CN111393798A - 一种定向排列石墨烯/环氧树脂高导热复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种定向排列石墨烯/环氧树脂高导热复合材料及其制备方法 Download PDF

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    • C09K5/14—Solid materials, e.g. powdery or granular

Abstract

本发明公开了一种定向排列石墨烯/环氧树脂高导热复合材料，其特征在于：其由定向排列的厚度为5～20μm、侧向尺寸为0.5～3mm的石墨烯均热膜碎片作为导热填料，与浇注并包覆该导热材料的环氧树脂一起高温固化，使石墨烯均热膜碎片完成最终定向排列而制成。本发明还公开了其制备方法，将工业石墨烯均热膜边角料机械粉碎得到石墨烯均热膜碎片，将石墨烯均热膜碎片堆填于模具中，将环氧树脂注入装填填料的模具中，多次真空脱泡后高温固化得到材料。本发明采用的石墨烯均热膜来源于工业废料，可以实现废物利用；制备的复合材料因填料高度取向，从而导热性能优异；实现排列取向的方法为简单机械挤压或气流正压，步骤简洁、容易实现工业化生产。

Description

一种定向排列石墨烯/环氧树脂高导热复合材料及其制备 方法
技术领域
本发明涉及导热高分子复合材料领域，更具体的说，涉及一种定向排列石墨烯/环氧树脂高导热复合材料及其制备方法。
背景技术
科学技术的进步使电子产品的散热成为维持电子设备的性能和可靠性的关键因素。同样，在在一些新兴技术产业，包括：新能源汽车，柔性可穿戴电子设备，发光二极管等，都需要新型导热材料。
通常通过对聚合物进行填充高导热性能的填料，可以制备具有优良导热性能的填充型导热聚合物复合材料。这种方法因加工工艺简单、过程易控制、成本较低廉等优点，被广泛应用于现阶段导热聚合物复合材料的制备。这些填料可按其基本组成分为金属材料，陶瓷材料，碳基材料,其中碳基填料(碳纤维、碳纳米管(CNT)、石墨烯和石墨)导热系数高，经常被用作导热填料。
碳基材料中石墨烯的理论导热系数高达5300W/(m·K)，约是室温下铜导热系数(400W/(m·K))的10倍多，氧化铝导热系数(36W/(m·K))的100多倍。石墨烯材料可作为极好的超高导热材料。二维石墨烯薄膜由聚酰亚胺热解后压制而成，具有很高的平面内热导率，是目前手机等电子产品最常用的均热材料。石墨烯均热膜在使用过程中，需要根据具体的使用场景进行大小、形状的模切，模切过程中会产生大量的石墨烯均热膜废料，这些具有面内方向高导热的废料目前没有得到很好利用，是对资源的极大浪费，也对环境造成了伤害。
现有技术中，中国专利公开号CN 108752713 A公开了一种定向排列石墨烯超高热导率复合材料及其制备方法，该方法采用梯度磁场使石墨烯在聚合物基体中排列，对设备和材料要求都比较高。中国专利CN 110734562 A公开了一种石墨烯纤维取向排列的导热片及其制备方法，该方法采用模具旋转的方法使石墨烯纤维沿着旋转流体流动的方向取向。中国专利CN105542728A公开一种垂直取向石墨烯片/高聚物热界面材料的制备方法，其以石墨为原料采用液相剥离法制备出氧化石墨烯后高温还原，后将得到的石墨烯经热压制备出石墨烯薄膜。采用手工或机械的方法，将石墨烯膜浸润到聚合物中，而后将表面覆盖有一层聚合物的石墨烯薄膜通过无芯卷纸工艺卷成圆柱体后高温固化，得到定向排列的石墨烯复合材料。该技术方案的不足之处在于：1.使用的石墨烯薄膜易碎，浸润聚合物并卷成圆柱的过程难以操作，难以进行工业化大批量生产。2.所用原材料为完整的石墨烯薄膜，而非回收利用或工业废料的石墨烯均热膜碎片，成本高，也无益于废料的回收利用和环境保护。
发明内容
针对现有技术的上述不足，本发明的目的在于提供一种石墨烯均热膜碎片/环氧树脂基复合材料及其制备方法，在提高复合材料导热性能的同时，可大量回收利用石墨烯均热膜的工业废料，变废为宝、保护环境而且可大幅降低材料成本。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：
一种定向排列石墨烯/环氧树脂高导热复合材料，其特征在于：其由定向排列的厚度为5～20μm、侧向尺寸为0.5～3mm的石墨烯均热膜碎片作为导热填料，与浇注并包覆该导热材料的环氧树脂一起高温固化，使石墨烯均热膜碎片完成最终定向排列而制成。
所述的定向排列石墨烯/环氧树脂高导热复合材料，其特征在于：按照质量百分比计算，其由如下比例的石墨烯均热膜碎片与环氧树脂制成：
石墨烯均热膜碎片：20～40％
环氧树脂：60～80％。
所述的石墨烯均热膜碎片，是回收利用电子工业常用的石墨烯均热膜模切后剩余的边角废料，经粉碎制成。
所述环氧树脂/定向排列石墨烯均热膜复合材料，沿石墨烯均热膜排列方向的导热系数为10～40.0W/(m·K)。
前述定向排列石墨烯/环氧树脂高导热复合材料的制备方法，其特在于，其包括如下步骤：
步骤A：预先设置一高温固化成型模具装置，该装置包括模具，该模具包括一底板；
步骤B：将设定质量的石墨烯均热膜边角料放入机械粉碎机粉碎后，将石墨烯均热膜碎片过筛，筛选其中厚度为5～20um、侧向尺寸为0.5～3mm的石墨烯均热膜碎片作为导热填料；
步骤C:进行定向排列：将筛选的石墨烯均热膜碎片导热填料逐次装入模具装置中，使每次所装入的石墨烯碎片均沿平行于模具底板的方向、排列于模具内部；重复多次装入、方向排列，直到石墨烯均热膜碎片全部加入到模具中、并且均完成方向排列；
步骤D：将环氧树脂浇注于模具中，并真空脱泡3～5次，使石墨烯均热膜碎片中的空气排出；
步骤E：将浇注了环氧树脂的模具放入烘箱高温固化，固化完成后脱模，得到定向排列的石墨烯均热膜碎片/环氧树脂高导热复合材料。
所述的步骤C是：通过机械挤压法进行定向排列：所述的模具装置为顶板敞开的中空的箱型装置；将筛选的石墨烯均热膜碎片导热填料逐层装入模具装置中，装入每层后用平板在石墨烯碎片层表面慢慢挤压，使石墨烯碎片平行于模具底板排列于模具内部，重复装入、挤压过程，直到石墨烯均热膜碎片全部加入到模具中。
所述的步骤C是：通过气流正压法进行定向排列：将石墨烯均热膜碎片通过装料孔逐层装入模具装置中，然后移动均流板覆盖在石墨烯均热膜碎片表面，从模具装置上部通入压缩空气，使空气从顶部通过均流板作用于石墨烯均热膜碎片，再从底部筛网流出，利用气流正压使石墨烯均热膜碎片沿平行于模具底板的方向、排列于模具装置内部，重复上述装入、通气过程，直到石墨烯均热膜碎片全部加入到模具中。
所述气流正压法的模具装置为一底板设有出风口而其他各处密闭的中空箱型结构，其顶板上设有一压缩空气入口，其侧板上设有一进料口；在该进料口的上方、中空箱型的内部，还水平设有一均流板、该均流板在中空箱型的内部可上下活动；所述的底板和均流板为均匀分布的多孔结构筛板，筛板孔径小于石墨烯均热膜碎片直径；所述的中空箱型结构顶板和四周侧板均为密闭，不让气流从顶板或四周侧板流出，而仅可通过设置在均流板和底板上的多孔结构平行流出，使从进料口进入模具装置内部的石墨烯均热膜碎片，完成竖直的定向排列。
所述步骤D中的真空脱泡的温度为70～100℃，每次真空脱泡时间为5～10min。
本发明的有益效果为：
(1)本发明根据复合材料导热理论，导热填料之间的界面越少，界面热阻就越小，越有利于提高复合材料的导热系数，因此，相比于尺寸在微米级别的石墨烯，利用面内导热系数在500～1500W/(m·K)、尺寸在0.5～3mm的工业石墨烯均热膜碎片填充环氧树脂，既可以大大降低界面数量，降低界面热阻，而且还可以保障环氧树脂能够渗透到石墨烯均热膜碎片组成的空隙中，降低空隙率，从而提高复合材料导热系数。
本发明利用石墨烯均热膜模切废料用于构建定向排列石墨烯和模压固化的方法，可以实现工业化制备高导热石墨烯均热膜碎片聚合物复合材料，提高复合材料导热性能的同时，回收利用石墨烯均热膜工业废料，降低材料成本并保护环境。
(2)本发明所采用的导热填料，可以通过回收废旧电子器件等物品上的石墨烯均热膜或者工业模切过程中产生的石墨烯均热膜边角废料，通过简单的机械粉碎和过筛分级方式获得，既充分利用了工业石墨烯均热膜较高的面内导热系数的优点，又可以通过粉碎后的粒径选择，平衡制备的复合材料中的界面数量和环氧树脂的渗透难易程度，制备出导热填料间界面数量少、界面热阻小、空隙率低的定向排列石墨烯/环氧树脂高导热复合材料。
(3)使用本发明方法制备的复合材料取向导热性能优良，石墨烯均热膜
所述气流正压法的模具装置为一底板设有出风口而其他各处密闭的中空箱型结构，其顶板上设有一压缩空气入口，其侧板上设有一进料口；在该进料口的上方、中空箱型的内部，还水平设有一均流板、该均流板在中空箱型的内部可上下活动；所述的底板和均流板为均匀分布的多孔结构筛板，筛板孔径小于石墨烯均热膜碎片直径；所述的中空箱型结构顶板和四周侧板均为密闭，不让气流从顶板或四周侧板流出，而仅可通过设置在均流板和底板上的多孔结构平行流出，使从进料口进入模具装置内部的石墨烯均热膜碎片，完成竖直的定向排列。
所述步骤D中的真空脱泡的温度为70～100℃，每次真空脱泡时间为5～10min。
本发明的有益效果为：
(1)本发明根据复合材料导热理论，导热填料之间的界面越少，界面热阻就越小，越有利于提高复合材料的导热系数，因此，相比于尺寸在微米级别的石墨烯，利用面内导热系数在500～1500W/(m·K)、尺寸在0.5～3mm的工业石墨烯均热膜碎片填充环氧树脂，既可以大大降低界面数量，降低界面热阻，而且还可以保障环氧树脂能够渗透到石墨烯均热膜碎片组成的空隙中，降低空隙率，从而提高复合材料导热系数。
本发明利用石墨烯均热膜模切废料用于构建定向排列石墨烯和模压固化的方法，可以实现工业化制备高导热石墨烯均热膜碎片聚合物复合材料，提高复合材料导热性能的同时，回收利用石墨烯均热膜工业废料，降低材料成本并保护环境。
(2)本发明所采用的导热填料，可以通过回收废旧电子器件等物品上的石墨烯均热膜或者工业模切过程中产生的石墨烯均热膜边角废料，通过简单的机械粉碎和过筛分级方式获得，既充分利用了工业石墨烯均热膜较高的面内导热系数的优点，又可以通过粉碎后的粒径选择，平衡制备的复合材料中的界面数量和环氧树脂的渗透难易程度，制备出导热填料间界面数量少、界面热阻小、空隙率低的定向排列石墨烯/环氧树脂高导热复合材料。
(3)使用本发明方法制备的复合材料取向导热性能优良，石墨烯均热膜在质量百分含量32.6％填充量下，即可使复合材料在取向方向上的导热系数达到21.0W/(m·K)。不仅复合材料导热系数提升非常明显、高效，而且实现了废料的回收利用，极大的降低了资源的浪费和对环境的污染。
(4)本发明通过机械平板挤压、气流正压(需配合特定模具)的简单工艺实现了石墨烯均热膜碎片的定向排列，方法简单、步骤少、加工成本低、容易工业化放大。制备的环氧树脂复合材料在石墨烯均热膜碎片质量分数仅为32.6％时，排列方向的导热系数即达到了21.0W/(m·K)，相比环氧树脂0.2左右的导热系数提高了大约2个数量级，导热性能改善明显，而且材料的强度等其他综合性能也较高，可广泛满足多种应用场景的需求。
上述是发明技术方案的概述，以下结合具体实施方式及附图，对本发明做进一步说明。
附图说明
图1是本发明实施例粉碎过筛后石墨烯均热膜碎片的结构示意图；
图2是本发明实施例2中的气流正压法的模具结构示意图；
图3是本发明实施例定向排列石墨烯/环氧树脂高导热复合材料的扫描电镜图。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达到预定目的所采取的技术手段及功效，以下结合较佳实施例，对本发明的具体实施方式详细说明。
实施例1
参见附图1～3，本实施例提供的定向排列石墨烯/环氧树脂高导热复合材料，其由定向排列的厚度为5～20μm、侧向尺寸为0.5～3mm的石墨烯均热膜碎片作为导热填料，与浇注并包覆该导热材料的环氧树脂一起高温固化，使石墨烯均热膜碎片完成最终定向排列而制成；按照质量百分比计算，其由如下比例的石墨烯均热膜碎片与环氧树脂制成：石墨烯均热膜碎片：32.63％，环氧树脂：67.37％。
所述的石墨烯均热膜碎片，是回收利用电子工业常用的石墨烯均热膜模切后剩余的边角废料，经粉碎制成。
本实施例提供的定向排列石墨烯/环氧树脂高导热复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将厚度为5～20μm(优选17μm)的石墨烯均热膜废料机械粉碎5分钟，过筛，选取筛孔直径在0.5～3mm之间过滤出的石墨烯均热膜碎片备用；
(2)将石墨烯均热膜碎片等分成10份，将其中1份均匀加入到模具中，然后用一平板将加入的石墨烯慢慢挤压到模具底板，然后拿开平板，加入第二份石墨烯均热膜碎片，重复上述过程，直到所有石墨烯均热膜碎片加入到模具中。
(3)按比例浇注环氧树脂，放入真空烘箱，70℃下抽真空脱泡5次，每次脱泡时间10分钟，使环氧树脂充分浸渍石墨烯均热膜碎片。
(4)将浸渍好环氧树脂的模具放入烘箱中120℃下固化1h，继续升温至150℃并保持1h，得到石墨烯均热膜质量百分比为32.63％的定向排列石墨烯/环氧树脂高导热复合材料，测试其导热系数为21.0W/(m·K)。
所述的步骤(2)是：通过机械挤压法进行定向排列：所述的模具装置为顶板敞开的中空的箱型装置；将筛选的石墨烯均热膜碎片导热填料逐层装入模具装置中，装入每层后用平板在石墨烯碎片层表面慢慢挤压，使石墨烯碎片平行于模具底板排列于模具内部，重复装入、挤压过程，直到石墨烯均热膜碎片全部加入到模具中。
所述步骤(4)中的真空脱泡的温度为70～100℃，每次真空脱泡时间为5～10min。
实施例2
参见图2，本实施例提供的定向排列石墨烯/环氧树脂高导热复合材料及其制备方法，其基本上与实施例1相同，其不同之处在于：
按照质量百分比计算，其由如下比例的石墨烯均热膜碎片与环氧树脂制成：石墨烯均热膜碎片：28.5％，环氧树脂：71.5％。
(1)将厚度为5μm的石墨烯均热膜废料机械粉碎3分钟，过筛，选取筛孔直径在0.5和3mm之间过滤出的石墨烯均热膜碎片备用。
(2)将石墨烯均热膜碎片等分成10份，将其中1份通过侧面进料口均匀加入到特定的模具中，然后将均流板轻轻覆盖在石墨烯均热膜碎片上，将模具上部、四周和进料口密闭，在模具上部通入0.8MPa的压缩空气，压缩空气通过均流板流入到石墨烯均热膜碎片层，通气时间5分钟，然后再加入第二份石墨烯均热膜碎片，重复上述通气过程，直到最后一份石墨烯均热膜碎片加入模具中，通气30分钟。
(3)按比例浇注环氧树脂，放入真空烘箱，100℃下抽真空脱泡3次，每次脱泡时间5分钟，使环氧树脂充分浸渍石墨烯均热膜碎片。
(4)将浸渍好环氧树脂的模具放入烘箱中120℃下固化1h，继续升温至150℃并保持1h，得到石墨烯均热膜质量百分比为28.5％的定向排列石墨烯/环氧树脂高导热复合材料，测试其导热系数为18.0W/(m·K)。
所述的步骤(3)是：通过气流正压法进行定向排列：将石墨烯均热膜碎片通过装料孔逐层装入模具装置中，然后移动均流板覆盖在石墨烯均热膜碎片表面，从模具装置上部通入压缩空气，使空气从顶部通过均流板作用于石墨烯均热膜碎片，再从底部筛网流出，利用气流正压使石墨烯均热膜碎片沿平行于模具底板的方向、排列于模具装置内部，重复上述装入、通气过程，直到石墨烯均热膜碎片全部加入到模具中。
所述气流正压法的模具装置1为一底板2设有出风口3而其他各处密闭的中空箱型结构，其顶板4上设有一压缩空气入口5，其侧板6上设有一进料口7；在该进料口7的上方、中空箱型的内部，还水平设有一均流板8、该均流板8在中空箱型的内部可上下活动；所述的底板1和均流板8为均匀分布的多孔结构筛板，筛板孔径小于石墨烯均热膜碎片9直径；所述的中空箱型结构顶板4和四周侧板6均为密闭，不让气流从顶板4或四周侧板6流出，而仅可通过设置在均流板8和底板1上的多孔结构平行流出，使从进料口7进入模具装置内部的石墨烯均热膜碎片9，完成竖直的定向排列。
实施例3：
本实施例提供的定向排列石墨烯/环氧树脂高导热复合材料及其制备方法，其基本上与实施例1、2之一相同，其不同之处在于：
按照质量百分比计算，其由如下比例的石墨烯均热膜碎片与环氧树脂制成：石墨烯均热膜碎片：20％，环氧树脂：80％。
所述环氧树脂/定向排列石墨烯均热膜复合材料，沿石墨烯均热膜排列方向的导热系数为10W/(m·K)。
实施例4：
本实施例提供的定向排列石墨烯/环氧树脂高导热复合材料及其制备方法，其基本上与实施例1、2或3之一相同，其不同之处在于：
按照质量百分比计算，其由如下比例的石墨烯均热膜碎片与环氧树脂制成：石墨烯均热膜碎片：40％，环氧树脂：60％。
所述环氧树脂/定向排列石墨烯均热膜复合材料，沿石墨烯均热膜排列方向的导热系数为40W/(m·K)。
需要说明的是，在本发明记载的材料配比和工艺参数的范围内，可以自行选择具体的数值，所得到的材料均可以达到本发明记载的技术效果。因此，本发明不再将其一一列举。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术范围作任何限制，故采用与本发明上述实施例相同或近似的技术特征，均在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种定向排列石墨烯/环氧树脂高导热复合材料，其特征在于：其由定向排列的厚度为5～20μm、侧向尺寸为0.5～3mm的石墨烯均热膜碎片作为导热填料，与浇注并包覆该导热材料的环氧树脂一起高温固化，使石墨烯均热膜碎片完成最终定向排列而制成。
2.根据权利要求1所述的定向排列石墨烯/环氧树脂高导热复合材料，其特征在于：按照质量百分比计算，其由如下比例的石墨烯均热膜碎片与环氧树脂制成：
石墨烯均热膜碎片：20～40％，
环氧树脂：60～80％。
3.根据权利要求1所述的定向排列石墨烯/环氧树脂高导热复合材料，其特征在于：所述的石墨烯均热膜碎片，是回收利用电子工业常用的石墨烯均热膜模切后剩余的边角废料，经粉碎制成。
4.根据权利要求1所述的定向排列石墨烯/环氧树脂高导热复合材料，其特征在于：所述环氧树脂/定向排列石墨烯均热膜复合材料，沿石墨烯均热膜排列方向的导热系数为10～40.0W/(m·K)。
5.根据权利要求1～4之一所述定向排列石墨烯/环氧树脂高导热复合材料的制备方法，其特在于，其包括如下步骤：
步骤A：预先设置一高温固化成型模具装置，该装置包括模具，该模具包括一底板；
步骤B：将设定质量的石墨烯均热膜边角料放入机械粉碎机粉碎后，将石墨烯均热膜碎片过筛，筛选其中厚度为5～20um、侧向尺寸为0.5～3mm的石墨烯均热膜碎片作为导热填料；
步骤C:进行定向排列：将筛选的石墨烯均热膜碎片导热填料逐次装入模具装置中，使每次所装入的石墨烯碎片均沿平行于模具底板的方向、排列于模具内部；重复多次装入、方向排列，直到石墨烯均热膜碎片全部加入到模具中、并且均完成方向排列；
步骤D：将环氧树脂浇注于模具中，并真空脱泡3～5次，使石墨烯均热膜碎片中的空气排出；
步骤E：将浇注了环氧树脂的模具放入烘箱高温固化，固化完成后脱模，得到定向排列的石墨烯均热膜碎片/环氧树脂高导热复合材料。
6.根据权利要求5所述定向排列石墨烯/环氧树脂高导热复合材料的制备方法，其特在于，其包括如下步骤：
所述的步骤C是:通过机械挤压法进行定向排列：所述的模具装置为顶板敞开的中空的箱型装置；将筛选的石墨烯均热膜碎片导热填料逐层装入模具装置中，装入每层后用平板在石墨烯碎片层表面慢慢挤压，使石墨烯碎片平行于模具底板排列于模具内部，重复装入、挤压过程，直到石墨烯均热膜碎片全部加入到模具中。
7.根据权利要求5所述定向排列石墨烯/环氧树脂高导热复合材料的制备方法，其特在于，其包括如下步骤：
所述的步骤C是：通过气流正压法进行定向排列：将石墨烯均热膜碎片通过装料孔逐层装入模具装置中，然后移动均流板覆盖在石墨烯均热膜碎片表面，从模具装置上部通入压缩空气，使空气从顶部通过均流板作用于石墨烯均热膜碎片，再从底部筛网流出，利用气流正压使石墨烯均热膜碎片沿平行于模具底板的方向、排列于模具装置内部，重复上述装入、通气过程，直到石墨烯均热膜碎片全部加入到模具中。
8.如权利要求7所述的定向排列石墨烯/环氧树脂高导热复合材料的制备方法，其特征在于，所述模具装置为一底板设有出风口而其他各处密闭的中空箱型结构，其顶板上设有一压缩空气入口，其侧板上设有一进料口；在该进料口的上方、中空箱型的内部，还水平设有一均流板、该均流板在中空箱型的内部可上下活动；所述的底板和均流板为均匀分布的多孔结构筛板，筛板孔径小于石墨烯均热膜碎片直径；所述的中空箱型结构顶板和四周侧板均为密闭，不让气流从顶板或四周侧板流出，而仅可通过设置在均流板和底板上的多孔结构平行流出，使从进料口进入模具装置内部的石墨烯均热膜碎片，完成竖直的定向排列。
9.如权利要求5所述的定向排列石墨烯/环氧树脂高导热复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤D中的真空脱泡的温度为70～100℃，每次真空脱泡时间为5～10min。
CN202010250192.7A 2020-04-01 2020-04-01 一种定向排列石墨烯/环氧树脂高导热复合材料及其制备方法 Active CN111393798B (zh)

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