CN111410481A - 一种核壳纳米粒子改性水泥基防护材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种核壳纳米粒子改性水泥基防护材料及其制备方法，该材料包括水泥200～350份、砂350～700份、硅灰20～80份、水60～120份、脂肪醇乳液0.1～1份、A型核壳纳米粒子溶液10～35份、B型核壳纳米粒子溶液10～25份，A型、B型核壳纳米粒子溶液分别为粒径为5～20nm和30～60nm的氨基化核壳纳米二氧化硅粒子溶液。该材料的制备方法包括：(S1)制备A型核壳纳米粒子溶液；(S2)制备B型核壳纳米粒子溶液；(S3)将A型、B型核壳纳米粒子溶液混合均匀得到混合核壳纳米粒子溶液；(S4)加入水泥、硅灰、脂肪醇乳液混合均匀，得到核壳纳米粒子改性水泥基防护材料。该防护材料能够降低水泥基材料中有害孔体积、提高界面的抗收缩变形能力、修复微裂纹。

Description

一种核壳纳米粒子改性水泥基防护材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种水泥基防护材料及其制备方法，更具体地，涉及一种核壳纳米粒子改性水泥基防护材料及其制备方法。
背景技术
我国基础设施建设正处于高速发展阶段，作为一种工程结构材料，混凝土被广泛应用于土木、交通、市政和水利等众多领域。然而，随着工程建设向纵深发展，混凝土面临了更多恶劣的服役环境，混凝土腐蚀破坏现象急剧增加，混凝土的耐久性问题正得到越来越多的重视，混凝土防护层材料能够提升混凝土耐久性。防护层材料包括水泥基防护材料、有机防护层材料等等，其中水泥基防护材料与聚氨酯、有机硅烷等有机类防护材料不同，水泥基防护材料由于其在矿物组成和热膨胀系数等性能上和基体混凝土相似，能够较大程度地避免防护层和混凝土基体变形不一致导致的界面微裂缝，以及后续引发的破坏，在一些对混凝土防护层寿命要求高的工程中得到了更多聚焦。但是，由于水泥基防护材料是一种刚性材料，且内部存在不同尺度的孔，当其与外界发生水分交换，会引发内部湿度变化，极易引发收缩变形，收缩拉应力超过自身抗拉极限时，会在内部产生微裂缝，从而降低其防护层效果。
为了提高水泥基防护材料性能，需要进一步提升其密实性和优化其孔结构。
发明内容
发明目的：本发明的目的是提供一种密实性好、孔结构得到优化的、不易因收缩变形产生裂缝的核壳纳米粒子改性水泥基防护材料，本发明的另一目的是提供该水泥基防护材料的制备方法。
技术方案：本发明所述一种核壳纳米粒子改性水泥基防护材料，包括水泥 200～350份、砂350～700份、硅灰20～80份、水60～120份、脂肪醇乳液0.1～1 份、A型核壳纳米粒子溶液10～35份、B型核壳纳米粒子溶液10～25份，A型核壳纳米粒子溶液为粒径为5～20nm的氨基化核壳纳米二氧化硅粒子溶液，B型核壳纳米粒子溶液为粒径为30～60nm的氨基化核壳纳米二氧化硅粒子溶液。
其中，水泥为普通硅酸盐水泥，砂为70～120目的石英砂，硅灰比表面积≥16000m2/kg，二氧化硅含量≥90％。
本发明所述核壳纳米粒子改性水泥基防护材料的制备方法包括以下步骤：
(S1)制备A型核壳纳米粒子溶液；
(S2)制备B型核壳纳米粒子溶液；
(S3)将A型核壳纳米粒子溶液和B型核壳纳米粒子溶液在水中混合均匀得到混合核壳纳米粒子溶液；
(S4)在混合核壳纳米粒子溶液中加入水泥、硅灰、脂肪醇乳液混合均匀，得到核壳纳米粒子改性水泥基防护材料。
其中，步骤S1中制备B型核壳纳米粒子溶液的制备方法包括以下步骤：
(S21)将粒径为30～60nm的纳米二氧化硅和γ-氨丙基三乙氧基硅烷加入甲苯溶剂中，反应后得到氨基化纳米二氧化硅；
(S22)将氨基化纳米二氧化硅分散在水中，加入减缩型聚羧酸减水剂，即得到B型核壳纳米粒子溶液。
其中，减缩型聚羧酸减水剂减水率大于20％。
有益效果：本发明与现有技术相比，其显著优点是：1、利用不同粒径的核客纳米粒子改善水泥基材料的孔隙，降低水泥基材料中有害孔体积；2、能够在水泥基材料内部水分蒸发时降低表面张力，提高界面的抗收缩变形能力；3、当水泥基材料出现裂缝时，能够修复微裂纹。
具体实施方式
实施例1
核壳纳米粒子改性水泥基防护层材料包括水泥200份、砂500份、硅灰80 份、水120份、脂肪醇乳液0.3份、A型核壳纳米粒子溶液35份、B型核壳纳米粒子溶液20份，水泥为普通硅酸盐水泥，强度等级为52.5，砂为70目的石英砂，硅灰比表面积19000m2/kg，二氧化硅含量92％。
制备A型核壳纳米粒子溶液：将40份粒径为10nm的纳米二氧化硅和0.1mol γ-氨丙基三乙氧基硅烷加入500份甲苯溶剂中，搅拌15分钟，然后在氮气保护下，加热至80℃，反应10h，后冷却至室温，洗去甲苯和反应副产物，离心沉淀，再真空干燥24h，得到氨基化纳米二氧化硅，常温下，将12份氨基化纳米二氧化硅分散在88份水中，随后保持搅拌状态2h，滴入2份减水率为25％的减缩型聚羧酸减水剂，停止搅拌，得到A型核壳纳米粒子溶液；
制备B型核壳纳米粒子溶液：将40份粒径为30nm的纳米二氧化硅和0.1mol γ-氨丙基三乙氧基硅烷加入400份甲苯溶剂中，搅拌15分钟，然后在氮气保护下，加热至80℃，反应10h，后冷却至室温，洗去甲苯和反应副产物，离心沉淀，再真空干燥24h，得到氨基化纳米二氧化硅，常温下，将12份氨基化纳米二氧化硅分散在88份水中，随后保持搅拌状态2h，滴入4份减水率为20％的减缩型聚羧酸减水剂，停止搅拌，得到B型核壳纳米粒子溶液。
将35份A型核壳纳米粒子溶液和20份B型纳米溶液加入120份水中混合搅拌1min得到混合核壳纳米粒子溶液，将200份水泥、80份硅灰、0.3份脂肪醇乳液加入混合核壳纳米粒子溶液中，混合搅拌3min，然后加入500份石英砂，在150r/min转速下搅拌1min，停30s，再在300r/min转速下搅拌3min，混合均匀后得到核壳纳米粒子改性水泥基防护层材料。
实施例2
核壳纳米粒子改性水泥基防护层材料包括水泥350份、砂700份、硅灰20 份、水60份、脂肪醇乳液0.1份、A型核壳纳米粒子溶液23份、B型核壳纳米粒子溶液25份，水泥为普通硅酸盐水泥，强度等级为52.5，砂为100目的石英砂，硅灰比表面积19000m2/kg，二氧化硅含量92％。
制备A型核壳纳米粒子溶液：将40份粒径为5nm的纳米二氧化硅和0.1mol γ-氨丙基三乙氧基硅烷加入500份甲苯溶剂中，搅拌15分钟，然后在氮气保护下，加热至80℃，反应10h，后冷却至室温，洗去甲苯和反应副产物，离心沉淀，再真空干燥24h，得到氨基化纳米二氧化硅，常温下，将12份氨基化纳米二氧化硅分散在88份水中，随后保持搅拌状态2h，滴入2份减水率为25％的减缩型聚羧酸减水剂，停止搅拌，得到A型核壳纳米粒子溶液；
制备B型核壳纳米粒子溶液：将40份粒径为45nm的纳米二氧化硅和0.1mol γ-氨丙基三乙氧基硅烷加入400份甲苯溶剂中，搅拌15分钟，然后在氮气保护下，加热至80℃，反应10h，后冷却至室温，洗去甲苯和反应副产物，离心沉淀，再真空干燥24h，得到氨基化纳米二氧化硅，常温下，将12份氨基化纳米二氧化硅分散在88份水中，随后保持搅拌状态2h，滴入4份减水率为25％的减缩型聚羧酸减水剂，停止搅拌，得到B型核壳纳米粒子溶液。
将23份A型核壳纳米粒子溶液和25份B型纳米溶液加入60份水中混合搅拌1min得到混合核壳纳米粒子溶液，将350份水泥、20份硅灰、0.1份脂肪醇乳液加入混合核壳纳米粒子溶液中，混合搅拌3min，然后加入700份石英砂，在150r/min转速下搅拌1min，停30s，再在300r/min转速下搅拌3min，混合均匀后得到核壳纳米粒子改性水泥基防护层材料。
实施例3
核壳纳米粒子改性水泥基防护层材料包括水泥280份、砂350份、硅灰20 份、水90份、脂肪醇乳液1份、A型核壳纳米粒子溶液10份、B型核壳纳米粒子溶液10份，水泥为普通硅酸盐水泥，强度等级为52.5，砂为120目的石英砂，硅灰比表面积19000m2/kg，二氧化硅含量92％。
制备A型核壳纳米粒子溶液：将40份粒径为20nm的纳米二氧化硅和0.1mol γ-氨丙基三乙氧基硅烷加入500份甲苯溶剂中，搅拌15分钟，然后在氮气保护下，加热至80℃，反应10h，后冷却至室温，洗去甲苯和反应副产物，离心沉淀，再真空干燥24h，得到氨基化纳米二氧化硅，常温下，将12份氨基化纳米二氧化硅分散在88份水中，随后保持搅拌状态2h，滴入2份减水率为25％的减缩型聚羧酸减水剂，停止搅拌，得到A型核壳纳米粒子溶液；
制备B型核壳纳米粒子溶液：将40份粒径为60nm的纳米二氧化硅和0.1mol γ-氨丙基三乙氧基硅烷加入400份甲苯溶剂中，搅拌15分钟，然后在氮气保护下，加热至80℃，反应10h，后冷却至室温，洗去甲苯和反应副产物，离心沉淀，再真空干燥24h，得到氨基化纳米二氧化硅，常温下，将12份氨基化纳米二氧化硅分散在88份水中，随后保持搅拌状态2h，滴入4份减水率为25％的减缩型聚羧酸减水剂，停止搅拌，得到B型核壳纳米粒子溶液。
将10份A型核壳纳米粒子溶液和10份B型纳米溶液加入90份水中混合搅拌1min得到混合核壳纳米粒子溶液，将280份水泥、20份硅灰、1份脂肪醇乳液加入混合核壳纳米粒子溶液中，混合搅拌3min，然后加入350份石英砂，在 150r/min转速下搅拌1min，停30s，再在300r/min转速下搅拌3min，混合均匀后得到核壳纳米粒子改性水泥基防护层材料。
对比例
本对比例和实施例1的区别是：不含A型核壳纳米粒子溶液和B型核壳纳米粒子溶液。
对实施例1～3和对比例进行抗渗压力和收缩性能测试以及孔径分布测试，测试方法参照GB 18445-2012《水泥基渗透结晶型防水材料》和GB/T 21650.1-2008 《压汞法和气体吸附法测定固体材料孔径分布和孔隙度第一部分：压汞法》，测试结果如表1所示：
表1实施例1～3和对比例各项性能测试结果
项目 实施例1 实施例2 实施例3 对比例
抗渗压力(Mpa) 2.1 1.6 1.8 1.3
收缩率比(％) 105 107 105 115
有害孔占比(％) 4.6 8.5 5.2 23.7
注：有害孔占比指大于100nm的孔占总孔隙率比例
从表中可以看出，实施例1～3制备的水泥基防护材料相对于对比例而言，显著提升了抗渗能力，降低了收缩变形，且有效地降低了微结构中有害孔占比。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，上述实施例不以任何形式限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。

Claims (8)

1.一种核壳纳米粒子改性水泥基防护材料，其特征在于，包括水泥200～350份、砂350～700份、硅灰20～80份、水60～120份、脂肪醇乳液0.1～1份、A型核壳纳米粒子溶液10～35份、B型核壳纳米粒子溶液10～25份，所述A型核壳纳米粒子溶液为粒径为5～20nm的氨基化核壳纳米二氧化硅粒子溶液，B型核壳纳米粒子溶液为粒径为30～60nm的氨基化核壳纳米二氧化硅粒子溶液。
2.根据权利要求1所述的核壳纳米粒子改性水泥基防护材料，其特征在于，所述水泥为普通硅酸盐水泥。
3.根据权利要求1所述的核壳纳米粒子改性水泥基防护材料，其特征在于，所述砂为70～120目的石英砂。
4.根据权利要求1所述的核壳纳米粒子改性水泥基防护材料，其特征在于，所述硅灰比表面积≥16000m2/kg，二氧化硅含量≥90％。
5.一种权利要求1所述的核壳纳米粒子改性水泥基防护材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(S1)制备A型核壳纳米粒子溶液；
(S2)制备B型核壳纳米粒子溶液；
(S3)将A型核壳纳米粒子溶液和B型核壳纳米粒子溶液在水中混合均匀得到混合核壳纳米粒子溶液；
(S4)在混合核壳纳米粒子溶液中加入水泥、硅灰、脂肪醇乳液混合均匀，得到核壳纳米粒子改性水泥基防护材料。
6.根据权利要求5所述的核壳纳米粒子改性水泥基防护材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中制备A型核壳纳米粒子溶液的制备方法包括以下步骤：
(S11)将粒径为5～20nm的纳米二氧化硅和γ-氨丙基三乙氧基硅烷加入甲苯溶剂中，反应后得到氨基化纳米二氧化硅；
(S12)将氨基化纳米二氧化硅分散在水中，加入减缩型聚羧酸减水剂，即得到A型核壳纳米粒子溶液。
7.根据权利要求5所述的核壳纳米粒子改性水泥基防护材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中制备B型核壳纳米粒子溶液的制备方法包括以下步骤：
(S21)将粒径为30～60nm的纳米二氧化硅和γ-氨丙基三乙氧基硅烷加入甲苯溶剂中，反应后得到氨基化纳米二氧化硅；
(S22)将氨基化纳米二氧化硅分散在水中，加入减缩型聚羧酸减水剂，即得到B型核壳纳米粒子溶液。
8.根据权利要求6或7所述的核壳纳米粒子改性水泥基防护材料的制备方法，其特征在于，所述减缩型聚羧酸减水剂减水率大于20％。
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