CN111413428A - 一种裂解/气相色谱-质谱联用法测定pa66/pa6共混物中pa66含量的分析方法 - Google Patents

一种裂解/气相色谱-质谱联用法测定pa66/pa6共混物中pa66含量的分析方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种裂解/气相色谱‑质谱联用法测定PA66/PA6共混物中PA66含量的分析方法，涉及分析检测领域，主要提供了一种以惰性固体粉末作为PA66/PA6共混物的分散剂制备样品，类似液体样品分析时稀释剂稀释样品的情形，采用裂解/气相色谱‑质谱联用法对分散后的PA66/PA6共混物进行定量分析，以PA66裂解后的环戊酮特征峰的特征离子m/z=84峰面积与分散体中PA66质量浓度的关系建立工作曲线，再将测得的PA66质量浓度代入公式以求得PA66的含量，该分析方法快速、准确，能够实现PA66/PA6共混物全范围比例的定量分析。

Description

一种裂解/气相色谱-质谱联用法测定PA66/PA6共混物中PA66 含量的分析方法
技术领域
本发明涉及分析检测领域，具体涉及的是一种裂解/气相色谱-质谱联用法测定PA66/PA6共混物中PA66含量的分析方法。
背景技术
聚酰胺（PA）是具有许多重复酰胺基团的线型热塑性树脂的总称，通常称为尼龙，是目前机电工业中应用较广的一种工程塑料。聚酰胺品种繁多，其中以聚酰胺6（PA6）和聚酰胺66（PA66）为主。PA6与PA66的化学结构类似，具有较好的相容性，通过共聚或共混可降低材料的氢键形成率和结晶度，使材料的热性能、物理性能和力学性能发生很大的变化，得到综合性能优良的PA，扩展其应用范围。
由于海关在实际监管进口聚酰胺再生塑料粒子的工作中，发现很多样品申报品名与其实际成分不符，甚至是各种废塑料混杂的固体废物。一般对样品中聚合物组成的定性分析可以采用红外光谱法、差示扫描量热法、热失重法等完成鉴定与识别，但对于定性属于纯PA66/PA6共混物的塑料粒子，且所含添加剂含量可忽略时，其PA66和PA6的比例直接影响商品的归类和税率。
裂解/气相色谱-质谱联用技术是表征高分子材料的组成和结构的重要方法。该技术无需复杂的样品前处理，进样量小，操作简单，根据裂解化合物的定性、定量数据可以反推样品的结构和组成。虽然已有学者采用裂解/气相色谱或裂解/气相色谱-质谱联用对PA66/PA6、PC/ABS、PMMA/PBMA等共混物进行了定量分析，但主要利用特征裂解产物的峰面积比值关系建立线性工作曲线，针对共混物的不同比例范围，需采用不同的工作曲线进行定量。因此，有必要建立一种能快速、准确测定PA66/PA6共混物中PA66含量的裂解/气相色谱-质谱联用法，适用于PA66/PA6共混物全范围比例的定量分析。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于克服现有技术的不足而提供了简便、快速、准确度高的一种裂解/气相色谱-质谱联用法测定PA66/PA6共混物中PA66含量的分析方法。
本发明的技术问题通过以下技术方案实现：
一种裂解/气相色谱-质谱联用法测定PA66/PA6共混物中PA66含量的分析方法，包括如下步骤：
步骤一、试剂的预处理
准备惰性固体粉末，过120目筛网后作为分散剂待用；选取PA66塑料粒子，冷冻破碎并过120目筛网后得到PA66粉末待用；选取PA6塑料粒子，冷冻破碎并过120目筛网后得到PA6粉末待用；
步骤二、系列已知PA66/PA6比例分散体的制备
PA66/PA6共混物采用熔融共混法制备，首先按不同比例将PA66粉末和PA6粉末均匀混合，然后一起投料至双螺杆挤出机进行共混挤出切粒，再将该粒子冷冻破碎过120目筛网后得到PA66/PA6粉末，取过筛后的PA66/PA6粉末0.10 g，加入步骤一预处理的惰性固体粉末至1.00 g后均匀混合，得到系列已知PA66/PA6共混比例的分散体用于建立工作曲线，在此系列分散体中，每1g分散体中PA66的质量分别为0.00 g、0.01g、0.02g、0.04g、0.06g、0.08g、0.10g；
步骤三、样品粉末的制备
称取步骤二中制备的PA66/PA6粉末0.10g，加入步骤一预处理的惰性固体粉末至1.00g后均匀混合，待测；
步骤四、工作曲线的建立
将步骤二制备的系列已知PA66/PA6比例分散体进行裂解/气相色谱-质谱联用检测，首先称取0.005g分散体于惰性化处理过的样品杯中，将样品杯固定于进样杆上，并安装在裂解炉上，待炉温达到600℃后约1min，按进样杆按钮，分散体以自由落体形式落入裂解炉中，瞬间被高温裂解，裂解产物随载气带入气相色谱-质谱联用仪进行分析；以分散体中PA66质量浓度为横坐标，以PA66裂解后的环戊酮特征峰的特征离子m/z=84峰面积为纵坐标建立工作曲线；
步骤五、定量分析
称取分散体0.005g于惰性化处理过的样品杯中，采用与步骤四相同方法进行裂解/气相色谱-质谱联用检测，并将测得的PA66质量浓度代入公式以求得PA66的含量，具体公式如下：
Figure 100002_DEST_PATH_IMAGE002
式中，
W——分散体中的PA66含量，g；
C——加入分散剂后分散体中PA66的质量浓度，g/g；
m 1——加入分散剂后的分散体质量，g；
m——未加入分散剂前称取的PA66/PA6粉末质量，g。
所述的步骤二中PA66/PA6混合比例分别为：0/100、10/90、20/80、40/60、60/40、80/20或100/0。
所述的步骤四中裂解条件：裂解温度600℃，裂解时间1min，接口温度：300℃；色谱-质谱条件：色谱柱：DB-5HT柱30m×0.25mm×0.10mm；柱温：初温50℃，以5℃/min的速率升温到280℃，保持0分钟；进样口温度：300℃，分流比20:1；溶剂延迟：2min；载气：高纯氦气，流量1.0mL/min；色谱-质谱接口温度：280℃；电离方式：EI；离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃；采用全扫描模式进行定性，质谱扫描范围：29m/z-600 m/z；采用选择离子监测模式进行定量，特征定量离子84 m/z。
所述的惰性固体粉末为二氧化硅粉末。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明提供了一种以惰性固体粉末作为PA66/PA6共混物的分散剂制备样品，类似液体样品分析时稀释剂稀释样品的情形，采用裂解/气相色谱-质谱联用法对分散后的PA66/PA6共混物进行定量分析，以PA66裂解后的环戊酮特征峰的特征离子m/z=84峰面积与分散体中PA66质量浓度的关系建立工作曲线，再将测得的PA66质量浓度代入公式以求得PA66的含量，该分析方法快速、准确，能够实现PA66/PA6共混物全范围比例的定量分析。
附图说明
图1为本发明实施例1~4的系列PA66/PA6共混物分散体工作曲线图。
图2为PA66的裂解色谱图。
图3为PA6的裂解色谱图。
图4为PA66/PA6共混物加入二氧化硅分散剂后的裂解色谱图。
图5为PA66特征裂解峰环戊酮的质谱图。
图6为实施例1聚酰胺再生料样品加入二氧化硅分散剂后的裂解色谱图。
图7为实施例2聚酰胺-6黑色再生粒子样品加入二氧化硅分散剂后的裂解色谱图。
图8为实施例3聚酰胺再生粒子样品加入二氧化硅分散剂后的裂解色谱图。
图9为实施例4聚酰胺-6.6切片样品加入二氧化硅分散剂后的裂解色谱图。
具体实施方式
下面将按上述附图对本发明实施例再作详细说明。
一种裂解/气相色谱-质谱联用法测定PA66/PA6共混物中PA66含量的分析方法，涉及分析检测领域，该分析方法包括如下步骤：
步骤一、试剂的预处理
准备惰性固体粉末，过120目筛网后作为分散剂待用；选取PA66塑料粒子，冷冻破碎并过120目筛网后得到PA66粉末待用；选取PA6塑料粒子，冷冻破碎并过120目筛网后得到PA6粉末待用；
步骤二、系列已知PA66/PA6比例分散体的制备
PA66/PA6共混物采用熔融共混法制备，首先按不同比例将PA66粉末和PA6粉末均匀混合，PA66/PA6混合比例分别为：0/100、10/90、20/80、40/60、60/40、80/20或100/0；然后一起投料至双螺杆挤出机进行共混挤出切粒，再将该粒子冷冻破碎过120目筛网后得到PA66/PA6粉末，取过筛后的PA66/PA6粉末0.10 g，加入步骤一预处理的惰性固体粉末至1.00 g后均匀混合，得到系列已知PA66/PA6共混比例的分散体用于建立工作曲线，在此系列分散体中，每1g分散体中PA66的质量分别为0.00 g、0.01g、0.02g、0.04g、0.06g、0.08g、0.10g；
步骤三、样品粉末的制备
称取步骤二中制备的PA66/PA6粉末0.10g，加入步骤一预处理的惰性固体粉末至1.00g后均匀混合，待测；
步骤四、工作曲线的建立
将步骤二制备的系列已知PA66/PA6比例分散体进行裂解/气相色谱-质谱联用检测，首先称取0.005g分散体于惰性化处理过的样品杯中，将样品杯固定于进样杆上，并安装在裂解炉上，待炉温达到600℃后约1min，按进样杆按钮，分散体以自由落体形式落入裂解炉中，瞬间被高温裂解，裂解产物随载气带入气相色谱-质谱联用仪进行分析；以分散体中PA66质量浓度为横坐标，以PA66裂解后的环戊酮特征峰的特征离子m/z=84峰面积为纵坐标建立工作曲线；
步骤五、定量分析
称取分散体0.005g于惰性化处理过的样品杯中，采用与步骤四相同方法进行裂解/气相色谱-质谱联用检测，并将测得的PA66质量浓度代入公式以求得PA66的含量，具体公式如下：
Figure 981045DEST_PATH_IMAGE002
式中，
W——分散体中的PA66含量，g；
C——加入分散剂后分散体中PA66的质量浓度，g/g；
m 1——加入分散剂后的分散体质量，g；
m——未加入分散剂前称取的PA66/PA6粉末质量，g。
其中，步骤四中裂解条件：裂解温度600℃，裂解时间1min，接口温度：300℃；色谱-质谱条件：色谱柱：DB-5HT柱30m×0.25mm×0.10mm；柱温：初温50℃，以5℃/min的速率升温到280℃，保持0分钟；进样口温度：300℃，分流比20:1；溶剂延迟：2min；载气：高纯氦气，流量1.0mL/min；色谱-质谱接口温度：280℃；电离方式：EI；离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃；采用全扫描模式（SCAN）进行定性，质谱扫描范围：29m/z-600 m/z；采用选择离子监测模式（SIM）进行定量，特征定量离子84 m/z。
同时，本发明对上述分析方法步骤过程中的选择条件，也具备其独特性，具体为：
一、固体分散剂的选择
本发明分别选择了二氧化硅粉末和二氧化钛粉末这两种惰性固体粉末进行考察，这两种分散剂在100℃-700℃的升温范围内均未发生裂解；但二氧化钛粉末在与高聚物粉末混合时容易发生粘聚现象，无法均匀分散样品，重现性很差；而二氧化硅粉末能均匀分散高聚物，得到的裂解色谱图重现性良好。因此，选择二氧化硅粉末为固体分散剂。
二、特征定量峰的选择
图2为裂解/色谱-质谱联用得到的PA66/PA6/SiO2共混物的裂解色谱图，采用谱库检索结合人工解析对相应特征峰进行定性分析。由图2中1号峰可见，PA66裂解后得到的特征峰主要为环戊酮，图3中2号峰可见，PA6裂解后得到的特征峰主要为己内酰胺；由图4可知，PA66/PA6共混物加入二氧化硅分散剂后的裂解色谱图中可见PA66和PA6的上述特征峰，但PA6的特征峰响应值明显减少，PA66的特征峰却仍然明显；因此，如图5所示选择PA66特征峰作为PA66/PA6共混物比例测定的定量峰，其特征离子m/z=84作为定量离子。
三、裂解温度的选择
裂解温度影响高聚物裂解产物的生成和分布，对于获得合适的特征裂解色谱图非常重要。高聚物在低温裂解时，降解速度慢，高沸点物多，气相色谱特征峰不明显；若温度太高，又可能裂解成太小的碎片，也不具有特征性。将PA66/PA6共混物冷冻破碎并过筛后得到的粉末，称取相同的质量，在不同裂解温度下进行裂解反应。PA66的主要特征产物环戊酮随着裂解温度不同，其含量也不同。当裂解温度为600℃时，PA66裂解产物环戊酮的含量最大，且信号稳定不受干扰，因此选择600℃作为裂解温度。
四、样品与分散剂比例的选择
裂解过程中样品杯中粉末不超出杯体的l/3时，可有效防止样品在瞬间下落过程中溅出杯外，也能保证样品在载气流的作用下不被带入分析管道而引起堵塞。此时，杯体中粉末质量为0.005g，以此作为加入固体分散剂后的固定样品进样量。固定PA66粉末质量为0.1g分别加入二氧化硅粉末至1g、2g、5g、10g、20g进行分散，换算成PA66粉末与分散剂的稀释比例为1∶10、1∶20、1∶50、1∶100、1∶200进行考察。当稀释比例为1∶10时，可以保证环戊酮色谱峰不分裂，同时也能提高特征峰的灵敏度，降低方法检出限。因此，选择PA66粉末与二氧化硅固体分散剂的比例为1∶10时比较合适。
五、方法检出限及线性关系
以分散体中PA66质量浓度为横坐标，以PA66裂解后的环戊酮特征峰的特征离子m/z=84峰面积为纵坐标建立工作曲线，结果表明：在分散体中PA66质量浓度在0.50g/kg~100g/kg的范围内（对应的PA66∶PA6=0.5∶99.5~100∶0）呈良好的线性关系，线性方程为，相关系数R2=0.998，以5倍信噪比计算得到PA66的检出限为0.50g/kg（对应的PA6：PA66=99.5：0.5）。
六、精密度试验
四个已知含量的PA66/PA6共混物样品实际测定结果分别为30.7%、50.9%、70.2%和89.9%，回收率为95.7%~102.1%，3次测定结果的相对标准偏差（RSD）为1.6%~5.9%，方法的准确性和精密度良好。
表1 方法的准确性和精密度试验（n=3）
样品名称 PA66实际含量, % 3次测定结果, % 平均结果,% 回收率, % RSD,%
PA66/PA6共混物1 30.7 29.4、31.5、33.1 31.3 102.1 5.9
PA66/PA6共混物2 50.9 50.1、47.7、48.3 48.7 95.7 2.6
PA66/PA6共混物3 70.2 68.6、73.2、72.0 71.3 101.5 3.3
PA66/PA6共混物4 89.9 91.3、92.4、89.5 91.1 101.3 1.6
本发明实施例中样品均已通过红外光谱法、差示扫描量热法和热失重法等鉴定为PA66/PA6共混物。下面结合四个具体实施例再对本发明作进一步详细说明。
实施例1
1、仪器和试剂
PY-2020 iD裂解器（日本Frontier 公司），7890B/5975C气相色谱-质谱联用仪（美国Agilent公司），高速万能粉碎机（中国天津市泰斯特仪器有限公司），SHL-52双螺杆挤出机(中国南京海立挤出装备有限公司)，3745-ZHE混匀机（美国ADM公司）。
二氧化硅粉末（分析纯），过120目筛网后，待用。聚酰胺66（PA66）塑料粒子，冷冻破碎，过120目筛网得到PA66粉末，待用；聚酰胺6（PA6）塑料粒子，冷冻破碎，过120目筛网得到PA6粉末，待用。
2、系列已知PA66/PA6比例分散体的制备
PA66/PA6共混物采用熔融共混法制备。首先按不同比例将PA66粉末和PA6粉末在混匀机中进行均匀混合，PA66/PA6混合比例分别为：0/100、10/90、20/80、40/60、60/40、80/20、100/0，然后投料至双螺杆挤出机进行共混挤出切粒，再冷冻破碎后过120目筛网。取过筛后的PA66/PA6粉末0.10 g，加入二氧化硅粉末至1.00 g后均匀混合，得到系列已知PA66/PA6共混比例的分散体用于建立工作曲线。此系列分散体中，每1 g分散体中PA66的质量分别为0.00 g、0.01 g、0.02 g、0.04 g、0.06 g、0.08 g、0.10 g。
3、实验条件
裂解条件：裂解温度600℃，裂解时间1min，接口温度：300℃。
色谱-质谱条件：色谱柱：DB-5HT柱（30m×0.25mm×0.10mm）；柱温：初温50℃，以5℃/min的速率升温到280℃，保持0分钟；进样口温度：300℃，分流比20:1；溶剂延迟：2min；载气：高纯氦气，流量1.0mL/min；色谱-质谱接口温度：280℃；电离方式：EI；离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃。采用全扫描模式（SCAN）进行定性，质谱扫描范围：29m/z-600 m/z。采用选择离子监测模式（SIM）进行定量，特征定量离子84 m/z。
4、样品的制备
将品名为聚酰胺再生料的样品进行冷冻破碎，过120目筛网得到粉末状样品，称取0.10g粉末状样品，加入二氧化硅粉末至1.00 g后均匀混合，待测。
5、工作曲线的建立
将系列PA66/PA6共混物分散体进行裂解/气相色谱-质谱联用检测。称取
0.005g分散体于惰性化处理过的样品杯中，将样品杯固定于进样杆上，并安装在裂解炉上，待炉温达到600℃后约1min，按进样杆按钮，样品以自由落体形式落入裂解炉中，瞬间被高温裂解，裂解产物随载气带入气相色谱-质谱联用仪进行分析。以分散体中PA66质量浓度为横坐标，以PA66裂解后的环戊酮特征峰的特征离子m/z=84峰面积为纵坐标建立工作曲线。
6、定量分析
称取0.005g分散后的聚酰胺再生料样品于惰性化处理过的样品杯中，与系列PA66/PA6共混物分散体同法进行裂解/气相色谱-质谱联用检测。将测得的PA66质量浓度代入以下公式可以求得PA66的含量。
Figure DEST_PATH_IMAGE004
式中，c为加入二氧化硅分散剂后样品中PA66的质量浓度0.0935g/g（通过线性方程求得）；m 1 为加入二氧化硅分散剂后的样品质量1.0068g，m为未加二氧化硅分散剂前称取的样品质量0.0998g，求得该样品中PA66的含量为94.3%。
实施例2
1、仪器和试剂
同实施例1。
2、系列已知PA66/PA6比例分散体的制备
同实施例1。
3、实验条件
同实施例1。
4、样品的制备
将品名为聚酰胺-6黑色再生粒子的样品进行冷冻破碎，过120目筛网得到粉末状样品。称取0.10g粉末状样品，加入二氧化硅粉末至1.00 g后均匀混合，待测。
5、工作曲线的建立
同实施例1。
6、定量分析
称取0.005g分散后的聚酰胺-6黑色再生粒子样品于惰性化处理过的样品杯中，与系列PA66/PA6共混物分散体同法进行裂解/气相色谱-质谱联用检测。将测得的PA66质量浓度代入以下公式可以求得PA66的含量。
Figure 960502DEST_PATH_IMAGE004
式中，c为加入二氧化硅分散剂后样品中PA66的质量浓度0.0542g/g（通过线性方程求得）；m 1 为加入二氧化硅分散剂后的样品质量1.0045g，m为未加二氧化硅分散剂前称取的样品质量0.1011g，求得该样品中 PA66的含量为53.9%。
实施例3
1、仪器和试剂
同实施例1。
2、系列已知PA66/PA6比例分散体的制备
同实施例1。
3、实验条件
同实施例1。
4、样品的制备
将品名为聚酰胺再生粒子的样品进行冷冻破碎，过120目筛网得到粉末状样品。称取0.10g粉末状样品，加入二氧化硅粉末至1.00 g后均匀混合，待测。
5、工作曲线的建立
同实施例1。
6、定量分析
称取0.005g分散后的聚酰胺再生粒子样品于惰性化处理过的样品杯中，与系列PA66/PA6共混物分散体同法进行裂解/气相色谱-质谱联用检测。将测得的PA66质量浓度代入以下公式可以求得PA66的含量。
Figure 802556DEST_PATH_IMAGE004
式中，c为加入二氧化硅分散剂后样品中PA66的质量浓度0.0668g/g（通过线性方程求得）；m 1 为加入二氧化硅分散剂后的样品质量1.0027g，m为未加二氧化硅分散剂前称取的样品质量0.1008g，求得该样品中 PA66的含量为66.4%。
实施例4
1、仪器和试剂
同实施例1。
2、系列已知PA66/PA6比例分散体的制备
同实施例1。
3、实验条件
同实施例1。
4、样品的制备
将品名为聚酰胺-6.6切片的样品进行冷冻破碎，过120目筛网得到粉末状样品。称取0.10g粉末状样品，加入二氧化硅粉末至1.00 g后均匀混合，待测。
5、工作曲线的建立
同实施例1。
6、定量分析
称取0.005g分散后的聚酰胺-6.6切片样品于惰性化处理过的样品杯中，与系列PA66/PA6共混物分散体同法进行裂解/气相色谱-质谱联用检测。将测得的PA66质量浓度代入以下公式可以求得PA66的含量。
Figure 197766DEST_PATH_IMAGE004
式中，c为加入二氧化硅分散剂后样品中PA66的质量浓度0.0907g/g（通过线性方程求得）；m 1 为加入二氧化硅分散剂后的样品质量1.0004g，m为未加二氧化硅分散剂前称取的样品质量0.1009g，求得该样品中 PA66的含量为89.9%。
以上所述仅是本发明的具体实施例，本领域技术人员应该理解，这些实施例仅用于说明本发明，而不用于限制本发明的范围。此外还应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员对本方法作出的各种改动或修改，如果属于等价形式，同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

Claims (4)

1. 一种裂解/气相色谱-质谱联用法测定PA66/PA6共混物中PA66含量的分析方法，其特征在于该分析方法包括如下步骤：
步骤一、试剂的预处理
准备惰性固体粉末，过120目筛网后作为分散剂待用；选取PA66塑料粒子，冷冻破碎并过120目筛网后得到PA66粉末待用；选取PA6塑料粒子，冷冻破碎并过120目筛网后得到PA6粉末待用；
步骤二、系列已知PA66/PA6比例分散体的制备
PA66/PA6共混物采用熔融共混法制备，首先按不同比例将PA66粉末和PA6粉末均匀混合，然后一起投料至双螺杆挤出机进行共混挤出切粒，再将该粒子冷冻破碎过120目筛网后得到PA66/PA6粉末，取过筛后的PA66/PA6粉末0.10 g，加入步骤一预处理的惰性固体粉末至1.00 g后均匀混合，得到系列已知PA66/PA6共混比例的分散体用于建立工作曲线，在此系列分散体中，每1g分散体中PA66的质量分别为0.00 g、0.01g、0.02g、0.04g、0.06g、0.08g、0.10g；
步骤三、样品粉末的制备
称取步骤二中制备的PA66/PA6粉末0.10g，加入步骤一预处理的惰性固体粉末至1.00g后均匀混合，待测；
步骤四、工作曲线的建立
将步骤二制备的系列已知PA66/PA6比例分散体进行裂解/气相色谱-质谱联用检测，首先称取0.005g分散体于惰性化处理过的样品杯中，将样品杯固定于进样杆上，并安装在裂解炉上，待炉温达到600℃后约1min，按进样杆按钮，分散体以自由落体形式落入裂解炉中，瞬间被高温裂解，裂解产物随载气带入气相色谱-质谱联用仪进行分析；以分散体中PA66质量浓度为横坐标，以PA66裂解后的环戊酮特征峰的特征离子m/z=84峰面积为纵坐标建立工作曲线；
步骤五、定量分析
称取分散体0.005g于惰性化处理过的样品杯中，采用与步骤四相同方法进行裂解/气相色谱-质谱联用检测，并将测得的PA66质量浓度代入公式以求得PA66的含量，具体公式如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE002
式中，
W——分散体中的PA66含量，g；
C——加入分散剂后分散体中PA66的质量浓度，g/g；
m 1——加入分散剂后的分散体质量，g；
m——未加入分散剂前称取的PA66/PA6粉末质量，g。
2.根据权利要求1所述的一种裂解/气相色谱-质谱联用法测定PA66/PA6共混物中PA66含量的分析方法，其特征在于所述的步骤二中PA66/PA6混合比例分别为：0/100、10/90、20/80、40/60、60/40、80/20或100/0。
3. 根据权利要求1所述的一种裂解/气相色谱-质谱联用法测定PA66/PA6共混物中PA66含量的分析方法，其特征在于所述的步骤四中裂解条件：裂解温度600℃，裂解时间1min，接口温度：300℃；色谱-质谱条件：色谱柱：DB-5HT柱30m×0.25mm×0.10mm；柱温：初温50℃，以5℃/min的速率升温到280℃，保持0分钟；进样口温度：300℃，分流比20:1；溶剂延迟：2min；载气：高纯氦气，流量1.0mL/min；色谱-质谱接口温度：280℃；电离方式：EI；离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃；采用全扫描模式进行定性，质谱扫描范围：29m/z-600m/z；采用选择离子监测模式进行定量，特征定量离子84 m/z。
4.根据权利要求1所述的一种裂解/气相色谱-质谱联用法测定PA66/PA6共混物中PA66含量的分析方法，其特征在于所述的惰性固体粉末为二氧化硅粉末。
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