CN111393069A - 一种改性粉体与级配砂的环氧砂浆制备方法及环氧砂浆 - Google Patents

一种改性粉体与级配砂的环氧砂浆制备方法及环氧砂浆 Download PDF

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Abstract

本发明涉及环氧砂浆的技术领域，尤其是涉及一种改性粉体与级配砂的环氧砂浆及其制备方法。该环氧砂浆由下述方法制备：S1：改性氧化锌粉末的制备；S2：改性粉体与木质纤维混合料的制备；S3:制备组分A；S4:制备组分B；S5:将组分A与组分B搅拌，得到所述环氧砂浆。本发明具有以下有益效果：1.使用改性粉体与木质纤维作为部分填料，可以减小砂浆空隙，环氧砂浆的抗压强度和抗折强度有明显提高、韧性提高。2.环氧树脂使用量减少，可降低成本。3.级配砂可以显著提高环氧砂浆的力学性能和耐久性能。

Description

一种改性粉体与级配砂的环氧砂浆制备方法及环氧砂浆
技术领域
本发明涉及环氧砂浆的技术领域，更具体地说，它涉及一种改性粉体与级配砂的环氧砂浆的制备方法及环氧砂浆。
背景技术
建筑物建筑完成后，随着时间的流失，老旧建筑墙由于年代久远，建筑墙表皮酥散起泡，水分和砖砌体表面产生物理和化学反应，表面变质霉烂。为了避免老旧建筑墙的进一步劣化，需要对其进行修复。在修复时，一般会用到环氧砂浆。环氧砂浆作为一种新型的建筑用修补材料，因其施工性、抗渗性、抗剥落性、抗冻融性、抗碳化性、抗裂性等性能均良好而被受到广泛应用。
环氧砂浆通常是将环氧树脂、固化剂、水泥与砂子搅拌混匀制备得到，水泥与砂子作为填料，固化剂使环氧树脂固化，在施工时，使用环氧砂浆较为方便。
但是采用此种方法制备得到的环氧砂浆，由于砂子的粒径较大，所以环氧砂浆中固体物质的堆积密度较低，在制备环氧砂浆时需要耗费较多的环氧树脂，另外其由于环氧砂浆内固体物质之间的空隙较大，所以导致环氧砂浆的抗压强度与抗折强度不够理想。
发明内容
本发明的目的是提供一种改性粉体与级配砂的环氧砂浆的制备方法，主要在于解决现有技术中环氧砂浆的抗压强度与抗折强度不够的问题。
本发明的上述发明目的是通过以下技术方案得以实现的：
1.一种改性粉体与级配砂的环氧砂浆的制备方法，其特征在于：由下述步骤制备：
S1：改性氧化锌粉末的制备：将氧化锌粉末放入去离子水中浸泡10min，然后将偶联剂A加入溶液中，加热至50-70℃并超声30min，冷却后离心分离，烘干后得到改性氧化锌粉末，并将改性氧化锌粉末分为改性氧化锌粉末A与改性氧化锌粉末B；
S2：改性粉体与木质纤维混合料的制备：
a1:改性粉体的制备：S2a1：将硅粉与硅灰石粉混合均匀，将混合粉末放入无水乙醇中浸泡20min-60min，加入偶联剂B，超声60min，得到改性混合粉末溶液；
a2：将改性氧化锌粉末A放入改性混合粉末溶液中，搅拌均匀后分离烘干，制得所述改性粉体；
b：木质纤维混合料的制备：将木质纤维与改性氧化锌粉末B放入去离子水中浸泡1-2d，后分离烘干，制得木质纤维混合料；
S3:将级配砂、木质纤维混合料与改性粉体在室温下搅拌混匀，再依次加入环氧树脂、稀释剂与消泡剂，继续搅拌1h，使其搅拌均匀，得组分A；
S4:将固化剂和促进剂搅拌均匀，得组分B；
S5:将组分A与组分B搅拌30min，得到所述环氧砂浆。
通过采用上述技术方案，硅粉的颗粒非常小、水化速度快、所以其增强效果好，掺入的环氧砂浆时质量容易控制。而且其抗腐蚀性能优异，可以提高环氧砂浆的耐久性。但是其易结团，导致硅粉的粒径变大且不均匀，所以对硅粉进行改性，使其不易自身结团。硅灰石粉是纤维状粉末，加入环氧砂浆可以较易与砂浆内其他固体物质通过环氧树脂连接，在增强环氧砂浆的强度的同时增加其抗折强度，但是由于其较难分散在环氧树脂中，所以需要对其改性，提高其分散性。氧化锌是一种较好的填料，而且其具有防腐性，可以与硅粉协同，增加环形砂浆的耐久性。另外氧化锌具有较好的吸收紫外的性能，可以提高环氧砂浆的耐久性。将氧化锌改性后，可以使氧化锌具有较好的分散性，更好的在环氧砂浆中分散。木质纤维素由于其具有较长的纤维，所以可以配合硅灰石粉增强环氧砂浆的抗折强度，虽然木质纤维素保质期较短，但是由于环氧砂浆中含有硅粉与氧化锌，可以提高其防腐性能，为了使木质纤维素的耐久性更好，在制备环氧树脂时，可以先将木质纤维浸泡在含有改性氧化锌的水中，对其进行预处理，使其表面粘附有大量改性氧化锌。这样在将处理后的木质纤维混合料放入环氧砂浆中，可以提高木质纤维的耐久性。级配砂作为环氧树脂体系的填料，相比单级配的石英砂，制得的环氧砂浆具有更高的强度、韧性、抗冲击性能、耐腐蚀性能，并且结合改性粉体后，环氧砂浆的体积收缩更小，基本不产生收缩开裂现象，因此级配砂可以显著提高环氧砂浆的力学性能和耐久性能。
在对硅粉与硅灰石粉改性时，先将二者混合均匀并用无水乙醇进行预处理，活化硅粉与硅灰石粉的表面，然后将偶联剂B放入混合溶液中反应，使其发生偶联反应，使硅粉与硅灰石粉的表面均形成一层化学包覆，减少硅粉之间的结团，提高硅灰石粉的分散性。在对氧化锌改性时，将其放入水中活化，然后加入偶联剂并升温，使其发生偶联反应。然后将其分成两份，一份用于对木质纤维进行防腐处理，增加木质纤维的防腐性，另一部分与改性硅粉、改性硅灰石粉混合，然后加入环氧砂浆，提高环氧砂浆整体的耐久性与抗紫外性。
改性粉体与木质纤维可以填充在级配砂的砂砾之间，提高了环氧砂浆内填料的堆积密度，具有最大的堆集密度，降低了环氧砂浆的吸油率，可以降低环氧树脂的用量，而且改性粉体与木质纤维的添加减少了砂浆空隙，使环氧砂浆的抗压强度和抗折强度有明显提高。固化剂是在环氧砂浆中促使环氧树脂固化的添加剂，如果未添加固化剂或固化剂的添加量不够，则环氧树脂就不会凝固。促进剂可以促进环氧树脂的固化。由于环氧树脂的粘度较高，不易施工，因此需要加入稀释剂以降低粘度。消泡剂可以消除环氧砂浆中的气泡，增强环氧砂浆的强度。先将固体填料混合均匀后，再将环氧树脂、稀释剂与消泡剂加入搅拌，这样相比于同时将固体填料、环氧树脂、稀释剂与消泡剂混合，可以在较短时间内将所有的物质混合均匀，节约混合时长。将固化剂与促进剂放置在一起，可以将固化剂与促进剂较好的融合，使环氧树脂在固化时，固化效果较好且固化速度较快。
本发明进一步设置为：所述改性氧化锌粉末A与所述改性氧化锌粉末B的重量比为3:1。
本发明进一步设置为：在步骤S1中，将溶液加热至60℃并超声30min。
通过采用上述技术方案，当加入温度为60℃时，反应的速率较快而且偶联效果较好。
通过采用上述技术方案，当改性氧化锌粉末A与所述改性氧化锌粉末B的重量比为3:1时，木质纤维的耐久度提高较多，而且整体的环氧砂浆的耐久度也较高。
本发明的另一个目的，在于提供一种环氧砂浆，是由上述的一种改性粉体与级配砂的环氧砂浆的制备方法制备得到，且由下述以重量份表示的原料组成：
20-40 份环氧树脂；
1-5 份固化剂；
32-55 份级配砂；
8-10 份氧化锌粉末；
4-9 份硅粉；
2-3 份硅灰石粉；
3-5 份木质纤维；
1-3 份消泡剂；
1-5 份稀释剂；
1-4 份促进剂；
0.5-1.0 份偶联剂A；
1.0-1.5 份偶联剂B；
15-20 份去离子水；
20-30 份无水乙醇。
通过采用上述技术方案，通过实验数据得知，当原料的各组分的配方在上述的范围值内，制得的环氧砂浆的抗压强度与抗折强度较高。
本发明进一步设置为：一种环氧砂浆由下述以重量份表示的原料组成：
30份环氧树脂；
2 份固化剂；
48 份级配砂；
9 份氧化锌粉末；
6 份硅粉；
2.5 份硅灰石粉；
4 份木质纤维；
2 份消泡剂；
1.5 份稀释剂；
2 份促进剂；
0.8 份偶联剂A；
1.2 份偶联剂B；
18 份去离子水；
25 份无水乙醇。
通过采用上述技术方案，实验数据得知，当环氧砂浆由上述配方制备时，所得到的环氧砂浆的抗压强度与抗折强度较高。
本发明进一步设置为：环氧树脂为双酚A环氧树脂E51。
通过采用上述技术方案，采用双酚A环氧树脂E51可以提高环氧砂浆的力学性质。
本发明进一步设置为：所述硅粉与所述硅灰石粉的重量比范围是：2：1-3：1。
通过采用上述技术方案，当硅粉与硅灰石粉的重量比范围是：2：1-3：1时，改性粉体混合在环氧砂浆中，可以较好的提高环氧商家的抗压强度与抗折强度。
本发明进一步设置为：所述级配砂包括细砂与中砂，且细砂与中砂的质量比为2：1。
通过采用上述技术方案，经过实验的级配的石英砂作为环氧树脂体系的填料，相比单级配的石英砂，制得的环氧砂浆具有更高的强度、韧性、抗冲击性能、耐腐蚀性能，并且结合改性粉体后，环氧砂浆的体积收缩更小，基本不产生收缩开裂现象，因此级配砂可以显著提高环氧砂浆的力学性能和耐久性能。
本发明进一步设置为：所述中砂的粒径范围是0.4-0.5mm；
所述细砂的粒径范围是0.25-0.35mm。
通过采用上述技术方案，选用中砂的粒径范围是0.4-0.5mm，细砂的粒径范围是0.25-0.35mm，再与改性粉体混合后，环氧砂浆的空隙较小，抗压能力较强。
本发明进一步设置为：所述偶联剂A为月硅酸钠。
通过采用上述技术方案，相比于常见的偶联剂十二烷基苯磺酸钠，使用月硅酸钠对氧化锌粉末进行偶联时，效果更好，使其具有较好的分散性。
本发明进一步设置为：偶联剂B为硅烷偶联剂。
通过采用上述技术方案，相比于月硅酸钠与十二烷基苯磺酸钠对硅粉和硅灰石粉进行改性，使用硅烷偶联剂对硅粉和硅灰石粉进行改性的效果更好，可以提高其分散性而且可以防止其结团。
本发明进一步设置为：所述木质纤维为冷杉木纤维。
通过采用上述技术方案，冷杉木纤维较长，而且其韧性较好，相比于常见的白杨木纤维来说，其抗拉断能力更强，可以结合粉体与级配砂提高环氧砂浆的抗压强度与抗折强度。
本发明进一步设置为：所述冷杉木纤维的纤维长度范围是3-5mm。
通过采用上述技术方案，纤维长度在3-5mm范围内，其交织性能较好，且分散性也较好。易在环氧树脂的连接下将填料混合在环氧砂浆内。
本发明进一步设置为：所述固化剂为固化剂T31。
通过采用上述技术方案，固化剂T31具有较好的固化作用，而且可以很好的分散在环氧砂浆中，使环氧砂浆具有不熔的热固性。
本发明进一步设置为：所述稀释剂为丁基缩水甘油醚。
通过采用上述技术方案，丁基缩水甘油醚可以降低环氧树脂的粘度，而且丁基缩水甘油醚本身含有环氧基，可以参加固化反应，使环氧砂浆有弹性和较好的耐热性。
本发明进一步设置为：所述消泡剂为德谦6800。
通过采用上述技术方案，德谦6800可以有效的消除环氧砂浆中的气泡，防止气泡产生导致环氧砂浆的抗压强度降低。
本发明进一步设置为：所述促进剂为叔胺促进剂。
通过采用上述技术方案，叔胺促进剂可以促进固化剂的固化，缩短制备环氧砂浆的时长。
综上，本发明的有益技术效果为：
1.加入改性粉体与木质纤维后，砂浆空隙较小，环氧砂浆的抗压强度和抗折强度有明显提高。
2.填料增多，可以减少环氧树脂使用量，可降低环氧树脂使用的成本。
3.级配砂可以显著提高环氧砂浆的力学性能和耐久性能。
4.改性硅粉与改性氧化锌粉末不但可以作为环氧砂浆的填料，还可以对木质纤维进行防腐，增加环氧砂浆的使用年限。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下为本发明的较佳实施例及详细说明。
具体实施方式
原料：双酚A环氧树脂E51、固化剂T31、氧化锌粉末、硅粉、硅灰石粉、冷杉木纤维、白杨木纤维、德谦6800、丁基缩水甘油醚、叔胺促进剂、月硅酸钠与十二烷基苯磺酸钠均为市售获得。硅烷偶联剂使用硅烷偶联剂KH-550，市售获得。级配砂包括细砂与中砂，细砂的粒径范围是0.25-0.35mm，中砂的粒径范围是0.4-0.5mm。细砂与中砂均为市售石英砂。
在下述所有的实施例与对比例中，均以重量份表示。
实施例1
一种改性粉体与级配砂的环氧砂浆的制备方法如下：
S1：改性氧化锌粉末的制备：将8份氧化锌粉末放入10份去离子水中浸泡10min，然后将0.7份月硅酸钠加入溶液中，加热至70℃并超声30min，冷却后离心分离，烘干后得到改性氧化锌粉末，并将改性氧化锌粉末分为改性氧化锌粉末A与改性氧化锌粉末B，其中改性氧化锌粉末A与改性氧化锌粉末B的重量比为3:1；
S2：改性粉体与木质纤维混合料的制备：
b：木质纤维混合料的制备：将3.5份冷杉木纤维(冷杉木纤维的纤维长度范围是3-5mm)与改性氧化锌粉末B放入8份去离子水中浸泡1-2d，后分离烘干，制得木质纤维混合料；
a1:改性粉体的制备：S2a1：将9份硅粉与2份硅灰石粉混合均匀，将混合粉末放入25份无水乙醇中浸泡60min，加入1.2份硅烷偶联剂，超声60min，得到改性混合粉末溶液；
a2：将改性氧化锌粉末A放入改性混合粉末溶液中，搅拌均匀后分离烘干，制得所述改性粉体；
S3:将48份级配砂(细砂与中砂的质量比为2：1)、木质纤维混合料与改性粉体在室温下搅拌混匀，再依次加入37份双酚A环氧树脂E51、3份丁基缩水甘油醚与2份德谦6800，继续搅拌1h，使其搅拌均匀，得组分A；
S4:将3份固化剂T31和4份叔胺促进剂搅拌均匀，得组分B；
S5:将组分A与组分B搅拌30min，得到产品。
实施例2
一种改性粉体与级配砂的环氧砂浆的制备方法如下：
S1：改性氧化锌粉末的制备：将8.5份氧化锌粉末放入10份去离子水中浸泡10min，然后将0.8份月硅酸钠加入溶液中，加热至50℃并超声30min，冷却后离心分离，烘干后得到改性氧化锌粉末，并将改性氧化锌粉末分为改性氧化锌粉末A与改性氧化锌粉末B，其中改性氧化锌粉末A与改性氧化锌粉末B的重量比为3:1；
S2：改性粉体与木质纤维混合料的制备：
a1:改性粉体的制备：S2a1：将6份硅粉与2.5份硅灰石粉混合均匀，将混合粉末放入25份无水乙醇中浸泡30min，加入1.2份硅烷偶联剂，超声60min，得到改性混合粉末溶液；
a2：将改性氧化锌粉末A放入改性混合粉末溶液中，搅拌均匀后分离烘干，制得所述改性粉体；
b：木质纤维混合料的制备：将4份冷杉木纤维(冷杉木纤维的纤维长度范围是3-5mm)与改性氧化锌粉末B放入8份去离子水中浸泡1-2d，后分离烘干，制得木质纤维混合料；
S3:将48份级配砂(细砂与中砂的质量比为1：1)、木质纤维混合料与改性粉体在室温下搅拌混匀，再依次加入30份双酚A环氧树脂E51、1.5份丁基缩水甘油醚与2份德谦6800，继续搅拌1h，使其搅拌均匀，得组分A；
S4:将2份固化剂T31和2份叔胺促进剂搅拌均匀，得组分B；
S5:将组分A与组分B搅拌30min，得到产品。
实施例3
一种改性粉体与级配砂的环氧砂浆的制备方法如下：
S1：改性氧化锌粉末的制备：将9份氧化锌粉末放入10份去离子水中浸泡10min，然后将0.8份月硅酸钠加入溶液中，加热至60℃并超声30min，冷却后离心分离，烘干后得到改性氧化锌粉末，并将改性氧化锌粉末分为改性氧化锌粉末A与改性氧化锌粉末B，其中改性氧化锌粉末A与改性氧化锌粉末B的重量比为2:1；
S2：改性粉体与木质纤维混合料的制备：
a1:改性粉体的制备：S2a1：将6份硅粉与2.5份硅灰石粉混合均匀，将混合粉末放入25份无水乙醇中浸泡20min，加入1.2份硅烷偶联剂，超声60min，得到改性混合粉末溶液；
a2：将改性氧化锌粉末A放入改性混合粉末溶液中，搅拌均匀后分离烘干，制得所述改性粉体；
b：木质纤维混合料的制备：将4.5份冷杉木纤维(冷杉木纤维的纤维长度范围是3-5mm)与改性氧化锌粉末B放入8份去离子水中浸泡1-2d，后分离烘干，制得木质纤维混合料；
S3:将37份级配砂(细砂与中砂的质量比为2：1)、木质纤维混合料与改性粉体在室温下搅拌混匀，再依次加入43份双酚A环氧树脂E51、1.5份丁基缩水甘油醚与2份德谦6800，继续搅拌1h，使其搅拌均匀，得组分A；
S4:将2份固化剂T31和2份叔胺促进剂搅拌均匀，得组分B；
S5:将组分A与组分B搅拌30min，得到产品。
实施例4
一种改性粉体与级配砂的环氧砂浆的制备方法如下：
S1：改性氧化锌粉末的制备：将9份氧化锌粉末放入10份去离子水中浸泡10min，然后将0.8份月硅酸钠加入溶液中，加热至70℃并超声30min，冷却后离心分离，烘干后得到改性氧化锌粉末，并将改性氧化锌粉末分为改性氧化锌粉末A与改性氧化锌粉末B，其中改性氧化锌粉末A与改性氧化锌粉末B的重量比为3:1；
S2：改性粉体与木质纤维混合料的制备：
a1:改性粉体的制备：S2a1：将7份硅粉与3份硅灰石粉混合均匀，将混合粉末放入25份无水乙醇中浸泡30min，加入1.2份十二烷基苯磺酸钠，超声60min，得到改性混合粉末溶液；a2：将改性氧化锌粉末A放入改性混合粉末溶液中，搅拌均匀后分离烘干，制得所述改性粉体；
b：木质纤维混合料的制备：将4份冷杉木纤维(冷杉木纤维的纤维长度范围是3-5mm)与改性氧化锌粉末B放入8份去离子水中浸泡1-2d，后分离烘干，制得木质纤维混合料；
S3:将48份级配砂(细砂与中砂的质量比为2：1)、木质纤维混合料与改性粉体在室温下搅拌混匀，再依次加入30份双酚A环氧树脂E51、1.5份丁基缩水甘油醚与2份德谦6800，继续搅拌1h，使其搅拌均匀，得组分A；
S4:将3份固化剂T31和4份叔胺促进剂搅拌均匀，得组分B；
S5:将组分A与组分B搅拌30min，得到产品。
实施例5
一种改性粉体与级配砂的环氧砂浆的制备方法如下：
S1：改性氧化锌粉末的制备：将9份氧化锌粉末放入10份去离子水中浸泡10min，然后将0.8份月硅酸钠加入溶液中，加热至60℃并超声30min，冷却后离心分离，烘干后得到改性氧化锌粉末，并将改性氧化锌粉末分为改性氧化锌粉末A与改性氧化锌粉末B，其中改性氧化锌粉末A与改性氧化锌粉末B的重量比为3:1；
S2：改性粉体与木质纤维混合料的制备：
a1:改性粉体的制备：S2a1：将6份硅粉与2.5份硅灰石粉混合均匀，将混合粉末放入25份无水乙醇中浸泡40min，加入1.2份月桂酸钠，超声60min，得到改性混合粉末溶液；
a2：将改性氧化锌粉末A放入改性混合粉末溶液中，搅拌均匀后分离烘干，制得所述改性粉体；
b：木质纤维混合料的制备：将5份冷杉木纤维(冷杉木纤维的纤维长度范围是3-5mm)与改性氧化锌粉末B放入9份去离子水中浸泡1-2d，后分离烘干，制得木质纤维混合料；
S3:将50份级配砂(细砂与中砂的质量比为2：1)、木质纤维混合料与改性粉体在室温下搅拌混匀，再依次加入30份双酚A环氧树脂E51、1.5份丁基缩水甘油醚与2份德谦6800，继续搅拌1h，使其搅拌均匀，得组分A；
S4:将3份固化剂T31和2份叔胺促进剂搅拌均匀，得组分B；
S5:将组分A与组分B搅拌30min，得到产品。
实施例6
一种改性粉体与级配砂的环氧砂浆的制备方法如下：
S1：改性氧化锌粉末的制备：将9份氧化锌粉末放入10份去离子水中浸泡10min，然后将0.7份月硅酸钠加入溶液中，加热至60℃并超声30min，冷却后离心分离，烘干后得到改性氧化锌粉末，并将改性氧化锌粉末分为改性氧化锌粉末A与改性氧化锌粉末B，其中改性氧化锌粉末A与改性氧化锌粉末B的重量比为3:1；
S2：改性粉体与木质纤维混合料的制备：
a1:改性粉体的制备：S2a1：将6份硅粉与2.5份硅灰石粉混合均匀，将混合粉末放入25份无水乙醇中浸泡60min，加入1.2份硅烷偶联剂，超声60min，得到改性混合粉末溶液；
a2：将改性氧化锌粉末A放入改性混合粉末溶液中，搅拌均匀后分离烘干，制得所述改性粉体；
b：木质纤维混合料的制备：将5份冷杉木纤维(冷杉木纤维的纤维长度范围是5-7mm)与改性氧化锌粉末B放入8份去离子水中浸泡1-2d，后分离烘干，制得木质纤维混合料；
S3:将40份级配砂(细砂与中砂的质量比为2：1)、木质纤维混合料与改性粉体在室温下搅拌混匀，再依次加入28份双酚A环氧树脂E51、5份丁基缩水甘油醚与3份德谦6800，继续搅拌1h，使其搅拌均匀，得组分A；
S4:将2份固化剂T31和2份叔胺促进剂搅拌均匀，得组分B；
S5:将组分A与组分B搅拌30min，得到产品。
实施例7
一种改性粉体与级配砂的环氧砂浆的制备方法如下：
S1：改性氧化锌粉末的制备：将8份氧化锌粉末放入11份去离子水中浸泡10min，然后将0.8份月硅酸钠加入溶液中，加热至60℃并超声30min，冷却后离心分离，烘干后得到改性氧化锌粉末，并将改性氧化锌粉末分为改性氧化锌粉末A与改性氧化锌粉末B，其中改性氧化锌粉末A与改性氧化锌粉末B的重量比为3:1；
S2：改性粉体与木质纤维混合料的制备：
a1:改性粉体的制备：S2a1：将6份硅粉与2.5份硅灰石粉混合均匀，将混合粉末放入22份无水乙醇中浸泡20min，加入1.5份硅烷偶联剂，超声60min，得到改性混合粉末溶液；
a2：将改性氧化锌粉末A放入改性混合粉末溶液中，搅拌均匀后分离烘干，制得所述改性粉体；
b：木质纤维混合料的制备：将4份冷杉木纤维(冷杉木纤维的纤维长度范围是1-3mm)与改性氧化锌粉末B放入8份去离子水中浸泡1-2d，后分离烘干，制得木质纤维混合料；
S3:将43份级配砂(细砂与中砂的质量比为2：1)、木质纤维混合料与改性粉体在室温下搅拌混匀，再依次加入37份双酚A环氧树脂E51、1.5份丁基缩水甘油醚与3份德谦6800，继续搅拌1h，使其搅拌均匀，得组分A；
S4:将4份固化剂T31和2份叔胺促进剂搅拌均匀，得组分B；
S5:将组分A与组分B搅拌30min，得到产品。
实施例8
一种改性粉体与级配砂的环氧砂浆的制备方法如下：
S1：改性氧化锌粉末的制备：将9份氧化锌粉末放入10份去离子水中浸泡10min，然后将0.8份月硅酸钠加入溶液中，加热至60℃并超声30min，冷却后离心分离，烘干后得到改性氧化锌粉末，并将改性氧化锌粉末分为改性氧化锌粉末A与改性氧化锌粉末B，其中改性氧化锌粉末A与改性氧化锌粉末B的重量比为3:1；
S2：改性粉体与木质纤维混合料的制备：
a1:改性粉体的制备：S2a1：将6份硅粉与2.5份硅灰石粉混合均匀，将混合粉末放入25份无水乙醇中浸泡30min，加入1.2份硅烷偶联剂，超声60min，得到改性混合粉末溶液；
a2：将改性氧化锌粉末A放入改性混合粉末溶液中，搅拌均匀后分离烘干，制得所述改性粉体；
b：木质纤维混合料的制备：将4份白杨木纤维(白杨木纤维的纤维长度范围是3-5mm)与改性氧化锌粉末B放入8份去离子水中浸泡1-2d，后分离烘干，制得木质纤维混合料；
S3:将48份级配砂(细砂与中砂的质量比为2：1)、木质纤维混合料与改性粉体在室温下搅拌混匀，再依次加入30份双酚A环氧树脂E51、1.5份丁基缩水甘油醚与2份德谦6800，继续搅拌1h，使其搅拌均匀，得组分A；
S4:将2份固化剂T31和2份叔胺促进剂搅拌均匀，得组分B；
S5:将组分A与组分B搅拌30min，得到产品。
实施例9
一种改性粉体与级配砂的环氧砂浆的制备方法如下：
S1：改性氧化锌粉末的制备：将10份氧化锌粉末放入13份去离子水中浸泡10min，然后将0.8份月硅酸钠加入溶液中，加热至60℃并超声30min，冷却后离心分离，烘干后得到改性氧化锌粉末，并将改性氧化锌粉末分为改性氧化锌粉末A与改性氧化锌粉末B，其中改性氧化锌粉末A与改性氧化锌粉末B的重量比为3:1；
S2：改性粉体与木质纤维混合料的制备：
b：木质纤维混合料的制备：将3份冷杉木纤维(冷杉木纤维的纤维长度范围是3-5mm)与改性氧化锌粉末B放入7份去离子水中浸泡1-2d，后分离烘干，制得木质纤维混合料；
a1:改性粉体的制备：S2a1：将4份硅粉与2份硅灰石粉混合均匀，将混合粉末放入20份无水乙醇中浸泡30min，加入1.5份硅烷偶联剂，超声60min，得到改性混合粉末溶液；
a2：将改性氧化锌粉末A放入改性混合粉末溶液中，搅拌均匀后分离烘干，制得所述改性粉体；
S3:将55份级配砂(细砂与中砂的质量比为2：1)、木质纤维混合料与改性粉体在室温下搅拌混匀，再依次加入20份双酚A环氧树脂E51、5份丁基缩水甘油醚与1份德谦6800，继续搅拌1h，使其搅拌均匀，得组分A；
S4:将1份固化剂T31和4份叔胺促进剂搅拌均匀，得组分B；
S5:将组分A与组分B搅拌30min，得到产品。
实施例10
一种改性粉体与级配砂的环氧砂浆的制备方法如下：
S1：改性氧化锌粉末的制备：将8份氧化锌粉末放入9份去离子水中浸泡10min，然后将1.0份月硅酸钠加入溶液中，加热至60℃并超声30min，冷却后离心分离，烘干后得到改性氧化锌粉末，并将改性氧化锌粉末分为改性氧化锌粉末A与改性氧化锌粉末B，其中改性氧化锌粉末A与改性氧化锌粉末B的重量比为3:1；
S2：改性粉体与木质纤维混合料的制备：
a1:改性粉体的制备：S2a1：将9份硅粉与3份硅灰石粉混合均匀，将混合粉末放入30份无水乙醇中浸泡30min，加入1.2份硅烷偶联剂，超声60min，得到改性混合粉末溶液；
a2：将改性氧化锌粉末A放入改性混合粉末溶液中，搅拌均匀后分离烘干，制得所述改性粉体；
b：木质纤维混合料的制备：将3份冷杉木纤维(冷杉木纤维的纤维长度范围是3-5mm)与改性氧化锌粉末B放入6份去离子水中浸泡1-2d，后分离烘干，制得木质纤维混合料；
S3:将32份级配砂(细砂与中砂的质量比为2：1)、木质纤维混合料与改性粉体在室温下搅拌混匀，再依次加入40份双酚A环氧树脂E51、1份丁基缩水甘油醚与3份德谦6800，继续搅拌1h，使其搅拌均匀，得组分A；
S4:将5份固化剂T31和1份叔胺促进剂搅拌均匀，得组分B；
S5:将组分A与组分B搅拌30min，得到产品。
实施例11
一种改性粉体与级配砂的环氧砂浆的制备方法如下：
S1：改性氧化锌粉末的制备：将9份氧化锌粉末放入10份去离子水中浸泡10min，然后将0.8份月硅酸钠加入溶液中，加热至60℃并超声30min，冷却后离心分离，烘干后得到改性氧化锌粉末，并将改性氧化锌粉末分为改性氧化锌粉末A与改性氧化锌粉末B，其中改性氧化锌粉末A与改性氧化锌粉末B的重量比为3:1；
S2：改性粉体与木质纤维混合料的制备：
a1:改性粉体的制备：S2a1：将6份硅粉与2.5份硅灰石粉混合均匀，将混合粉末放入25份无水乙醇中浸泡30min，加入1.2份硅烷偶联剂，超声60min，得到改性混合粉末溶液；
a2：将改性氧化锌粉末A放入改性混合粉末溶液中，搅拌均匀后分离烘干，制得所述改性粉体；
b：木质纤维混合料的制备：将4份冷杉木纤维(冷杉木纤维的纤维长度范围是3-5mm)与改性氧化锌粉末B放入8份去离子水中浸泡1-2d，后分离烘干，制得木质纤维混合料；
S3:将48份级配砂(细砂与中砂的质量比为2：1)、木质纤维混合料与改性粉体在室温下搅拌混匀，再依次加入30份双酚A环氧树脂E51、1.5份丁基缩水甘油醚与2份德谦6800，继续搅拌1h，使其搅拌均匀，得组分A；
S4:将2份固化剂T31和2份叔胺促进剂搅拌均匀，得组分B；
S5:将组分A与组分B搅拌30min，得到产品。
对比例1
一种环氧砂浆的制备方法如下：
S1：将48份级配砂(细砂与中砂的质量比为2：1)、30份双酚A环氧树脂E51、1.5份丁基缩水甘油醚与2份德谦6800依次加入反应釜中，搅拌1h，使其搅拌均匀，得组分A；
S2:将2份固化剂T31和2份叔胺促进剂搅拌均匀，得组分B；
S3:将组分A与组分B搅拌30min，得到产品。
对比例2：
一种环氧砂浆的制备方法如下：
S1：将9份氧化锌粉分为氧化锌粉末A与氧化锌粉末B，其中氧化锌粉末A与氧化锌粉末B的重量比为3:1；
S2：粉体与木质纤维混合料的制备：
a1:改性粉体的制备：将6份硅粉、2.5份硅灰石与改性氧化锌粉末A粉混合均匀，制得粉体；b：木质纤维混合料的制备：将4份冷杉木纤维(冷杉木纤维的纤维长度范围是3-5mm)与氧化锌粉末B放入8份去离子水中浸泡1-2d，后分离烘干，制得木质纤维混合料；
S3:将48份级配砂(细砂与中砂的质量比为2：1)、木质纤维混合料与粉体在室温下搅拌混匀，再依次加入30份双酚A环氧树脂E51、1.5份丁基缩水甘油醚与2份德谦6800，继续搅拌1h，使其搅拌均匀，得组分A；
S4:将2份固化剂T31和2份叔胺促进剂搅拌均匀，得组分B；
S5:将组分A与组分B搅拌30min，得到产品。
对比例3：
一种环氧砂浆的制备方法如下：
S1：改性粉体的制备：
S11：改性氧化锌粉末的制备：将9份氧化锌粉末放入10份去离子水中浸泡10min，然后将0.8份月硅酸钠加入溶液中，加热至60℃并超声30min，冷却后离心分离，烘干后得到改性氧化锌粉末；
S12:：S2a1：将6份硅粉与2.5份硅灰石粉混合均匀，将混合粉末放入25份无水乙醇中浸泡30min，加入1.2份硅烷偶联剂，超声60min，得到改性混合粉末溶液；
S13：将改性氧化锌粉末放入改性混合粉末溶液中，搅拌均匀后分离烘干，制得所述改性粉体；S2:将48份级配砂(细砂与中砂的质量比为2：1)与改性粉体在室温下搅拌混匀，再依次加入30份双酚A环氧树脂E51、1.5份丁基缩水甘油醚与2份德谦6800，继续搅拌1h，使其搅拌均匀，得组分A；
S3:将2份固化剂T31和2份叔胺促进剂搅拌均匀，得组分B；
S4:将组分A与组分B搅拌30min，得到产品。
对比例4：
一种环氧砂浆的制备方法如下：
S1:将48份级配砂(细砂与中砂的质量比为2：1)与4份冷杉木纤维(冷杉木纤维的纤维长度范围是3-5mm)在室温下搅拌混匀，再依次加入30份双酚A环氧树脂E51、1.5份丁基缩水甘油醚与2份德谦6800，继续搅拌1h，使其搅拌均匀，得组分A；
S2:将2份固化剂T31和2份叔胺促进剂搅拌均匀，得组分B；
S3:将组分A与组分B搅拌30min，得到产品。
对比例5：
一种环氧砂浆的制备方法如下：
S1：改性氧化锌粉末的制备：将9份氧化锌粉末放入10份去离子水中浸泡10min，然后将0.8份月硅酸钠加入溶液中，加热至60℃并超声30min，冷却后离心分离，烘干后得到改性氧化锌粉末；
S2：改性粉体的制备：
S21:将6份硅粉与2.5份硅灰石粉混合均匀，将混合粉末放入25份无水乙醇中浸泡30min，加入1.2份硅烷偶联剂，超声60min，得到改性混合粉末溶液；
S22：将改性氧化锌粉末放入改性混合粉末溶液中，搅拌均匀后分离烘干，制得所述改性粉体；S3:将48份级配砂(细砂与中砂的质量比为2：1)、4份冷杉木纤维(冷杉木纤维的纤维长度范围是3-5mm)与改性粉体在室温下搅拌混匀，再依次加入30份双酚A环氧树脂E51、1.5份丁基缩水甘油醚与2份德谦6800，继续搅拌1h，使其搅拌均匀，得组分A；
S4:将2份固化剂T31和2份叔胺促进剂搅拌均匀，得组分B；
S5:将组分A与组分B搅拌30min，得到产品。
对比例6
一种环氧砂浆的制备方法如下：
S1：改性氧化锌粉末的制备：将9份氧化锌粉末放入10份去离子水中浸泡10min，然后将0.8份月硅酸钠加入溶液中，加热至60℃并超声30min，冷却后离心分离，烘干后得到改性氧化锌粉末，并将改性氧化锌粉末分为改性氧化锌粉末A与改性氧化锌粉末B，其中改性氧化锌粉末A与改性氧化锌粉末B的重量比为3:1；
S2：改性粉体与木质纤维混合料的制备：
a1:改性粉体的制备：S2a1：将6份硅粉与2.5份硅灰石粉混合均匀，将混合粉末放入25份无水乙醇中浸泡30min，加入1.2份硅烷偶联剂，超声60min，得到改性混合粉末溶液；
a2：将改性氧化锌粉末A放入改性混合粉末溶液中，搅拌均匀后分离烘干，制得所述改性粉体；
b：木质纤维混合料的制备：将4份冷杉木纤维(冷杉木纤维的纤维长度范围是3-5mm)与改性氧化锌粉末B放入8份去离子水中浸泡1-2d，后分离烘干，制得木质纤维混合料；
S3:将48份石英砂(石英砂为细砂)、木质纤维混合料与改性粉体在室温下搅拌混匀，再依次加入30份双酚A环氧树脂E51、1.5份丁基缩水甘油醚与2份德谦6800，继续搅拌1h，使其搅拌均匀，得组分A；
S4:将2份固化剂T31和2份叔胺促进剂搅拌均匀，得组分B；
S5:将组分A与组分B搅拌30min，得到产品。
性能测试：
对实施例1-11制备的环氧砂浆成品进行取样并分别设置为试样1-11；
对对比例1-6制备的环氧砂浆成品进行取样并分别设置为对比样1-6。
根据DL/T5193-2004标准，对试样1-11以及对比样1-6进行抗压强度、抗折强度(即弯曲抗拉强度)的测试。
根据GB/T-50082-2009标准，对对试样1-11以及对比样1-6进行碳化试验方法，测试56d快速碳化，相当于自然碳化100年。
Figure BDA0002425504820000151
表1
注：1.折压比＝抗折强度/抗压强度，折压比可以反映材料的韧性，且折压比越大，材料韧性越好。
2.56d快速碳化深度越小越好，当56d快速碳化深度小于9mm，说明环氧砂浆的耐久年限达100年以上。
结合表1中数据可知，在实施例1-实施例11中，实施例11的抗压强度与抗折强度均较好，说明以实施例8的方法制备的环氧砂浆具有较好的抗压强度与抗折强度，而且其折压比也较好，耐久性也较好。
实施例1与实施例9-11相比，其硅粉与硅灰石粉的比例为9:2，导致其抗压强度与抗折强度较低，实施例2与实施例9-11相比，其级配砂中细砂与中砂的质量比为1:1，效果并没有细砂与中砂的质量比为2：1的效果好。实施例3与实施例9-11相比，当改性氧化锌粉末A与改性氧化锌粉末B的重量比为2:1时，其力学性能并没有改性氧化锌粉末A与改性氧化锌粉末B的重量比为3:1好。实施例4与实施例9-11相比，使用月硅酸钠对氧化锌粉末进行改性时，效果比使用十二烷基苯磺酸钠对其改性更好。实施例5与实施例9-11相比，使用硅烷偶联剂对硅粉与硅灰石粉进行改性，相比于使用月硅酸钠进行改性，环氧砂浆的力学性能更好。实施例6、实施例7与实施例9-11相比，当木质纤维的长度在3-5mm时，环氧砂浆的力学性质较好。实施例8与实施例9-11相比，冷杉木纤维相比白杨木纤维加入环氧砂浆后，使环氧砂浆的力学效果更好。
根据实施例1-11与对比例1进行对比，对比例1中未添加改性粉体与木质纤维，且其使用的石英砂为单种石英砂，即只有细砂，从数据可得，其抗压强度与抗折强度均不够高，说明添加改性粉体、木质纤维以及适用级配砂可以有效的提高环氧砂浆的抗压强度与抗折强度。另外对比例1也说明了当添加改性粉体以及适用级配砂后，环氧砂浆所消耗的环氧树脂也减少。
根据实施例1-11与对比例2进行对比，对比例2中粉体未改性，导致粉体中的硅粉易结团，而且不易分散均匀，影响环氧砂浆的力学性质。说明粉体改性后可以提高环氧砂浆的抗压强度与抗折强度。
根据实施例1-11与对比例3进行对比，对比例3中没有增加木质纤维，导致环氧砂浆的韧性降低，说明添加木质纤维可以提高环氧砂浆的韧性，而且可以提高其抗压强度与抗折强度。
根据实施例1-11与对比例4进行对比，对比例4中没有增加改性粉体，由于加了木质纤维，所以其较易碳化，说明改性粉体可以减缓木质纤维的碳化，对其具有较好的防腐效果。而且由于没有增加改性粉体，所以环氧砂浆中空隙较多，导致其抗压强度与抗折强度不够高。
根据实施例1-11与对比例5进行对比，对比例5中木质纤维并没有先被改性氧化锌粉末浸泡处理，所以相比于将木质纤维浸泡处理的环氧砂浆来说，其耐久性较低，但是对环氧砂浆的其他的力学性质影响并不是特别的大。
根据实施例1-11与对比例6进行对比，对比例6中采用单种石英砂，其抗压强度与抗折强度不够好。说明级配砂相比于单种石英砂来说，其抗压强度与抗折强度较好。
本具体实施方式的实施例均为本发明的较佳实施例，并非依此限制本发明的保护范围，故：凡依本发明的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种改性粉体与级配砂的环氧砂浆的制备方法，其特征在于：由下述步骤制备：
S1：改性氧化锌粉末的制备：将氧化锌粉末放入去离子水中浸泡10min，然后将偶联剂A加入溶液中，加热至50-70℃并超声30min，冷却后离心分离，烘干后得到改性氧化锌粉末，并将改性氧化锌粉末分为改性氧化锌粉末A与改性氧化锌粉末B；
S2：改性粉体与木质纤维混合料的制备：
a1:改性粉体的制备：S2a1：将硅粉与硅灰石粉混合均匀，将混合粉末放入无水乙醇中浸泡20min-60min，加入偶联剂B，超声60min，得到改性混合粉末溶液；
a2：将改性氧化锌粉末A放入改性混合粉末溶液中，搅拌均匀后分离烘干，制得所述改性粉体；
b：木质纤维混合料的制备：将木质纤维与改性氧化锌粉末B放入去离子水中浸泡1-2d，后分离烘干，制得木质纤维混合料；
S3:将级配砂、木质纤维混合料与改性粉体在室温下搅拌混匀，再依次加入环氧树脂、稀释剂与消泡剂，继续搅拌1h，使其搅拌均匀，得组分A；
S4:将固化剂和促进剂搅拌均匀，得组分B；
S5:将组分A与组分B搅拌30min，得到所述环氧砂浆。
2.根据权利要求1所述的一种改性粉体与级配砂的环氧砂浆的制备方法，其特征在于：所述改性氧化锌粉末A与所述改性氧化锌粉末B的重量比为3:1。
3.一种环氧砂浆，其特征在于：由权利要求1或2中的一种改性粉体与级配砂的环氧砂浆的制备方法制备得到，且由下述以重量份表示的原料组成：
20-40份环氧树脂；
1-5份固化剂；
32-55份级配砂；
8-10份氧化锌粉末；
4-9份硅粉；
2-3份硅灰石粉；
3-5份木质纤维；
1-3份消泡剂；
1-5份稀释剂；
1-4份促进剂；
0.5-1.0份偶联剂A；
1.0-1.5份偶联剂B；
15-20份去离子水；
20-30份无水乙醇。
4.根据权利要求3所述的一种环氧砂浆，其特征在于：所述硅粉与所述硅灰石粉的重量比范围是：2：1-3：1。
5.根据权利要求3所述的一种环氧砂浆，其特征在于：所述级配砂包括细砂与中砂，且细砂与中砂的质量比为2：1。
6.根据权利要求3所述的一种环氧砂浆，其特征在于：所述偶联剂A为月硅酸钠。
7.根据权利要求3所述的一种环氧砂浆，其特征在于：偶联剂B为硅烷偶联剂。
8.根据权利要求3所述的一种环氧砂浆，其特征在于：所述木质纤维为冷杉木纤维。
9.根据权利要求3所述的一种环氧砂浆，其特征在于：所述冷杉木纤维的纤维长度范围是3-5mm。
10.根据权利要求9所述的一种环氧砂浆，其特征在于：所述固化剂为固化剂T31。
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