CN111387197B

CN111387197B - 一种扑草净水分散粒剂及其制备方法

Info

Publication number: CN111387197B
Application number: CN202010429598.1A
Authority: CN
Inventors: 李志清; 高远镇; 王建伟; 孙鹏
Original assignee: Shandong Weifang Rainbow Chemical Co Ltd
Current assignee: Shandong Weifang Rainbow Chemical Co Ltd
Priority date: 2020-05-20
Filing date: 2020-05-20
Publication date: 2022-03-29
Anticipated expiration: 2040-05-20
Also published as: CN111387197A

Abstract

本发明提供了一种扑草净水分散粒剂，包括：扑草净5～90重量份；分散剂2～8重量份；润湿剂1～6重量份；螯合剂1～3重量份；填料补足至100重量份。与现有技术相比，本发明通过选择助剂与活性成分配合，使得到扑草净水分散粒剂有效成分含量高，入水分解速度快，具有很好的悬浮率，起泡性低，分散后粒径小，且便于运输、使用方便、环境友好、除草效果优异，具有很好的工业化应用价值。

Description

一种扑草净水分散粒剂及其制备方法

技术领域

本发明属于农药制剂技术领域，尤其涉及一种扑草净水分散粒剂及其制备方法。

背景技术

目前农药制剂加工领域技术发展方向是：应用安全性更高、环境更加友好，运输成本更低，有机溶剂更少，药效发挥效果更好。我国高含量的环境友好型水分散性粒剂、干悬浮剂等剂型研究的总体水平较低，而传统剂型还存在一些不利因素：可湿性粉剂使用中存在飘移现象，悬浮剂含较多水介质运输成本很高，乳油存在大量有机溶剂环保型差，目前上述几种剂型对环境不友好、有机溶剂对人体健康有害等不利因素。因此亟待开发一种更好的剂型以解决安全、环保和运输等一系列问题。

扑草净，英文名Prometryn，化学名称为4,6-双异丙胺基-2-甲硫基-1,3,5-三嗪，是由Novartis Crop Pertecttion AG开发的除草剂，后来发展成世界产量较大的除草剂。它是一种旱地、水田两用的选择性均三嗪类除草剂，杀草谱广，持效期长，毒性低，其具有内吸传导作用，可从根部吸收，也可从茎叶渗入植株，运输至绿色叶片内抑制光合作用，杂草失绿干枯死亡。扑草净的选择性与植物生态和生化反应的差异有关，对一年生杂草均有很好的防除效果，尤其对刚萌发的杂草防效最好，可广泛应用于水稻、小麦、大豆、棉花、甘蔗、向日葵、果树、蔬菜等作物，防除一年生阔叶杂草、禾草、莎草及某些多年生杂草，如马唐、狗尾草、稗草、鸭舌草、节节草、看麦娘等及多年生眼子菜、牛毛草等。而且，扑草净对金鱼，鳟鱼中等毒，对鸟类低毒，对蜜蜂无毒。

目前，扑草净的主要剂型为可湿性粉剂、低含量的水悬浮剂、以及少量乳油和悬乳剂，这些剂型存在有效组分含量低、含有较多溶剂或水介质、对环境不友好等不足，因此对于该药物更优剂型的研发更有利于该药物的发展和使用。

水分散粒剂运输和使用更方便，不含有机溶剂，是一种环境友好型剂型。但由于扑草净在水中几乎不溶解(33mg/L，25℃水)，存在以下问题：1)颗粒难以润湿崩解；2)亲油性较强(辛醇-水分配系数KowlogP为3.1)，粒子之间容易发生团聚絮凝；3)遇到紫外光分解，药物容易发生降解导致含量降低。导致扑草净制成崩解速度快、悬浮分散性好，热贮稳定且不光解的水分散粒剂具有一定难度，并且目前未见扑草净水分散粒剂制剂的相关专利报道。

发明内容

有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种有效成分含量高、除草效果优异的扑草净水分散粒剂及其制备方法。

本发明提供了一种扑草净水分散粒剂，包括：

优选的，所述分散剂选自木质素磺酸盐、萘磺酸盐、萘磺酸盐甲醛缩合物钠盐、马来酸酐-丙烯酸共聚物钠盐、聚羧酸盐、EO-PO嵌段共聚物、烷基硫酸钠盐、烷基磺基琥珀酸盐、脂肪酰胺-N-甲基牛磺酸盐、脂肪醇聚醚与烷基酚聚醚的一种或多种；

所述润湿剂选自十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、丁基萘磺酸钠、烷基丁二酸酯磺酸盐、脂肪酸酯硫酸盐、烷基甜菜碱、烷基联苯醚磺酸钠与烷基酚聚氧乙烯醚硫酸钠中的一种或多种；

所述螯合剂选自EDTA酸、EDTA二钠、EDTA四钠、柠檬酸、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、焦磷酸钠、氨基三亚甲基膦酸、二乙烯三胺五乙酸与氨基三乙酸三钠中的一种或多种；

所述填料选自滑石粉、白炭黑、煅烧高岭土、高岭土、有机膨润土、轻质碳酸钙、硅藻土、硅酸镁铝、玉米淀粉、甲基纤维素与改性玉米淀粉中的一种或多种。

优选的，所述分散剂选自烷基酚聚醚、脂肪酰胺-N-甲基牛磺酸盐与烷基磺基琥珀酸盐；所述烷基酚聚醚、脂肪酰胺-N-甲基牛磺酸盐与烷基磺基琥珀酸盐的质量比为(1～3)：(2～3)：(1～2)；

所述润湿剂选自烷基联苯醚磺酸钠与丁基萘磺酸钠；所述烷基联苯醚磺酸钠与丁基萘磺酸钠的质量比为2：(1～2)。

优选的，还包括2～40重量崩解剂；所述崩解剂选自硫酸钠、硫酸钾、硫酸铵、硫酸镁、氯化铵、氯化镁、氯化钠、氯化钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、磷酸氢二钾、磷酸铵、磷酸氢二铵、尿素与硼砂中的一种或多种。

优选的，所述崩解剂选自氯化铵与磷酸氢二铵；所述氯化铵与磷酸氢二铵的质量比为(2～3)：(1～2)。

优选的，还包括1～5重量份的渗透剂；所述渗透剂选自JFC、JFC-1、JFC-2、JFC-M、JFC-E、OEP-70、AEP、快速渗透剂T、TX-10与FP-T中的一种或多种。

优选的，还包括1～3重量份的粘结剂；所述粘结剂选自聚乙烯吡咯烷酮、蔗糖、葡萄糖、乳糖、明胶、阿拉伯胶、淀粉、尿素、甲基纤维素与聚乙二醇中的一种或多种。

优选的，包括：

优选的，包括：

本发明还提供了一种上述的扑草净水分散粒剂的制备方法，包括：

S1)将扑草净、分散剂、润湿剂、螯合剂与填料混合后，进行气流超微粉碎，得到粉料；

S2)在所述粉料中加水捏合，造粒，得到扑草净水分散粒剂。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明提供了一种扑草净水分散粒剂，包括：

其中，本发明对所有原料的来源并没有特殊的限制，为市售即可。

本发明提供的扑草净水分散粒剂中的有效成分为扑草净，其含量优选为10～90重量份，更优选为20～80重量份；在本发明提供的一些实施例中，所述扑草净的含量优选为80重量份；在本发明提供的一些实施例中，所述扑草净的含量优选为75重量份；在本发明提供的一些实施例中，所述扑草净的含量优选为60重量份；在本发明提供的一些实施例中，所述扑草净的含量优选为50重量份；在本发明提供的一些实施例中，所述扑草净的含量优选为45重量份；在本发明提供的一些实施例中，所述扑草净的含量优选为40重量份；在本发明提供的一些实施例中，所述扑草净的含量优选为20重量份；在本发明提供的一些实施例中，所述扑草净的含量优选为10重量份；在本发明提供的一些实施例中，所述扑草净的含量优选为90重量份；在本发明提供的另一些实施例中，所述扑草净的含量优选为5重量份。

本发明提供的扑草净水分散粒剂添加分散剂、润湿剂、螯合剂与填料作为辅助助剂，各助剂协同发挥作用，通过润湿剂和填料的结合克服了颗粒入水润湿慢的不足，通过分散剂和螯合剂的结合克服了悬浮微粒容易发生团聚的缺陷，使颗粒具有入水分散快、雾化性好、悬浮率高、光照热贮不分解等优势，从而得到崩解速度快、悬浮分散性好、热贮稳定且不光解的水分散粒剂，而且助剂类型的选择也会对扑草净水分散粒剂的药效也有一定的影响。

按照本发明，所述分散剂的含量优选为2～7重量份，更优选为2.5～7重量份，再优选为3～6重量份，最优选为4～6重量份；所述分散剂的种类优选为木质素磺酸盐、萘磺酸盐、萘磺酸盐甲醛缩合物钠盐、马来酸酐-丙烯酸共聚物钠盐、EO-PO嵌段共聚物、烷基硫酸钠盐、烷基磺基琥珀酸盐、脂肪酰胺-N-甲基牛磺酸盐、脂肪醇聚醚与烷基酚聚醚的一种或多种，更优选为上述物质的混合物；如在本发明提供的另一些实施例中，所述分散剂还可为质量比为3：2：2的木质素磺酸盐、EO-PO嵌段共聚物与烷基硫酸钠盐；在本发明提供的另一些实施例中，所述分散剂还可为质量比为3：2：2的萘磺酸盐甲醛缩合物、聚羧酸盐与马来酸酐-丙烯酸共聚物钠盐；在本发明提供的另一些实施例中，所述分散剂还可为质量比为1：1：0.5的EO-PO嵌段共聚物、烷基萘磺酸盐与烷基酚聚氧乙烯醚硫酸钠；在本发明提供的另一些实施例中，所述分散剂还可为质量比为3：3：2的木质素磺酸盐、烷基萘磺酸盐与聚羧酸盐；在本发明中，为了提高扑草净水分散粒剂的性能，所述分散剂最优选为烷基酚聚醚、脂肪酰胺-N-甲基牛磺酸盐与烷基磺基琥珀酸盐；所述烷基酚聚醚、脂肪酰胺-N-甲基牛磺酸盐与烷基磺基琥珀酸盐的质量比优选为(1～3)：(2～3)：(1～2)，更优选为(1～2)：(2～3)：(1～2)；在本发明提供的一些实施例中，所述烷基酚聚醚、脂肪酰胺-N-甲基牛磺酸盐与烷基磺基琥珀酸盐的质量比优选为1：2：1；在本发明提供的一些实施例中，所述烷基酚聚醚、脂肪酰胺-N-甲基牛磺酸盐与烷基磺基琥珀酸盐的质量比优选为2：2：1；在本发明提供的一些实施例中，所述烷基酚聚醚、脂肪酰胺-N-甲基牛磺酸盐与烷基磺基琥珀酸盐的质量比优选为1：3：2；在本发明提供的一些实施例中，所述烷基酚聚醚、脂肪酰胺-N-甲基牛磺酸盐与烷基磺基琥珀酸盐的质量比优选为1：1：1；在本发明提供的一些实施例中，所述烷基酚聚醚、脂肪酰胺-N-甲基牛磺酸盐与烷基磺基琥珀酸盐的质量比优选为1：2：2；在本发明提供的另一些实施例中，所述烷基酚聚醚、脂肪酰胺-N-甲基牛磺酸盐与烷基磺基琥珀酸盐的质量比优选为1：3：1；在本发明中，所述烷基酚聚醚优选为辛烷基苯酚聚氧乙烯醚TX-10；所述脂肪酰胺-N-甲基牛磺酸盐优选为N-油酰基-N-甲基牛磺酸钠；所述烷基磺基琥珀酸盐优选为二辛基磺基琥珀酸钠；所述木质素磺酸盐优选为木质素磺酸盐REAX 85A；所述烷基硫酸盐优选为十二烷基硫酸钠；所述聚羧酸盐优选为聚丙烯酸钠；所述烷基萘磺酸盐优选为烷基萘磺酸盐D425；所述萘磺酸盐甲醛缩合物钠盐优选为萘磺酸钠盐甲醛缩合物NNO。

所述润湿剂的含量优选为1.5～6重量份，更优选为3～5重量份；所述润湿剂的种类优选为十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、丁基萘磺酸钠、烷基丁二酸酯磺酸盐、脂肪酸酯硫酸盐、烷基甜菜碱、烷基联苯醚磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚与烷基酚聚氧乙烯醚硫酸钠中的一种或多种，更优选为上述润湿剂中的两种；所述烷基丁二酸酯磺酸盐优选为丁二酸二异辛酯磺酸钠；所述烷基联苯醚磺酸钠优选为十二烷基二苯醚二磺酸钠；所述烷基酚聚氧乙烯醚硫酸钠优选为壬基酚聚氧乙烯醚硫酸钠；所述脂肪醇聚氧乙烯醚优选为脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-9；当所述润湿剂优选为上述润湿剂中的两种时，两种的比例优选为(1～2)：(1～2)；如在本发明提供的一些实施例中，所述润湿剂优选为质量比为1：1的烷基酚聚氧乙烯醚硫酸钠与脂肪醇聚氧乙烯醚；在本发明提供的一些实施例中，所述润湿剂优选为质量比为1：1的丁二酸二异辛酯磺酸钠与烷基甜菜碱；在本发明提供的一些实施例中，所述润湿剂优选为质量比为1：0.5的十二烷基磺酸钠与烷基苯磺酸硫酸钠；在本发明提供的一些实施例中，所述润湿剂优选为2：1的十二烷基硫酸钠与十二烷基磺酸钠；在本发明中，所述润湿剂最优选为烷基联苯醚磺酸钠与丁基萘磺酸钠；所述烷基联苯醚磺酸钠与丁基萘磺酸钠的质量比优选为2：(1～2)；在本发明提供的一些实施例中，所述烷基联苯醚磺酸钠与丁基萘磺酸钠的质量比优选为1：1；在本发明提供的一些实施例中，所述烷基联苯醚磺酸钠与丁基萘磺酸钠的质量比优选为3：2；在本发明提供的另一些实施例中，所述烷基联苯醚磺酸钠与丁基萘磺酸钠的质量比优选为2：1。

所述螯合剂的含量优选为1～2.5重量份；在本发明提供的一些实施例中，所述螯合剂的含量优选为1重量份；在本发明提供的一些实施例中，所述螯合剂的含量优选为2重量份；在本发明提供的一些实施例中，所述螯合剂的含量优选为1.5重量份；在本发明提供的另一些实施例中，所述螯合剂的含量优选为2.5重量份；所述螯合剂的种类优选为EDTA酸、EDTA二钠、EDTA四钠、柠檬酸、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、焦磷酸钠、氨基三亚甲基膦酸、二乙烯三胺五乙酸与氨基三乙酸三钠中的一种或多种。

所述填料为本领域技术人员熟知的惰性填料即可，并无特殊的限制，本发明中优选为滑石粉、白炭黑、煅烧高岭土、高岭土、有机膨润土、轻质碳酸钙、硅藻土、硅酸镁铝、玉米淀粉、甲基纤维素与改性玉米淀粉中的一种或多种；所述填料补足扑草净与各种助剂的含量至100重量份。

为了提高扑草净水分散粒剂的崩解性，优选还包括2～40重量份的崩解剂，更优选还包括4～30重量份的崩解剂，再优选还包括4～20重量份的崩解剂，最优选还包括4～12重量份的崩解剂；在本发明提供的一些实施例中，所述崩解剂的含量优选为4重量份；在本发明提供的一些实施例中，所述崩解剂的含量优选为8重量份；在本发明提供的另一些实施例中，所述崩解剂的含量优选为12重量份；通过崩解剂与分散剂相结合，克服了扑草净水分散粒剂难以分散与悬浮的问题；所述崩解剂优选为硫酸钠、硫酸钾、硫酸铵、硫酸镁、氯化铵、氯化镁、氯化钠、氯化钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、磷酸氢二钾、磷酸铵、磷酸氢二铵、尿素与硼砂中的一种或多种，更优选为氯化铵与磷酸氢二铵；所述氯化铵与磷酸氢二铵的质量比优选为(2～3)：(1～2)，更优选为(1～3)：1；在本发明提供的一些实施例中，所述氯化铵与磷酸氢二铵的质量比优选为1：1；在本发明提供的一些实施例中，所述氯化铵与磷酸氢二铵的质量比优选为3：1；在本发明提供的另一些实施例中，所述氯化铵与磷酸氢二铵的质量比优选为2：1。

本发明提供的扑草净水分散粒剂中优选还包括1～5重量份的渗透剂；所述渗透剂的含量更优选为1～4重量份，再优选为1～3重量份，最优选为1.5～2.5重量份；在本发明提供的一些实施例中，所述渗透剂的含量优选为1.5重量份；在本发明提供的一些实施例中，所述渗透剂的含量优选为2重量份；在本发明提供的另一些实施例中，所述渗透剂的含量优选为2.5重量份；所述渗透剂优选为JFC、JFC-1、JFC-2、JFC-M、JFC-E、OEP-70、AEP、快速渗透剂T、TX-10与FP-T中的一种或多种。

按照本发明，优选还包括1～3重量份的粘结剂；在本发明提供的一些实施例中，所述粘结剂的含量优选为1重量份；在本发明提供的一些实施例中，所述粘结剂的含量优选为2重量份；在本发明提供的另一些实施例中，所述粘结剂的含量优选为3重量份；所述粘结剂优选为聚乙烯吡咯烷酮、蔗糖、葡萄糖、乳糖、明胶、阿拉伯胶、淀粉、尿素、甲基纤维素与聚乙二醇中的一种或多种。

本发明通过选择助剂与活性成分配合，使得到扑草净水分散粒剂有效成分含量高，入水分解速度快，具有很好的悬浮率，起泡性低，分散后粒径小，且便于运输、使用方便、环境友好、除草效果优异，具有很好的工业化应用价值。

本发明还提供了一种上述扑草净水分散粒剂的制备方法，包括：S1)将扑草净、分散剂、润湿剂、螯合剂与填料混合后，进行气流超微粉碎，得到粉料；S2)在所述粉料中加水捏合，造粒，得到扑草净水分散粒径。

其中，所述扑草净、分散剂、润湿剂、螯合剂与填料均同上所述，在此不再赘述。

将扑草净、分散剂、润湿剂、螯合剂与填料混合；所述混合优选为10～20min。

混合后，进行气流超微粉碎，得到粉料；所述气流超微粉碎的压力优选为0.6～0.8MPa；所述粉料的粒径D98优选为10～20μm；所述粉料优选通过325～400目筛检测达到100％。

所述粉料优选混合20～30min后加水；所述水优选在混合状态加入；加入水的量优选为粉末质量的5～10％；加入水后，优选继续混合2～4min，然后进行捏合，造粒。

造粒后，优选干燥，得到扑草净水分散粒剂；所述干燥优选沸腾烘干，其优选在沸腾流化床中烘干；所述干燥的温度优选为40℃～80℃。

本发明将扑草净制成水分散粒剂，该水分散粒剂对环境友好、不含有机溶剂、使用安全、运输方便，并且通过助剂及含量的选择，可以更加充分的发挥扑草净的药效。该水分散粒剂对水稻、小麦、大豆、棉花、甘蔗、向日葵、果树、蔬菜等作物，对一年生杂草均有很好的防除效果。经试验验证，在防治大豆作物草害中表现出了优异的除草剂效果。

本发明通过对扑草净含量以及各助剂(辅料)的选择和配合，得到了扑草净的水分散粒剂，该水分散粒剂制造成本低，制剂各项指标性能优良，使用安全方便，除草剂效果好，是一种对环境无污染的的除草剂，适合大面积推广使用，具有重大的经济意义和环保意义。

本发明扑草净水分散粒剂制备方法简单、操作方便、能耗少、环保，可以实现工业化生产，活性组分扑草净和助剂混合均匀后，对物料进行超微气流粉碎，所得混合物料粒径(D90)在10～20μm之间，符合活性组分药效发挥以及实际应用的要求，利用挤压法造粒简单易行，生产效率高，便于自动化操作，它可以进行连续化生产，制造成本更低，产品质量优异。

为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种扑草净水分散粒剂及其制备方法进行详细描述。

以下实施例中所用的试剂均为市售。

实施例1：80％扑草净水分散粒剂

配方为：扑草净80％，分散剂辛烷基苯酚聚氧乙烯醚TX-10 1.0％、N-油酰基-N-甲基牛磺酸钠2.0％、二辛基磺基琥珀酸钠1.0％，润湿剂十二烷基二苯醚二磺酸钠1.5％、丁基萘磺酸钠1.5％，螯合剂EDTA四钠2.0％，轻质碳酸钙补足100％。

制备方法：将上述配方各组分投入预混机充分混合均匀(10～20分钟)，然后气流超微粉碎，得到粒径(D90)范围在10～20μm的细粉，粉状物料经过二次混合(20～30分钟)，在混合机中加8％的水并捏合3～5分钟，经挤压式造粒机造粒，在沸腾流化床中70℃烘干4～6分钟，即可制备80％扑草净水分散粒剂产品。

实施例2：75％扑草净水分散粒剂

配方为：扑草净75％，分散剂辛烷基苯酚聚氧乙烯醚TX-10 2.0％、N-油酰基-N-甲基牛磺酸钠2.0％、二辛基磺基琥珀酸钠1.0％，润湿剂十二烷基二苯醚二磺酸钠2.0％、丁基萘磺酸钠2.0％，螯合剂EDTA四钠1.5％，轻质碳酸钙补足100％。制备方法同实施例1。

实施例3：60％扑草净水分散粒剂

配方为：扑草净60％，分散剂辛烷基苯酚聚氧乙烯醚TX-10 1.0％、N-油酰基-N-甲基牛磺酸钠3.0％、二辛基磺基琥珀酸钠2.0％，润湿剂十二烷基二苯醚二磺酸钠3.0％、丁基萘磺酸钠2.0％，螯合剂EDTA四钠2.0％，轻质碳酸钙补足100％。制备方法同实施例1。

实施例4：50％扑草净水分散粒剂

配方为：扑草净50％，分散剂辛烷基苯酚聚氧乙烯醚TX-10 2.0％、N-油酰基-N-甲基牛磺酸钠2.0％、二辛基磺基琥珀酸钠2.0％，润湿剂十二烷基二苯醚二磺酸钠2.0％、丁基萘磺酸钠1.0％，螯合剂EDTA四钠1.0％，轻质碳酸钙补足100％。制备方法同实施例1。

实施例5：45％扑草净水分散粒剂

配方为：扑草净45％，分散剂辛烷基苯酚聚氧乙烯醚TX-10 1.0％、N-油酰基-N-甲基牛磺酸钠2.0％、二辛基磺基琥珀酸钠2.0％，润湿剂十二烷基二苯醚二磺酸钠3.0％、丁基萘磺酸钠1.5％，螯合剂EDTA四钠2.5％，轻质碳酸钙补足100％。制备方法同实施例1。

实施例6：40％扑草净水分散粒剂

配方为：扑草净40％，分散剂辛烷基苯酚聚氧乙烯醚TX-10 1.0％、N-油酰基-N-甲基牛磺酸钠3.0％、二辛基磺基琥珀酸钠1.0％，润湿剂十二烷基二苯醚二磺酸钠2.0％、丁基萘磺酸钠1.0％，螯合剂EDTA四钠2.0％，轻质碳酸钙补足100％。制备方法同实施例1。

实施例7：20％扑草净水分散粒剂

配方为：扑草净20％，分散剂木质素磺酸盐REAX 85A 3.0％、聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段共聚物(Pluronic RPE1720)2.0％、十二烷基硫酸钠2.0％，润湿剂壬基酚聚氧乙烯醚硫酸钠3.0％、脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-9 3.0％，螯合剂焦磷酸钠2.5％，滑石粉补足100％。制备方法同实施例1。

实施例8：10％扑草净水分散粒剂

配方为：扑草净10％，分散剂萘磺酸钠盐甲醛缩合物NNO 3.0％、聚丙烯酸钠盐2.0％、马来酸酐-丙烯酸共聚物钠盐2.0％，润湿剂丁二酸二异丁酯磺酸钠3.0％、烷基甜菜碱3.0％，螯合剂三聚磷酸钠2.5％，高岭土补足100％。制备方法同实施例1。

实施例9：90％扑草净水分散粒剂

配方为：扑草净90％，分散剂聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段共聚物(PluronicRPE1720)1.0％、烷基萘磺酸盐1.0％、烷基酚聚氧乙烯醚硫酸钠0.5％，润湿剂十二烷基磺酸钠1.0％、烷基苯磺酸硫酸钠0.5％，螯合剂EDTA酸1.0％，玉米淀粉补足100％。制备方法同实施例1。

实施例10：5％扑草净水分散粒剂

配方为：扑草净5％，分散剂木质素磺酸盐REAX 85A3.0％、烷基萘磺酸盐D4253.0％、聚丙烯酸钠2.0％，润湿剂十二烷基硫酸钠4.0％、十二烷基苯磺酸钠2.0％，螯合剂EDTA二钠3.0％，有机膨润土补足100％。制备方法同

实施例1。

实施例11

配方为：扑草净80％，分散剂辛烷基苯酚聚氧乙烯醚TX-10 1.0％、N-油酰基-N-甲基牛磺酸钠2.0％、二辛基磺基琥珀酸钠1.0％，润湿剂十二烷基二苯醚二磺酸钠1.5％、丁基萘磺酸钠1.5％，快速渗透剂T1.5％，崩解剂氯化铵2.0％，磷酸氢二铵2.0％，螯合剂EDTA四钠2.0％，粘结剂蔗糖1.0％，轻质碳酸钙补足100％。制备方法同实施例1。

实施例12

配方为：扑草净75％，分散剂辛烷基苯酚聚氧乙烯醚TX-10 2.0％、N-油酰基-N-甲基牛磺酸钠2.0％、二辛基磺基琥珀酸钠1.0％，润湿剂十二烷基二苯醚二磺酸钠2.0％、丁基萘磺酸钠2.0％，快速渗透剂T2.0％，崩解剂氯化铵6.0％，磷酸氢二铵2.0％，螯合剂EDTA四钠1.5％，粘结剂蔗糖2.0％，轻质碳酸钙补足100％。制备方法同实施例1。

实施例13

配方为：扑草净60％，分散剂辛烷基苯酚聚氧乙烯醚TX-101.0％、N-油酰基-N-甲基牛磺酸钠3.0％、二辛基磺基琥珀酸钠2.0％，润湿剂十二烷基二苯醚二磺酸钠3.0％、丁基萘磺酸钠2.0％，快速渗透剂T2.5％，崩解剂氯化铵8.0％，磷酸氢二铵4.0％，螯合剂EDTA四钠2.0％，粘结剂蔗糖3.0％，轻质碳酸钙补足100％。制备方法同实施例1。

比较例1

配方为：扑草净60％，分散剂羧甲基纤维素1.0％、聚乙烯醇3.0％、聚乙烯吡咯烷酮2.0％，润湿剂牛酯胺乙氧化胺3.0％、烷酰胺基牛磺酸盐2.0％，螯合剂干酪素钠2.0％，碳酸钠补足100％。制备方法同实施例1。

比较例2

配方为：扑草净75％，分散剂辛烷基苯酚聚氧乙烯醚TX-10 5.0％、N-油酰基-N-甲基牛磺酸钠3.0％、二辛基磺基琥珀酸钠3.0％，润湿剂十二烷基二苯醚二磺酸钠3.5％、丁基萘磺酸钠4.0％，螯合剂EDTA四钠3.5％，轻质碳酸钙补足100％。制备方法同实施例1。

比较例3

配方为：扑草净75％，分散剂辛烷基苯酚聚氧乙烯醚TX-10 0.5％、N-油酰基-N-甲基牛磺酸钠0.5％、二辛基磺基琥珀酸钠0.5％，润湿剂十二烷基二苯醚二磺酸钠0.4％、丁基萘磺酸钠0.4％，螯合剂EDTA四钠0.6％，轻质碳酸钙补足100％。制备方法同实施例1。

比较例4

配方为：扑草净80％，润湿剂十二烷基二苯醚二磺酸钠1.5％、丁基萘磺酸钠1.5％，螯合剂EDTA四钠2.0％，轻质碳酸钙补足100％。制备方法同实施例1。

比较例5

配方为：扑草净80％，分散剂辛烷基苯酚聚氧乙烯醚TX-10 1.0％、N-油酰基-N-甲基牛磺酸钠2.0％、二辛基磺基琥珀酸钠1.0％，螯合剂EDTA四钠2.0％，轻质碳酸钙补足100％。制备方法同实施例1。

产品性能测试

将实施例1～13和对比例所得的水分散粒剂进行性能测试，结果见表1。其中，理化性能指标测试方法(国际农药分析协作委员会CIPAC)：崩解性为CIPAC MT30.5，悬浮率为CIPAC MT184，热储性方法为CIPAC MT46.3。

表1产品性能测试结果

通过以上数据可以看出，助剂经过优选的产品(实施例1～6)，各项性能指标高于普通助剂(实施例7～10)；助剂类型不在本发明保护范围(比较例1)，助剂添加量不在保护范围(比较例2～3)，助剂缺失相互协同作用(比较例4～5)，性能显著低于其他实施例，这说明经过助剂优选对产品性能起关键作用。

从实施例11～13可以看出，在优选助剂的情况下，添加部分特殊助剂与不添加的相比产品性能表现更加优秀。以上说明特殊助剂对扑草净水分散粒剂的性能有明显的改善作用。

药物试验

下面列举部分药物试验以证明本发明药物的优点。

一、大豆田杂草防治效果试验

1.在本地大豆田播前或播后苗前，杂草刚萌芽或2～4叶期时进行实验，选择15块大豆田进行实验。施药方法为：在大豆田杂草2～4叶期进行喷雾施药防治，药物喷洒时按照(a.i)750倍加水稀释，施药当天天气晴，上午9～11时施药，最高气温26℃，最低气温15℃。

2.试验药剂

本发明实施例和比较例制备的扑草净水分散粒剂。

3.药物使用量

按照有效成分用药量为750～1125克/公顷进行喷雾施药。

4.调查方法以及防效计算方法

药后第7天，采用四点取样法进行调查。每点调查面积0.25平方米。计算方法：鲜重防效(％)＝(空白区鲜重-处理区鲜重)/空白区鲜重×100。

5.结果

上述18组药物防治大豆田杂草效果见表2。

表2不同药剂防治大豆田杂草效果(％，施药后7天)

通过以上数据可以看出，在本发明范围内，通过助剂的优选组合所得实施例水分散粒剂，防效可以保持在95％以上。未经优选组合的防治效果有所降低，在84～90％之间，添加特殊助剂的防治效果在97％以上，经过助剂优选组合以及特殊助剂的添加获得的水分散粒剂除草防治效果更佳。

Claims

1.一种扑草净水分散粒剂，其特征在于，包括：

所述分散剂为烷基酚聚醚、脂肪酰胺-N-甲基牛磺酸盐与烷基磺基琥珀酸盐；所述烷基酚聚醚、脂肪酰胺-N-甲基牛磺酸盐与烷基磺基琥珀酸盐的质量比为(1～2)：(2～3)：(1～2)；所述烷基酚聚醚为苯酚聚氧乙烯醚TX-10；所述脂肪酰胺-N-甲基牛磺酸盐为N-油酰基-N-甲基牛磺酸钠；所述烷基磺基琥珀酸盐为二辛基磺基琥珀酸钠；

所述润湿剂为烷基联苯醚磺酸钠与丁基萘磺酸钠；所述烷基联苯醚磺酸钠与丁基萘磺酸钠的质量比为2：(1～2)；

所述螯合剂选自EDTA酸、EDTA二钠、EDTA四钠、柠檬酸、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、焦磷酸钠、氨基三亚甲基膦酸、二乙烯三胺五乙酸与氨基三乙酸三钠中的一种或多种。

2.根据权利要求1所述的扑草净水分散粒剂，其特征在于，

3.根据权利要求1所述的扑草净水分散粒剂，其特征在于，还包括2～40重量崩解剂；所述崩解剂选自硫酸钠、硫酸钾、硫酸铵、硫酸镁、氯化铵、氯化镁、氯化钠、氯化钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、磷酸氢二钾、磷酸铵、磷酸氢二铵、尿素与硼砂中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的扑草净水分散粒剂，其特征在于，所述崩解剂为氯化铵与磷酸氢二铵；所述氯化铵与磷酸氢二铵的质量比为(2～3)：(1～2)。

5.根据权利要求1所述的扑草净水分散粒剂，其特征在于，还包括1～5重量份的渗透剂；所述渗透剂选自JFC、JFC-1、JFC-2、JFC-M、JFC-E、OEP-70、AEP、快速渗透剂T、TX-10与FP-T中的一种或多种。

6.根据权利要求1所述的扑草净水分散粒剂，其特征在于，还包括1～3重量份的粘结剂；所述粘结剂选自聚乙烯吡咯烷酮、蔗糖、葡萄糖、乳糖、明胶、阿拉伯胶、淀粉、尿素、甲基纤维素与聚乙二醇中的一种或多种。

7.根据权利要求1所述的扑草净水分散粒剂，其特征在于，包括：

8.根据权利要求1所述的扑草净水分散粒剂，其特征在于，包括：

9.一种权利要求1所述的扑草净水分散粒剂的制备方法，其特征在于，包括：

S2)在所述粉料中加水捏合，造粒，得到扑草净水分散粒剂。