CN111398259A - 一种水体农药残留自动检测装置及检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种水体农药残留自动检测装置及检测方法，首先在室温下,依次自动抽取定量的待测溶液及相关试剂到消解管中搅拌均匀、加热并保持一段时间的恒温，发生显色反应；再以特定的波长测定其吸光度；然后对一系列已知浓度的标准溶液按同样方法进行吸光度的检测，利用插值法建立关于浓度和吸光度的标准关系曲线；将未知溶液的吸光度结合标准关系曲线，计算出被测水体中的农药残留浓度，并通过无线传输模块上传至数据库中。本发明依据酶抑制原理和光电比色法，各个试剂管路相互独立定量取样，避免了交叉污染，实现了精准取样、浓度检测、排液清洗以及数据上传整个流程的全自动化，节约试剂检测用量、降低人工成本的同时，提高了检测的精度。
Description
技术领域
本发明涉及水体农药检测技术领域，具体涉及一种水体农药残留自动检测装置及检测方法。
背景技术
随着农药大量生产和广泛使用，农药残留现象的产生日益严峻，部分农药会进入河流、湖泊、海洋 ，在水生生物体中积累，进而危害人类的身体健康，有机磷和氨基甲酸类农药容易残留在水体中，造成严重的农药污染问题，成为对人体健康的严重威胁，因此，水体农药残留的检测与防治亟待解决，简易高效的农药残留检测装置和手段应运而生。
现有技术下，主要采用转盘式检测装置，主要包括转盘组件、传动升降组件和检测组件，这类装置在检测过程中试剂的使用量较大，且所有的试剂共用一个定量、取样装置，成本高且容易造成交叉污染，大大影响了检测的精度；且现有检测装置的硬件结构较为复杂，成本较高，而且需要专门的软件配合使用，不具备远程数据传输以及数据上传格式可根据用户需求定制的功能，缺乏实用性。
发明内容
为了解决现有技术下的检测装置或方法，成本高且容易造成交叉污染，检测精度低，实用性较差的问题，需要提供一种精准高效的农药残留检测装置和方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种水体农药残留自动检测装置，包括无线传输模块、触控显示模块以及控制电路板，所述控制电路板包括取样控制板和采集控制板，所述取样控制板连接有定量取样装置，所述采集控制板连接有消解测量装置；
所述定量取样装置包括若干个取样管以及定容装置，每个取样管下端均连接有相互连通的蠕动泵一和蠕动泵二；
所述蠕动泵一连接有试剂瓶，所述蠕动泵二与所述消解测量装置相连接。
进一步地，所述消解测量装置包括消解管以及光谱测量装置。
优选地，所述取样管为透明聚四氟管，所述定容装置为固定在所述取样管两侧的三组光电对管。
进一步地，所述试剂瓶分别装有待检测的水体样本以及检测所需的缓冲剂磷酸盐、酶液乙酰胆碱酯酶、显色剂二硫代二硝基苯甲酸、底物碘化硫代乙酰胆碱。
优选地，装有酶液乙酰胆碱酯酶的试剂瓶通过自动加热装置保持恒温。
一种水体农药残留检测方法，包括以下步骤：
在室温下,依次抽取定量的待测溶液及相关试剂到消解管中，充分搅拌均匀；
将混合溶液加热到酶液充分反应的特定温度，并保持一定的时间；
抽取定量的底物至消解管中，搅拌均匀后发生显色反应；
以特定的波长对发生显色反应后的待测溶液测定吸光度；
对一系列已知浓度的标准溶液按上述步骤进行吸光度的检测，建立关于浓度和吸光度的标准关系曲线；
将未知溶液的吸光度结合标准关系曲线，计算出被测水体中的农药残留浓度，并通过无线传输模块上传至数据库中。
进一步地，混合溶液在消解管中的整个反应过程保持恒温37度。
优选地，在使用待测溶液进行吸光度检测前，系统会自动使用超纯水和空白试剂作为参照进行检测，且每次检测后均会自动对系统的流路进行整体清洗。
由以上技术方案可知，本发明利用酶抑制原理和光电比色法，提供一种简单高效的水体农药自动监测装置以及检测方法，多种试剂独立定量、取样，避免了交叉污染，实现了包括自动精准取样、自动测试、自动排液清洗以及数据自动上传的功能，节约试剂检测用量的同时，提高了检测的精度。
附图说明
图1为本发明的系统结构示意图；
图2为本发明定量取样装置和消解测量装置的结构示意图；
图3为本发明的步骤流程示意图。
图中：1、无线传输模块；2、触控显示模块；31、取样控制板；32、采集控制板；4、定量取样装置；41、取样管；42、定容装置；43、蠕动泵一；44、蠕动泵二；5、消解测量装置；51、消解管；52、光谱测量装置；6、试剂瓶。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的一种优选实施方式做详细的说明。
如图1所示的水体农药残留自动检测装置，包括无线传输模块1、触控显示模块2以及控制电路板，所述控制电路板包括取样控制板31和采集控制板32，所述取样控制板连接有定量取样装置4，所述采集控制板连接有消解测量装置5，所述消解测量装置包括消解管51和光谱测量装置52；所述定量取样装置包括若干个取样管41以及定容装置42，每个取样管下端均连接有相互连通的蠕动泵一43和蠕动泵二44；所述蠕动泵一连接有试剂瓶6，所述蠕动泵二与所述消解测量装置相连接。
本优选实施例所述的取样管41为透明聚四氟管，透明是为了通过便于实现管路内液体的定量，聚四氟管耐强酸强碱，而且成本低，所述定容装置42包括三组均匀设置光电对管，所述光电对管安装在透明聚四氟管的两侧，固定位置可根据定量需求设置；根据光电对管的光电效应，有无液体流过管路，光电对管的接收二极管的感应电流是不同的,设计相应的信号处理电路将电流转换为电压，通过主控芯片采集这个电压的变化，从而实现准确的定量取样，取样的精度取决于聚四氟管的内径大小，进而实现定量取样，一般三组光电对管自由组合即可实现任意容量的定量取样。
本优选实施例所述的蠕动泵均为直流蠕动泵，所述直流蠕动泵具有控制简单，功耗小，成本低的优点。
易溶于水体的农药中含有大量有机磷类化合物，本发明主要利用了酶抑制原理和光电比色法：在一定条件下，有机磷对胆碱酯酶的正常功能有抑制作用，其抑制率与农药的浓度呈正相关，当水样中有一定量的有机磷或氨基甲酸酯类农药存在时，酶活性受到抑制，吸光度变高。在发射光波长一定的情况下，不同浓度的某种溶液有且只有一个对应的吸光度，根据吸光度的变化率，即可测定出水体样本中农药的残留浓度。
本优选实施例所述的试剂瓶6分别装有待检测样液、以及检测所需的缓冲剂磷酸盐、酶液乙酰胆碱酯酶、显色剂二硫代二硝基苯甲酸、底物碘化硫代乙酰胆碱，乙酰胆碱酯酶受温度影响，为了保证酶液的反应效果，装有酶液乙酰胆碱酯酶的试剂瓶通过自动加热装置保持恒温。
如图3所示，本发明所述的水体农药残留检测的方法，具体包括以下步骤：
S1、在室温下,依次抽取定量的待测溶液及相关试剂到消解管中，并充分搅拌均匀；
S2、将混合溶液加热到酶液充分反应的特定温度，并保持一定的时间；
S3、抽取定量的底物碘化硫代乙酰胆碱至消解管中，拌均匀后发生显色反应；
S4、以特定的波长对发生显色反应后的待测溶液测定吸光度；
S5、对一系列已知浓度的标准溶液按上述步骤进行吸光度的检测，建立关于浓度和吸光度的标准关系曲线；
S6、将未知溶液的吸光度结合标准关系曲线，计算出被测水体中的农药残留浓度，并通过无线传输模块上传至数据库中，数据上传格式可根据用户需求设置。
本优选实施例在使用待测溶液进行吸光度检测前，系统会自动使用超纯水和空白试剂作为参照进行检测，且每次检测后均会自动对系统的流路进行整体清洗，避免产生交叉污染，对照实验也能进一步提高检测的可靠性。
下面通过一个具体实施案例：以甲基对硫磷溶液为待测样液，来对本发明的技术方案进行详细说明：
首先分别使用超纯水和空白试剂按照上述检测步骤作为参照组进行检测，每次检测后对装置的流路进行整体清洗；
然后分别抽取2mL待测样液以及4mL的缓冲剂磷酸盐、0.1mL的酶液乙酰胆碱酯酶、0.1mL的显色剂二硫代二硝基苯甲酸到消解管中，充分搅拌均匀后反生反应，同时自动加热消解管，使得混合溶液加热到37度并保持15-20min；
再抽取0.1mL的底物碘化硫代乙酰胆碱至消解管中，拌均匀后发生显色反应；
然后使用光谱测量装置以波长412nm的光对发生显色反应后的待测溶液测出其吸光度；
再取五组浓度分别为c1、c2、c3、c4、c5的甲基对硫磷标准系列溶液，按照上述步骤分别测量吸光度a1、a2、a3、a4、a5，建立浓度与吸光度的标准关系曲线；这里所述浓度与吸光度的对应关系可以用一个线性方程c c=ka+b来表示，实际上浓度与吸光度的对应关系不是完全线性的，所以这里通过插值法，每两个浓度之间的吸光度都用不同的线性方程拟合，标准溶液浓度组数为N的话，关于浓度和吸光度的标准关系曲线将由(N-1)个线性分段组成，标准溶液浓度组数越多则曲线拟合越准确。
最后将待测溶液的吸光度结合标准关系曲线，计算出被测水体中的农药残留浓度，并通过无线传输模块上传至数据库中。
同样，以乙基对氧磷、敌瘟磷为待测样液做以上测试，测试结果表明本自动检测装置及检测方法的测试准确度在±1%左右，比普通检测仪的±2%有很大的提高；检测浓度下限在0.06mg/L，比普通检测仪的0.1mg/L也有所提高。
以上所述实施方式仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。
Claims (8)
1.一种水体农药残留自动检测装置，包括无线传输模块（1）、触控显示模块（2）以及控制电路板，其特征在于：
所述控制电路板包括取样控制板（31）和采集控制板（32），所述取样控制板连接有定量取样装置（4），所述采集控制板连接有消解测量装置（5）；
所述定量取样装置包括若干个取样管（41）以及定容装置（42），每个取样管下端均连接有相互连通的蠕动泵一（43）和蠕动泵二（44）；
所述蠕动泵一连接有试剂瓶，所述蠕动泵二与所述消解测量装置相连接。
2.根据权利要求1所述的一种水体农药残留自动检测装置，其特征在于，所述消解测量装置包括消解管（51）以及光谱测量装置（52）。
3.根据权利要求1所述的一种水体农药残留自动检测装置，其特征在于，所述取样管（41）为透明聚四氟管，所述定容装置（42）为固定在所述取样管两侧的三组光电对管。
4.根据权利要求1所述的一种水体农药残留自动检测装置，其特征在于，所述试剂瓶（6）分别装有待检测的水体样本以及检测所需的缓冲剂磷酸盐、酶液乙酰胆碱酯酶、显色剂二硫代二硝基苯甲酸、底物碘化硫代乙酰胆碱。
5.根据权利要求1所述的一种水体农药残留自动检测装置，其特征在于，装有酶液乙酰胆碱酯酶的试剂瓶通过自动加热装置保持恒温。
6.一种基于上述水体农药残留自动检测装置的水体农药残留检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
在室温下,依次抽取定量的待测溶液及相关试剂到消解管中，充分搅拌均匀；
将混合溶液加热到酶液充分反应的特定温度，并保持一定的时间；
抽取定量的底物至消解管中，搅拌均匀后发生显色反应；
以特定的波长对发生显色反应后的待测溶液测定吸光度；
对一系列已知浓度的标准溶液按上述步骤进行吸光度的检测，建立关于浓度和吸光度的标准关系曲线；
将未知溶液的吸光度结合标准关系曲线，计算出被测水体中的农药残留浓度，并通过无线传输模块上传至数据库中。
7.根据权利要求6所述的一种水体农药残留检测方法，其特征在于，混合溶液在消解管（51）中的整个反应过程保持恒温37度。
8.根据权利要求6所述的一种水体农药残留检测方法，其特征在于，在使用待测溶液进行吸光度检测前，系统会自动使用超纯水和空白试剂作为参照进行检测，且每次检测后均会自动对系统的流路进行整体清洗。
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