CN111403106A - 一种铁基超导长线的制备方法及轧制装置 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种铁基超导长线的制备方法及轧制装置。该铁基超导长线的制备方法，包括：将铁基超导体前驱线材依次进行热轧、冷却和热处理，在热轧过程中使轧辊和所述铁基超导体前驱线材的温度保持一致。本发明提供的铁基超导长线的制备方法，通过在轧制过程中使轧辊和铁基超导体前驱线材的温度保持一致，避免轧辊和铁基超导体前驱线材之间的热传导，实现了恒温轧制，确保整根铁基超导长线在沿着长度方向上每一点的热轧效果保持一致，从而保证铁基超导长线沿长度方向临界电流密度的均匀性，也进一步提高了铁基超导长线整体的传输性能。

Description

一种铁基超导长线的制备方法及轧制装置
技术领域
本发明涉及铁基超导体领域，具体涉及一种铁基超导长线的制备方法及轧制装置。
背景技术
铁基超导材料具有上临界场高、各向异性低、临界传输电流高、强磁场依赖性小、制备工艺简单等优点，被《Science》杂志认为是目前最具发展潜力的新型高温超导体，在下一代高场核磁共振成像(MRI)、超导储能系统(SMES)、核磁共振谱仪(NMR)以及未来的高能粒子加速器、可控核聚变装置等领域有较强的应用潜力。
高均匀、高性能超导长线的成功制备是铁基超导体能实际应用的前提条件。目前，百米量级铁基超导长线的临界电流密度为2×104A/cm2(4.2K，10T)，但距离实际应用还有不少差距。制约铁基超导体传输性能的主要因素是杂质、孔洞、裂纹及晶粒弱连接，与冷轧样品相比，热压工艺可以使铁基超导相更纯、孔洞和裂纹更少、晶界夹角小于9度的晶粒比例更大，从而能使铁基超导芯纯度、致密度和织构度得到同步提高，进而显著提高铁基超导带材的传输电流密度，具体而言，采用热压工艺制备的铁基超导样品的临界传输电流密度在4.2K和10T的条件下已经超过105A/cm2，达到了实用化水平，但是由于热压设备的限制无法制备出铁基超导长线。
在线连续热轧工艺在保证铁基超导体传输性能的前提下实现了铁基超导长线的制备。例如，中国专利文献(CN110534254A)提供了一种采用连续在线热轧和水冷淬火的方式制备高性能铁基超导带材的方法，大幅度提高了铁基超导带材的织构度，实现了热压烧结的效果，提高了样品的临界电流密度。但是，采用上述方法制备得到的铁基超导长线沿长度方向临界电流密度不均匀。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中铁基超导长线沿长度方向临界电流密度不均匀的缺陷，从而提供一种铁基超导长线的制备方法及轧制装置。
为此，本发明提供一种铁基超导长线的制备方法，包括：将铁基超导体前驱线材依次进行热轧、冷却和热处理，在热轧过程中使轧辊和所述铁基超导体前驱线材的温度保持一致。
进一步地，在所述热轧的步骤中，采用红外辐射器对所述轧辊和所述铁基超导体前驱线材进行加热.
进一步地，所述轧辊和所述铁基超导体前驱线材的温度为300-900℃时，将所述铁基超导体前驱线材通过所述轧辊进行热轧。
进一步地，对所述铁基超导体前驱线材进行多道次的热轧和冷却，道次加工率为10-85％，优选为15％-40％。
进一步地，所述热轧和冷却在线连续进行。
进一步地，所述冷却的步骤在惰性气氛下进行。优选地，所述惰性气氛为Ar气氛。
进一步地，在所述热处理的步骤中，热处理温度为500-1200℃，保温时间为0.01-100h。
进一步地，在所述热处理的步骤中，热处理温度为600-850℃，保温时间为0.5-1h。
进一步地，所述铁基超导体前驱线材的制备方法，包括：
在惰性气氛下，将铁基超导体前驱粉装入金属管，进行旋锻、拉拔加工成单芯铁基超导体前驱线材；
优选地，还包括：
在惰性气氛下，将至少两根所述单芯铁基超导体前驱线材装入金属管，进行旋锻、拉拔加工成多芯铁基超导体前驱线材。
优选地，所述惰性气氛为Ar气氛。
进一步地，所述单芯铁基超导体前驱线材或所述多芯铁基超导体前驱线材的直径为1-2mm。
进一步地，所述金属管的材料包括金、银、铜、铁、铌、镍、铬、锡、钒、锰、钛、锆、钼、钨、铪、钽、铅、铋、铟、铝、镁、镓、钴、锌中的至少一种元素，或者所述金属管的材料选自蒙乃尔合金、低碳钢或不锈钢。
进一步地，所述铁基超导体前驱粉的制备方法，包括：
将铁基超导体原料依次进行球磨、热处理，得到所述铁基超导体前驱粉，其中，热处理温度为500-1200℃，保温时间为0.01-100h，优选地，热处理温度为850-950℃，保温时间为40-80h。
进一步地，所述铁基超导长线为122型、11型、1111型或1144型。
进一步地，所述铁基超导长线的厚度为0.15-0.6mm，优选为0.3-0.4mm。
第二方面，本发明提供一种铁基超导长线的热轧装置，包括沿轧制方向依序设置的放线轮、第一惰性气体管道、轧辊和收线轮，还包括用于为所述轧辊和第一惰性气体管道进行加热的加热装置。
进一步地，所述加热装置为红外线辐射器。
进一步地，在所述轧辊和所述收线轮之间还设置有第二惰性气体管道和冷却水循环保护套，所述冷却水循环保护套套设在所述第二惰性气体管道上。
进一步地，所述第一惰性气体管道和第二惰性气体管道靠近所述轧辊的一端距离所述轧辊的辊缝的距离为0.5-2cm。
进一步地，所述第一惰性气体管道和第二惰性气体管道中充有惰性气体，优选地，所述惰性气体为氩气。
申请人发现，现有技术中(例如，中国专利文献CN110534254A)提供的方法中仅对被轧制的铁基超导体前驱线材进行加热，而用于精密轧制的轧辊温度为室温，当铁基超导体前驱线材被轧辊轧制时，两者紧密接触时发生热传导，由于轧辊和铁基超导体前驱线材中大部分都是金属材质，热导率很高、导热性能良好，而且轧辊体积较大，轧制过程中铁基超导体前驱线材的温度逐步降低而轧辊的温度逐步提高，使得铁基超导体前驱线材在长度方向上的轧制效果不一致，从而导致最终制得的铁基超导长线沿长度方向临界电流密度分布不均匀。此外，虽然该申请中使用的金属包套管为耐高温、抗氧化的金属管，但是在铁基超导长线离开Ar气氛保护管式加热炉后便不再受惰性气氛保护，这类金属管经过空气中高温轧制和水冷淬火槽后表面仍有或多或少且不均匀分布的氧化层生成，由于该方法并没有去除这些氧化层，也将会导致后续轧制时带材不同区域轧制效果不同，进而影响铁基超导长线沿长度方向临界电流密度的均匀性。而且该方法只能采用耐高温、抗氧化的金属管，无法采用其它导电导热性能良好的其它金属管如铜管、铌管等，限制了应用范围。
本发明技术方案，具有如下优点：
1.本发明提供的铁基超导长线的制备方法，通过在轧制过程中使轧辊和铁基超导体前驱线材的温度保持一致，避免轧辊和铁基超导体前驱线材之间的热传导，实现了恒温轧制，确保整根铁基超导长线在沿着长度方向上每一点的热轧效果保持一致，从而保证铁基超导长线沿长度方向临界电流密度的均匀性，也进一步提高了铁基超导长线整体的传输性能。
2.本发明提供的铁基超导长线的制备方法，采用红外辐射器作为热源，无接触式加热能够对轧辊和铁基超导体前驱线材同时进行加热，此外，由于被轧制铁基超导体前驱线材很细很薄，即使在热轧过程中也可以使铁基超导体前驱线材在接触轧辊时与轧辊表面的温度保持一致，确保整根铁基超导长线在沿着长度方向上每一点的热轧效果保持一致。
3.本发明提供的铁基超导长线的制备方法，通过控制冷却的步骤也在惰性气氛下进行，使得经过轧制的铁基超导体前驱线材外层的金属在高温状态下尽量少的暴露在空气中，从而减少氧化，可以使其外层的金属冷却后仍然保持金属光亮光泽，因此在制备过程中除了可以选择耐高温、抗氧化的金属管，还可以选择其它不抗氧化的高导电、高导热金属管，扩大应用范围，此外，减少氧化也确保了后续热轧过程中的均匀性。
4.本发明提供的铁基超导长线的轧制装置，包括依序设置的放线轮、第一惰性气体管道、轧辊和收线轮，还包括用于为轧辊和第一惰性气体管道进行加热的加热装置。铁基超导体前驱线材通过放线轮和收线轮的绕动作用依次进入充满惰性气体的第一惰性气体管道和轧辊，加热装置通过加热第一惰性气体管道和轧辊使第一惰性气体管道内的铁基超导体前驱线材和轧辊温度一致，避免铁基超导体前驱线材和轧辊之间接触时发生热传导，使用该装置能够实现恒温轧制，确保整根铁基超导长线在沿着长度方向上每一点的热轧效果保持一致，从而保证铁基超导长线沿长度方向临界电流密度的均匀性，也进一步提高了铁基超导长线整体的传输性能。
5.本发明提供的铁基超导长线的轧制装置，进一步在轧辊和收线轮之间还设置有第二惰性气体管道和冷却水循环保护套，冷却水循环保护套套设在第二惰性气体管道上，经热轧后的铁基超导体前驱线材的冷却方式采用循环水冷却的流动惰性气体，优选氩气，由于被轧制铁基超导体前驱线材很细很薄，热轧后高温的铁基超导体前驱线材在经过第二惰性气体管道后的温度会接近室温，使得经过轧制的铁基超导体前驱线材外层的金属在高温状态下尽量少的暴露在空气中，从而减少氧化，可以使其外层的金属冷却后仍然保持金属光亮光泽，因此在制备过程中除了可以选择耐高温、抗氧化的金属管，还可以选择其它不抗氧化的高导电、高导热金属管，扩大应用范围，此外，减少氧化也确保了后续热轧过程中的均匀性。
6.本发明提供的铁基超导长线的轧制装置，第一惰性气体管道和第二惰性气体管道靠近轧辊的一端距离轧辊的辊缝的距离为0.5-2cm。第一惰性气体管道和第二惰性气体管道分布于轧辊两侧，并且与轧辊的辊缝(即铁基超导体前驱线材被轧制的点)的距离很近，这样可以保护铁基超导体前驱线材外层的金属在热轧和冷却过程中不被氧化，表面没有氧化层也更进一步确保了后续热轧过程的均匀性，以及扩展了金属管材质的可选范围。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例中铁基超导长线的轧制装置的结构示意图。
附图标记：
1-放线轮；2-第一惰性气体管道；3-轧辊；4-收线轮；5-加热装置；6-第二惰性气体管道；7-冷却水循环保护套；8-铁基超导体前驱线材。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
如图1所示，本发明提供一种铁基超导长线的热轧装置，包括依序设置的放线轮1、第一惰性气体管道2、轧辊3和收线轮4，还包括用于为轧辊3和第一惰性气体管道2进行加热的加热装置5。
铁基超导体前驱线材8通过放线轮1和收线轮4的绕动作用依次进入充满惰性气体的第一惰性气体管道2和轧辊3，加热装置5通过加热第一惰性气体管道2和轧辊3使第一惰性气体管道2内的铁基超导体前驱线材8和轧辊3温度一致，避免铁基超导体前驱线材8和轧辊3之间接触时发生热传导，使用该装置能够实现恒温轧制，确保整根铁基超导长线在沿着长度方向上每一点的热轧效果保持一致，从而保证铁基超导长线沿长度方向临界电流密度的均匀性，也进一步提高了铁基超导长线整体的传输性能。
本发明提供的放线轮1和收线轮4用于带动铁基超导体前驱线材运动，优选地，放线轮1和收线轮4的顶部或底部与第一惰性气体管道2的轴心、轧辊3的辊缝位于同一平面上，以使铁基超导体前驱线材8通过放线轮1和收线轮4的绕动作用依次进入第一惰性气体管道2和轧辊3。
上述放线轮1和收线轮4均为可绕轴转动的辊轮，放线轮1和收线轮4的数量可以为一个或多个。
上述第一惰性气体管道为可供铁基超导体前驱线材8穿过且能够通入惰性气体的管状结构。使用该铁基超导长线的热轧装置时，向第一惰性气体管道2中通入惰性气体，以形成惰性气氛，保证铁基超导体前驱线材8在惰性气氛中受热，其中，惰性气体优选为氩气。
上述轧辊3用于对铁基超导体前驱线材8进行轧制，轧辊3的数量可以为一对或多对，本申请优选采用一对轧辊，优选精密轧辊。
上述加热装置5优选为红外线辐射器，位于轧辊3靠近放线轮1的一侧，红外线辐射器的辐射面可以为平面或弧形，数量可以为一个或多个。优选地，加热装置选用一对红外线辐射器，通过调整设置位置使其能够同时为轧辊3和第一惰性气体管道2靠近轧辊3的一端加热。
作为本发明提供的铁基超导长线的热轧装置的进一步改进，在轧辊3和收线轮4之间还设置有第二惰性气体管道6和冷却水循环保护套7，冷却水循环保护套7套设在第二惰性气体管道6上。
经热轧后的铁基超导体前驱线材的冷却方式采用循环水冷却的流动惰性气体，由于被轧制铁基超导体前驱线材很细很薄，热轧后高温的铁基超导体前驱线材在经过第二惰性气体管道后的温度会接近室温，使得经过轧制的铁基超导体前驱线材外层的金属在高温状态下尽量少的暴露在空气中，从而减少氧化，可以使其外层的金属冷却后仍然保持金属光亮光泽，因此在制备过程中除了可以选择耐高温、抗氧化的金属管，还可以选择其它不抗氧化的高导电、高导热金属管，扩大应用范围，此外，减少氧化也确保了后续热轧过程中的均匀性。
上述第二惰性气体管道6为可供铁基超导体前驱线材8穿过且能够通入惰性气体的管状结构。使用该铁基超导长线的热轧装置时，向第二惰性气体管道6中通入惰性气体，以形成惰性气氛，冷却水循环保护套7套设在第二惰性气体管道6上，使用时向冷却水循环保护套7中通入循环冷却水，以上结构保证铁基超导体前驱线材8在惰性气氛中冷却，其中，惰性气体优选为氩气。
优选地，第一惰性气体管道2和第二惰性气体管道6靠近轧辊3的一端距离轧辊3的辊缝的距离为0.5-2cm。
第一惰性气体管道和第二惰性气体管道分布于轧辊两侧，并且与轧辊的辊缝(即铁基超导体前驱线材被轧制的点)的距离很近，这样可以保护铁基超导体前驱线材外层的金属在热轧和冷却过程中不被氧化，表面没有氧化层也更进一步确保了后续热轧过程的均匀性，以及扩展了金属管材质的可选范围。
以下将以图1中提供的铁基超导长线的热轧装置为例，对本发明提供的铁基超导长线的制备方法进行详细说明。
实施例1
一种单芯Ba0.6K0.5Fe2As2超导长线的制备方法，步骤如下：
(1)在氩气的氛围下，将金属钡屑、钾块、铁粉和砷颗粒，按照摩尔比Ba：K：Fe：As＝0.6：0.5：2：2准确称量后，装入球磨罐中球磨，使粉末混合均匀，将球磨好的粉末进行热处理，热处理的温度为950℃，保温40h，得到铁基超导体前驱粉；
(2)在氩气的氛围下，将步骤(1)中制备好的铁基超导体前驱粉填入0.45m长的银管中，银管的内径为5mm，外径为8mm，用铜堵头密封两端，得到装管复合体，在空气中，将装管复合体旋锻、拉拔得到直径为1.9mm的单芯铁基超导体前驱线材；
(3)开启红外线辐射器5对轧辊3、第一惰性气体管道2进行加热，向第一惰性气体管道2和第二惰性气体管道6中通入氩气，向冷却水循环保护套7中通入循环冷却水，当轧辊3的表面温度到达500℃后，将步骤(2)中制备的单芯铁基超导体前驱线材通过放线轮1和收线轮4的绕动进行在线连续热轧和氩气气氛冷却，道次加工率为30％，得到厚度为0.4mm、宽度为4.5mm的10.5米长的单芯长线；
(4)将步骤(3)中制备的单芯长线在氩气气氛的退火炉中进行热处理，热处理温度为850℃，保温0.5h，待退火炉冷至室温，得到单芯Ba0.6K0.5Fe2As2超导长线。
对比例1
一种单芯Ba0.6K0.5Fe2As2超导长线的制备方法，其步骤同实施例1，不同之处仅在于，步骤(3)中，调整红外线辐射器5位置，使其仅对第一惰性气体管道2进行加热，并且当第一惰性气体管道2的表面温度到达500℃后，再将步骤(2)中制备的单芯铁基超导体前驱线材通过放线轮1和收线轮4的绕动进行在线连续热轧和氩气气氛冷却。
实施例1和对比例1的传输性能测试
分取实施例1和对比例1制得的单芯Ba0.6K0.5Fe2As2超导长线，在10.5米长线上等距离(样品之间的距离1m)的十个点上分别截取4cm的样品，编号为1-10，分别对20个样品进行四引线法传输性能测试，测试结果如表1所示。
表1实施例1和对比例1的传输性能测试结果
Figure BDA0002391695950000111
由表1可知，实施例1制得的单芯Ba0.6K0.5Fe2As2超导长线，其平均临界电流密度为1.303×105A/cm2(4.2K，10T)，均匀性为96.93％，而对比例1的平均临界电流密度为6.485×104A/cm2(4.2K，10T)，均匀性为87.05％。均匀性计算公式为：(1-(最大值-最小值)/平均值)×100。可见，在轧制过程中使轧辊和铁基超导体前驱线材的温度保持一致，可以保证铁基超导长线沿长度方向临界电流密度的均匀性，也进一步提高了铁基超导长线整体的传输性能。
实施例2
一种7芯Ba0.6K0.4Fe2As2超导长线的制备方法，步骤如下：
(1)在氩气的氛围下，将金属钡屑、钾块、铁粉和砷颗粒，按照摩尔比Ba：K：Fe：As＝0.6：0.4：2：2准确称量后，装入球磨罐中球磨，使粉末混合均匀，将球磨好的粉末进行热处理，热处理的温度为900℃，保温60h，得到铁基超导体前驱粉；
(2)在氩气的氛围下，将步骤(1)中制备好的铁基超导体前驱粉填入0.5m长的银管中，银管的内径为14mm，外径为16mm，用铜堵头密封两端，得到装管复合体，在空气中，将装管复合体旋锻、拉拔得到长度为6.3m且直径为4.46mm的单芯铁基超导体前驱线材，将其擦净、截断成7根长度为0.85m的单芯铁基超导体前驱线材，将它们一起装入到长度为0.85m、内径为14mm、外径为16mm的银锰合金管中，组成7芯复合管，经旋锻、拉拔得到直径为1.7mm的7芯铁基超导体前驱线材；
(3)开启红外线辐射器5对轧辊3、第一惰性气体管道2进行加热，向第一惰性气体管道2和第二惰性气体管道6中通入氩气，向冷却水循环保护套7中通入循环冷却水，当轧辊3的表面温度到达600℃后，将步骤(2)中制备的7芯铁基超导体前驱线材通过放线轮1和收线轮4的绕动进行在线连续热轧和氩气气氛冷却，道次加工率为20％，得到厚度为0.3mm、宽度为4.5mm的107米长的7芯长线；
(4)将步骤(3)中制备的7芯长线在氩气气氛的退火炉中进行热处理，热处理温度为850℃，保温1h，待退火炉冷至室温，得到7芯Ba0.6K0.4Fe2As2超导长线。
对比例2
一种7芯Ba0.6K0.4Fe2As2超导长线的制备方法，其步骤同实施例1，不同之处仅在于，步骤(3)中，调整红外线辐射器5位置，使其仅对第一惰性气体管道2进行加热，并且当第一惰性气体管道2的表面温度到达600℃后，再将步骤(2)中制备的7芯铁基超导体前驱线材通过放线轮1和收线轮4的绕动进行在线连续热轧和氩气气氛冷却。
实施例2和对比例2的传输性能测试
分取实施例2和对比例2制得的7芯Ba0.6K0.4Fe2As2超导长线，在107米长线上等距离(样品之间的距离10m)的十个点上分别截取4cm的样品，编号为1-10，分别对20个样品进行四引线法传输性能测试，测试结果如表2所示。
表2实施例2和对比例2的传输性能测试结果
Figure BDA0002391695950000131
Figure BDA0002391695950000141
由表2可知，实施例2制得的7芯Ba0.6K0.4Fe2As2超导长线，其平均临界电流密度为8.589×104A/cm2(4.2K，10T)，均匀性为98.72％，而对比例2的平均临界电流密度为4.555×104A/cm2(4.2K，10T)，均匀性为88.14％。均匀性计算公式为：(1-(最大值-最小值)/平均值)×100。可见，在轧制过程中使轧辊和铁基超导体前驱线材的温度保持一致，可以保证铁基超导长线沿长度方向临界电流密度的均匀性，也进一步提高了铁基超导长线整体的传输性能。
实施例3
一种单芯Ca1.14K1.05Fe4As4超导长线的制备方法，步骤如下：
(1)在氩气的氛围下，将金属钙粒、钾块、铁粉和砷颗粒，按照摩尔比Ca：K：Fe：As＝1.14：1.05：4：4准确称量后，装入球磨罐中球磨，使粉末混合均匀，将球磨好的粉末进行热处理，热处理的温度为910℃，保温40h，得到铁基超导体前驱粉；
(2)在氩气的氛围下，将步骤(1)中制备好的铁基超导体前驱粉填入0.45m长的银管中，银管的内径为5mm，外径为8mm，用铜堵头密封两端，再装入外径为10mm的铜管中，得到装管复合体，在空气中，将装管复合体旋锻、拉拔得到直径为1.9mm的单芯铁基超导体前驱线材；
(3)开启红外线辐射器5对轧辊3、第一惰性气体管道2进行加热，向第一惰性气体管道2和第二惰性气体管道6中通入氩气，向冷却水循环保护套7中通入循环冷却水，当轧辊3的表面温度到达400℃后，将步骤(2)中制备的单芯铁基超导体前驱线材通过放线轮1和收线轮4的绕动进行在线连续热轧和氩气气氛冷却，道次加工率为40％，得到厚度为0.3mm、宽度为4.5mm的16.6米长的单芯长线；
(4)将步骤(3)中制备的单芯长线在氩气气氛的退火炉中进行热处理，热处理温度为600℃，保温1h，待退火炉冷至室温，得到单芯Ca1.14K1.05Fe4As4超导长线。
实施例3的传输性能测试
实施例3制得的单芯Ca1.14K1.05Fe4As4超导长线，在16.6米长线上等距离(样品之间的距离1.5m)的十个点上分别截取4cm的样品，编号为1-10，分别对10个样品进行四引线法传输性能测试，测试结果如表3所示。
表3实施例3的传输性能测试结果
Figure BDA0002391695950000151
由表3可知，实施例3制得的单芯Ca1.14K1.05Fe4As4超导长线，其平均临界电流密度为4.457×104A/cm2(4.2K，10T)，均匀性为98.88％，同时具有较高的均匀性和传输性能。
实施例4
一种7芯Sr0.6K0.45Fe2As2超导长线的制备方法，步骤如下：
(1)在氩气的氛围下，将金属锶屑、钾块、铁粉和砷颗粒，按照摩尔比Sr：K：Fe：As＝0.6：0.45：2：2准确称量后，装入球磨罐中球磨，使粉末混合均匀，将球磨好的粉末进行热处理，热处理的温度为880℃，保温70h，得到铁基超导体前驱粉；
(2)在氩气的氛围下，将步骤(1)中制备好的铁基超导体前驱粉填入0.5m长的银管中，银管的内径为14mm，外径为16mm，用铜堵头密封两端，得到装管复合体，在空气中，将装管复合体旋锻、拉拔得到长度为6.3m且直径为4.46mm的单芯铁基超导体前驱线材，将其擦净、截断成7根长度为0.85m的单芯铁基超导体前驱线材，将它们一起装入到长度为0.85m、内径为14mm、外径为16mm的铜管中，组成7芯复合管，经旋锻、拉拔得到直径为1.7mm的7芯铁基超导体前驱线材；
(3)开启红外线辐射器5对轧辊3、第一惰性气体管道2进行加热，向第一惰性气体管道2和第二惰性气体管道6中通入氩气，向冷却水循环保护套7中通入循环冷却水，当轧辊3的表面温度到达450℃后，将步骤(2)中制备的7芯铁基超导体前驱线材通过放线轮1和收线轮4的绕动进行在线连续热轧和氩气气氛冷却，道次加工率为20％，得到厚度为0.3mm、宽度为4.5mm的106米长的7芯长线；
(4)将步骤(3)中制备的7芯长线在氩气气氛的退火炉中进行热处理，热处理温度为740℃，保温1h，待退火炉冷至室温，得到7芯Sr0.6K0.45Fe2As2超导长线。
实施例4的传输性能测试
实施例4制得的7芯Sr0.6K0.45Fe2As2超导长线，在106米长线上等距离(样品之间的距离10m)的十个点上分别截取4cm的样品，编号为1-10，分别对10个样品进行四引线法传输性能测试，测试结果如表4所示。
表4实施例4的传输性能测试结果
Figure BDA0002391695950000171
由表4可知，实施例4制得的7芯Sr0.6K0.45Fe2As2超导长线，其平均临界电流密度为7.21×104A/cm2(4.2K，10T)，均匀性为98.89％，同时具有较高的均匀性和传输性能。
实施例5
一种19芯Ba0.6K0.45Fe2As2超导长线的制备方法，步骤如下：
(1)在氩气的氛围下，将金属钡屑、钾块、铁粉和砷颗粒，按照摩尔比Ba：K：Fe：As＝0.6：0.45：2：2准确称量后，装入球磨罐中球磨，使粉末混合均匀，将球磨好的粉末进行热处理，热处理的温度为850℃，保温80h，得到铁基超导体前驱粉；
(2)在氩气的氛围下，将步骤(1)中制备好的铁基超导体前驱粉填入0.5m长的银管中，银管的内径为14mm，外径为16mm，用铜堵头密封两端，得到装管复合体，在空气中，将装管复合体旋锻、拉拔得到长度为17m且直径为2.68mm的单芯铁基超导体前驱线材，将其擦净、截断成19根长度为0.85m的单芯铁基超导体前驱线材，将它们一起装入到长度为0.85m、内径为14mm、外径为16mm的蒙乃尔合金管中，组成19芯复合管，经旋锻、拉拔得到直径为1.65mm的19芯铁基超导体前驱线材；
(3)开启红外线辐射器5对轧辊3、第一惰性气体管道2进行加热，向第一惰性气体管道2和第二惰性气体管道6中通入氩气，向冷却水循环保护套7中通入循环冷却水，当轧辊3的表面温度到达650℃后，将步骤(2)中制备的19芯铁基超导体前驱线材通过放线轮1和收线轮4的绕动进行在线连续热轧和氩气气氛冷却，道次加工率为15％，得到厚度为0.3mm、宽度为4.5mm的105米长的19芯长线；
(4)将步骤(3)中制备的19芯长线在氩气气氛的退火炉中进行热处理，热处理温度为850℃，保温1h，待退火炉冷至室温，得到19芯Ba0.6K0.45Fe2As2超导长线。
实施例5的传输性能测试
实施例5制得的19芯Ba0.6K0.45Fe2As2超导长线，在105米长线上等距离(样品之间的距离10m)的十个点上分别截取4cm的样品，编号为1-10，分别对10个样品进行四引线法传输性能测试，测试结果如表5所示。
表5实施例5的传输性能测试结果
Figure BDA0002391695950000191
由表5可知，实施例5制得的19芯Ba0.6K0.45Fe2As2超导长线，其平均临界电流密度为6.702×104A/cm2(4.2K，10T)，均匀性为98.96％，同时具有较高的均匀性和传输性能。
实施例6
一种单芯Ca1.14K1.05Fe4As4超导长线的制备方法，步骤如下：
(1)在氩气的氛围下，将金属钙粒、钾块、铁粉和砷颗粒，按照摩尔比Ca：K：Fe：As＝1.14：1.05：4：4准确称量后，装入球磨罐中球磨，使粉末混合均匀，将球磨好的粉末进行热处理，热处理的温度为500℃，保温100h，得到铁基超导体前驱粉；
(2)在氩气的氛围下，将步骤(1)中制备好的铁基超导体前驱粉填入0.45m长的银管中，银管的内径为5mm，外径为8mm，用铜堵头密封两端，再装入外径为10mm的铜管中，得到装管复合体，在空气中，将装管复合体旋锻、拉拔得到直径为1mm的单芯铁基超导体前驱线材；
(3)开启红外线辐射器5对轧辊3、第一惰性气体管道2进行加热，向第一惰性气体管道2和第二惰性气体管道6中通入氩气，向冷却水循环保护套7中通入循环冷却水，当轧辊3的表面温度到达300℃后，将步骤(2)中制备的单芯铁基超导体前驱线材通过放线轮1和收线轮4的绕动进行在线连续热轧和氩气气氛冷却，道次加工率为10％，得到厚度为0.6mm、宽度为4.5mm的11米长的单芯长线；
(4)将步骤(3)中制备的单芯长线在氩气气氛的退火炉中进行热处理，热处理温度为500℃，保温100h，待退火炉冷至室温，得到单芯Ca1.14K1.05Fe4As4超导长线。
实施例6的传输性能测试
实施例6制得的单芯Ca1.14K1.05Fe4As4超导长线，在11米长线上等距离(样品之间的距离1m)的十个点上分别截取4cm的样品，编号为1-10，分别对10个样品进行四引线法传输性能测试。经测试，其平均临界电流密度为3.313×104A/cm2(4.2K，10T)，均匀性为98.22％，同时具有较高的均匀性和传输性能。
实施例7
一种7芯Sr0.6K0.45Fe2As2超导长线的制备方法，步骤如下：
(1)在氩气的氛围下，将金属锶屑、钾块、铁粉和砷颗粒，按照摩尔比Sr：K：Fe：As＝0.6：0.45：2：2准确称量后，装入球磨罐中球磨，使粉末混合均匀，将球磨好的粉末进行热处理，热处理的温度为1200℃，保温0.01h，得到铁基超导体前驱粉；
(2)在氩气的氛围下，将步骤(1)中制备好的铁基超导体前驱粉填入0.5m长的银管中，银管的内径为14mm，外径为16mm，用铜堵头密封两端，得到装管复合体，在空气中，将装管复合体旋锻、拉拔得到长度为6.3m且直径为4.46mm的单芯铁基超导体前驱线材，将其擦净、截断成7根长度为0.85m的单芯铁基超导体前驱线材，将它们一起装入到长度为0.85m、内径为14mm、外径为16mm的铜管中，组成7芯复合管，经旋锻、拉拔得到直径为2mm的7芯铁基超导体前驱线材；
(3)开启红外线辐射器5对轧辊3、第一惰性气体管道2进行加热，向第一惰性气体管道2和第二惰性气体管道6中通入氩气，向冷却水循环保护套7中通入循环冷却水，当轧辊3的表面温度到达900℃后，将步骤(2)中制备的7芯铁基超导体前驱线材通过放线轮1和收线轮4的绕动进行在线连续热轧和氩气气氛冷却，道次加工率为85％，得到厚度为0.15mm、宽度为4.5mm的215米长的7芯长线；
(4)将步骤(3)中制备的7芯长线在氩气气氛的退火炉中进行热处理，热处理温度为1200℃，保温0.01h，待退火炉冷至室温，得到7芯Sr0.6K0.45Fe2As2超导长线。
实施例7的传输性能测试
实施例7制得的7芯Sr0.6K0.45Fe2As2超导长线，在215米长线上等距离(样品之间的距离20m)的十个点上分别截取4cm的样品，编号为1-10，分别对10个样品进行四引线法传输性能测试。经测试，其平均临界电流密度为7.532×104A/cm2(4.2K，10T)，均匀性为98.72％，同时具有较高的均匀性和传输性能。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (11)

1.一种铁基超导长线的制备方法，包括：将铁基超导体前驱线材依次进行热轧、冷却和热处理，其特征在于，
在热轧过程中使轧辊和所述铁基超导体前驱线材的温度保持一致。
2.根据权利要求1所述的铁基超导长线的制备方法，其特征在于，在所述热轧的步骤中，采用红外辐射器对所述轧辊和所述铁基超导体前驱线材进行加热。
3.根据权利要求1或2所述的铁基超导长线的制备方法，其特征在于，所述轧辊和所述铁基超导体前驱线材的温度为300-900℃时，将所述铁基超导体前驱线材通过所述轧辊进行热轧。
4.根据权利要求1-3任一所述的铁基超导长线的制备方法，其特征在于，对所述铁基超导体前驱线材进行多道次的热轧和冷却，道次加工率为10-85％。
5.根据权利要求1-4任一所述的铁基超导长线的制备方法，其特征在于，所述冷却的步骤在惰性气氛下进行。
6.根据权利要求1-5任一所述的铁基超导长线的制备方法，其特征在于，在所述热处理的步骤中，热处理温度为500-1200℃，保温时间为0.01-100h。
7.根据权利要求6所述的铁基超导长线的制备方法，其特征在于，在所述热处理的步骤中，热处理温度为600-850℃，保温时间为0.5-1h。
8.一种铁基超导长线的热轧装置，其特征在于，包括沿轧制方向依序设置的放线轮、第一惰性气体管道、轧辊和收线轮，还包括用于为所述轧辊和第一惰性气体管道进行加热的加热装置。
9.根据权利要求8所述的铁基超导长线的热轧装置，其特征在于，所述加热装置为红外线辐射器。
10.根据权利要求8或9所述的铁基超导长线的热轧装置，其特征在于，在所述轧辊和所述收线轮之间还设置有第二惰性气体管道和冷却水循环保护套，所述冷却水循环保护套套设在所述第二惰性气体管道上。
11.根据权利要求10所述的铁基超导长线的热轧装置，其特征在于，所述第一惰性气体管道和第二惰性气体管道靠近所述轧辊的一端距离所述轧辊的辊缝的距离为0.5-2cm。
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京玉海，董永武: "《机械制造基础 第2版》", 31 August 2018 *

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CN112007948A (zh) * 2020-08-19 2020-12-01 威海多晶钨钼科技有限公司 钨钼棒线材轧制生产线
CN112007948B (zh) * 2020-08-19 2022-02-22 威海多晶钨钼科技有限公司 钨钼棒线材轧制生产线

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