CN111410452B - 一种聚合硫酸铝系速凝剂及含其的喷射混凝土 - Google Patents

一种聚合硫酸铝系速凝剂及含其的喷射混凝土 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种聚合硫酸铝系速凝剂，其中包括含醇胺聚合物，所述含醇胺聚合物是双酚A型环氧树脂与二元醇胺反应的产物；本发明还涉及含有该速凝剂的喷射混凝土的配方。由于含醇胺的聚合物给聚合硫酸铝系速凝剂配方所带来的特性，以及与醇胺化合物的协同效应，使得含有该速凝剂的喷射混凝土的凝结时间、早期强度和后期强度均具有较为理想的数值。

Description

一种聚合硫酸铝系速凝剂及含其的喷射混凝土
技术领域
本发明属于建筑材料领域，具体涉及一种聚合硫酸铝系速凝剂及含其的喷射混凝土。
背景技术
速凝剂适用于喷射混凝土的湿喷工艺，其具有生产和施工能耗低、均匀性好、无粉尘污染以及工作环境友好的优点，广泛应用于喷射混凝土的制备和加工工艺当中。常规液体速凝剂存在含碱量高、28天抗压强度损失较大以及腐蚀性较强的缺点，因此常用聚合硫酸铝系无碱速凝剂来替代，并以此弥补传统速凝剂的上述缺点。前人在研究无碱液体速凝剂过程中，认为该类速凝剂需要考虑三大因素，即促凝能力、稳定性和早强性能。目前，使用聚合物硫酸铝作为主要促凝成分的聚合硫酸铝系无碱速凝剂得到了广泛的重视和研究，有人认为其促凝机理是快速形成钙矾石，迅速消耗搅拌的水，从而缩短了凝结时间，提高了早期强度(Bravo A,et.al.American Concrete Institute,2003,217,211-226)。
通常地，聚合硫酸铝系无碱速凝剂要与醇胺复配，从而有效地改善含无碱速凝剂的喷射混凝土的凝固时间，以及该喷射混凝土的抗压强度。这是因为醇胺掺杂在混凝土中，可以作为早强剂，显著缩短混凝土凝固时间，从而提升混凝土早期强度。然而，醇胺类物质极易与上述无机类为主的速凝剂配方发生不相容的现象，从而导致混合不均，使得喷射混凝土后期强度明显降低。有部分学者报道，用星形的三乙醇胺代替线型醇胺，可以有效地缓解混凝土后期强度减弱的现象，然而这离人们理想的期限还有相当大的距离(李宁等，混凝土，2006,10,45-46；马井雨等，武汉理工大学学报，2012,12,14-18)。然而，若降低醇胺类在速凝剂中的用量，虽然混凝土后期的强度减少有一定程度的改善，然而其早期凝固时间和早期强度又会受到明显的影响(Perez JP.et.al.Aci Material Journal,2003,217,583-594)。因此，如何设计一种速凝剂，兼有显著提升混凝土早期强度，以及维持混凝土后期强度的性能，并且降低混凝土早期凝固时间，成为人们亟需解决的问题。
鉴于以上原因，需要重新设计一种聚合硫酸铝系速凝剂配方，来克服上述缺陷。
发明内容
本发明的旨在提供一种聚合硫酸铝系速凝剂的配方，采用醇胺与含醇胺的聚合物复配的方法，应用于聚合硫酸铝系速凝剂以及含该聚合硫酸铝系速凝剂的喷射混凝土中，克服了上述缺陷，使得含有该速凝剂的喷射混凝土的凝结时间、早期强度和后期强度均具有较为理想的数值。
本发明通过以下技术手段得以实现。
一种聚合硫酸铝系速凝剂，包括如下质量份的原料：
Figure GDA0002524929180000021
其中，含醇胺聚合物是双酚A型环氧树脂与线型二元醇胺反应的产物。
进一步地，所述线型二元醇胺选自二乙醇胺、二丙醇胺、二丁醇胺以及二戊醇胺中的至少一种。
进一步地，所述醇胺化合物选自二元醇胺和/或三元醇胺，所述二元醇胺选自二乙醇胺、二丙醇胺、二丁醇胺以及二戊醇胺中的至少一种，所述三元醇胺选自三乙醇胺、三丙醇胺、三丁醇胺以及三戊醇胺中的至少一种。
进一步地，所述醇胺化合物选自二元醇胺和三元醇胺按照质量之比为2-3:1-2的复配。
进一步地，所述双酚A型环氧树脂的环氧基物质的量，与线型二元醇胺的物质的量之比为1:2-1:2.5。
进一步地，所述吸附剂选自硅胶、活性氧化铝、分子筛的一种。
进一步地，所述双酚A型环氧树脂选自环氧树脂E42、环氧树脂E44、环氧树脂E51和环氧树脂E54中的至少一种。
进一步地，所述含醇胺聚合物的制备方法如下：
将线型二元醇胺和双酚A环氧树脂共混，然后在80-90℃下反应，得到产物。
进一步地，所述反应时间为3-8h。
本发明的另一个目的在于，提供一种喷射混凝土，其特征在于，含有上述速凝剂。
进一步地，所述喷射混凝土，包括如下质量份的成分：
Figure GDA0002524929180000031
本发明具有以下有益效果：
本发明公布的聚合硫酸铝系速凝剂中，加入了含醇胺聚合物，所述含醇胺聚合物是将二元醇胺与双酚A型环氧树脂反应所得产物，其反应机理为二元醇胺中N原子上的H原子，与双酚A型环氧树脂上的环氧基反应，形成化学键。通过这一手段，一方面使得醇胺结构得以保持，从而保持了醇胺在速凝剂中的功能；另一方面，双酚A型环氧树脂作为高分子链，起到了将醇胺完全分散的作用，尽可能地使得醇胺在配方中是均匀存在的。令人意外地发现，本发明所公布的含醇胺聚合物，与二元醇胺与三元醇胺之间还有着良好的协同作用，在速凝剂配方中共同使用，应用于喷射混凝土时，可以进一步地提升喷射混凝土的早期强度和后期强度，并且降低混凝土早期凝固时间的功能。
因此，基于上述原因，本发明所公布的速凝剂，使得喷射混凝土克服了上述缺陷。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。本发明实施例所述原料均为市售，除非特别说明，采用的原料和方法为本技术领域常规原料和方法。
其中，
本发明实施例所用聚合硫酸铝(分子量约为100w)采购自河南郑州环创有限公司；
二元醇胺(线型二元醇胺)、三元醇胺均采购自太平洋试剂；
二氧化硅采购自北京雁归来环保科技有限公司；
聚合丙烯酰胺采购自BASF，型号为8125；
所述聚丙烯酸减水剂采购自日本住友，牌号为卡波姆HV-501；
聚丙烯纤维采购自廊坊奥通新型建材有限公司，型号为HT-01；
本实施例所涉及的双酚A型环氧树脂(E-42、E-44、E-51、E-54、E-56、E-31和E-20)均采购自BASF；
水泥为硅酸盐水泥，采购自海螺水泥，强度为42.5R。
制备例1
含醇胺聚合物的制备方法为：在反应釜中，将1kg环氧树脂E-42(环氧值为0.42mol/100g)，与8.4mol的二乙醇胺，共混均匀，然后在90℃机械搅拌3h，然后釜底出料，得到含醇胺聚合物1。
制备例2
含醇胺聚合物的制备方法为：在反应釜中，将1kg环氧树脂E-44(环氧值为0.44mol/100g)，与8.8mol的二丙醇胺，共混均匀，然后在80℃机械搅拌8h，然后釜底出料，得到含醇胺聚合物2。
制备例3
含醇胺聚合物的制备方法为：在反应釜中，将1kg环氧树脂E-51(环氧值为0.51mol/100g)，与12.7mol的二丁醇胺，共混均匀，然后在80℃机械搅拌4h，然后釜底出料，得到含醇胺聚合物3。
制备例4
含醇胺聚合物的制备方法为：在反应釜中，将1kg环氧树脂E-54(环氧值为0.54mol/100g)，与12.0mol的二戊醇胺，共混均匀，然后在90℃机械搅拌5h，然后釜底出料，得到含醇胺聚合物4。
制备例5
含醇胺聚合物的制备方法为：在反应釜中，将1kg环氧树脂E-56(环氧值为0.56mol/100g)，与11.6mol的二乙醇胺，共混均匀，然后在90℃机械搅拌5h，然后釜底出料，得到含醇胺聚合物5。
制备例6
含醇胺聚合物的制备方法为：在反应釜中，将1kg环氧树脂E-31(环氧值为0.31mol/100g)，与6.2mol的二丙醇胺，共混均匀，然后在85℃机械搅拌4h，然后釜底出料，得到含醇胺聚合物6。
制备例7
含醇胺聚合物的制备方法为：在反应釜中，将1kg环氧树脂E-20(环氧值为0.20mol/100g)，与4.0mol的二乙醇胺，共混均匀，然后在85℃机械搅拌5h，然后釜底出料，得到含醇胺聚合物7。
实施例1
一种聚合硫酸铝系速凝剂，包括质量份数如下的原料：
Figure GDA0002524929180000051
其中，所述聚合硫酸铝系速凝剂的制备方法为：将上述成分按质量份数依次加入到反应釜中，机械搅拌1h，然后釜底出料，得到聚合硫酸铝系速凝剂1。
一种喷射混凝土，含有上述聚合硫酸铝系速凝剂1，包括质量份数如下的原料：
Figure GDA0002524929180000052
上述含有聚合硫酸铝系速凝剂1的喷射混凝土1的制备方法为：将上述原料按质量份数在混料机中进行均匀混合1h，得到喷射混凝土1。
实施例2
一种聚合硫酸铝系速凝剂，包括质量份数如下的原料：
Figure GDA0002524929180000053
Figure GDA0002524929180000061
其中，所述聚合硫酸铝系速凝剂的制备方法为：将上述成分按质量份数依次加入到反应釜中，机械搅拌1h，然后釜底出料，得到聚合硫酸铝系速凝剂2。
一种喷射混凝土，含有上述聚合硫酸铝系速凝剂2，包括质量份数如下的原料：
Figure GDA0002524929180000062
上述含有聚合硫酸铝系速凝剂2的喷射混凝土2的制备方法为：将上述原料按质量份数在混料机中进行均匀混合1h，得到喷射混凝土2。
实施例3
一种聚合硫酸铝系速凝剂，包括质量份数如下的原料：
Figure GDA0002524929180000063
Figure GDA0002524929180000071
其中，所述聚合硫酸铝系速凝剂的制备方法为：将上述成分按质量份数依次加入到反应釜中，机械搅拌1h，然后釜底出料，得到聚合硫酸铝系速凝剂3。
一种喷射混凝土，含有上述聚合硫酸铝系速凝剂3，包括质量份数如下的原料：
Figure GDA0002524929180000072
上述含有聚合硫酸铝系速凝剂3的喷射混凝土3的制备方法为：将上述原料按质量份数在混料机中进行均匀混合1h，得到喷射混凝土3。
实施例4
一种聚合硫酸铝系速凝剂，包括质量份数如下的原料：
Figure GDA0002524929180000073
其中，所述聚合硫酸铝系速凝剂的制备方法为：将上述成分按质量份数依次加入到反应釜中，机械搅拌1h，然后釜底出料，得到聚合硫酸铝系速凝剂4。
一种喷射混凝土，含有上述聚合硫酸铝系速凝剂4，包括质量份数如下的原料：
Figure GDA0002524929180000074
Figure GDA0002524929180000081
上述含有聚合硫酸铝系速凝剂4的喷射混凝土4的制备方法为：将上述原料按质量份数在混料机中进行均匀混合1h，得到喷射混凝土4。
实施例5
其他步骤和条件和实施例1相同，区别在于聚合硫酸铝系速凝剂的制备中，用等量的含醇胺聚合物5代替含醇胺聚合物1，得到聚合硫酸铝系速凝剂5；喷射混凝土的配制中，用等量的聚合硫酸铝系速凝剂5代替聚合硫酸铝系速凝剂1，得到喷射混凝土5。
实施例6
其他步骤和条件和实施例1相同，区别在于聚合硫酸铝系速凝剂的制备中，用等量的含醇胺聚合物6代替含醇胺聚合物1，得到聚合硫酸铝系速凝剂6；喷射混凝土的配制中，用等量的聚合硫酸铝系速凝剂6代替聚合硫酸铝系速凝剂1，得到喷射混凝土6。
实施例7
其他步骤和条件和实施例1相同，区别在于聚合硫酸铝系速凝剂的制备中，用等量的含醇胺聚合物7代替含醇胺聚合物1，得到聚合硫酸铝系速凝剂7；喷射混凝土的配制中，用等量的聚合硫酸铝系速凝剂7代替聚合硫酸铝系速凝剂1，得到喷射混凝土7。
实施例8
其他和实施例1相同，区别在于聚合硫酸铝系速凝剂8的制备中，二乙醇的用量为3份，不加入三乙醇胺。
喷射混凝土8原料与制备方法与实施例1相同，仅用等量的聚合硫酸铝系速凝剂8代替聚合硫酸铝系速凝剂1
实施例9
其他和实施例1相同，区别在于聚合硫酸铝系速凝剂的制备中，三乙醇的用量为3份，不加入二乙醇胺，得到聚合硫酸铝系速凝剂9。
喷射混凝土9原料与制备方法与实施例1相同，仅用等量的聚合硫酸铝系速凝剂9代替聚合硫酸铝系速凝剂1。
实施例10
其他和实施例1相同，区别在于聚合硫酸铝系速凝剂的制备中，二乙醇的用量为1份，三乙醇胺的用量为2份，得到聚合硫酸铝系速凝剂10。喷射混凝土10原料与制备方法与实施例1相同，仅用等量的聚合硫酸铝系速凝剂10代替聚合硫酸铝系速凝剂1。
实施例11
其他和实施例2相同，区别在于聚合硫酸铝系速凝剂的制备中，二丙醇胺的用量为2份，三丙醇胺的用量为3份，得到聚合硫酸铝系速凝剂11。喷射混凝土11原料与制备方法与实施例2相同，仅用等量的聚合硫酸铝系速凝剂11代替聚合硫酸铝系速凝剂2。
对比例1
其他步骤和条件和与实施例1相同，区别在于硫酸铝系速凝剂的制备中，二乙醇胺的用量为3份，三乙醇胺2份，不加入醇胺聚合物1，得到聚合硫酸铝系速凝剂12；在喷射混凝土的制备中，仅用等量的聚合硫酸铝系速凝剂12代替聚合硫酸铝系速凝剂1。
对比例2
其他步骤和条件和与实施例1相同，区别在于硫酸铝系速凝剂的制备中，醇胺聚合物1的用量为5份，不加入二乙醇胺和三乙醇胺，得到聚合硫酸铝系速凝剂13；在喷射混凝土的制备中，仅用等量的聚合硫酸铝系速凝剂13代替聚合硫酸铝系速凝剂1。
对比例3
其他步骤和条件和与实施例1相同，区别在于硫酸铝系速凝剂的制备中，不加入醇胺聚合物1，也不加入二乙醇胺和三乙醇胺，得到聚合硫酸铝系速凝剂14；在喷射混凝土的制备中，仅用等量的聚合硫酸铝系速凝剂14代替聚合硫酸铝系速凝剂1。
测试方法
根据中国建材行业标准JC477-2005《喷射混凝土用速凝剂》的要求，对上述所有实施例1-11和对比例1-3中所得的喷射混凝土1-14进行凝固时间和抗压强度的测试。测试是在标准养护条件下完成。标准养护是指：混凝土试块在标准养护室里养护，标准养护室的室温要维持20℃±2°，湿度为不小于95％。
所得到的数据如表1所示。
表1实施例1-11和对比例1-3的凝固时间和抗压强度数据
Figure GDA0002524929180000101
从上表中可以看出，当含醇胺聚合物与二元醇胺和三元醇胺的混合物复配后，所得到的聚合硫酸铝系速凝剂，用于喷射混凝土后，混凝土的初凝时间、终凝时间、1d的抗压强度和28d的抗压强度，均得到了全面提升。这是由于：含醇胺聚合物一方面使得醇胺结构得以保持，从而保持了醇胺在速凝剂中的功能；另一方面，双酚A型环氧树脂作为高分子链，起到了将醇胺完全分散的作用，尽可能地使得醇胺在配方中是均匀存在的；另外，含醇胺聚合物与二元醇胺与三元醇胺的混合物之间还有着良好的协同作用，在速凝剂配方中共同使用，应用于喷射混凝土时，可以进一步地提升喷射混凝土的早期强度和后期强度，并且降低混凝土早期凝固时间的功能。
以上实施例充分显示了本发明实施例于对比例的先进性。

Claims (9)

1.一种聚合硫酸铝系速凝剂，其特征在于，包括如下质量份的原料：
Figure FDA0003171267820000011
其中，所述含醇胺聚合物是双酚A型环氧树脂与线型二元醇胺反应的产物，且其制备方法如下：
将线型二元醇胺和双酚A环氧树脂共混，然后在80-90℃下反应，得到产物。
2.根据权利要求1所述聚合硫酸铝系速凝剂，其特征在于，所述线型二元醇胺选自二乙醇胺、二丙醇胺、二丁醇胺以及二戊醇胺中的至少一种。
3.根据权利要求1所述聚合硫酸铝系速凝剂，其特征在于，所述醇胺化合物选自二元醇胺和/或三元醇胺，所述二元醇胺选自二乙醇胺、二丙醇胺、二丁醇胺以及二戊醇胺中的至少一种，所述三元醇胺选自三乙醇胺、三丙醇胺、三丁醇胺以及三戊醇胺中的至少一种。
4.根据权利要求3所述聚合硫酸铝系速凝剂，其特征在于，所述醇胺化合物选自二元醇胺和三元醇胺按照质量之比为2-3:1-2的复配。
5.根据权利要求1所述聚合硫酸铝系速凝剂，其特征在于，所述双酚A型环氧树脂的环氧基物质的量，与线型二元醇胺的物质的量之比为1:2-2.5。
6.根据权利要求1所述聚合硫酸铝系速凝剂，其特征在于，所述双酚A型环氧树脂选自环氧树脂E42、环氧树脂E44、环氧树脂E51和环氧树脂E54中的至少一种。
7.根据权利要求1所述聚合硫酸铝系速凝剂，其特征在于，所述反应时间为3-8h。
8.一种喷射混凝土，其特征在于，含有权利要求1-7任一项所述速凝剂。
9.根据权利要求8所述喷射混凝土，其特征在于，包括如下质量份的成分：
Figure FDA0003171267820000012
Figure FDA0003171267820000021
CN202010194012.8A 2020-03-19 2020-03-19 一种聚合硫酸铝系速凝剂及含其的喷射混凝土 Active CN111410452B (zh)

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