CN111393210A

CN111393210A - 硝硫基水溶肥料的生产装置及其工艺

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Publication number: CN111393210A
Application number: CN202010178774.9A
Authority: CN
Inventors: 王敬东; 李进; 梅亮贤; 刘锡平
Original assignee: Hubei Huangmailing Posphorus Chemical Co ltd
Current assignee: Hubei Huangmailing Posphorus Chemical Co ltd
Priority date: 2020-03-15
Filing date: 2020-03-15
Publication date: 2020-07-10

Abstract

本发明提供一种硝硫基水溶肥料的生产装置及工艺，混合槽、磷酸管道、硫酸管道、液氨管道、洗涤液管道、中压蒸汽管道分别经管道与管式反应器连接，管式反应器设置于造粒机内，造粒机连接至硝硫基水溶肥料储料装置。制备工艺是将钾盐、硝铵磷、螯合剂的混合物作为固体原料从原料系统投入，并加入造粒机中；将磷酸一铵、硝铵磷、工艺水、低压蒸汽泵送至料浆储槽形成磷酸一铵料浆；将磷酸一铵料浆、硝铵磷、洗涤液、浓磷酸形成共混料浆泵送至混合槽，形成共混料浆后泵送入管式反应器，硫酸、液氨及蒸汽泵送入管式反应器，料浆喷洒在造粒机内造粒，干燥得到硝硫基水溶肥料。制备得到的硝基肥的水不溶物质量分数可以稳定到0.2‑0.3%。

Description

硝硫基水溶肥料的生产装置及其工艺

技术领域

本发明涉及一种新的水溶性肥料，具体为硝硫基水溶性肥料的生产装置及工艺。

背景技术

水溶肥，是能够快速、完全溶解在水中的化学肥料。能够用于叶面喷施、滴灌、喷灌等。可以是固体粉末、固体颗粒、液体清夜、液体悬浊液等。

现有技术中水溶性肥具有如下特点：

目前我国水溶肥存在的主要问题包括如下：

(1)生产工艺相对落后。与国际水溶肥公司相比，目前国内水溶肥料生产工艺相对落后；在研发上，资金和技术人员的投入严重不足，生产设备十分简陋。不少企业仅仅是尿素破碎后与硝酸钾、硫酸钾、水溶性磷酸一铵等原料的简单混配，生产车间没有除湿设备，染色及防结块技术不过关，生产出的肥料经常会出现潮解、胀气、板结、染色不均、杂质过多、水溶性差等现象，严重影响产品的销售。

(2)配方浓度不科学。国内许多生产厂家在制定品配方浓度时，并没有根据不同作物及作物生长各个时期养分需求确定浓度，从而导致产品在使用时很难达到预期效果。盲目生产高养分含量的水溶性肥料，没有根据实际需要生产中低养分含量的水溶肥料。

(3)产品价格超高。水溶肥料的价格远远高于普通复合肥料，一方面是由于生产原料均为高水溶性工业原料，价格较贵；另一方面是由于水溶肥料销售量比较少，目前正处于起步发展阶段，销售渠道需要大量的推广和服务支持，推广服务费用比较高，因此价格一直处于高位，短时间内难以回落。企业规模一般比较小，为了解决原料水溶性问题，一般采用工业级或饲料级原料，原料价格比农用级贵一倍以上，另外工业级或饲料级原料产量低、数量少，导致水溶肥企业规模无法做大。

(4)炒作概念、夸大功效、假冒伪劣冲击市场。相比普通复合肥料，水溶肥料的利润空间大，吸引了不少厂家开始生产水溶肥。由于生产工艺简单，经过染色后农民一般很难辨别真假，因此不良厂家以硫酸镁、硫酸锌等低价格肥料添加激素后冒充水溶肥料，或者以硫酸镁、硫酸锌等低价格肥料替代大部分营养原料来获取高额的利润。

(5)行业标准存在一定缺陷。目前不论农业标准还是化工标准，都没有规定溶解速度的指标和检测方法，导致无法监管。

AZF工艺是上世纪七十年代磷铵和NPK生产的新型的工艺，可以使用气态氨或液态氨为生产原料，氨、硫酸、磷酸在管式反应器内发生中和反应，反应后料浆作为液相喷到造粒机内与固体原料和返料进行造粒，并且在造粒机氨分布器内通入一定量的氨，确保硫酸和磷酸反应完全，出造粒机的物料通过干燥、破碎筛分、冷却、包裹得到成品。

AZF工艺在造粒、干燥、筛分破碎、冷却包裹、气体除尘、尾气洗涤等各个工序都有其独特的优点，能够保证NPK产品中性、质量稳定、溶解性好、颗粒强度高、水分低、结块轻、肥效高、后劲足等特点；同时车间粉尘少，操作环境好；排放尾气中有害成分低，环境污染小。

发明内容

针对上述技术问题，本发明提供一种尿硫基或硝硫基水溶肥料的生产装置，该装置包括 66％磷酸一铵料浆贮槽、稀磷酸和浓磷酸贮槽、硫酸贮槽、液氨贮罐、洗涤液贮槽、中压蒸汽管道及管式反应器。

所述的66％磷酸一铵料浆贮槽、稀磷酸和浓磷酸贮槽、硫酸贮槽、液氨贮罐、洗涤液贮槽、中压蒸汽管道分别经管道与管式反应器连接，管式反应器设置于造粒机内，造粒机连接至尿硫基或硝硫基水溶肥料生产装置。

66％磷酸一铵料浆贮槽设置有料浆进料管、低压蒸汽进料管、工艺水进料管。

造粒机内还设置有固体原料和返料进料管、低压蒸汽进料管及工艺水进料管。

所述的料浆进料管与66％磷酸一铵料浆贮槽、稀磷酸和浓磷酸贮槽、硫酸贮槽、液氨贮罐、洗涤液贮槽连接，料浆贮槽设置有工艺水进料管、低压蒸汽进料管及66％磷酸一铵料浆进料管。

采用管式反应器生产复合肥产品水不溶物分析

主要针对硝硫基产品进行分析，分析中以17-17-17、13-10-30硝硫基产品进行计算。

理论上17-17-17、13-10-30硝硫基普通产品水不溶物质量分数如表下表所示。

远远高于HG/T 4365-2012水溶性肥料标准要求的水不溶物质量分数≤0.5％的指标，达不到水溶肥的要求。

用全水溶性钾盐代替农用钾盐、用优等品农用硝酸钾代替合格品农用硝酸钾、用66％磷酸一铵代替大部分湿法浓磷酸、用优等品农用硝酸钾代替部分硝酸铵，用全水溶硝铵磷代替低品质硝铵磷，改变原料配比和种类后，理论上17-17-17、13-10-30全水溶硝硫基产品水不溶物质量分数如表下表所示。

从上表可以看出，改变原料配比和种类后，生产的产品水不溶物质量分数可以降到1.5％左右，还是不符合HG/T 4365-2012水溶性肥料标准中水不溶物的指标要求，仍需要改进提高。同时由于磷酸加入量比较少，生产难度还会比较大。

因此，选择合适的螯合剂将肥料中水不溶的金属复盐转化为水溶性的螯合物。

肥料的pH值在6，有利于作物吸收；一般没有特别要求肥料pH值控制在6左右，所以如果不进行螯合，肥料中的90％左右的镁、95％左右的铁、85％以上的铝、90％以上的锰会沉淀析出，起不到营养作用，而且沉淀会导致堵塞过滤、滴灌、滴头等一系列问题。

螯合效果对比表见下表。

实际应用中选择柠檬酸钠和低聚合度聚磷酸铵混合使用，加入量和比例根据肥料中金属离子种类和含量确定。

添加螯合剂后，理论上17-17-17、13-10-30全水溶硝硫基产品水不溶物质量分数如表下表所示。

从上表可以看出，添加螯合剂后，生产的产品水不溶物质量分数可以降到0.5％以下，符合 HG/T 4365-2012水溶性肥料标准中水不溶物的指标要求。

综上所述，在上述配方的条件下本发明还提供一种尿硫基或硝硫基水溶肥料的生产装置进行的尿硫基或硝硫基水溶肥料的生产工艺，包括如下步骤：

(1)将钾盐、硝铵磷、螯合剂的固体原料从原料系统投入，并加入造粒机中。

(2)磷酸一铵料浆、浓磷酸、硫酸、液氨、水洗液通过泵送至管式反应器中反应。

(3)在管式反应器内制成料浆喷洒在造粒机内造粒，在125～250℃的热风下干燥即可制备得到水溶肥料。

所述的管式反应器和造粒机的氨分布器内分配有液氨。

步骤(2)中所述的66％的磷酸一铵料浆的含水量为20-25％，温度100～110℃。

步骤(3)中所述的洗涤液为浓磷酸泵送入尾洗涤系统后产生的洗涤液，17-17-17全水溶硝硫基产品所用洗涤液比重1.315、温度67℃、N％8.75％、P₂O₅％浓度19.81％、K₂O％4.78％、水含量44.00％；13-10-30全水溶硝硫基产品所用洗涤液比重1.265、温度 67℃、N％6.62％、P₂O₅％浓度14.47％、K₂O％8.49％、水含量50.50％。

本发明的核心点在于，AZF管式反应器传统法、半料浆法、高塔工艺+螯合技术相结合。钾盐、全部或部分硝铵磷、螯合剂、微量元素添加剂等固体原料从原料系统投入；全部66％MAP(料浆含水20-25％，温度100～110℃)由MAP装置Ⅰ效浓缩以料浆形式泵送入MAP 料浆贮槽(NPK装置区)，66％MAP料浆、部分浓磷酸、部分液氨、全部硫酸加入管式反应器；部分浓磷酸泵送入尾洗涤系统后产生的洗涤液通过管反给料泵泵送入管式反应器；磷酸、66％MAP料浆、硫酸、部分液氨在管式反应器中反应制成料浆喷洒在造粒机内造粒；液氨在管式反应器和造粒机氨分布器之间分配，视造粒状况进行合理分配。制备得到的硝基肥的水不溶物质量分数可以稳定到0.2-0.3％。

在确保造粒所需液相量的前提下，最大限度地减少入系统的工艺水量。具体实现方式是：通过提供足够的液相生产原料的量、控制尽可能少的造粒水量(以确保洗涤液、共溶料浆和反应料浆在一定的温度下具有良好的流动性为前提)，通过优化工艺参数实现良好造粒。

附图说明

图1为本发明的硝硫基水溶肥料的生产装置，其中，1.混合槽，2.磷酸管道，3.硫酸管道，4.液氨管道，5.洗涤液管道，6.中压蒸汽管道，7.管式反应器，8.造粒机，9.料浆进料管，10.低压蒸汽进料管，11.工艺水进料管，12.造粒机固体储罐进料管，13.磷酸一铵进料管。

具体实施方式

实施例1

硝硫基水溶肥料的生产装置，混合槽1、磷酸管道2、硫酸管道3、液氨管道4、洗涤液管道 5、中压蒸汽管道6分别经管道与管式反应器7连接，管式反应器设置于造粒机8内，造粒机8 连接至硝硫基水溶肥料储料装置。混合槽1上设置有料浆进料管9、低压蒸汽进料管10、工艺水进料管11及磷酸一铵进料管14。造粒机8上还设置有造粒机固体储罐进料管12及低压蒸汽进料管10。

实施例2

一种硝硫基水溶肥料的生产工艺，其特征在于，

(1)将钾盐、硝铵磷、腐殖酸按质量比1：1：0.3的混合物作为固体原料从原料系统投入，并加入造粒机中；

(2)将磷酸一铵、硝铵磷、工艺水、低压蒸汽泵送至料浆储槽形成质量分数为66％磷酸一铵料浆，磷酸一铵料浆的含水率为22％，温度110℃；

(3)将磷酸一铵料浆、硝铵磷、洗涤液(洗涤液来自浓磷酸泵送入尾洗涤系统后产生的洗涤液)、浓磷酸形成共混料浆(共混料浆的含水率为14％，温度为110℃，所述的磷酸一铵料浆、硝铵磷、洗涤液、浓磷酸的质量比为4：3：0.2：2)泵送至混合槽，形成共混料浆后泵送入管式反应器，部分浓磷酸及洗涤液(洗涤液来自浓磷酸泵送入尾洗涤系统后产生的洗涤液)泵送入管式反应器，硫酸、液氨及蒸汽泵送入管式反应器(共混料浆、浓磷酸、洗涤液、硫酸、液氨及蒸汽的质量比为1.2：2：0.2：3：3：0.5)，在管式反应器内制成料浆喷洒在造粒机内造粒，管式反应器和造粒机的氨分布器内均分配有液氨(管式反应器和造粒机的氨分布器分别以流量比为1：3分配有液氨)，在180～250℃的热风下干燥即可制备得到pH 值为5.8-6.5的硝硫基水溶肥料。采用本发明的技术方案制备得到的硝基肥的水不溶物质量分数可以稳定到0.2-0.3％。

实施例3

(1)将钾盐、硝铵磷、EDTA的固体原料从原料系统投入，并加入造粒机中。进料速度为 6.24t/h硝铵磷、1.18t/h氯化钾、5.12t/h硫酸钾、0.98t/h螯合剂、0.105t/h一水硫酸锌。

(2)66％的磷酸一铵料浆的流量2.21m³/h，48％P₂O₅浓磷酸的流量1.65m³/h，0.91t/h的液氨及2.67m³/h洗涤液一同泵送加入管式反应器。

(3)在管式反应器内制成料浆喷洒在造粒机内造粒，在125～250℃的热风下干燥即可制备得到组分含量为17-17-17硝硫基水溶肥料，pH值为5.8-6.0。

得到产品质量指标如下：

1、总氮16.12％

2、氨态氮11.92％

3、硝态氮4.20％

4、总磷19.36％

5、有效磷19.30％

6、水溶磷18.96％

7、水溶性磷占有效磷百分率98.25％

8、氧化钾16.05％

9、总养分51.47％

10、水分1.42％

11、氯含量2.50％

12、颗粒抗压碎力30～38N

13、水不溶物0.4％

14、pH值6.17

15、Fe+Zn 0.22％

16、Mg 0.13％

17、溶解速率200秒。

实施例4

(1)将钾盐、硝铵磷、螯合剂腐殖酸的固体原料从原料系统投入，并加入造粒机中。进料速度为6.43t/h硝铵磷、1.21t/h氯化钾、5.12t/h硫酸钾、0.10t/h螯合剂、0.10t/h一水硫酸锌。

(2)66％的磷酸一铵料浆的流量2.23m³/h，48％P₂O₅浓磷酸的流量1.60m³/h，0.93t/h的液氨及2.70m³/h洗涤液一同泵送加入管式反应器。

(3)在管式反应器内制成料浆喷洒在造粒机内造粒，在125～250℃的热风下干燥即可制备得到17-17-17硝硫基水溶肥料，pH值为5.8-6.0。

得到产品质量指标如下：

1、总氮17.12％

2、有效磷18.60％

3、水溶磷18.06％

4、水溶性磷占有效磷百分率97.1％

5、氧化钾16.55％

6、总养分52.27％

7、水分1.22％

8、氯含量2.41％

9、颗粒抗压碎力30～38N

10、水不溶物0.35％

11、pH值6.12

12、Fe+Zn 0.22％

13、Mg 0.13％

14、溶解速率190秒。

实施例5

(1)将钾盐、硝铵磷、乙二胺二羟基苯乙酸的固体原料从原料系统投入，并加入造粒机中，进料速度为6.34t/h硝铵磷、1.18t/h氯化钾、5.12t/h硫酸钾、5.11t/h硝酸钾、0.98t/h螯合剂、0.105t/h一水硫酸锌。

(2)66％的磷酸一铵料浆的流量0.44m³/h，48％P₂O₅浓磷酸泵送至管式反应器的流量 1.79m³/h，适宜的硫酸、0.89t/h的液氨及2.84m³/h洗涤液加入管式反应器。

(3)在管式反应器内制成料浆喷洒在造粒机内造粒，在125～250℃的热风下干燥即可制备得到13-10-30的水溶肥料，pH值为5.8-6.0。

得到产品质量指标如下：

1、总氮30.2％

2、有效磷9.30％

3、水溶磷9.00％

4、水溶性磷占有效磷百分率96.8％

5、氧化钾31.0％

6、总养分70.5％

7、水分1.42％

8、氯含量2.50％

9、颗粒抗压碎力30～38N

10、水不溶物0.3％

11、pH值6.22

12、Fe+Zn 0.24％

13、Mg 0.14％

14、溶解速率180秒。

Claims

1.硝硫基水溶肥料的生产装置，其特征在于，混合槽（1）、磷酸管道（2）、硫酸管道（3）、液氨管道（4）、洗涤液管道（5）、中压蒸汽管道（6）分别经管道与管式反应器（7）连接，管式反应器（7）设置于造粒机（8）内，造粒机（8）连接至硝硫基水溶肥料储料装置。

2.根据权利要求1所述的硝硫基水溶肥料的生产装置，其特征在于，混合槽（1）上设置有料浆进料管（9）、低压蒸汽进料管（10）、工艺水进料管（11）及磷酸一铵进料管（13）。

3.根据权利要求1所述的硝硫基水溶肥料的生产装置，其特征在于，造粒机（8）上还设置有造粒机固体储罐进料管（12）及低压蒸汽进料管（10）。

4.一种硝硫基水溶肥料的生产工艺，其特征在于，

（1）将钾盐、硝铵磷、螯合剂的混合物作为固体原料从原料系统投入，并加入造粒机中；

（2）将磷酸一铵、硝铵磷、工艺水、低压蒸汽泵送至料浆储槽形成磷酸一铵料浆；

（3）将磷酸一铵料浆、硝铵磷、洗涤液、浓磷酸形成共混料浆泵送至混合槽，形成共混料浆后泵送入管式反应器，部分浓磷酸及洗涤液泵送入管式反应器，硫酸、液氨及蒸汽泵送入管式反应器，在管式反应器内制成料浆喷洒在造粒机内造粒，在180~250℃的热风下干燥即可制备得到pH值为5.8-6.5的硝硫基水溶肥料。

5.根据权利要求4所述的硝硫基水溶肥料的生产工艺，其特征在于，步骤（2）中所述的螯合剂包括EDTA、腐殖酸、木质磺酸钠、乙二胺二羟基苯乙酸中的一种或多种。

6.根据权利要求4所述的硝硫基水溶肥料的生产工艺，其特征在于，步骤（2）中所述的磷酸一铵料浆的质量分数为60%-66%；磷酸一铵料浆的含水率为20%-25%，温度100~110℃。

7.根据权利要求4所述的硝硫基水溶肥料的生产工艺，其特征在于，步骤（3）的管式反应器和造粒机的氨分布器内均分配有液氨。

8.根据权利要求4所述的硝硫基水溶肥料的生产工艺，其特征在于，步骤（3）中共混料浆的含水率为12%-15%，温度为100~110℃。

9.根据权利要求4所述的硝硫基水溶肥料的生产工艺，其特征在于，步骤（3）中质量分数为60%-66%的磷酸一铵料浆、硝铵磷、洗涤液、浓磷酸的质量比为2-5:1-3:0.2-0.5:1-3；

共混料浆、浓磷酸、洗涤液、硫酸、液氨及蒸汽的质量比为1-2:1-2:0.2-0.3:1-3:1-3:0.3-0.5。

10.根据权利要求4所述的硝硫基水溶肥料的生产工艺，其特征在于，步骤（3）中所述的洗涤液为浓磷酸泵送入尾洗涤系统后产生的洗涤液。