CN111380899A - 一种通过轧制模拟过程温升修正锆合金流变应力的方法 - Google Patents

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袁福森
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Abstract

本发明的目的在于提供一种通过轧制模拟过程温升修正锆合金流变应力的方法。包括以下步骤：1)加工制备Gleeble热压缩试验样品，进行压缩实验；2)根据实验所设定的变形条件，计算得到各温度T0和应变速率
Figure RE-DDA0002491611120000011
下试样的温升△T；3)分析不同应变速率下峰值应力σp与其对应的温度Tp的关系，通过线性拟合可推算出变形过程中流变应力σ与对应的实际变形温度T的关系；4)用差值法计算设定温度下各应变点对应的温升△T引起的应力变化值△σ；5)对设定温度下的流变应力进行修正，即可得到各应变对应的真应力σ'和修正后的真应力应变曲线，利用优化的数据可计算研究热变形过程中各参数之间的关系，并可验证流变应力修正情况。

Description

一种通过轧制模拟过程温升修正锆合金流变应力的方法
技术领域
本发明属于轧制模拟变形技术领域，特别提供一种通过轧制模拟过程温升修正锆合金流变应力的方法。
背景技术
在轧制过程中，轧件所吸收的变形热和轧制区的摩擦热将引起轧件的温度升高。这种温升的影响是不可忽略的,首先由于这种机械功引起的温度升高会引起材料软化，另外变形热本身又受应变、应变率及温度的影响。研究金属的热变形性能时，常常会在Gleeble热力模拟试验机进行轧制模拟等实验。在热压缩试验过程中，变形过程产生热量，特别是在高应变速率下，变形时间短，蓄积在试样内部的温度来不及向外界扩散，产生温升，以致试样温度会急剧升高，实际温度并不等于原来的设定温度，整个压缩变形过程并不是实验过程要求的等温变形。
金属热变形流变应力是材料在高温下的基本性能之一，它不仅受变形温度、变形程度、应变速率和合金化学成分的影响，也是变形体内部显微组织演变的综合反映。合金在变形过程中产生的温升会使流动应力发生变化，导致金属及合金高温塑性加工变形过程中流动软化，会影响其塑性加工变形能力。同时，流变应力与高温塑性加工变形流变应力行为及其与各加工工艺条件(变形温度、变形速度和变形程度)相互影响。研究合金的高温变形行为,不仅有利于控制结构件的组织和性能,并可为塑性成型过程中采用数值模拟提供材料模型。
锆基合金具有热中子吸收截面较低、耐腐蚀性、机械性能优良和对核燃料有良好的相容性等优点，目前在核工业中得到了广泛的应用，例如用作水冷核反应堆的堆芯结构材料(燃料包壳、压力管、支架和孔道管)。锆合金板材的加工过程涉及到淬火、轧制、退火等工艺，这些工艺都会影响锆合金的显微组织及织构，进而影响锆合金的耐腐蚀性和机械性能等。轧制过程产生的温升，使得锆合金的轧制温度及流变应力变化较大，对实际轧制过程工艺的制定有影响。
因此，寻找一种简单有效方法通过轧制模拟过程温升修正锆合金流变应力的方法有很有必要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种通过轧制模拟过程温升修正锆合金流变应力的方法。根据实验所设定的变形条件，计算得到各温度和应变速率下试样的温升，对设定温度下的流变应力等实验数据进行修正，可根据修正后的数据进一步计算得到各应变对应的真应力和修正后的真应力应变曲线，利用优化的数据可计算研究热变形过程中各参数之间的关系，并可验证流变应力修正效果。
本发明技术方案如下：
一种通过轧制模拟过程温升修正锆合金流变应力的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)加工制备Gleeble热压缩试验样品，进行压缩实验；
2)根据实验所设定的变形条件，计算得到各温度T0和应变速率
Figure RE-GDA0002491611110000021
下试样的温升△T；
3)分析不同应变速率下峰值应力σp与其对应的温度Tp的关系，通过线性拟合推算出变形过程中流变应力σ与对应的实际变形温度T的关系；
4)用差值法计算设定温度下各应变点对应的温升△T引起的应力变化值△σ；
5)对设定温度下的流变应力进行修正，即可得到各应变对应的真应力σ'和修正后的真应力应变曲线，利用优化的数据可计算研究热变形过程中各参数之间的关系，并可验证流变应力修正效果。如图1所示为Gleeble热压缩试验结果修正过程示意图。
在Gleeble热力模拟试验机上进行热压缩试验时，大部分机械能转化为塑性变形热储存在材料内，塑性变形热一部分传递给压头，另一部分保存在材料内部使其温度升高。热压缩试验后，可得到变形过程中的实时温度变化数值，实际条件下保留在材料内部的温升ΔTActural与绝热条件下的温升ΔTAdiabitic的比值可以用绝热校正因子η来描述。在应变速率小于或等于 0.1s-1时，可视为等温压缩过程，绝热校正因子η取为0；在高应变速率下，由于变形时间较短，变形热来不及通过环境散失出去，因而变形过程近似于绝热过程，故在应变速率大于或等于1s-1时，绝热校正因子η取为1。绝热校正因子η表达式如公式(1)所示：
Figure RE-GDA0002491611110000031
由实验测得的温升及相应应变速率下绝热校正因子，根据公式(1)计算出绝热条件下变形的温升及温度值。
金属的高温变形过程受热激活控制，变形温度和应变速率对流动应力的影响可以用Arrhenius动力学方程来分析，当流变应力较大时(如大于 50MPa时)，可用公式(2)进行分析，如下所示：
Figure RE-GDA0002491611110000041
Figure RE-GDA0002491611110000042
式中，
Figure RE-GDA0002491611110000043
为应变速率，单位为s-1；T为变形温度，单位为K；σ为流变应力，单位为MPa；β、A为常数；Q为变形激活能，J·mol-1；单位为R为摩尔气体常数，数值为8.314J·mol-1·K-1。
对幂指函数公式(2)取对数可知可得公式(3)，在一定的变形温度和应变速率条件下，变形激活能Q为定值，σ与1/T成线性关系。利用拟合的曲线，则可得到绝热条件下流变应力与温度的关系，从而可以得到设定温度下对应的流变应力值，达到修正应力的目的。
Figure RE-GDA0002491611110000044
式中，T为变形温度，单位为K；ΔT为温升，单位为K；Δσ为流变应力变化值，单位为MPa；β为常数；Q为变形激活能，J·mol-1；单位为R为摩尔气体常数，数值为8.314J·mol-1·K-1。
由公式(2)进行变换，可得公式(4)，利用不同应变对应的温度及公式(4)进行差值计算，可得到整个压缩过程中不同应变条件下对应的温升引起的应力变化值，从而可对整个真应力应变曲线进行修正。再利用 origin软件作图，可拟合得到
Figure RE-GDA0002491611110000045
与流变应力σ的线性关系，所拟合直线的斜率即为各温度各应变速率下对应的β值。
Zener和Hollomom提出了应变速率和变形温度关系，用Z参数表示，其表达式如下公式(5)所示：
Figure RE-GDA0002491611110000051
lnZ＝lnA+βσ (6)
式中，Z为Zener-Hollomom参数；T为变形温度，单位为K；A、β为常数；Q为变形激活能，J·mol-1；单位为R为摩尔气体常数，数值为8.314J ·mol-1·K-1；σ为流变应力，单位为MPa。
由(5)式两边取对数可分别得到(6)式。由此可得到lnZ与σ的关系，利用origin软件作图线性拟合后，可知Z参数与对应流变应力的关系和线性相关系数符合情况，同时可拟合得到相对应的lnA的数值。
进一步地:
步骤1)中加工制备的Gleeble热压缩试验样品其表面粗糙度优于 0.8um；加工制备的Gleeble热压缩试验样品，可以为圆柱体试样(适用于单向压缩实验)或长方体试样(适用于平面应变压缩实验)。圆柱体单向压缩实验通常来测定材料的变形抗力，评估材料的裂纹敏感性和材料流变应力等；平面应变压缩实验，除确定应力-应变关系之外，由于其应力状态、变形状态及热传导等更接近于轧制，广泛地应用于轧制的模拟；
在试样两端用石墨片、石墨等进行润滑，减少试样端面摩擦，减少中部鼓肚，保证压缩物理模拟精度；理论上，只有试样均匀变形，压缩后试样中部无鼓肚，实验过程中试样温度均匀一致，所测得的实验结果才能反映试样塑性变形过程的真实情况，但实际上由于摩擦的存在，试样在压缩过程出现鼓肚的现象非常多；
在Gleeble3800热模拟实验机Quiksim界面上编制模拟程序，设置所需要的实验参数，进行压缩实验；Gleeble热压缩试验过程，主要包括升温、保温、热压缩和冷却四个部分。在模拟与测试过程中能够设置不同的应变速率和温度，控制不同速度的升降温和拉压扭变形，同时记录整个实验过程中的力、应变、应力等参数的变化；
步骤2)所计算的各温度和应变速率下的温升为试样心部温升。Gleeble 热压缩试验只能测量试样表面的温度变化，而无法测量出试样心部的温度。根据变形过程的热力学参数，具体包括弹性模量、泊松比、密度、热膨胀系数、换热系数、温度及应力应变关系，使用有限元软件分析系统软件计算出试样心部温升△T；
该方法适用温度范围较广，适用高温条件，也可用于模拟冷轧过程测量温升。该方法适用于各种应变速率条件下的压缩过程。
本发明的益处如下：
目前，对锆合金轧制等热变形的温升以及温度与应力的关系变化的研究较少，该方法所使用的Gleeble热压缩试验过程较为常用，通过轧制模拟过程温升修正锆合金流变应力的方法简单，是一种容易操作的方法。该方法能够适用单向压缩和平面应变压缩等实验，且适用温度范围较广，既适用高温条件，也可用于模拟冷轧过程测量温升，适用各应变速率条件。修正后的各参数之间有良好的对应关系，可以为锆合金的实际轧制等热变形技术提供技术支持，是一种模拟锆合金轧制过程测量温升及修正流变应力有效的研究方法。
附图说明
图1Gleeble热压缩试验结果修正过程示意图；
图2Zr-4合金热压缩样品取样示意图；
图3Zr-4合金在温度550℃、应变速率0.01-10s-1条件下计算的温升与应变曲线图；
图4Zr-4合金在应变速率0.01-10s-1条件下各设定温度与对应的温升关系图；
图5Zr-4合金在应变速率0.01-10s-1条件下实测的峰值应力与实际温度的关系图；
图6Zr-4合金在应变速率0.01-10s-1条件下各设定温度对应的温升引起的应力变化图；
图7Zr-4合金在应变速率0.01-10s-1条件下修正的峰值应力与设定温度的关系图；
图8Zr-4合金在应变速率0.01s-1、温度450-700℃条件下的真应力应变曲线图；
图9Zr-4合金在温度700℃、应变速率0.01-10s-1条件下的真应力应变曲线图；
图10Zr-4合金在温度450-700℃条件下应变速率与流动应力的关系图；
图11Zr-4合金在各温度和应变速率条件下Z参数与流动应力的关系图。
具体实施方式
请确保说明书内容公开充分，即本领域技术人员根据说明书的记载，可以不经创造性劳动即可重复该方案，并获得相应效果。
实施例1
如图1-11所示，一种通过轧制模拟过程温升修正锆合金流变应力的方法，应用于淬火后Zr-4锆合金板材的热轧模拟实验中，在Gleeble热压缩试验后，根据实验所得的温升、流变应力等结果，分析流动应力与各实际变形温度的关系，通过拟合计算各设定温度所对应的温升引起的应力变化，对设定温度下的流变应力进行修正，并可进一步研究得到设定温度下对应的真应力真应变曲线，利用优化的数据可计算研究热变形过程中各参数之间的关系。
Zr-4合金的名义成分为Zr-1.5Sn-0.2Fe-0.1Cr，该合金具有非常低的热中子吸收截面，高硬度，延展性和优良的耐腐蚀性，Zr-4合金是目前我国大多数压水堆中燃料元件使用的包壳材料。
本实施例具体包括以下步骤：
(1)加工制备Zr-4锆合金的Gleeble热压缩试验样品，表面粗糙度优于0.8um；该实施例中的Gleeble热压缩为单向压缩实验，加工制备的Gleeble 热压缩试验样品为圆柱体试样，尺寸为Φ10×15mm，取样方向沿淬火态的 Zr-4锆合金板材的厚度方向，如图2所示；
(2)在试样两端用石墨片、石墨等进行润滑，减少试样端面摩擦，减少中部鼓肚，保证压缩物理模拟精度；
(3)在Gleeble3800热模拟实验机Quiksim界面上编制模拟程序，设置所需要的实验参数，进行压缩实验；
Gleeble热压缩试验过程，主要包括升温、保温、热压缩和冷却四个部分。本实施例中实验温度设置为450-700℃(间隔为50℃)，热压缩开始前，以10K/s的速度升温至预设温度，并保温5min，应变速率为0.01-10s-1，冷却方式为空冷。
(4)根据实验所设定的变形条件，计算得到各温度T0和应变速率
Figure RE-GDA0002491611110000091
下试样的温升△T，如图3所示为Zr-4合金在温度550℃、应变速率0.01-10s-1条件下实测的温升与应变曲线图，图4所示为Zr-4合金在应变速率 0.01-10s-1条件下各设定温度与对应的温升关系图；分析各实际变形温度与流动应力的关系，如图5所示为Zr-4合金在应变速率0.01-10s-1条件下实测的峰值应力与实际温度的关系图；通过拟合计算各设定温度所对应的温升引起的应力变化，如图6所示为Zr-4合金在应变速率0.01-10s-1条件下各设定温度对应的温升引起的应力变化图；对设定温度下的流变应力进行修正，如图7所示为Zr-4合金在应变速率0.01-10s-1条件下修正的峰值应力与设定温度的关系图；图8所示为Zr-4合金在应变速率0.01s-1、温度 450-700℃条件下的真应力应变曲线图，低应变速率
Figure RE-GDA0002491611110000092
条件的温升对应力影响较小，压缩过程可视为在等温条件下进行；高应变速率
Figure RE-GDA0002491611110000093
Figure RE-GDA0002491611110000094
条件的温升对应力影响较大，压缩过程进行时间短，可视为在绝热条件下进行，进一步研究得到设定温度下对应的真应力应变曲线，如图9所示为Zr-4合金在温度700℃、应变速率0.01-10s-1条件下的真应力应变曲线图；利用优化的数据可计算研究热变形过程中各参数之间的关系，如图10所示为Zr-4合金在温度450-700℃条件下应变速率与流动应力的关系图，如图11所示为Zr-4合金在各温度和应变速率条件下Z参数与流动应力的关系图，其线性相关系数为0.98。
实施例2
一种通过轧制模拟过程温升修正锆合金流变应力的方法，应用于热轧后Zirlo锆合金板材的热轧模拟实验中，本实施例与实施例1内容基本相同，其不同之处在于：根据实施例1通过实施例1中(1)至(4)步骤描述的方法接着对热轧变形后的Zirlo锆合金进行高温轧制模拟实验。
Zirlo锆合金名义成分为Zr-1.0Nb-1.0Sn-0.1Fe，该合金是为了满足高燃耗、低成本的要求，由美国西屋公司开发的新型锆合金，兼顾了Zr-Sn系和 Zr-Nb系锆合金的优点，在高燃耗的情况下，Zirlo合金相比Zr-4合金在抗腐蚀性能方面有所提高，并且在反应堆中的蠕变变形量降低，提高了尺寸稳定性。Zirlo合金于1987年作为实验材料应用到了压水堆中。
加工制备Zirlo锆合金的Gleeble热压缩试验样品，表面粗糙度优于 0.8um；该实施例中的Gleeble热压缩为单向压缩实验，加工制备的Gleeble 热压缩试验样品为圆柱体试样，尺寸为Φ10×15mm，取样方向沿热轧态的 Zirlo板材厚度方向；然后在试样两端加以润滑后进行热压缩试验，本实施例中实验温度设置为500-700℃(间隔为50℃)，热压缩开始前，以10K/s 的速度升温至预设温度，并保温5min，应变速率为0.01-10s-1。
根据实验所设定的变形条件，计算得到各温度T0和应变速率
Figure RE-GDA0002491611110000101
下试样的温升△T，在温度为500℃时，应变速率为1s-1、10s-1时，温升分别为62.0、 105.5℃；在温度为700℃时，应变速率为1s-1、10s-1时，温升分别为35.5、 84.0℃。分析了流动应力与各实际变形温度的关系，与公式(2)和(3)相符。通过origin拟合计算，在高应变速率下，各设定温度所对应的温升引起的应力变化较大，在温度为550℃时，应变速率为1s-1、10s-1时，温升引起的应力变化分别为28.99、56.37MPa；在温度为650℃时，应变速率为1s-1、 10s-1时，温升引起的应力变化分别为18.64、39.60MPa。对设定温度下的流变应力进行修正后，利用优化的数据研究表明应变速率与流动应力符合线性关系，各温度和应变速率条件下Z参数与流动应力也符合线性关系，其线性相关系数为0.97。
实施例3
一种通过轧制模拟过程温升修正锆合金流变应力的方法，应用于热轧后Zr-4合金板材的热轧模拟实验，本实施例与实施例1和2内容基本相同，其不同之处在于：根据实施例1采用平面压缩试样，通过实施例1中(1) 至(5)步骤描述的方法接着对热轧变形后的Zr-4合金板材的高温轧制模拟实验。
加工制备Zr-4合金的Gleeble热压缩试验样品，表面粗糙度优于0.8um；该实施例中的Gleeble热压缩为平面压缩实验，加工制备的Gleeble热压缩试验样品为长方体试样，尺寸为10×10×4mm，取样方向沿热轧态的Zr-4板材的厚度方向；然后在试样两端加以润滑后进行热压缩试验，本实施例中实验温度设置为300-800℃(间隔为100℃)，热压缩开始前，以10K/s 的速度升温至预设温度，并保温3min，应变速率为0.01-10s-1。
根据实验所设定的变形条件，计算得到各温度T0和应变速率
Figure RE-GDA0002491611110000111
下试样的温升△T，在温度为300℃时，应变速率为1s-1、10s-1时，温升分别为14.00、 68.99℃；在温度为600℃时，应变速率为1s-1、10s-1时，温升分别为8.00、 36.85℃。分析了流动应力与各实际变形温度的关系，与公式(2)和(3) 相符。通过origin拟合计算，在高应变速率下，各设定温度所对应的温升引起的应力变化较大，如在温度为400℃时，应变速率为1s-1、10s-1时，温升引起的应力变化分别为9.35、33.47MPa。对设定温度下的流变应力进行修正后，利用优化的数据研究表明应变速率与流动应力符合线性关系，各温度和应变速率条件下Z参数与流动应力也符合线性关系，其线性相关系数为0.99。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种通过轧制模拟过程温升修正锆合金流变应力的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)加工制备Gleeble热压缩试验样品，进行压缩实验；
2)根据实验所设定的变形条件，计算得到各温度T0和应变速率
Figure RE-FDA0002491611100000011
下试样的温升△T；
3)分析不同应变速率下峰值应力与其对应的温度的关系，通过线性拟合推算出变形过程中流变应力与对应的实际变形温度的关系；
4)用差值法计算设定温度下各应变点对应的温升引起的应力变化值；
5)对设定温度下的流变应力进行修正，即可得到各应变对应的真应力和修正后的真应力应变曲线，利用优化的数据可计算研究热变形过程中各参数之间的关系，并可验证流变应力修正效果。
2.按照权利要求1所述通过轧制模拟过程温升修正锆合金流变应力的方法，其特征在于：加工制备的Gleeble热压缩试验样品，表面粗糙度优于0.8um。
3.按照权利要求1所述通过轧制模拟过程温升修正锆合金流变应力的方法，其特征在于：所述Gleeble热压缩试验样品可以为圆柱体试样或长方体试样。
4.按照权利要求1所述通过轧制模拟过程温升修正锆合金流变应力的方法，其特征在于：步骤1)进行压缩实验前，在试样两端进行润滑。
5.按照权利要求1所述通过轧制模拟过程温升修正锆合金流变应力的方法，其特征在于：步骤2)所计算的各温度和应变速率下的温升为试样心部温升。
6.按照权利要求1所述通过轧制模拟过程温升修正锆合金流变应力的方法，其特征在于：该方法适用温度范围大。
7.按照权利要求1所述通过轧制模拟过程温升修正锆合金流变应力的方法，其特征在于：该方法适用于各应变速率条件下的压缩过程。
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