后，实施例1、实施例2的器件分别保持初始光电转换效率的91.73％和90.78％，而未经处理的只有78.26％(实施例3)。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种复合空穴传输层，其特征在于，所述复合空穴传输层包括氧化镍层以及在该氧化镍的表层经过含硫材料处理形成的硫化镍层，所述复合空穴传输层通过以下方法制备：在导电基底上制备氧化镍，将沉积了氧化镍的基底浸泡在含硫材料溶液中反应，之后取出真空烘干，再进行高温烧结。
2.如权利要求1所述的复合空穴传输层，其特征在于，所述含硫材料包括硫脲、硫代乙酰胺、2-苯氧基硫代乙酰胺、2-甲基-2-巯基硫酸脲中至少一种，在所述含硫材料溶液中，所述含硫材料的浓度为0.2~1mol/L；涂覆有氧化镍的基底在含硫材料溶液中的反应时间为30min~3h，反应温度为50~100℃。
3.如权利要求1所述的复合空穴传输层，其特征在于，所述真空烘干的条件为：温度为40~100℃，干燥时间为10~60min。
4.如权利要求1所述的复合空穴传输层，其特征在于，所述烧结在马弗炉中进行，烧结条件为：烧结温度为200~700℃，处理时间为30min-2h。
5.如权利要求1所述的复合空穴传输层，其特征在于，所述复合空穴传输层的厚度为10~100nm。
6.一种太阳能电池，所述太阳能电池包括依次叠加的导电基底、空穴传输层、活性层、电子传输层和背电极，其特征在于，所述空穴传输层为权利要求1至5中任意一项所述的复合空穴传输层。
7.如权利要求6所述的太阳能电池，其特征在于，所述太阳能电池为钙钛矿太阳能电池，所述活性层为钙钛矿层，所述复合空穴传输层的硫化镍层介于钙钛矿层和氧化镍层之间。
8.如权利要求7所述的太阳能电池的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、配制含硫材料溶液；
步骤二、在处理导电基底上制备氧化镍；
步骤三、将步骤二制备的氧化镍基底浸泡在步骤一所配制的含硫材料溶液中反应，之后再取出真空烘干，再进行高温烧结处理，在基底表面制得含硫化镍-氧化镍的复合空穴传输层；
步骤四、在基底的复合空穴传输层表面依次再制备钙钛矿层、电子传输层、电极层，完成整个钙钛矿太阳能电池的制备。
9.如权利要求7所述的太阳能电池的制备方法，其特征在于，所述钙钛矿为具有ABX3结构的半导体化合物，其中，A为胺基、脒基、胍基的一价有机阳离子中的至少一种，或者锂、钠、钾、铷、铯的一价无机阳离子中的至少一种，B为硼、硅、锗、砷、锑、铍、镁、钙、锶、钡、铝、铟、镓、锡、铊、铅、铋、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钪、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、钇、锆、铌、钼、钌、铑、钯、银、镉、铪、钽、钨、铼、锇、铱、铂、金的二价金属离子中的至少一种，X为氯离子、溴离子、碘离子、硫氰酸根、乙酸根的一价阴离子中的至少一种，所述钙钛矿层的厚度为200~800nm。
10.如权利要求7所述的太阳能电池的制备方法，其特征在于，所述电子传输层的材料为N型无机或有机半导体，所述电子传输层的材料为ZnO、C60、C70、PC71BM、PC61BM、TiO2、SnO2中任意一种；所述电子传输层的厚度为10~120nm。
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Efficient Inverted Planar Perovskite Solar Cells Using Ultraviolet/Ozone㏕reated NiOx as the Hole Transport Layer;Wang T , Ding D , Zheng H , et al.;《Solar RRL》;20190328;第3卷(第6期);摘要部分，引言部分，实验部分，附图1-5 *
High-Efficiency, Hysteresis-Less, UV-Stable Perovskite Solar Cells with Cascade ZnO-ZnS Electron Transport Layer;Chen R , Cao J , Duan Y , et al.;《Journal of the American Chemical Society》;20181210;第141卷(第1期);摘要部分，引言部分，实验部分，附图1-5 *

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