CN111393120A - 一种黏土矿物基岩土质文物修复材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种黏土矿物基岩土质文物修复材料的制备方法，是将黏土矿物粉体与石灰粉体采用半干法或湿法工艺混合均匀，制得凝胶状混合物，再将凝胶状混合物在80~100℃干燥10~12h后，于900~1200℃焙烧2~4h，粉碎，过200目筛，即得岩土质文物修复材料。经XRD半定量分析表明，本发明制备的岩土质文物修复材料的水硬组分含量在3~55%之间，兼具气硬性和水硬性的特征，可满足不同岩土质文物对强度和耐久性能的要求。本发明具有原料易得，产品稳定性好，价格低廉，可针对不同岩土质文物本体材料特征，采用不同黏土矿物进行组合调控，以满足不同岩土质文物的使用需求，实现“以石治石”的修复目标。

Description

一种黏土矿物基岩土质文物修复材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种黏土矿物基岩土质文物修复材料的制备方法，属于文物修复领域和复合材料技术领域。
背景技术
中国历史悠久，幅员辽阔，拥有众多的历史遗存，为后人了解当时的政治、经济、文化、及科技水平提供了宝贵的物质实体，是全人类的宝贵遗产，具有不可替代性。在这些遗迹当中，相当一部分是岩土质文物。由于自然环境和人为因素的长期影响，都遭受到了不同程度的破坏，且部分面临着湮灭的风险。如何对它们进行有效保护是一个亟需解决的问题。
岩土质文物限于当时的生产力发展水平，构筑材料一般都是就近取材的各类岩土。因此，如何选择合适的修复材料就成了保护工程能否取得良好效果的一个关键性因素。经过长期的探索和实践，发现具有水硬性能的石灰类材料，在一定程度上可以满足岩土类文物的修复需求。具有水硬性能的石灰类材料，其特征是兼具有传统石灰的气硬性能和现代水泥类材料的水硬性能，其早期凝结速度快，在使用初期就可以较为显著的提升力学强度，同时含有的大量石灰还可以与空气中的二氧化碳和水发生反应，在后期硬化的同时能保持有良好的透水和透气性能，因此在岩土质文物保护工程中得到了广泛研究和应用，也取得了良好的效果。但此类原材料受到诸多地质成因的限制，使得采集生产的产品均一性不好，且难以系统性开发，限制了它的规范应用。
黏土矿物为硅氧四面体和铝氧八面体按照不同的空间组合方式形成的天然纳米矿物材料，材料本身所具备的高反应活性，活性位点取决于硅氧四面体和铝氧八面形成的1:1和2:1结构。黏土矿物各自的微观排列有其特定规律，与普通石灰类材料有本质区别。而水硬性石灰类材料的关键性能——水硬性，是由活性的硅氧四面体和铝氧八面体与石灰在高温下反应产物产生的，反应方程式如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
通过煅烧天然含有一定比例黏土成分的石灰石来制备水硬性石灰材料，该方法受限于天然原材料中含有的二氧化硅、三氧化二铝组分的含量和均一性，由于反应活性差异性大，对最终形成产物成分影响很大，产品批次稳定性低，同时组分无法人工干预调节。
发明内容
本发明目的是针对现有水硬性石灰类材料天然原材料组分差异大、产品均一性欠佳和难以规范化开发利用的问题，提供了一种原材料稳定丰富、制备过程简单、产品均一性好、成本低廉的黏土矿物基岩土质文物修复材料及其制备方法。
本发明的黏土矿物基岩土质文物修复材料，是将黏土矿物粉体与石灰粉体采用半干法或湿法工艺混合均匀，制得凝胶状混合物，再将凝胶状混合物在80~100℃干燥10~12h后，于900~1200℃焙烧2~4h，粉碎，过200目筛，即得岩土质文物修复材料。
其中，黏土矿物粉体为凹凸棒石、蒙脱石、硅灰石、埃洛石、高岭石、海泡石中的一种或多种粉体的混合；石灰粉体为熟石灰粉或生石灰粉，且黏土矿物与石灰粉体粒径在150~200目；黏土矿物粉体与石灰粉体质量比为1:0.2~1:5。
所述半干法工艺混合：将混合黏土矿物与石灰粉体混合后，向混合粉体喷洒其质量30%~50%的纯净水，充分搅拌混合均匀，得到凝胶状混合物。
所述湿法工艺混合：将混合黏土矿物与石灰粉体混合均匀后，添加混合粉体质量5~10倍量的纯净水，搅拌1~4 h后将混合液离心，得到凝胶状混合物。
在半干法工艺混合和湿法工艺混合过程中，黏土矿物与石灰粉体之间充分接触，互相混合。同时由于黏土矿物自身为非金属矿，其本身的黏土矿物成分稳定，石灰的化学组分也非常稳定，煅烧过程中可以按照稳定的配比进行反应，因此可以通过对煅烧前原料比例的调节来达到针对性的设计最终产物的目的。同时由于原材料组分的稳定配比，可以得到产物含量稳定的产品，批次稳定性好，有利于规模化工业生产。同时煅烧后的产物主要为水硬性组分硅酸钙和铝硅酸钙，以及气硬性组分氧化钙，因此兼具气硬性和水硬性的特征，可满足不同岩土质文物对强度和耐久性能的要求。
本发明利用黏土矿物硅氧四面体和铝氧八面体的空间比例固定，反应活性高，具有组分可控、含量稳定和产品性能优良等特点，综合水硬性石灰类材料的形成原理、内在因素，通过调整煅烧前黏土矿物与石灰的比例，制备了水硬组分可调控的岩土质文物修复材料。经XRD半定量分析表明，本发明制备的岩土质文物修复材料的水硬组分含量在3~55%之间，可针对不同岩土质文物本体材料特征，采用不同黏土矿物进行组合调控，以满足不同岩土质文物的使用需求，实现“以石治石”的修复目标。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明一种黏土矿物基岩土质文物修复材料及其制备方法作进一步说明。
实施例1（半干法混合）
在混料器中，分别将过200目的海泡石和熟石灰按质量比1:5混合均匀；然后喷洒混合粉体总质量0.3倍的蒸馏水，持续搅拌2h后，将其在100℃下烘12h；再置于马弗炉中，在900℃煅烧4h，然后冷却至室温，粉碎，过200目筛，即得目标产物。经XRD半定量分析，水硬组分硅酸钙和铝硅酸钙为3%。该材料具备气硬性组分含量高，水硬性组分含量低，适用于对材料初期强度增长速度要求慢、孔隙率高的岩土质文物，保证其透气透水性，同时提供一定程度的早期结构强度。
实施例2（半干法混合）
在混料器中，分别将过200目的蒙脱石和熟石灰按质量比3:1混合均匀；然后喷洒混合粉体总质量0.5倍的蒸馏水，持续搅拌2h后，将其在100℃下烘12h；再置于马弗炉中，在1200℃煅烧1h，然后冷却至室温，粉碎，过200目筛，即得目标产物。经XRD半定量分析，水硬组分硅酸钙和铝硅酸钙为7%。该材料具有具备气硬性组分含量高，同时水硬性组分较高，适用于对早期强度的增长速度要求较高的岩土质文物，在后期材料强度的缓慢增加过程中，该材料还可以保证良好的透水透气性能。
实施例3（湿法混合）
在混料器中，分别将过200目的凹凸棒石和熟石灰按质量比5:1混合均匀；在200r/min搅拌条件下，将混合粉体加入其质量10倍的蒸馏水中持续搅拌4h后，将混合液离心分离，滤饼在100℃下烘12h，然后置于马弗炉中，在900℃煅烧2h，冷却至室温，粉碎，过200目筛，即得目标产物。经XRD半定量分析，水硬组分硅酸钙和铝硅酸钙为14%。该材料具有水硬性组分含量较高，遇水凝结速度较快的特点，适应于对早期强度要求比较高的岩土质文物的修复，同时该材料还可以保持良好的透水透气性能。
实施例4（湿法混合）
在混料器中，分别将过200目的高岭石和熟石灰按质量比1:2混合均匀；在200r/min搅拌条件下，将混合粉体加入其质量5倍的蒸馏水中持续搅拌1h后，将混合液离心分离，滤饼在100℃下烘12h后置于马弗炉中，在1200℃煅烧1h，然后冷却至室温，粉碎，过200目筛，即得目标产物。经XRD半定量分析，水硬组分硅酸钙和铝硅酸钙为46%。该材料具有水硬性组分含量高，遇水凝结速度快，早期强度增长速率快的特点；同时还含有一定的气硬性组分，能够保证材料凝结后的透水透气性，适用于本身强度高，早期强度要求高的岩土质文物。
实施例5（湿法混合）
在混料器中，分别将过200目的高岭石、埃洛石和熟石灰按质量比1:1:1混合均匀；在200r/min搅拌条件下，将混合粉体加入其质量8倍的蒸馏水中持续搅拌2h后，将混合液离心分离，滤饼在100℃下烘12h后置于马弗炉中，在1100℃煅烧2h，然后冷却至室温，粉碎，过200目筛，即得目标产物。经XRD半定量分析，水硬组分硅酸钙和铝硅酸钙为55%。该材料具有水硬性含量组分很高，早期强度增长速度很快，遇水硬化时间短，能够提高良好的早期强度，同时还含有一定的气硬性组分，保证了材料硬化后的透水透气性能，适应于坚硬的，早期强度要求高，同时对石英的含量有一定要求的岩土质文物的修复。
实施例6（半干法混合）
在混料器中，分别将过200目的硅灰石、埃洛石和熟石灰按质量比2:1:1混合均匀；在200r/min搅拌条件下，将混合粉体加入其质量6倍的蒸馏水中持续搅拌4h后，将混合液离心分离，滤饼在100℃下烘12h后置于马弗炉中，在1000℃煅烧2h，然后冷却至室温，粉碎，过200目筛，即得目标产物。经XRD半定量分析，水硬组分硅酸钙和铝硅酸钙为32%。该材料由两种黏土矿物复配后与石灰煅烧制得，水硬组分含量适中，气硬组分含量较高，在硬化时，遇水凝结速度快，同时保持了良好的透水透气性，适用于对较为坚硬的岩土质文物的修复。
Figure 736244DEST_PATH_IMAGE002

Claims (7)

1.一种黏土矿物基岩土质文物修复材料的制备方法，是将黏土矿物粉体与石灰粉体采用半干法或湿法工艺混合均匀，制得凝胶状混合物，再将凝胶状混合物在80~100℃干燥10~12h后，于900~1200℃焙烧2~4h，粉碎，过200目筛，即得岩土质文物修复材料。
2.如权利要求1所述一种黏土矿物基岩土质文物修复材料的制备方法，其特征在于：所述黏土矿物粉体为凹凸棒石、蒙脱石、硅灰石、埃洛石、高岭石、海泡石中的一种或多种粉体的混合。
3.如权利要求1所述一种黏土矿物基岩土质文物修复材料的制备方法，其特征在于：所述石灰粉体为熟石灰粉或生石灰粉。
4.如权利要求1所述一种黏土矿物基岩土质文物修复材料的制备方法，其特征在于：所述黏土矿物粉体与石灰粉体质量比为1:0.2~1:5。
5.如权利要求1所述一种黏土矿物基岩土质文物修复材料的制备方法，其特征在于：所述半干法工艺混合，是将混合黏土矿物与石灰粉体混合后，向混合粉体喷洒其质量30%~50%的纯净水，充分搅拌混合均匀，得到凝胶状混合物。
6.如权利要求1所述一种黏土矿物基岩土质文物修复材料的制备方法，其特征在于：所述湿法工艺混合，是将混合黏土矿物与石灰粉体混合均匀后，添加混合粉体质量5~10倍量的纯净水，搅拌1~4 h后将混合液离心，得到凝胶状混合物。
7.如权利要求1所述一种黏土矿物基岩土质文物修复材料的制备方法，其特征在于：所述黏土矿物粉体、石灰粉体的粒径在150~200目。
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