CN111411243B - 高钙高磷钒渣直接氯化提钒的方法 - Google Patents

高钙高磷钒渣直接氯化提钒的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及高钙高磷钒渣直接氯化提钒的方法，属于钒铁合金冶炼领域。本发明解决的技术问题是较高的钙含量严重影响了高钙高磷钒渣的氯化过程，钒的氯化率也受到影响。本发明公开了高钙高磷钒渣直接氯化提钒的方法，包括破碎磨矿、直接氯化、氯化产物分离富集、粗三氯氧钒液净化‑氧化或水解沉钒，直接氯化将流化床内升温至500℃‑900℃，通入氯气和一氧化碳的混合气体，反应后得到氯化产物。本发明解决了高钙高磷钒渣氯化过程中的粘结失流问题，实现了高钙高磷钒渣中钒资源的高效提取和利用。

Description

高钙高磷钒渣直接氯化提钒的方法
技术领域
本发明属于钒铁合金冶炼领域，具体涉及高钙高磷钒渣直接氯化提钒的方法。
背景技术
目前，转炉双联法是主要的钒钛磁铁矿提钒工艺，即经高炉炼铁得到含钒铁水后，先在第一个转炉中吹炼得到钒渣和半钢，然后半钢进入第二个转炉中进行精炼。一般而言，在转炉提钒过程加入石灰造渣提高碱度，可有效改善脱磷效果，从而降低炼钢脱磷负荷，提高钢水品质并降低生产成本。但由于钒渣中钙含量较高对钠化焙烧和钙化焙烧工艺均会产生严重的不利影响，因此提出了高钙高磷钒渣氯化法制备五氧化二钒新工艺。但研究中发现，较高的钙含量严重影响了高钙高磷钒渣的氯化过程，钒的氯化率也受到影响，同时存在氯化时间长、氯气耗量和能耗较高的问题。
发明内容
本发明解决的技术问题是较高的钙含量严重影响了高钙高磷钒渣的氯化过程，钒的氯化率也受到影响。
本发明解决上述问题的技术方案是提供高钙高磷钒渣直接氯化提钒的方法，步骤包括：
步骤1)破碎磨矿：将高钙高磷钒渣破碎磨矿得到氯化原料；
步骤2)直接氯化：将流化床内升温至500℃-900℃，通入氯气和一氧化碳的混合气体，混合气体流量按每克氯化原料0.1-3L/min比例，从流化床底部加入氯化原料，反应后得到氯化产物；
步骤3)氯化产物分离富集：氯化产物经过除尘、冷凝处理，分离出固体氯化尾渣和液化粗三氯氧钒液，尾气净化后排放；
步骤4)粗三氯氧钒液净化-氧化或水解沉钒。
其中，高钙高磷钒渣为转炉提钒生产的钒渣，其中钙含量大于10wt％，磷含量大于0.5wt％。
其中，氯气和一氧化碳体积比为1:1-1:9。
其中，步骤2)反应5-30s后随气体吹出，得到氯化产物。
其中，高钙高磷钒渣破碎磨矿至粒度-74μm占70％以上。
其中，步骤4具体操作为将粗三氯氧钒液经蒸馏净化后，得到净化三氯氧钒液，向净化三氯氧钒液经氧化或水解沉钒得到五氧化二钒沉淀，经干燥后得到高纯五氧化二钒产品。
本发明的有益效果：
(1)由于钙与氯气反应生产氯化钙熔点较低(772℃)，易形成液相导致矿物粘结，无法流化，本发明通过流化焙烧显著地缩短焙烧时间，解决了高钙高磷钒渣氯化过程中的粘结失流问题；
(2)本发明通过提高焙烧温度，强化氯化反应速率，提高了钒的氯化率，实现了高钙高磷钒渣中钒资源的高效提取和利用。
具体实施方式
本发明提供高钙高磷钒渣直接氯化提钒的方法，步骤包括：
步骤1)破碎磨矿：将高钙高磷钒渣破碎磨矿得到氯化原料；
步骤2)直接氯化：将流化床内升温至500℃-900℃，通入氯气和一氧化碳的混合气体，混合气体流量按每克氯化原料0.1-3L/min比例，从流化床底部加入氯化原料，反应后得到氯化产物；
步骤3)氯化产物分离富集：氯化产物经过除尘、冷凝处理，分离出固体氯化尾渣和液化粗三氯氧钒液，尾气净化后排放；
步骤4)粗三氯氧钒液净化-氧化或水解沉钒。
其中，高钙高磷钒渣为转炉提钒生产的钒渣，其中钙含量大于10wt％，磷含量大于0.5wt％。
其中，氯气和一氧化碳体积比为1:1-1:9。
其中，步骤2)反应5-30s后随气体吹出，得到氯化产物。
其中，高钙高磷钒渣破碎磨矿至粒度-74μm占70％以上。
其中，步骤4具体操作为将粗三氯氧钒液经蒸馏净化后，得到净化三氯氧钒液，向净化三氯氧钒液经氧化或水解沉钒得到五氧化二钒沉淀，经干燥后得到高纯五氧化二钒产品。
具体的，氧化或水解沉钒过程可通入氧气和/或水进行沉钒，水可采用高纯水、水蒸汽的形式，经干燥后得到高纯五氧化二钒产品，干燥条件100℃，2h。
以下通过实施例对本发明作进一步的解释说明。
实施例1
一种高钙高磷钒渣直接氯化提钒的方法，它包括以下步骤：
步骤1，破碎磨矿：将高钙高磷钒渣破碎磨矿至粒度-74μm占70％，得到氯化原料；
步骤2，直接氯化：将流化床内升温至900℃，通入氯气和一氧化碳体积比为1:1的混合气体，混合气体流量按每克氯化原料0.1L/min比例，从流化床底部加入氯化原料，停留反应5s后随气体吹出，得到氯化产物；
步骤3，氯化产物分离富集：氯化产物经过除尘、冷凝处理，分离出固体氯化尾渣和液化粗三氯氧钒液，尾气净化后排放；
步骤4，粗三氯氧钒液净化-氧化或水解沉钒：将粗三氯氧钒液经蒸馏净化后，得到净化三氯氧钒液，向净化三氯氧钒液经氧化或水解沉钒得到五氧化二钒沉淀，经干燥后得到高纯五氧化二钒产品。
所述高钙高磷钒渣为转炉提钒生产的钒渣，其中钙含量为10％，磷含量为0.5％。
所述三氯氧钒氧化或水解得到五氧化二钒沉淀指的是向净化三氯氧钒液中通入氧气，得到五氧化二钒沉淀，经干燥后得到纯度为99.43％的五氧化二钒产品，钒收率85.2％。
实施例2
一种高钙高磷钒渣直接氯化提钒的方法，它包括以下步骤：
步骤1，破碎磨矿：将高钙高磷钒渣破碎磨矿至粒度-74μm占80％，得到氯化原料；
步骤2，直接氯化：将流化床内升温至750℃，通入氯气和一氧化碳体积比为1:2的混合气体，混合气体流量按每克氯化原料0.5L/min比例，从流化床底部加入氯化原料，停留反应10s后随气体吹出，得到氯化产物；
步骤3，氯化产物分离富集：氯化产物经过除尘、冷凝处理，分离出固体氯化尾渣和液化粗三氯氧钒液，尾气净化后排放；
步骤4，粗三氯氧钒液净化-氧化或水解沉钒：将粗三氯氧钒液经蒸馏净化后，得到净化三氯氧钒液，向净化三氯氧钒液经氧化或水解沉钒得到五氧化二钒沉淀，经干燥后得到高纯五氧化二钒产品。
所述高钙高磷钒渣为转炉提钒生产的钒渣，其中钙含量为20％，磷含量为0.55％。
所述三氯氧钒氧化或水解得到五氧化二钒沉淀指的是向净化三氯氧钒液中通入水蒸汽，得到五氧化二钒沉淀，经干燥后得到纯度为99.62％的五氧化二钒产品，钒收率86.1％。
实施例3
一种高钙高磷钒渣直接氯化提钒的方法，它包括以下步骤：
步骤1，破碎磨矿：将高钙高磷钒渣破碎磨矿至粒度-74μm占90％，得到氯化原料；
步骤2，直接氯化：将流化床内升温至500℃，通入氯气和一氧化碳体积比为1:9的混合气体，混合气体流量按每克氯化原料3L/min比例，从流化床底部加入氯化原料，停留反应30s后随气体吹出，得到氯化产物；
步骤3，氯化产物分离富集：氯化产物经过除尘、冷凝处理，分离出固体氯化尾渣和液化粗三氯氧钒液，尾气净化后排放；
步骤4，粗三氯氧钒液净化-氧化或水解沉钒：将粗三氯氧钒液经蒸馏净化后，得到净化三氯氧钒液，向净化三氯氧钒液经氧化或水解沉钒得到五氧化二钒沉淀，经干燥后得到高纯五氧化二钒产品。
所述高钙高磷钒渣为转炉提钒生产的钒渣，其中钙含量为30％，磷含量为0.6％。
所述三氯氧钒氧化或水解得到五氧化二钒沉淀指的是向净化三氯氧钒液中通入氧气与水蒸汽混合气体，得到五氧化二钒沉淀，经干燥后得到纯度为99.91％的五氧化二钒产品，钒收率88.4％。

Claims (3)

1.高钙高磷钒渣直接氯化提钒的方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤1）破碎磨矿：将高钙高磷钒渣破碎磨矿得到氯化原料，所述高钙高磷钒渣为转炉提钒生产的钒渣，其中钙含量大于10wt%，磷含量大于0.5wt%；
步骤2）直接氯化：将流化床内升温至500℃-900℃，通入氯气和一氧化碳的混合气体，氯气和一氧化碳体积比为1:1-1:9，混合气体流量按每克氯化原料0.1-3 L/min比例，从流化床底部加入氯化原料，反应5-30 s后随气体吹出，得到氯化产物；
步骤3）氯化产物分离富集：氯化产物经过除尘、冷凝处理，分离出固体氯化尾渣和液化粗三氯氧钒液，尾气净化后排放；
步骤4）粗三氯氧钒液氧化或水解沉钒。
2.根据权利要求1所述的高钙高磷钒渣直接氯化提钒的方法，其特征在于：所述高钙高磷钒渣破碎磨矿至粒度-74 μm占70%以上。
3.根据权利要求1所述的高钙高磷钒渣直接氯化提钒的方法，其特征在于：步骤4具体操作为将粗三氯氧钒液经蒸馏净化后，得到净化三氯氧钒液，向净化三氯氧钒液经氧化或水解沉钒得到五氧化二钒沉淀，经干燥后得到高纯五氧化二钒产品。
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