CN111390427B - 一种高性能的钎焊用胶黏剂组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种高性能的钎焊用胶黏剂组合物及其制备方法。所述胶黏剂含有加热释放氧气的物质、受热释放水的物质，有胶黏性能的有机物。本申请可以在更好地优化钎焊胶黏剂的各项性能以达到工艺要求的同时减少钎焊缺欠得到更好的钎焊质量。

Description

一种高性能的钎焊用胶黏剂组合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及钎焊技术领域，具体地说，涉及一种高性能的钎焊用胶黏剂组合物及其制备方法。
背景技术
在钎焊的施焊过程中，随着温度升高，钎焊助剂逐渐融化，开始起作用。温度继续升高，钎料合金也融化，并在助焊剂的作用下流动至钎焊接头。在钎焊助剂和钎焊合金之外，钎焊用胶黏剂的作用是将钎焊助剂、钎料合金、母材等参与钎焊的材料在常温环境下通过不同方式链接起来，以达到各种工艺性要求。
钎焊胶黏剂起作用的环境是常温环境。当实施钎焊时，装配好的工件被加热到钎焊温度，通常达到450摄氏度以上。在温度升高的过程中，钎焊胶黏剂发生一些列物理和化学的变化，逐渐失效。大多数的钎焊胶黏剂的时效温度在300摄氏度以下。
钎焊胶黏剂与其他行业应用的胶黏剂的最大不同之处就是钎焊用胶黏剂要经过一个加热到非常高温(450摄氏度以上)的过程，需要保证常温的性能还需要保证超高温的情况下，他不能影响钎焊，不能导致钎焊缺欠。
传统胶黏剂在设计过程中需要考虑的是常温性能(通常在300摄氏度以下)，例如粘性、粘度、固化时间、脆断性等等。在这些性能上，传统胶黏剂通过调整都可以满足钎焊的要求。但是我们采用传统胶黏剂来做钎焊胶黏剂时，却出现非常严重的钎焊缺欠，例如，气孔，夹渣，不整洁的表面，虚焊等等。这些缺欠是不可接受的，严重影响了钎焊接头强度，钎料润湿性和外观。因此，传统胶黏剂也是无法直接应用于钎焊中的。
为了解决这个问题，钎焊材料行业的从业者进行了大量的寻找和实验，还没有发现任何一种或者一类胶黏物质能够在各种应用场合中满足上述性能的同时，还能提供优异的钎焊质量的，只能以牺牲钎焊品质的代价来使用。
比如，在一个军工行业的换热板，一个平面有很多复杂设计的焊接接缝，需要将胶黏剂准确涂上，然后将切割好的很薄很小的钎料合金黏在工件上，以达到定位的效果。如果没有胶黏剂，钎料和被焊零件之间是分离的，在装配另外一侧的被焊零件时，无法保证钎料保留原位。过去的解决方案是人工用小刷子，将胶黏剂仔细地涂刷在要求位置，需要仔细控制添加量、厚度，还需要控制边界，这种方式很慢，效率低。为了提高自动化，采用丝网印刷的方式将胶黏剂涂敷于平板，选择了一种复合丝网印刷要求的胶黏剂。但是这种胶黏剂对钎焊的质量产生了不好的影响。钎料的润湿性变差，钎焊强度也降低了。我们尝试使用了一些被证明对于钎焊品质没有影响的材料，但是却很难达到复合丝网印刷要求的性能。
在一些解决方案中，向胶黏剂体系添加游离水。这种做法限制了胶黏剂的应用。钎焊中胶黏剂应用时需要与金属或无机盐(助焊剂)接触，有时是以固体颗粒形式混合，有的是与金属表面接触。而钎焊中的助焊剂会被水电离形成有腐蚀性的高浓度饱和溶液，对与其接触的金属成分产生腐蚀作用。除此之外，当游离水与空气接触后对铁，铝等金属天然会产生腐蚀性。因此，添加游离水的方案只能应用于无钎焊助剂，且接触金属耐腐蚀性极强的钎焊场景中。
发明内容
本发明提供一种高性能的钎焊用胶黏剂组合物及其制备方法，解决的技术问题是提高钎焊性能。
为了解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种高性能的钎焊用胶黏剂组合物，含有加热释放氧气的物质、有胶黏性能的有机物和受热释放水的物质。
所述加热释放氧气的物质包括硝酸盐、氯酸盐、高锰酸盐和硝化棉中的一种或几种；述受热释放水的物质包括碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸氢镁、碳酸氢钙、氢氧化镁、氢氧化铝、氢氧化铁、氢氧化镍和氢氧化钙中的一种或几种；有胶黏性能的有机物包括聚丙烯酸树脂、环氧树脂、聚氨酯树脂、纤维素、聚氯乙烯树脂、聚醋酸乙烯树脂、聚乙烯缩甲醛树脂、聚碳酸酯树脂和聚乙二醇中的一种或几种。
不含水。
所述受热释放水的物质至少有一次释放水的温度大于有胶黏性能的有机物的碳化起始温度。
所述受热释放水的物质至少有一次释放水的温度大于有胶黏性能的有机物的碳化起始温度。
一种高性能的钎焊用胶黏剂组合物的制备方法，将有胶黏性的有机物、加热生成氧气的物质和加热生成水的物质加入到容器中，搅拌20分钟，制得混合物；
将制得的混合物在三辊机上研磨分散，得钎焊用胶黏剂组合物；
研磨分散后的粒度为10微米以内；
有胶黏性的有机物、加热生成水的物质和加热生成氧气的物质的质量比为25～99.8:0.1～75:0.1～50。
还包括将有胶黏性的有机物制备成液体；所述将有胶黏性的有机物制备成液体按照以下步骤进行：将有胶黏性的有机物和溶剂加入到分散机中，搅拌均匀后，即得液体有胶黏性的有机物；或
将有胶黏性能的有机物在加热容器中加热至50～150℃软化，即得液体有胶黏性的有机物；
所述溶剂是乙醇、异丙醇、丙二醇、乙醚、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯、二甲苯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、甲醛、己烷、石油醚、脱芳烃和白油中的一种或几种；
每kg液体有胶黏性的有机物中加入加热生成水的物质和加热生成氧气的物质的加入速度为1-10g/min；
有胶黏性的有机物与溶剂的比例为1:0.1～1000；
研磨分散后的粒度为10微米以内。
研磨分散后的粒度为1微米以内。
还可以包括固化；所述固化为蒸发固化和挤压固化。
所述蒸发干燥的干燥温度为50-200℃。
发明具有以下有益技术效果：
1.本申请可以提高钎焊性能。
2.本申请加入加热释放氧气的物质，在钎焊时，加热释放的氧气的物质会释放氧气，氧气的挥发会在碳残留体系中留下气孔，这就增加了碳残留体系的比表面积，同时也增加了体系中氧气浓度，更有利于进行
Figure BDA0002459312690000051
化学反应,从而降低了碳残留。
3.本申请中加入加热释放氧气的物质和受热释放水的物质，在碳残留形成的初期，此时碳残留体系粘度和硬度较低，氧气和水蒸气的挥发可以在碳残留体系中留下需要空隙，从而使更多的有机物可以通过空隙挥发到碳残留体系之外，从而降低碳残留量。随着炭残留的增多，体系的硬度和粘度随之升高，会致使受热释放水的物质滞留于碳残留体系内部，水的沸点较低，会在快速加热过程中发生沸腾气化与碳残留进行化学反应
Figure BDA0002459312690000052
产生的CO↑和H2又会与加热释放氧气的物质释放的氧气反应，
Figure BDA0002459312690000053
上述反应不仅会降低碳残留量，同时，这些气体的出现会在非常短暂的时间内体积增加上千倍，相当于极小的爆炸，降低加热释放氧气的物质、有胶黏性能的有机物、受热释放水的物质和碳残留的粒度，降低上述物质的致密度，使其更加疏松，增加了碳残留体系的比表面积，使气体更容易挥发，也更容易与外界气氛接触，进行
Figure BDA0002459312690000054
化学反应,从而降低了碳残留。
炭残留的生成是一个过程，从第一个炭残留微粒生成开始到最终全部转化为炭残留是一个逐步提高含量的过程。因此物质的致密度中的物质两个字也不是单纯指的炭残留。对于一些树脂，在生成炭残留之前就已经变成固体了，然后逐渐生成炭残留，在生成固体或半固体之前如果发生内部爆炸就会然物质疏松，如果不爆炸，就会成为一个碳块。
4.本申请受热释放水的物质至少有一次释放水的温度大于有胶黏性能的有机物的碳化起始温度，其目的在于防止有胶黏性能的有机物碳化前水提前挥发从而，无法在碳残留体系形成空隙，在到达水煤气形成条件之前，水挥发完全，从而无法与碳形成水煤气，进而导致碳残留，且不易去除。
5.在诸多加热能够生成是的物质中，用于本申请所述方案时，氢氧化镁的性能尤其优异。主要原因就是氢氧化镁的释放水的温度为250-400摄氏度，而大多数有胶黏性能的有机物的发生焦化和碳化的温度范围基本与这个温度范围重合。
附图说明
图1为本申请实施案例3的金相组织图。
图2为本申请实施案例3中对照组1的金相组织图。
图3为本申请实施案例3中对照组1的金相组织图。
具体实施方式
将20份聚碳酸酯树脂置入加热容器中加热至250摄氏度，树脂融化，再加入吐温80表面活性剂2份配置成树脂融液A，将5份聚丙烯酸树脂置入加热容器中加热至200摄氏度，树脂融化，再加入司班80表面活性剂1份配置成树脂融液B。将树脂融液A在乳化分散机中，一边保持温度一边在2000RPM的搅拌速度下持续搅拌分散。向树脂融液A溶液中缓慢加入树脂融液B，在10-15分钟内完全加入。全部加入之后，再持续搅拌乳化15分钟得到最终产品。该产品表现为乳白色的弹性固体。
将这种配置的产物在下面案例中(案例1-4)作为胶黏剂与相应材料混合进行实验。实验以以下四个条件中适合该材料的方法进行。
测试 测试条件和方法
A 箱式炉，空气环境。钎焊完成之后水洗，然后酸洗。
B 箱式炉，氨分解气环境。钎焊完成之后水洗，然后酸洗。
C 火焰加热。钎焊完成之后水洗，然后酸洗。
D 真空炉，真空环境。钎焊完成之后水洗，然后酸洗。
实施案例1：
在上述树脂融液A里，加入0.1份氢氧化镁，0.1份硝化棉,0.1份硝酸钾，再次进行充分搅拌。然后按照上述的步骤与树脂融液B进行乳化，然后将乳化后的液体在三辊机上研磨三遍，得到研磨之后的液体中固体颗粒直径达到10微米，得到最终产品。
将这种产品置入加热容器中加热至100摄氏度软化，取1份与FB308S钎焊助剂粉末1份在搅拌设备里进行混合，然后加入2份BAg30CuZnSn钎料合金粉末，搅拌制成弹性体状钎料。该弹性体状钎料的状态能够达到一定的弹性、粘性和黏度稳定性，在制作粘带状、颗粒状钎料时表现出了非常优异的物理性能。
将对照组进行相同处理。然后分别对其执行测试A和测试C。对照组1是将上述材料中添加的硝化棉和硝酸钾去掉，仅添加氢氧化镁。对照组2是将上述材料中添加的氢氧化镁去掉，仅添加硝化棉和硝酸钾。
Figure BDA0002459312690000071
注：强度测试参照GB/T 11363-2008《钎焊接头强度试验方法》在铜试件上进行试验；润湿性参照GB/T 11364-2008《钎料润湿性试验方法》在铜试件上进行铺展性实验；外观为目视观察法，下同。
实施案例2：
在上述树脂融液A里，加入0.1份氢氧化镁，0.1份氢氧化铝，0.1份硝化棉，再次进行充分搅拌。然后按照上述的步骤与树脂融液B进行乳化，然后将乳化后的液体在三辊机上研磨三遍，得到研磨之后的液体中固体颗粒直径达到10微米，得到最终产品。
将这种产品置入加热容器中加热至100摄氏度软化，取1份与FB308S钎焊助剂粉末1份在搅拌设备里进行混合，然后加入2份BAg30CuZnSn钎料合金粉末，搅拌制成弹性体状钎料。该弹性体状钎料的状态能够达到一定的弹性、粘性和黏度稳定性，在制作粘带状、颗粒状钎料时表现出了非常优异的物理性能。
将对照组进行相同处理。然后分别对其执行测试A和测试C。对照组1是将上述材料中添加的硝化棉去掉，仅添加氢氧化镁和氢氧化铝。对照组2是将上述材料中添加的氢氧化镁和氢氧化铝去掉，仅添加硝化棉。
Figure BDA0002459312690000081
实施案例3：
在上述树脂融液A里，加入0.1份氢氧化镍，0.1份硝化棉，0.1份硝酸铁，再次进行充分搅拌。然后按照上述的步骤与树脂融液B进行乳化，然后将乳化后的液体在三辊机上研磨三遍，得到研磨之后的液体中固体颗粒直径达到0.5微米，得到最终产品。
将这种产品置入加热容器中加热至100摄氏度软化，取1份3份BNi-2钎料合金粉末搅拌制成膏状钎料。该弹性体状钎料的状态能够达到一定的的弹性、粘性和黏度稳定性，在制作粘带状、颗粒状钎料时表现出了非常优异的物理性能。
将对照组进行相同处理。然后分别对其执行测试B和测试D。对照组1是将上述材料中添加的硝化棉和硝酸铁去掉，仅添加氢氧化镍。对照组2是将上述材料中添加的氢氧化镍去掉，仅添加硝化棉和硝酸铁。
Figure BDA0002459312690000082
Figure BDA0002459312690000091
实施案例4：
在上述树脂融液A里，加入0.1份氢氧化镍，0.1份氢氧化铁，0.1份硝化棉，再次进行充分搅拌。然后按照上述的步骤与树脂融液B进行乳化，然后将乳化后的液体在三辊机上研磨三遍，得到研磨之后的液体中固体颗粒直径达到0.5微米，得到最终产品。
将这种产品置入加热容器中加热至100摄氏度软化，取1份3份BNi-2钎料合金粉末搅拌制成膏状钎料。该弹性体状钎料的状态能够达到一定的的弹性、粘性和黏度稳定性，在制作粘带状、颗粒状钎料时表现出了非常优异的物理性能。
将对照组进行相同处理。然后分别对其执行测试B和测试D。对照组1是将上述材料中添加的硝化棉去掉，仅添加氢氧化镍和氢氧化铁。对照组2是将上述材料中添加的氢氧化镍和氢氧化铁去掉，仅添加硝化棉。
Figure BDA0002459312690000092
将20份聚醋酸乙烯树脂溶解于20份脱芳烃溶剂中，加入司班80表面活性剂2份配置成溶液A，将5份聚丙烯酸树脂溶解于10份碳酸二乙酯中，加入OP-10表面活性剂1份配置成溶液B。将溶液A加热至70摄氏度，将溶液B加热至50摄氏度。将A溶液至于乳化分散机中，在2000RPM的搅拌速度下持续搅拌分散。向A溶液中缓慢加入B溶液，在10-15分钟内完全加入。全部加入之后，再持续搅拌乳化15分钟得到最终产品。该产品表现为乳白色的黏稠的有一定触变性的流体。
将这种配置的产物在下面案例中(案例5-6)作为胶黏剂与相应材料混合进行实验。
实施案例5：
在上述溶液A里，加入0.02份氢氧化铝，0.1份硝化棉，0.02份硝酸铝再次进行充分搅拌。然后按照上述的步骤与溶液B进行乳化，然后将乳化后的液体在三辊机上研磨三遍，得到研磨之后的液体中固体颗粒直径达到10微米，得到最终产品。
将这种胶黏剂1份与FB501S钎焊助剂粉末1份进行混合，然后加入2份4047铝钎料合金粉末，搅拌制成膏状钎料。该膏体状钎料的状态能够达到一定的粘性、黏度稳定性、脆断性、润滑性和粉末固定性能，能够符合丝网印刷的要求的物理性能。
将对照组进行相同处理。然后分别对其执行测试B和测试C。对照组1是将上述材料中添加的硝化棉去掉，仅仅添加氢氧化铝。对照组2是将上述材料中添加的氢氧化镁去掉，仅仅添加硝化棉。
Figure BDA0002459312690000101
实施案例6：
按照实施案例5中的方案，将制成的膏体状钎料200克在加热容器中一边搅拌一边在100摄氏度下加热，并检测失重。直至一分钟内失重量低于0.1克为止。将制得的材料在研压机上研压并冷却后制得0.2mm厚的片状钎料。将制得的材料在挤压模具上挤压制得2mm厚，1mm厚的圆柱状钎料。按照案例5检测方式进行测试，测试结果与案例5基本一致。
Figure BDA0002459312690000111
实施案例7
将实施案例5中的最终产品胶黏剂1份与1份FB201 S钎焊助剂混合，然后加入2份4047铝钎料合金粉末，搅拌制成膏状钎料。
将实施案例5中的最终产品胶黏剂1份加入0.1份蒸馏水，充分搅拌。再与1份FB201S钎焊助剂混合，然后加入2份4047铝钎料合金粉末，搅拌制成膏状钎料。作为对照组。
按照实验C的方案分别对对照组和本案例产品进行检测。测试结果如下：
Figure BDA0002459312690000112
实验过程中，可以观察到，有游离水的对照组静止时间越长，焊接质量越差。而本案例产品品质则不会发生类似衰减。
以上所述仅为本发明的较佳实施方式，凡依本发明申请专利范围所作的均等变化与修饰，皆应属本发明专利的涵盖范围。

Claims (7)

1.一种高性能的钎焊用胶黏剂组合物其特征在于，含有加热释放氧气的物质、有胶黏性能的有机物和受热释放水的物质；
其制备方法按照以下步骤进行：
将有胶黏性的有机物溶解于溶剂中，加入表面活性剂，得到有胶黏性的有机物溶液A，将另一有胶黏性的有机物溶解于溶剂中，加入表面活性剂，得到有胶黏性的有机物溶液B；或将有胶黏性能的有机物，置入加热容器中加热至250摄氏度，加入表面活性剂，得到有胶黏性的有机物溶液A，将另一有胶黏性的有机物，置入加热容器中加热至200摄氏度，加入表面活性剂，得到有胶黏性的有机物溶液B；
将加热生成氧气的物质和加热生成水的物质加入有胶黏性的有机物溶液A中，置于乳化分散机中，进行充分搅拌，制得混合物，向混合物中缓慢加入有胶黏性的有机物溶液B进行乳化，将乳化后的液体在三辊机上研磨分散，得钎焊用胶黏剂组合物；
有胶黏性的有机物、加热生成水的物质和加热生成氧气的物质的质量比为25～99.8:0.1～75:0.1～50；
所述溶剂是乙醇、异丙醇、丙二醇、乙醚、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯、二甲苯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、甲醛、己烷、石油醚、脱芳烃和白油中的一种或几种；
每kg液体有胶黏性的有机物中加入加热生成水的物质和加热生成氧气的物质的加入速度为1-10g/min；
有胶黏性的有机物与溶剂的比例为1:0.1～1000；
研磨分散后的粒度为10微米以内；
其中加热释放氧气的物质包括硝酸钾、硝酸铁、硝酸铝和硝化棉中的一种或几种；受热释放水的物质包括碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸氢镁、碳酸氢钙、氢氧化镁、氢氧化铝、氢氧化铁、氢氧化镍和氢氧化钙中的一种或几种；有胶黏性能的有机物包括聚丙烯酸树脂、环氧树脂、聚氨酯树脂、纤维素、聚氯乙烯树脂、聚醋酸乙烯树脂、聚乙烯缩甲醛树脂、聚碳酸酯树脂和聚乙二醇中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的高性能的钎焊用胶黏剂组合物，其特征在于，不含游离水。
3.根据权利要求1或2所述的高性能的钎焊用胶黏剂组合物，其特征在于，所述受热释放水的物质至少有一次释放水的温度大于有胶黏性能的有机物的碳化起始温度。
4.一种高性能的钎焊用胶黏剂组合物的制备方法，其特征在于，其特征在于：将有胶黏性的有机物溶解于溶剂中，加入表面活性剂，得到有胶黏性的有机物溶液A，将另一有胶黏性的有机物溶解于溶剂中，加入表面活性剂，得到有胶黏性的有机物溶液B；或将有胶黏性能的有机物，置入加热容器中加热至250摄氏度，加入表面活性剂，得到有胶黏性的有机物溶液A，将另一有胶黏性的有机物，置入加热容器中加热至200摄氏度，加入表面活性剂，得到有胶黏性的有机物溶液B；
将加热生成氧气的物质和加热生成水的物质加入有胶黏性的有机物溶液A中，置于乳化分散机中，进行充分搅拌，制得混合物，向混合物中缓慢加入有胶黏性的有机物溶液B进行乳化，将乳化后的液体在三辊机上研磨分散，得钎焊用胶黏剂组合物；
有胶黏性的有机物、加热生成水的物质和加热生成氧气的物质的质量比为25～99.8:0.1～75:0.1～50；
所述溶剂是乙醇、异丙醇、丙二醇、乙醚、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯、二甲苯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、甲醛、己烷、石油醚、脱芳烃和白油中的一种或几种；
每kg液体有胶黏性的有机物中加入加热生成水的物质和加热生成氧气的物质的加入速度为1-10g/min；
有胶黏性的有机物与溶剂的比例为1:0.1～1000；
研磨分散后的粒度为10微米以内；
其中加热释放氧气的物质包括硝酸钾、硝酸铁、硝酸铝和硝化棉中的一种或几种；受热释放水的物质包括碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸氢镁、碳酸氢钙、氢氧化镁、氢氧化铝、氢氧化铁、氢氧化镍和氢氧化钙中的一种或几种；有胶黏性能的有机物包括聚丙烯酸树脂、环氧树脂、聚氨酯树脂、纤维素、聚氯乙烯树脂、聚醋酸乙烯树脂、聚乙烯缩甲醛树脂、聚碳酸酯树脂和聚乙二醇中的一种或几种。
5.如权利要求4所述高性能的钎焊用胶黏剂组合物的制备方法，其特征在于：
研磨分散后的粒度为1微米以内。
6.根据权利要求4或5所述高性能的钎焊用胶黏剂组合物的制备方法，其特征在于，还包括固化；所述固化为蒸发固化和挤压固化。
7.根据权利要求6所述高性能的钎焊用胶黏剂组合物的制备方法，其特征在于，所述蒸发固化的固化温度为50-200℃。
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