CN111413325A - 基于libs提高凹凸不平样品元素测量准确度的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及基于LIBS提高凹凸不平样品元素测量准确度的方法。上述方法包括如下步骤：样品预处理，光谱探测：利用激光诱导击穿光谱技术对S1中所述的样品进行光谱数据数据采集；光谱校正：利用强度归一化结合多元散射校正方法对S2中获得的原始光谱数据进行预处理，提取光谱中所研究元素的特征谱峰，并按照训练集和预测集分为两组；参数寻优：使用训练集数据并采用网格搜索对支持向量机的参数进行寻优；模型建立，模型预测。该方法实现LIBS技术对凹凸不平样品进行检测时的简单或无需样品预处理、快速、准确度高等目的。

Description

基于LIBS提高凹凸不平样品元素测量准确度的方法
技术领域
本发明涉及基于LIBS提高凹凸不平样品元素测量准确度的方法。
背景技术
LIBS技术是近年来发展迅速的一种光谱探测技术，由于该技术具有实时、原位、无需复杂样品预处理、多组分同时探测等优势，被逐渐应用到越来越多的领域。在实际检测过程中，样品的表面形态是影响检测准确度的一个重要因素。特别是当LIBS技术应用于火星岩石、深海热液烟囱体、地下矿物等这些极端环境时，凹凸不平的探测物表面为LIBS探测带来严重的基体效应，而这些环境很难或不能实现对样品的快速处理，即使能够处理，探测对象可能会被破坏，影响其生态。因此，LIBS技术对凹凸不平样品的定量分析在定量检测方面有重要意义。
常见的提高LIBS技术对凹凸不同样品元素定量检测的方法主要包括样品预处理、光谱预处理和定量分析三类。其中，样品预处理主要是通过研磨、添加粘合剂、固定、稀释等方法，以降低激光采样过程中样品飞溅、移动、凹凸不平、不均匀等物理因素带来的影响。光谱预处理主要是通过平滑、降噪、多元散射校正(MSC)、标准正态变量变换、求导、信号归一化等方法来校正光谱信号的波动。定量分析方面，除常用的单变量、内定标方法外，线性的偏最小二乘、非线性的人工神经网络和支持向量机(SVM)等化学计量学方法也逐渐被应用，能够对复杂的光谱数据进行快速处理，并降低噪声干扰和其他无用信息的影响，提高模型对样品的预测能力。
上述提及的三类提高LIBS技术对凹凸不同样品元素定量检测的方法，其中，对于一些极端环境，样品预处理可能不适用，且在要求实时监控的情况下，样品一般不能进行复杂的预处理。另外，光谱预处理和定量分析方法方面的研究有很多，对于检测准确度有一定的提高，但是针对表面凹凸不平样品的效果仍不理想。
发明内容
本发明旨在解决上述问题，提供了基于LIBS提高凹凸不平样品元素测量准确度的方法，该方法针对样品和光谱特性，有针对性的选择具有内标思想的强度归一化方法，并与能够校正散射效应的多元散射校正方法结合对光谱进行预处理，进而通过支持向量机进行定量分析；三种数据处理方法的结合实现了LIBS技术对凹凸不平样品进行检测时的直接或简单样品预处理、快速、准确度高等目的；另外，克服LIBS技术适用对象的局限性，为凹凸不平样品的LIBS检测提供一定的方法依据和参考；其采用的技术方案如下：
基于LIBS提高凹凸不平样品元素测量准确度的方法，包括如下步骤：
S1、样品预处理：采用原始表面凹凸不平样品或经研磨、添加粘合剂、固定等预处理之后的样品作为探测对象；
S2、光谱探测：利用LIBS技术对S1中所述的样品进行光谱数据采集；
S3、光谱校正：考虑样品和光谱特性，有针对性的选择具有内标思想的强度归一化方法，并与能够校正散射效应的多元散射校正方法结合，对S2中获得的原始光谱数据进行预处理，进而提取待测元素特征谱峰信息，构建训练集和预测集数据；
S4、参数寻优：使用训练集数据并采用网格搜索对支持向量机的参数进行寻优；
S5、模型建立：在最优参数的基础上，利用训练集数据建立S2所述样品中待测元素的SVM定标模型；
S6、模型预测：利用建立的定标模型，通过输入预测集数据对待测样品元素含量进行预测。
可选地，S1中所述的凹凸不平样品可以是铁屑、矿石、土壤或海产品等。
可选地，S2中利用LIBS系统对S1中的样品进行光谱数据采集时，应对该样品的不同位置进行多次采点，并采用多个脉冲累加，对于每个上述样品采集多个光谱数据。
可选地，S3中所述的考虑样品和光谱特性，有针对性的选择具有内标思想的强度归一化方法，并与能够校正散射效应的多元散射校正方法结合，对S2中获得的原始光谱数据进行预处理，其校正顺序是，首先采用强度归一化处理，然后再进行多元散射校正。其中，强度归一化中内标谱线的选择应充分考虑激发上下能级、相对强度、自吸收、谱线干扰等因素，强度归一化的实现过程如公式(1)所示：
Figure BDA0002447550780000031
式中i＝1，2…n，Ii为原始光谱中第i个探测波长所对应的谱线强度，I为原始光谱中内标元素的谱线强度。
可选地，S3中所述的利用多元散射校正方法对光谱数据集进行预处理，强度归一化之后的光谱再经多元散射校正的实现过程如公式(2)、(3)、(4)所示：
Figure BDA0002447550780000032
Figure BDA0002447550780000041
Figure BDA0002447550780000042
式中i＝1，2…n，xi为经强度归一化后的第i个光谱，
Figure BDA0002447550780000043
为理想光谱，ai为第i个光谱与理想光谱的线性回归斜率，bi为线性回归截距，xi(ms c)为xi经MSC校正之后的光谱。
可选地，S4中采用网格搜索来优化惩罚参数c和径向核函数参数g，两个参数的结果通过均方根误差来评估。
可选地，S4和S5中所述的训练集数据是训练集样品原始光谱经过S3处理后元素特征谱峰所组成的数据集。
可选地，S6中所述的预测集数据是预测集样品原始光谱经过S3处理后元素特征谱峰所组成的数据集。
可选地，S6中所述结果采用预测值与真实值的相对误差和预测均方根误差来评估及预测。
本发明具有如下优点：考虑样品和光谱特性，有针对性的选择具有内标思想的强度归一化方法，并与能够校正散射效应的多元散射校正方法结合对光谱进行预处理，进而通过支持向量机实现定量分析，三种数据处理方法的结合对凹凸不平样品基体效应的校正非常明显、且有效提高了检测的准确度。实现LIBS技术对凹凸不平样品进行检测时的简单或无需样品预处理、快速、准确度高等目的；另外克服适用对象的局限性，为凹凸不平样品的LIBS检测提供一定的方法依据和参考。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1：本发明基于LIBS技术提高凹凸不平样品元素测量准确度的方法流程示意图；
图2：本发明所述铁屑样品Cu元素定标曲线。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明：
如图1所示，在一些可选的实施例中，本发明的基于LIBS提高凹凸不平样品元素测量准确度的方法，包括如下步骤：
S1、样品预处理：采用原始表面凹凸不平样品或经研磨、添加粘合剂、固定等预处理之后的样品作为探测对象；
S2、光谱探测：利用LIBS技术对S1中所述的样品进行光谱数据采集；
S3、光谱校正：考虑样品和光谱特性，有针对性的选择具有内标思想的强度归一化方法，并与能够校正散射效应的多元散射校正方法结合，对S2中获得的原始光谱数据进行预处理，进而提取待测元素特征谱峰信息，构建训练集和预测集数据；
S4、参数寻优：使用训练集数据并采用网格搜索对支持向量机的参数进行寻优；
S5、模型建立：在最优参数的基础上，利用训练集数据建立S2所述样品中待测元素的SVM定标模型；
S6、模型预测：利用建立的定标模型，通过输入预测集数据对待测样品元素含量进行预测。
可选地，S1中所述的凹凸不平样品可以是矿石、土壤或海产品。
S1中所述的采用原始凹凸不平样品或者经研磨、固定、稀释等预处理之后的样品作为研究对象，根据实际情况对两种方案进行选择，如果研究对象所处环境恶劣、样品很难行处理、需要实时监控等条件下，可直接对原始样品进行实验。
可选地，S2中利用LIBS系统对S1中的样品进行光谱数据采集时，应对该样品的不同位置进行多次采点，并采用多个脉冲累加，对于每个上述样品采集多个光谱数据。
可选地，S3中所述的考虑样品和光谱特性，有针对性的选择具有内标思想的强度归一化方法，并与能够校正散射效应的多元散射校正方法结合，对S2中获得的原始光谱数据进行预处理，其校正顺序是，首先采用强度归一化处理，然后再进行多元散射校正。其中，强度归一化中内标谱线的选择应充分考虑激发上下能级、相对强度、自吸收、谱线干扰等因素，强度归一化的实现过程如公式(1)所示：
Figure BDA0002447550780000061
式中i＝1，2…n，Ii为原始光谱中第i个探测波长所对应的谱线强度，I为原始光谱中内标元素的谱线强度。
可选地，S3中所述的利用多元散射校正方法对光谱数据集进行预处理，强度归一化之后的光谱再经多元散射校正的实现过程如公式(2)、(3)、(4)所示：
Figure BDA0002447550780000071
Figure BDA0002447550780000072
Figure BDA0002447550780000073
式中i＝1，2…n，xi为经强度归一化后的第i个光谱，
Figure BDA0002447550780000074
为理想光谱，ai为第i个光谱与理想光谱的线性回归斜率，bi为线性回归截距，xi(ms c)为xi经MSC校正之后的光谱。
可选地，S3中所述的研究元素不仅限于某一种元素，可以是Cu、Ni、Cr等元素中的任一种。
可选地，S4中采用网格搜索来优化惩罚参数c和径向核函数参数g，两个参数的寻优范围根据具体情况来设置，两个参数的结果通过均方根误差来评估。
可选地，S4和S5中所述的训练集数据是训练集样品原始光谱经过S3处理后元素特征谱峰所组成的数据集。
可选地，S6中所述的预测集数据是预测集样品原始光谱经过S3处理后元素特征谱峰所组成的数据集。
可选地，S6中所述预测结果采用预测值与真实值的相对误差和预测均方根误差来评估其预测的好坏。
采用上述实施例，下面通过具体样例对本发明的方法进行具体说明，但本发明不限于此样例中的待测样品和元素。
本方法所使用的系统是一套十字激光定位LIBS装置，主要器件包括调Q脉冲Nd:YAG激光器(镭宝，Dava-200)、中阶梯光栅光谱仪(Andor，Mechelle 5000)、ICCD探测器(Andor，DH743i-18F-03)等。对铁屑样品进行探测时，所用激光单脉冲能量为35mJ，基频输出波长1064nm，频率为10Hz，脉宽10ns，延时设置为1μs，积分门宽设置为10μs。
S1、样品预处理：以德国联邦材料研究所(BAM)提供的9种铁屑样品为研究对象，样品性状为松散的粉末、颗粒或长条状，其中，标记C1-C7为标准样，L1-L2为待测样。实验前，将细长条的C3和C5两个样品进行研磨，之后将所有样品粘到双面胶上进行固定，满足表面凹凸不平特性。
S2、光谱探测：利用激光诱导击穿光谱技术对所研究的S1中所述样品进行光谱数据采集时，每个测量点打10个脉冲，横向移动10个点得到1个光谱，即每个光谱是100个脉冲的平均，每个样品采集6个光谱，最终9个样品共得到54个光谱。
S3、光谱校正：利用具有内标思想的强度归一化方法，并与多元散射校正方法结合对铁屑LIBS光谱数据集进行预处理。首先，对光谱数据进行强度归一化处理，选择各铁屑中含量基本不变的基体Fe元素谱线作为内标谱线，将该光谱中每个强度值与内标谱线强度值做比值，得到强度归一化之后的光谱。其次，将归一化之后的光谱截取包含所研究谱线的一段光谱，并对该谱段进行多元散射校正，本实例对铁屑中的Cu元素进行定量分析，所选谱段范围为323.019-332.001nm。将强度归一化和多元散射校正结合处理之后的光谱按照样品编号分为训练集数据和预测集数据。
S4、参数寻优：将S3处理之后的铁屑训练集数据作为支持向量机模型的输入信息，采用网格搜索优化惩罚参数c和径向核函数参数g，两个参数的寻优范围均设为默认值2-8-28，步长均为0.8，其寻优结果通过均方根误差进行评估。最终，c为45.25、g为0.18时，均方根误差获得最小值0.0058。
S5、模型建立：采用S4获得的最优参数c和g，利用支持向量机对铁屑训练集数据建立Cu元素的定标模型，定标曲线如图2所示。
S6、模型预测：利用建立的Cu元素定标模型，对待测样品L1和L2中Cu元素含量进行预测。为了作为对比，采用不同处理方法的数据进行建模和预测，通过预测相对误差(RE)和预测均方根误差(RMSEP)两个参数进行评估，结果如表1所示。从表1可以看出，采用研磨样品以及强度归一化结合MSC处理，并利用SVM定量分析方法得到的测量准确度最高，其中，L1、L2两个样品的RE分别降到1.745％和1.857％，RMSEP降低到0.020。因此，采用本发明提出的研磨、强度归一化、多元散射校正以及SVM结合方法，可以降低凹凸不平铁屑样品的基体效应，提高定量准确度。
表1 Cu元素SVM定量结果对比
Figure BDA0002447550780000091
上面以举例方式对本发明进行了说明，但本发明不限于上述具体实施例，凡基于本发明所做的任何改动或变型均属于本发明要求保护的范围。

Claims (8)

1.基于LIBS提高凹凸不平样品元素测量准确度的方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1、样品预处理：采用原始表面凹凸不平样品或经研磨、添加粘合剂、固定等预处理之后的样品作为探测对象；
S2、光谱探测：利用LIBS技术对S1中所述的样品进行光谱数据采集；
S3、光谱校正：考虑样品和光谱特性，有针对性的选择具有内标思想的强度归一化方法，并与能够校正散射效应的多元散射校正方法结合，对S2中获得的原始光谱数据进行预处理，进而提取待测元素特征谱峰信息，构建训练集和预测集数据；
S4、参数寻优：使用训练集数据并采用网格搜索对支持向量机的参数进行寻优；
S5、模型建立：在最优参数的基础上，利用训练集数据建立S2所述样品中待测元素的SVM定标模型；
S6、模型预测：利用建立的定标模型，通过输入预测集数据对待测样品元素含量进行预测。
2.根据权利要求1所述的基于LIBS提高凹凸不平样品元素测量准确度的方法，其特征在于：S1中所述的凹凸不平样品可以是矿石、土壤、海产品。
3.根据权利要求1所述的基于LIBS提高凹凸不平样品元素测量准确度的方法，其特征在于：S2中利用LIBS系统对S1中的样品进行光谱数据采集时，应对该样品的不同位置进行多次采点，并采用多个脉冲累加，对于每个上述样品采集多个光谱数据。
4.根据权利要求1所述的基于LIBS提高凹凸不平样品元素测量准确度的方法，其特征在于：S3中所述的考虑样品和光谱特性，有针对性的选择具有内标思想的强度归一化方法，并与能够校正散射效应的多元散射校正方法结合，对S2中获得的原始光谱数据进行预处理，强度归一化的实现过程如公式(1)所示：
Figure FDA0002447550770000021
式中i＝1，2…n，Ii为原始光谱中第i个探测波长所对应的谱线强度，I为原始光谱中内标元素的谱线强度；
S3中所述的利用多元散射校正方法对光谱数据集进行预处理，强度归一化之后的光谱再经多元散射校正的实现过程如公式(2)、(3)、(4)所示：
Figure FDA0002447550770000022
Figure FDA0002447550770000024
Figure FDA0002447550770000023
式中i＝1，2…n，xi为经强度归一化后的第i个光谱，
Figure FDA0002447550770000025
为理想光谱，ai为第i个光谱与理想光谱的线性回归斜率，bi为线性回归截距，xi(ms c)为xi经MSC校正之后的光谱。
5.根据权利要求1所述的基于LIBS提高凹凸不平样品元素测量准确度的方法，其特征在于：S4中采用网格搜索来优化惩罚参数c和径向核函数参数g，两个参数的结果通过均方根误差来评估。
6.根据权利要求1所述的基于LIBS提高凹凸不平样品元素测量准确度的方法，其特征在于：S4和S5中所述的训练集数据是训练集样品原始光谱经过S3处理后元素特征谱峰所组成的数据集。
7.根据权利要求1所述的一种基于LIBS技术提高凹凸不平样品元素测量准确度的方法，其特征在于：S6中所述的预测集数据是预测集样品原始光谱经过S3处理后元素特征谱峰所组成的数据集。
8.根据权利要求1所述的基于LIBS提高凹凸不平样品元素测量准确度的方法，其特征在于：S6中所述结果采用预测值与真实值的相对误差和预测均方根误差来评估及预测。
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