CN111408623B - 一种制备多尺度析出的纳米异构镁合金板材的方法及系统 - Google Patents

Abstract

本发明属于材料制备领域，具体涉及一种制备多尺度析出的纳米异构镁合金板材的方法。包括如下步骤：卷压：将若干个具有两种或多种时效析出行为的镁合金板材，交替堆叠后卷压成棒材；辊压：将棒材进行辊压，制成多层异质镁合金厚板坯料；热轧：通过热轧细化层厚、提高界面结合度，制成多层异质镁合金板材；多尺度析出：通过固溶和时效处理调控异质镁合金板材中的多尺度析出，获得多尺度析出强化的纳米异构镁合金板材。本发明采用双合金或者多合金卷压热轧方法制备异构镁合金板材，具有极大的微观结构设计指向性和灵活性；且制得的合金兼具软相和硬相的韧性和强度，获得综合性能出色的高强高韧双系或多系析出强化镁合金。

Description

一种制备多尺度析出的纳米异构镁合金板材的方法及系统

技术领域

本发明属于材料制备领域，具体涉及一种制备多尺度析出的纳米异构镁合金板材的方法及系统。

背景技术

镁合金是目前实际应用中最轻的金属结构材料，具有比强度和比刚度高、减震性好、环保特性优异等特点，在国防军事、航空航天、汽车和电子通信等领域得到日益广泛的应用。然而，镁合金也存在强度低、塑性差的问题。大量研究表明，析出强化可以提高镁合金的强度，但时效析出强化的镁合金材料的塑性大幅降低，限制了析出强化镁合金在实际生产中的应用。因此，如何兼得高强度和高塑性成为当今镁合金材料的一个研究热点。

中国发明专利CN 107326234A介绍了一种多元多尺度结构高铝含量镁合金的控制轧制制备方法。该方法通过熔炼挤压、均质处理、控制轧制、控制再结晶四个步骤制备出具有多元多尺度晶粒分布的镁合金。这种方法的特点是(1)所制备的镁合金组织由超细晶(<1μm)、细晶(1～10μm)、粗大晶粒(>70μm)组成；(2)在具有高强度的同时具有良好的室温塑性。其局限是：(1)镁合金是密排六方晶体结构，变形能力较差，塑性变形诱导纳米化的产品成品率较低；(2)纳米晶、超细晶处于亚稳态，以晶粒细化强化的镁合金材料耐热性能欠佳。

进一步检索发现，中国发明专利CN 106064504A介绍了一种高强韧性镁锂合金层状复合材料及其制备方法,其原理是通过累积叠轧，实现搓轧区的形成，获得一种高强度的α-Mg单相和高塑性的β-Li单相交错排列的高强高韧层状Mg-Li合金复合材料。这种方法的特点是：(1)通过叠轧方法获得强度和韧性的协同提高；(2)两种合金的塑性变形能力不同，在变形过程中形成搓轧区，使界面结合牢固，形成良好的冶金结合。其局限性是：(1)叠轧工艺需对材料进行多次裁剪，工序复杂，生产效率低；(2)多次叠轧加工，界面氧化夹杂的控制难度大，影响产品质量。

发明内容

本发明的目的在于提供一种卷压热轧制备多尺度析出的纳米异构镁合金板材的加工方法，通过双合金或者多合金卷压热轧成型的方法克服了上述问题。

实现本发明目的的技术解决方案为：一种制备多尺度析出的纳米异构镁合金板材的方法，包括如下步骤：

步骤(1)卷压：将若干个具有两种或多种时效析出行为的镁合金板材，交替堆叠后卷压成多层异质镁合金棒材；

步骤(2)辊压：将多层异质镁合金棒材进行辊压，制成多层异质镁合金厚板坯料；

步骤(3)热轧：通过热轧细化层厚、提高界面结合度，制成多层异质镁合金板材；

步骤(4)多尺度析出：通过固溶和时效处理调控异质镁合金板材中的多尺度析出，获得多尺度析出强化的纳米异构镁合金板材。

进一步的，所述步骤(1)中的卷压采用三辊异步轧机进行卷曲，以交替顺序堆叠镁合金板材后，送入三辊轧机进行异步卷曲。

进一步的，所述异步轧机在卷曲时，下辊的速度是上辊的两倍，随卷曲周次逐步调整辊间距，获得多层异质镁合金棒材。

进一步的，所述步骤(1)中在卷压之前进行预处理，预处理具体为镁合金板材的表面打磨和清洗，去除表面的油污和氧化皮。

进一步的，所述步骤(2)中的辊压采用具有长方体型腔的模具和与之相匹配的辊子，将多层异质镁合金棒材放置于模具的长方体型腔上方，辊子往返辊压，将棒材辊压进模具的型腔内，形成多层异质镁合金厚板坯料。

进一步的，所述模具的长方体型腔的宽度为棒材直径的0.6～0.8倍，厚度为棒材直径的1.5～2倍，辊子的长度为棒材直径的1.8-2.2倍。

进一步的，所述步骤(3)中的热轧之前进行加热保温，所述加热保温具体为将多层异质镁合金板材放置在充满惰性气体保护的热处理炉中，在300～600℃温度下固溶0.1～100h。

进一步的，所述步骤(3)的热轧中，每道次轧制均对材料进行加热，加热时间为0.5～100min，加热温度为100～500℃；轧制变形每道次下轧量为0.01-10mm，总下轧量为10～90％。

进一步的，所述步骤(4)多尺度析出具体为：对热轧后的板材先进行固溶处理，随后在油浴炉中进行时效处理；所述固溶温度为300～600℃，时间为0.1～100h，时效温度为50～350℃，时间为0.1～1000h。

一种制备多尺度析出的纳米异构镁合金板材的系统，包括三辊异步轧机、辊压装置、热轧机和热处理装置；

所述三辊异步轧机用于将板状的堆叠镁合金板材卷曲成棒材，包括上辊和下辊，所述上辊和下辊的辊间距可调；

所述辊压装置用于将棒材辊压成厚板坯料，包括具有长方体型腔的模具和与之相匹配的辊子；

所述热轧机用于将厚板坯料轧制为多层异质镁合金板材；

所述热处理装置用于将对板材进行热处理。

本发明与现有技术相比，其显著优点在于：

(1)本发明采用双合金或者多合金卷压热轧成型的方法，具有极大的微观结构设计指向性和灵活性，可根据需求调整合金选择，制备出一系列多尺度多层析出强化镁合金；制得的合金在一定程度上兼得软相和硬相的韧性和强度，获得综合性能出色的高强高韧双系或多系析出强化镁合金。

(2)本发明可通过卷压成型一次性实现表面和内部软硬相交替排列的镁合金，操作简单，避免了累积叠轧工艺中多次叠轧的复杂操作，效率提高，适合工业生产。

(3)本发明使两种具有不同时效析出行为的镁合金板材一次性卷压成棒，在后续的加工中，可降低界面氧化夹杂的控制难度，提高产品质量。

(4)本发明可制备大尺寸层数及层厚可控的多层镁合金，更加能够满足工业应用的需求。

附图说明

图1为本申请的方法流程示意图。

图2为卷压工艺示意图；其中(a)为卷压变形示意图，(b)为卷压成型后的镁合金棒材示意图。

图3为辊压工艺示意图；其中(a)为辊压变形示意图，(b)为辊压变形后的多层异质镁合金板材示意图。

图4为热轧工艺示意图；其中(a)为加热示意图，(b)为轧制流程示意图。

图5为多尺度析出工艺示意图；其中(a)为固溶处理示意图，(b)为时效处理示意图，(c)为固溶处理前材料的微观结构示意图，(d)为时效处理后材料的微观结构示意图。

附图标记说明：

1-三辊异步轧机；2-异步轧机轧辊，3-Mg-3Y镁合金板材，4-Mg-10Y镁合金板材，5-送样方向，6-镁合金板材卷曲方向，7-辊子，8-模具，9-辊压方向，10-热处理炉，11-普通轧机轧辊，12-热电偶。

具体实施方式

下面结合附图对本发明作进一步详细描述。

本发明一种卷压热轧制备多尺度析出的纳米异构镁合金板材的加工方法，如图1所示，首先，将两种具有不同析出强化行为的镁合金板材交替叠合，并卷压成棒，放置于长方体型腔凹模中进行辊压，制得多层异质镁合金厚板；随后，将材料固溶处理后，经多道次热轧细化层片厚度，并进一步提高层间结合力；最后，时效处理获得高密度析出的硬层与低密度析出的软层相间分布的多尺度析出纳米异构镁合金材料。

具体步骤如下：

第一步，卷压：对镁合金板材的表面进行打磨和清洗，去除表面的油污和氧化皮。取若干长度和宽度均相同的两种镁合金板材，按照异种板材交替排列的顺序堆叠，送入三辊异步轧机1进行异步轧制，使镁合金板材卷曲变形。控制轧辊速度为5～15rpm，其中上辊2速度为5～10rpm，下辊速度是上辊速度的两倍，以防止变形过快产生开裂现象，调整上下轧辊间距随卷曲周次逐步增加，获得多层镁合金棒材。卷压完毕，抓住上辊2左端伸出三辊轧机的部分，将上辊2从卷材中抽出，卷压过程如图2所示。

第二步，辊压：将卷压后的镁合金棒材放置于辊压装置的具有长方体型腔的模具8上方，控制辊子7的往返速度，匀速而缓慢地将镁合金棒材压入模具8之中，使棒材变形为多层异质镁合金板材，便于后续的轧制工序。模具8型腔的宽度为棒材直径的0.6～0.8倍，厚度为棒材直径的1.5～2倍。辊子7的长度为棒材直径的1.8～2.2倍，辊压过程如图3所示。

第二步，热轧：将多层异质镁合金板材放置在充满惰性气体保护的热处理炉10中，在300～600℃温度下固溶0.1～100h。热轧工序中，每道次对材料进行加热，时间为0.5～100min，温度为100～500℃，降低位错密度，提高变形能力的同时也有利于板材各层界面处形成良好的冶金结合，如图4所示。

第三步，多尺度析出：对热轧后的板材先进行固溶处理，消除变形缺陷和变形过程中的动态析出相，固溶温度为300～600℃，时间为0.1～100h。随后在油浴炉中进行时效处理，时效温度为50～350℃，时间为0.1～1000h，如图5所示。

卷压装置是三辊异步轧机1，异步轧机上辊2为一个轧辊，下辊为两个轧辊，通过控制上下轧辊以不同速度转动来使镁合金板材卷压成型。

辊压装置为一个有长方体型腔凹模的模具8和配套辊子7的组合体，辊子位于长方体型腔凹模上方，通过辊子的往返滚动将镁合金棒材压入凹模，形成多层异质镁合金板材。

加热装置和固溶装置为热处理炉10，炉内为充满惰性气体的状态，外部有电阻丝、热电偶和控温仪器，便于实现对温度的检测和调控。

实施例1

下面结合实施例对本发明做进一步详细阐述，本实施例在以本发明技术方案为前提的情况下进行实施，给出详细的实施方法和操作过程。

(1)选取一块长为0.6m，宽为0.4m，厚为3mm的Mg-3Y镁合金板材3和一块同样尺寸的Mg-10Y镁合金板材4，对所选的镁合金板材的表面进行打磨和清洗，去除表面的油污和氧化皮，并将Mg-3Y镁合金板材3叠放在Mg-10Y镁合金板材4上方。

(2)设置三辊异步轧机1上下辊的速度，上辊2转速为6rpm，下辊为12rpm，将叠放好的两块板材用三辊异步轧机卷压成棒，卷压完毕，抓住上辊2左端伸出三辊轧机的部分，将上辊从卷材中抽出。随后，把卷压后的镁合金棒材放置于辊压装置的具有长方体型腔的模具8上方，用辊子7匀速而缓慢地将镁合金棒材压入型腔之中，使棒材变形为多层异质镁合金板材。

(3)将变形后的多层异质镁合金板材送至充满惰性气体的热处理炉中固溶，温度为450℃，固溶时间为100min。取出固溶后的镁合金，进行轧制，每道次下轧量为0.1mm，且在每次轧制后将镁合金加热保温5min，使两种镁合金在发生塑性变形时界面结合得更牢固，同时消除部分变形时产生的应力，总下轧量为40％。

(4)将轧制后的镁合金板材进行真空固溶处理和时效处理。如图4，其中固溶温度为450℃，时间为12h，以消除加工变形对材料的影响，并使变形时动态析出的Y元素重新固溶到基体中。然后对镁合金板材进行时效处理，时效温度为350℃，时间为12h，获得高密度析出的硬层与低密度析出的软层相间分布的多尺度析出纳米异构镁合金材料。

Claims (10)

1.一种制备多尺度析出的纳米异构镁合金板材的方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤（1）卷压：将若干个具有两种或多种时效析出行为的镁合金板材，交替堆叠后卷压成多层异质镁合金棒材；

步骤（2）辊压：将多层异质镁合金棒材进行辊压，制成多层异质镁合金厚板坯料；

步骤（3）热轧：通过热轧细化层厚、提高界面结合度，制成多层异质镁合金板材；

步骤（4）多尺度析出：通过固溶和时效处理调控异质镁合金板材中的多尺度析出，获得多尺度析出强化的纳米异构镁合金板材。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（1）中的卷压采用三辊异步轧机进行卷曲，以交替顺序堆叠镁合金板材后，送入三辊异步轧机进行异步卷曲。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述异步轧机在卷曲时，下辊的速度是上辊的两倍，随卷曲周次逐步调整辊间距，获得多层异质镁合金棒材。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤（1）中在卷压之前进行预处理，预处理具体为镁合金板材的表面打磨和清洗，去除表面的油污和氧化皮。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（2）中的辊压采用具有长方体型腔的模具和与之相匹配的辊子，将多层异质镁合金棒材放置于模具的长方体型腔上方，辊子往返辊压，将棒材辊压进模具的型腔内，形成多层异质镁合金厚板坯料。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述模具的长方体型腔的宽度为棒材直径的0.6~0.8倍，厚度为棒材直径的1.5~2倍，辊子的长度为棒材直径的1.8-2.2倍。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（3）中的热轧之前进行加热保温，所述加热保温具体为将多层异质镁合金板材放置在充满惰性气体保护的热处理炉中，在300~600℃温度下固溶0.1~100h。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述步骤（3）的热轧中，每道次轧制均对材料进行加热，加热时间为0.5~100min，加热温度为100~500℃；轧制变形每道次下轧量为0.01-10mm，总下轧量为10~90%。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（4）多尺度析出具体为：对热轧后的板材先进行固溶处理，随后在油浴炉中进行时效处理；所述固溶温度为300~600℃，时间为0.1~100h，时效温度为50~350℃，时间为0.1~1000h。

10.一种制备多尺度析出的纳米异构镁合金板材的系统，其特征在于，包括三辊异步轧机、辊压装置、热轧机和热处理装置；

所述三辊异步轧机用于将板状的堆叠两种或多种时效析出行为的镁合金板材卷曲成棒材，包括上辊和下辊，所述上辊和下辊的辊间距可调；

所述辊压装置用于将棒材辊压成厚板坯料，包括具有长方体型腔的模具和与之相匹配的辊子；

所述热轧机用于将厚板坯料轧制为多层异质镁合金板材；

所述热处理装置用于将对板材进行热处理。

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