CN110790539A - 一种用于砂岩石窟文物加固的新材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于砂岩石窟文物加固的新材料的制备方法，涉及文物保护技术领域。本发明包括混合物原料制备：将石灰石、红黏土和石英砂分别粉碎，粉碎均匀后将上述石灰石粉碎物、红黏土粉碎物和石英砂粉碎物分别按照质量比12:3:2、12:4:2、12:5:2、12:6:2、12:7:2混合，进而制得五组不同质量比的石灰石、红黏土和石英砂粉碎混合物，胶凝原料制备：将上述制得的五组粉碎混合物放入1000℃和1100℃两种焙烧温度下的高温炉中焙烧3‑4小时，焙烧3‑4小时后，自然冷却。本发明通过控制红黏土的含量及焙烧条件，可以使生成物中的水硬组分和气硬组分比例产生有规律的变化，从而生产出多种不同类型的胶凝材料，开发出适用于不同砂岩石窟的加固保护材料。

Description

一种用于砂岩石窟文物加固的新材料的制备方法
技术领域
本发明属于文物保护技术领域，特别是涉及一种用于砂岩石窟文物加固的新材料的制备方法。
背景技术
在我国西北地区丝绸之路沿线分布着大量的石窟寺，比较著名的有陕西的彬县大佛寺石窟，甘肃的莫高窟、榆林窟、麦积山石窟、炳灵寺石窟、北石窟，新疆维吾尔族自治区的克孜尔石窟、柏孜克里克石窟等，丰富多彩的石窟文化，为研究我国古代的历史、宗教、艺术、民俗、社会政治等提供了珍贵的实物资料。
但是，在自然因素和人为作用的影响下，石窟寺正遭受着极大的破坏，尤以砂岩石窟为甚；由于砂岩质地较软，适宜于雕刻，据统计，我国60％以上的石窟分布于砂岩地层中，西北地区砂岩石窟的数量更多；由于受自然环境及砂岩自身组成、孔隙率、胶结物等原因，极易产生多种病害，如风化、雨蚀、裂隙发育、片状剥落等，这些病害对文物会造成很大的破坏，有些甚至是毁灭性的；为了延长文物的寿命，针对砂岩石窟中比较典型的裂隙病害，市场上亟需一种适用于砂岩石窟裂隙加固保护的材料，这种加固保护材料应该具有兼容性好、低收缩、耐候性好、稳定性好、具有自愈功能等特点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于砂岩石窟文物加固的新材料的制备方法，通过控制红黏土的含量及焙烧条件，解决目前市场上缺乏一种专门用于砂岩石窟文物加固材料的问题。
为解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明为一种用于砂岩石窟文物加固的新材料的制备方法，包括以下步骤：
SS001混合物原料制备：将石灰石(含95.61％CaCO3)、红黏土(含48.14％SiO2、16.33％Al2O3、7.05％CaO、6.26％Fe2O3)和石英砂(含100％SiO2)分别粉碎，粉碎均匀后将上述石灰石粉碎物、红黏土粉碎物和石英砂粉碎物分别按照质量比12:3:2、12:4:2、12:5:2、12:6:2、12:7:2混合，进而制得五组不同质量比的石灰石、红黏土和石英砂粉碎混合物；
SS002胶凝原料制备：将上述制得的五组粉碎混合物放入1000℃和1100℃两种焙烧温度下的高温炉中焙烧3-4小时，焙烧3-4小时后，自然冷却，即生成多组不同含量的石灰(CaO)，硅酸钙(CaSiO3)，铝硅酸钙(Ca2Al2Si2O7)的胶凝材料；
SS003凝胶粉状物制备：将SS002步骤中制得的多组凝胶材料分别在球磨机中研磨，研磨后，过180目筛后，制得多组凝胶粉状物，备用；
SS004石英砂粉状物制备：取适量石英砂(含100％SiO2)粉碎品，过180目筛，制得石英砂粉状物；
SS005胶凝成品制备：将SS003步骤中制得的多组凝胶粉状物分别与SS004步骤中制得的石英砂粉状物按质量比1:1混合均匀，制得多组混合物，向上述多组混合物中加水，并以水灰比0.5-0.7搅拌15分钟，搅拌后备用，制得多组胶凝材料；
SS006材料对比筛选、将SS005步骤中制得的多组胶凝材料分别制成40mm×40mm×160mm的试样，制得试样后，分别测试结石体3天、7天、14天、28天龄期的含水率变化及结石体的孔隙率和各龄期抗压抗折强度，并与北石窟砂岩原材料的各种物理性能，如孔隙率、抗压强度、抗折强度数据作对比，从而筛选出适用于北石窟加固保护的材料。
本发明具有以下有益效果：
1、本发明通过控制红黏土的含量及焙烧条件，可以使生成物中的水硬组分和气硬组分比例产生有规律的变化，从而生产出多种不同类型的胶凝材料，开发出适用于不同砂岩石窟的加固保护材料。
2、本发明通过利用石灰石、红黏土、石英砂制备砂岩石窟文物加固材料，石灰石、红黏土、石英砂资源丰富，石灰石的主要成分是碳酸钙，它主要以方解石的矿物形式存在于自然界，矿藏丰富，红黏土为含铁量较高的一种棕红至褐黄色的高塑性黏土，石英砂即普通砂子，以二氧化硅为主。
当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为一种用于砂岩石窟文物加固的新材料的制备方法的流程图；
图2为相同组分不同焙烧条件下水硬组分的数据变化曲线示意图；
图3为1100℃焙烧3小时条件下红黏土含量变化时水硬组分和石灰的数据变化曲线示意图；
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-3，本发明为一种用于砂岩石窟文物加固的新材料的制备方法，包括以下步骤：
SS001混合物原料制备：将石灰石(含95.61％CaCO3)、红黏土(含48.14％SiO2、16.33％Al2O3、7.05％CaO、6.26％Fe2O3)和石英砂(含100％SiO2)分别粉碎，粉碎均匀后将上述石灰石粉碎物、红黏土粉碎物和石英砂粉碎物分别按照质量比12:3:2、12:4:2、12:5:2、12:6:2、12:7:2混合；
表1石灰石、红黏土和石英砂的混合比例
编号 石灰石(质量单位) 红黏土(质量单位) 石英砂(质量单位)
1 60 15 10
2 60 20 10
3 60 25 10
4 60 30 10
5 60 35 10
进而制得五组不同质量比的石灰石、红黏土和石英砂粉碎混合物；
SS002胶凝原料制备：将上述制得的五组粉碎混合物放入1000℃和1100℃两种焙烧温度下的高温炉中焙烧3-4小时，焙烧3-4小时后，自然冷却，即生成多组不同含量的石灰(CaO)，硅酸钙(CaSiO3)，铝硅酸钙(Ca2Al2Si2O7)的胶凝材料；其生产物含量如下：(1)1000℃焙烧3小时；
表2不同比例混合1000℃焙烧3小时的生成物
编号 石灰 硅酸钙 铝硅酸钙 总水硬组分 石英 伊利石
1 81 3 4 7 4 8
2 76 3 6 9 4 11
3 72 4 9 13 5 10
4 73 4 9 13 7 7
5 62 5 15 20 7 11
(2)1100℃焙烧3小时；
表3不同比例混合1100℃焙烧3小时的生成物
编号 石灰 硅酸钙 铝硅酸钙 总水硬组分 石英 伊利石
1 76 7 6 13 3 8
2 72 8 10 18 5 5
3 69 8 13 21 4 6
4 67 7 15 22 5 6
5 58 8 22 30 6 6
(3)1100℃焙烧4小时；
表4不同比例混合1100℃焙烧4小时的生成物
编号 石灰 硅酸钙 铝硅酸钙 总水硬组分 石英 伊利石
1 62 11 9 20 11 7
2 59 14 17 33 4 4
3 51 13 26 39 5 5
4 45 8 34 42 6 7
5 43 10 34 44 5 8
由上述表格数据可知，随着红黏土(48.14％SiO2、16.33％Al2O3、7.05％CaO、6.26％Fe2O3)含量的逐渐增加、焙烧温度和焙烧时间的升高，其总水硬组分也在增多，其石灰总量则在逐渐减少；
石灰石(95.61％CaCO3)、红黏土(48.14％SiO2、16.33％Al2O3、7.05％CaO、6.26％Fe2O3)和石英砂(100％SiO2)混合焙烧后，产生胶凝作用的有两种成分，一种是生石灰(CaO)，另一种是硅酸钙(CaSiO3)和铝硅酸钙(Ca2Al2Si2O7)。
生石灰(CaO)是一种气硬性胶凝材料，它首先与水作用生成Ca(OH)2胶凝体，Ca(OH)2再与大气中的CO2、H2O作用，逐渐碳化生成孔隙率较大的CaCO3胶凝体，但CaCO3胶凝体早期强度增长较慢；
CaSiO3和Ca2Al2Si2O7是水硬性胶凝材料，它与水较快地产生水化作用生成强度较高的CSHn和C2ASHn结石体，也称水泥石；因此，气硬组分缓慢的碳化过程逐渐形成孔隙率大、透水透气性好的CaCO3胶凝体，水硬组分较快水化，使结石体早期强度很快增长，这样，气硬组分和水硬组分形成的混合胶凝体不但早期强度互补，满足文物修复的要求，同时形成的混合胶凝体孔隙率大、有很好的透气、透水性；之后，胶凝体逐渐碳化使其与修复加固的文物本体很好兼容及牢固结合，产生很好的保护修复效果；
SS003凝胶粉状物制备：将SS002步骤中制得的多组凝胶材料分别在球磨机中研磨，研磨后，过180目筛后，制得多组凝胶粉状物，备用；
SS004凝胶粉状物制备：取适量石英砂(含100％SiO2)粉碎品，过180目筛，制得石英砂粉状物；
SS005胶凝成品制备：将SS003步骤中制得的多组凝胶粉状物分别与SS004步骤中制得的石英砂粉状物和180目粉煤灰按质量比1：0.5：0.5混合均匀，制得多组混合物，向上述多组混合物中加水，并以水灰比0.5搅拌15分钟，搅拌后备用，制得多组胶凝材料；
其反应式如下：
(1)水化反应：
CaSiO3(CS)+nH2O→CaSiO3·nH2O(CSHn)
2CaO·Al2O3·SiO2(C2AS)+nH2O→2CaO·Al2O3·SiO2·nH2O(C2ASHn)
(2)石灰硬化：
CaO+H2O→Ca(OH)2+64.8kJ
Ca(OH)2+CO2+H2O→CaCO3+2H2O
SS006材料对比筛选：将SS005步骤中制得的多组胶凝材料分别制成40mm×40mm×160mm的试样，制得试样后，分别测试结石体3天、7天、14天、28天龄期的含水率变化及结石体的孔隙率和各龄期抗压抗折强度，并与北石窟砂岩原材料的各种物理性能，如孔隙率、抗压强度、抗折强度数据作对比，从而筛选出适用于北石窟加固保护的材料；
其中，如图2可知焙烧时间的延长和焙烧温度的提高都会对水硬组分产生影响，而且水硬组分也会越多，但是实际生产中由于成本问题，需要在水硬组分提高时对成本进行考虑。
不同砂岩石窟其力学性能、病害特征等不尽相同，因此，通过调节红黏土的含量，可以改变水硬组分和气硬组分的比例，筛选出适用于该种砂岩石窟加固保护的最佳组分比例的无机胶凝材料。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (1)

1.一种用于砂岩石窟文物加固的新材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
SS001混合物原料制备：将石灰石(含95.61％CaCO3)、红黏土(含48.14％SiO2、16.33％Al2O3、7.05％CaO、6.26％Fe2O3)和石英砂(含100％SiO2)分别粉碎，粉碎均匀后将上述石灰石粉碎物、红黏土粉碎物和石英砂粉碎物分别按照质量比12:3:2、12:4:2、12:5:2、12:6:2、12:7:2混合，进而制得五组不同质量比的石灰石、红黏土和石英砂粉碎混合物；
SS002胶凝原料制备：将上述制得的五组粉碎混合物放入1000℃和1100℃两种焙烧温度下的高温炉中焙烧3-4小时，焙烧3-4小时后，自然冷却，即生成多组不同含量的石灰(CaO)，硅酸钙(CaSiO3)，铝硅酸钙(Ca2Al2Si2O7)的胶凝原材料；
SS003凝胶粉状物制备：将SS002步骤中制得的多组凝胶材料分别在球磨机中研磨，研磨后，过180目筛后，制得多组凝胶粉状物，备用；
SS004石英砂粉状物制备：取适量石英砂(含100％SiO2)粉碎品，过180目筛，制得石英砂粉状物；
SS005、胶凝成品制备：将SS003步骤中制得的多组凝胶粉状物分别与SS004步骤中制得的石英砂粉状物按质量比1:1混合均匀，制得多组混合物，向上述多组混合物中加水，并以水灰比0.5-0.7搅拌15分钟，搅拌后备用，制得多组胶凝成品；
SS006材料对比筛选：将SS005步骤中制得的多组胶凝材料分别制成40mm×40mm×160mm的试样，制得试样后，分别测试结石体3天、7天、14天、28天龄期的含水率变化及结石体的孔隙率和各龄期抗压抗折强度，并与北石窟砂岩原材料的各种物理性能，如孔隙率、抗压强度、抗折强度数据作对比，从而筛选出适用于北石窟加固保护的材料。
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