CN111430806B - 氟磷酸盐薄膜固体电解质及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于锂离子电池领域，提供了一种氟磷酸盐薄膜固体电解质的制备方法与应用。所述氟磷酸盐薄膜固体电解质的制备方法包括的步骤有：将氟磷酸盐的靶材在惰性气氛或者含氮气氛下与锂源添加剂进行共溅射处理，在基底上生长氟磷酸盐复合固体电解质薄膜。本发明制备的氟磷酸盐复合固态电解质薄膜具有离子电导率高、电子电导率低、电位窗口宽等优点，可以做为全固态薄膜电池的电解质使用。所述氟磷酸盐复合薄膜固体电解质的制备方法工艺简单，应用于全固态电池中能够显著提高电池的能量密度并极大改善循环性能。

Description

氟磷酸盐薄膜固体电解质及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于锂离子电池领域，具体涉及一种氟磷酸盐薄膜固体电解质及其制备方法与应用。
背景技术
锂离子电池作为一种新型的绿色能源，因其工作电压高、环保无污染、质量轻、无记忆效应等优点而广泛应用于多个领域，如移动电源、手机、笔记本电脑、电动汽车等。同时随着国家对新能源汽车产业的大力扶持，锂离子电池的市场需求也越来越大。传统液态锂离子电池由于存在严重的安全隐患成为行业研究的热点，其组成中包含了易燃的有机液态电解质，正因为热稳定性差和低着火点的有机电解液质的存在，当锂电池不正当使用时极易引起着火和爆炸事故。虽然开发新型阻燃材料和设计更安全的电池管理系统能在一定程度上解决部分问题，但仍无法满足市场对高能量密度锂电池的应用要求，特别是快速发展的电动汽车行业对电池安全的急切需求。
固态锂电池体型小、质量轻，尤其是固体电解质机械强度，能够很好的抑制锂枝晶的产生，使高容量的金属作负极成为可能，有利于实现固态锂电池的高能量密度；固态电解质具有更好的电化学稳定性和不可燃性，能够更加适应于高电压、高容量的三元正极材料；由于电解质材料的非流动性，可简化电池系统的设计。
目前，全固态薄膜锂电池是锂离子电池发展的最新领域，其厚度可达毫米甚至微米级，其不仅质量轻、容量密度高、寿命长，而且可根据产品要求设计形状、可组装在不同材料的基底上、工作温度窗口宽、安全系数高等，具有诸多优点。其发展主要集中在先进的成膜技术研究、新的电池结构研究、新型阴阳极薄膜研究以及高离子电导率固态电解质的研究等方面。
但是在实际生产中发现，现有固态电解质的导电率、稳定性和兼容性还有待提高，其现有制备方法效率低、成本高，电池性能与液态锂离子电池相比仍有待提高。因此改进薄膜的制备技术，开发新型固态电解质薄膜是固态薄膜锂电池领域发展的关键。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术上述不足，提供一种氟磷酸盐薄膜固体电解质及其制备方法，以解决现有固态电解质导电率、稳定性和兼容性不理想，其制备方法存在效率低、成本高等不足的技术问题。
为了实现本发明的目的，一方面，本发明提供了一种氟磷酸盐薄膜固体电解质的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将氟磷酸盐的靶材与锂源添加剂靶材在惰性气氛或者含氮气氛下进行共溅射处理，在基底上生长氟磷酸盐复合固体电解质薄膜。
另一方面，提供了一种氟磷酸盐薄膜固体电解质。所述氟磷酸盐薄膜固体电解质由本发明氟磷酸盐薄膜固体电解质制备方法制备形成。
另一方面，本发明提供了一种锂离子电池。所述锂离子电池包括本发明氟磷酸盐薄膜固体电解质。
与现有技术相比，本发明氟磷酸盐薄膜固体电解质的制备方法制备的氟磷酸盐固态电解质薄膜具有离子电导率高、电子电导率低、电位窗口宽等优点，应用于全固态电池中能够显著提高电池的能量密度并极大改善循环性能。而且本发明制备方法工艺条件易控，制备的氟磷酸盐薄膜固体电解质性能稳定，而且效率高。
本发明氟磷酸盐薄膜固体电解质具有离子电导率高、电子电导率低、电位窗口宽等优点。
所述锂离子电池由于含有本发明氟磷酸盐薄膜固体电解质，因此，其能量密度高，改善循环性能好。
附图说明
图1为实施例一制备的氟磷酸盐薄膜固体电解质的奈奎斯特(Nyquist)阻抗图；
图2为实施例二制备的氟磷酸盐薄膜固体电解质的奈奎斯特(Nyquist)阻抗图；
图3为实施例三制备的氟磷酸盐薄膜固体电解质的奈奎斯特(Nyquist)阻抗图；
图4为实施例四制备的氟磷酸盐薄膜固体电解质的奈奎斯特(Nyquist)阻抗图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
一方面，本发明实施例提供了一种氟磷酸盐薄膜固体电解质的制备方法。所述氟磷酸盐薄膜固体电解质的制备方法包括如下步骤：
将氟磷酸盐的靶材与锂源添加剂靶材在惰性气氛或者含氮气氛下进行共溅射处理，在基底上生长氟磷酸盐复合固体电解质薄膜。
其中，在共溅射处理过程中，氟磷酸盐的靶材与锂源添加剂靶材在基底上沉积生长混合物膜层。在一实施例中，所述共溅射处理的功率满足：溅射所述氟磷酸盐靶材功率与溅射锂源靶材的功率比为4:1～1:4。在另一实施例中，在所述共溅射处理的过程中，所述基底的温度控制为0℃至300℃。所述溅射气氛为氮气、氩气、氨气中的至少一种或多种。通过控制所述共溅射处理的溅射条件控制，从而提高沉积生长混合物膜层的质量，提高其相应的电化学性能，并调节控制器厚度。
在一实施例中，所述氟磷酸盐靶材可以按照如下方法制备：
在气氛保护条件下将氟磷酸盐粉体铺设在基板表面，然后对所述氟磷酸盐粉体进行干压处理。
在另一实施例中，所述氟磷酸盐靶材也可以按照如下方法制备：在气氛保护条件下将氟磷酸盐粉体进行烧结处理。
在一实施例中，所述锂源添加剂靶材可以按照如下方法制备：
在气氛保护条件下将锂源粉体均匀铺设在基板表面，然后对所述锂源粉体进行干压处理。
或在另一实施例中，所述锂源添加剂靶材也可以按照如下方法制备：
在气氛保护条件下将锂源粉体进行烧结处理。
在进一步实施例中，上述各实施例中的所述氟磷酸盐包括六氟磷酸锂、二氟磷酸锂、其它氟磷比例的化合物材料中的一种或多种；所述锂源添加剂靶材所含的锂源添加剂包括碳酸锂、氧化锂、过氧化锂、乙酸锂、氢氧化锂、金属锂材料中的一种或多种。
因此，上述氟磷酸盐薄膜固体电解质的制备方法制备的氟磷酸盐固态电解质薄膜具有离子电导率高、电子电导率低、电位窗口宽等优点，应用于全固态电池中能够显著提高电池的能量密度并极大改善循环性能。而且所述制备方法工艺条件易控，制备的氟磷酸盐薄膜固体电解质性能稳定，而且效率高。
相应地，基于上文所述氟磷酸盐薄膜固体电解质的制备方法，本发明实施例还一种氟磷酸盐薄膜固体电解质。所述氟磷酸盐薄膜固体电解质由上文所述氟磷酸盐薄膜固体电解质的制备方法制备形成。这样，所述氟磷酸盐薄膜固体电解质具有离子电导率高、电子电导率低、电位窗口宽等优点。经测得，所述氟磷酸盐薄膜固体电解质的室温离子电导率为10-6-10-1西门子/厘米。在一实施例中，所述氟磷酸盐薄膜固体电解质的厚度为0.1-10μm。通过优化所述氟磷酸盐薄膜固体电解质的厚度能够优化所述氟磷酸盐薄膜固体电解质的电化学性能。
另一方面，本发明实施例还提供了一种锂离子电池。所述锂离子电池为全固态锂离子电池。因此，所述锂离子电池理所当然的包括必要的组件，如包括由正极、负极和隔膜以及固体电解质。其中，所述固体电解质为上文所述氟磷酸盐薄膜固体电解质。其他组件可以是常规锂离子电池所含的常规组件。这样，所述锂离子电池由于含有本发明氟磷酸盐薄膜固体电解质，因此，其能量密度高，改善循环性能好。
以下通过多个具体实施例来举例说明本发明实施例氟磷酸盐薄膜固体电解质及其制备方法和应用等。
实施例一
本实施例一提供了氟磷酸盐薄膜固体电解质的制备方法。所述氟磷酸盐电解质薄膜按照包括如下步骤的方法制备：
1)在氩气手套箱中分别将六氟磷酸锂粉体和碳酸锂粉体均匀铺设在直径为70mm的铜托盘中，并用5T的单向压力机对粉体材料进行单向干压，制备六氟磷酸锂粉末靶材和碳酸锂粉末靶材；
2)将步骤1)制备的六氟磷酸锂粉末靶和碳酸锂粉末靶作为溅射源，在不锈钢基片上，基片与靶距为50mm，在1.0×10-2毫巴的高纯氩气和氮气混合气氛中，采用LiPF6：Li2CO3＝2:1的功率比共溅射法制备厚度为1μm的氟磷酸盐复合固体电解质薄膜；在薄膜的沉积期间，将基板温度保持在100℃。
性能测试：将步骤2)制得的氟磷酸盐复合固体电解质薄膜在手套箱内，在25℃条件下进行交流阻抗测试，测试结果如图1所示，拟合结果表明离子电导率为1.47×10-3S/cm。
实施例二
本实施例一提供了氟磷酸盐薄膜固体电解质的制备方法。所述氟磷酸盐电解质薄膜按照包括如下步骤的方法制备：
1)在氩气手套箱中分别将二氟磷酸锂粉体和氧化锂粉体均匀铺设在直径为70mm的铜托盘中，并用5T的单向压力机对粉体材料进行单向干压，制备二氟磷酸锂粉末靶材和氧化锂粉末靶材；
2)将步骤1)制备的二氟磷酸锂粉末靶和氧化锂粉末靶作为溅射源，在不锈钢基片上，基片与靶距为50mm，在1.0×10-2毫巴的高纯氩气和氮气混合气氛中，采用LiPO2F2：Li2O＝3:1的功率比共溅射法制备厚度为1μm的复合薄膜；在薄膜的沉积期间，将基板温度保持在100℃。
性能测试：将步骤2)制得的氟磷酸盐复合固体电解质薄膜在手套箱内，在25℃条件下进行交流阻抗测试，测试结果如图2所示，拟合结果表明离子电导率为7.80×10-3S/cm。
实施例三
本实施例一提供了氟磷酸盐薄膜固体电解质的制备方法。所述氟磷酸盐电解质薄膜按照包括如下步骤的方法制备：
1)在氩气手套箱中分别将六氟磷酸锂粉体和乙酸锂粉体均匀铺设在直径为70mm的铜托盘中，并用5T的单向压力机对粉体材料进行单向干压，制备六氟磷酸锂粉末靶材和乙酸锂粉末靶材；
2)将步骤1)制备的六氟磷酸锂粉末靶和乙酸锂粉末靶作为溅射源，在不锈钢基片上，基片与靶距为50mm，在1.0×10-2毫巴的高纯氩气和氮气混合气氛中，采用LiPF6：C2H3LiO2＝2:2的功率比共溅射法制备厚度为1μm的复合薄膜；在薄膜的沉积期间，将基板温度保持在100℃。
性能测试：将步骤2)制得的氟磷酸盐复合固体电解质薄膜在手套箱内，在25℃条件下进行交流阻抗测试，测试结果如图3所示，拟合结果表明离子电导率为9.15×10-3S/cm。
实施例四
本实施例一提供了氟磷酸盐薄膜固体电解质的制备方法。所述氟磷酸盐电解质薄膜按照包括如下步骤的方法制备：
1)在氩气手套箱中分别将六氟磷酸锂粉体和氢氧化锂粉体均匀铺设在直径为70mm的铜托盘中，并用5T的单向压力机对粉体材料进行单向干压，制备六氟磷酸锂粉末靶材和氢氧化锂粉末靶材；
2)将步骤1)制备的六氟磷酸锂粉末靶和氢氧化锂粉末靶作为溅射源，在不锈钢基片上，基片与靶距为50mm，在1.0×10-2毫巴的高纯氩气和氮气混合气氛中，采用LiPF6：LiOH＝4:1的功率比共溅射法制备厚度为1μm的复合薄膜；在薄膜的沉积期间，将基板温度保持在100℃
性能测试：将步骤2)制得的氟磷酸盐复合固体电解质薄膜在手套箱内，在25℃条件下进行交流阻抗测试，测试结果如图4所示，拟合结果表明离子电导率为9.33×10-3S/cm。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种氟磷酸盐薄膜固体电解质的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将氟磷酸盐的靶材与锂源添加剂靶材在惰性气氛或者含氮气氛下进行共溅射处理，在基底上生长氟磷酸盐复合固体电解质薄膜；
所述共溅射处理的功率满足：溅射所述氟磷酸盐靶材功率与溅射锂源靶材的功率比为4:1～1:4；
所述氟磷酸盐靶材按照如下方法制备：
在气氛保护条件下将氟磷酸盐粉体铺设在基板表面，在气氛保护条件下将氟磷酸盐粉体进行烧结处理；
所述锂源添加剂靶材按照如下方法制备：
在气氛保护条件下将锂源粉体均匀铺设在基板表面，在气氛保护条件下将锂源粉体进行烧结处理。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在所述共溅射处理的过程中，所述基底的温度控制为0℃至300℃；和/或
所述溅射气氛为氮气、氩气、氨气中的至少一种或多种。
3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述氟磷酸盐靶材所含的氟磷酸盐包括六氟磷酸锂、二氟磷酸锂、其它氟磷比例的化合物材料中的一种或多种；和/或
所述锂源添加剂靶材所含的锂源添加剂包括碳酸锂、氧化锂、过氧化锂、乙酸锂、氢氧化锂、金属锂材料中的一种或多种。
4.一种氟磷酸盐薄膜固体电解质，其特征在于，所述氟磷酸盐薄膜固体电解质由权利要求1-3任一项所述的制备方法制备形成。
5.如权利要求4所述的氟磷酸盐薄膜固体电解质，其特征在于：所述氟磷酸盐薄膜固体电解质的厚度为0.1-10μm。
6.如权利要求4或5所述的氟磷酸盐薄膜固体电解质，其特征在于：所述氟磷酸盐薄膜固体电解质的室温离子电导率为10-6-10-1西门子/厘米。
7.一种锂离子电池，其特征在于：包括权利要求4-6任一项所述的氟磷酸盐薄膜固体电解质。
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Application publication date: 20200717

Assignee: Guilin Max New Energy Technology Co.,Ltd.

Assignor: GUILIN University OF ELECTRONIC TECHNOLOGY

Contract record no.: X2023980046585

Denomination of invention: Fluorophosphate thin film solid electrolyte and its preparation method and application

Granted publication date: 20210924

License type: Common License

Record date: 20231108