CN111379341B - 用于制备、储存、使用四氟乙烯的防爆装置及用其制备全氟磺酰氟树脂的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种用于制备、储存和使用四氟乙烯的防爆装置,包括:防爆屋,所述防爆屋包括侧板、顶板和底板,在所述防爆屋的下方设有用于移动所述防爆屋的行走轮,和用于对所述防爆屋进行固定的制动机构;监测系统,所述监测系统包括检测传感器,以及设置在所述顶板内侧的照明单元;设置在所述顶板内侧的灭火单元;设置在所述底板上的冷却液循环系统和加热系统;以及设置在所述侧板和底板上的用于控制所述防爆屋内压力的泄压阀;其中,所述侧板、顶板和底板构造成夹层模板,且在所述夹层模板内设有阻燃弹性层。本发明还提供了一种使用如上所述的防爆装置制备全氟磺酰氟树脂的方法。

Description

用于制备、储存、使用四氟乙烯的防爆装置及用其制备全氟磺 酰氟树脂的方法
技术领域
本发明涉及化学化工领域,具体地涉及一种用于制备、储存、使用四氟乙烯的防爆装置。本发明还涉及一种用上述防爆装置制备全氟磺酰氟树脂的方法。
背景技术
四氟乙烯是生产含氟聚合物(例如聚四氟乙烯、含氟纤维、氟树脂等)的重要原料。目前,工业上主要通过二氟一氯甲烷裂解制备,适合规模化工业企业大量生产和使用。由于四氟乙烯易爆聚放热二产生爆炸(其爆炸当量相当于TNT炸药的50%),因此,绝大部分四氟乙烯在制备后立即使用,仅有非常少量的四氟乙烯在低温条件下(-20℃以下)用钢瓶储存,但严禁道路运输。四氟乙烯的易爆性质导致其研究和应用只能在小范围进行,由此,严重限制了国内四氟乙烯相关产品的发展水平。目前,国内四氟乙烯相关产品,以附加值较低的聚四氟乙烯为主。高附加值四氟乙烯下游产品,尤其是应用于燃料电池和氯碱工业的全氟磺酸树脂生产能力很低,进口依赖严重。
在四氟乙烯的制备、储存、使用中均具有爆炸风险,为了最大限度地保障实验人员的安全,降低实验中反应造成的危害,需要一种具有防爆效果的防爆装置。目前,常见的爆炸防护器材主要为防爆箱。防爆箱主要有设备防爆箱和爆炸物防爆箱两类。其中,设备防爆箱常用于电池性能的评价和应用、特种设备的防护等领域。虽然设备防爆箱的防护性能较好,检测设备较为完善,但其用途单一,通用性较差,难以作为四氟乙烯相关生产研究中有危害风险的反应的进行场所。
爆炸物防爆箱也是应用较为广泛的防爆器材。爆炸物防爆箱主要用于抑制弹药、爆炸物产生的冲击波和破片对周围环境造成的杀伤效应。爆炸物防爆箱抗爆能力强,使用方便,适用于爆炸物的临场处置,但其容积较小、检测设备很少,也难以应用于四氟乙烯相关生产研究中有危害风险的实验研究。
以钢板、混凝土等为材料的固定式防爆屋具有较大容积和较好的防爆性能,然而,其成本较高,通用性不强,且重量大难于移动。传统防爆屋较为侧重减少爆炸造成的灾害,对操作人员的保护考虑较少,这在强调精细化操作的化学化工领域是显著的不足。现有技术中的防爆舱仍然存在一些问题,如重量很大,不便于运输移动,无舱内监测系统,使用范围有限。
发明内容
针对如上所述的技术问题,本发明旨在提出一种用于制备、储存、使用四氟乙烯的防爆装置,该防爆装置尤其适用于四氟乙烯生产研发中有爆炸风险的实验操作的场所,同时,也可以用于其它化学化工科研与生产中有爆炸风险的实验操作的场所,或作为便于移动的爆炸物处置场所。该防爆装置具有抗爆能力强、抗变形能力高的特点、显著降低了该防爆装置内爆炸产生的危害。防爆装置能够拆卸为若干片长方体形夹层壁板,单片夹层壁板的重量很低,从而使得夹层壁板移动运输方便快捷。当该防爆装置用于四氟乙烯制备、保存、使用时,操作人员能够实时观察防爆装置内的实验状态,并在该防爆装置外对实验进行控制,大大降低操作人员面临的爆炸风险,提高了实验操作的安全性能。
本发明还提出了一种用该设备制备全氟磺酰氟树脂的方法,该方法使用如上所述的防爆装置实施。
为此,根据本发明的第一方面,提供了一种用于制备、储存、使用四氟乙烯的防爆装置,包括:防爆屋,所述防爆屋包括侧板、顶板和底板,在所述防爆屋的下方设有用于移动所述防爆屋的行走轮,和用于对所述防爆屋进行固定的制动机构;监测系统,所述监测系统包括设置在所述侧板内侧的用于观察所述防爆屋内状态的摄像头和用于监测所述防爆屋内环境的检测传感器,以及设置在所述顶板内侧的照明单元;设置在所述顶板内侧的灭火单元;设置在所述底板上的冷却液循环系统和加热系统;以及设置在所述侧板和底板上的用于控制所述防爆屋内压力的泄压阀;其中,所述侧板、顶板和底板均构造成包括第一刚性板和第二刚性板,以及夹在所述第一刚性板和第二刚性板之间的阻燃弹性层。
在一个优选的实施例中,所述第一刚性板和第二刚性板为钢板,厚度设置为5-10mm。
在一个优选的实施例中,所述阻燃弹性层的厚度设置为5-10cm,且采用ABS或聚丙烯材料制成。
在一个优选的实施例中,在所述防爆屋的顶板上设有通风系统接口,所述通风系统接口与设置在所述防爆屋外的通风循环系统相连,用于置换所述防爆屋内的空气。
在一个优选的实施例中,所述检测传感器包括压力传感器和温度传感器,所述温度传感器的测量范围为-20至200℃,所述压力传感器的测量范围是0至0.5MPa。
在一个优选的实施例中,所述冷却液循环系统包括设置在所述底板上的冷阱,在所述冷阱中设有气体收集器,所述冷阱连接有用于向所述冷阱中补充冷却液的冷却液管道,所述冷却液管道贯穿所述侧板。
在一个优选的实施例中,所述泄压阀嵌入式设置在所述侧板和底板内,泄压阀值为0.15-0.3MPa。
根据本发明的第二方面,提供了一种使用如上所述的防爆装置来制备全氟磺酰氟树脂的方法,包括以下步骤:
步骤一:在所述底板上布置实验仪器,安放反应容器和聚合反应釜,且向所述反应容器中加入热解可产生四氟乙烯的试剂,向所述聚合反应釜中注入全氟乙烯基醚磺酰氟和溶剂,在所述气体收集器和所述反应釜之间通过气体管路连接气体净化系统,并用氮气置换所述反应瓶、气体收集器、反应釜、气体净化系统和管路内的空气后抽真空;
步骤二:向所述冷阱中通入冷却液对所述气体收集器进行冷却,并开启所述加热系统对所述反应容器进行加热,通过所述气体收集器收集反应所产生的四氟乙烯和二氧化碳;
步骤三:待所述气体收集器恢复到室温后,开启所述气体收集器使收集的气体通过所述气体净化系统进入所述反应釜中,向所述聚合反应釜中注入引发剂溶液并加热,进行搅拌至反应结束;
步骤四:用氮气吹扫所述聚合反应釜,收集所述反应釜内的产物,并对收集的产物进行后处理,从而得到全氟磺酰氟树脂。
在一个优选的实施例中,步骤一中热解可产生四氟乙烯的试剂为全氟丙酸钾或全氟丙酸钙,或为全氟乙酸钠和氢氧化钠的等摩尔混合物。
在一个优选的实施例中,步骤一中所述全氟乙烯基醚磺酰氟选自全氟(4-甲基-3,6-二氧杂-7-辛烯-1-磺酰氟)、全氟(5-氧杂-6-庚烯-1-磺酰氟)、全氟(4-氧杂-5-己烯-1-磺酰氟)、全氟(3-氧杂-4-戊烯-1-磺酰氟)和全氟(4,7-二氧杂-5-甲基-8-壬烯-1-磺酰氟)中的一种。
在一个优选的实施例中,步骤一中,向所述聚合反应釜中注入的溶剂选自全氟己烷、1,1,2-三氟三氯乙烷、1-氢全氟己烷和2,3-二氢十氟戊烷中的一种。
在一个优选的实施例中,步骤三中,向所述反应釜中注入的引发剂选自过氧化全氟丁酰、过氧化苯甲酰和偶氮二异丁腈中的一种。
在一个优选的实施例中,步骤二中,对所述气体收集器进行冷却时,使其冷却并维持在-196℃,所述加热系统将反应容器加热,并在270-330℃维持2-4小时,所述气体收集器收集反应产生的气体后,依次停止加热、关闭所述气体收集器阀门,停止补充冷却液。
在一个优选的实施例中,步骤三中,所述反应釜加热至20℃-60℃后进行搅拌反应,并且维持所述反应釜内气体压力,通过气体流量计显示待消耗一定量气体后,停止加热并进行泄压。
附图说明
下面将参照附图对本发明进行说明。
图1显示了根据本发明的防爆装置的内部结构。
图2显示了根据本发明的防爆装置的内部俯视图。
图3显示了根据本发明的防爆装置的正视图。
图4显示了根据本发明的防爆装置的侧视图。
在本申请中,所有附图均为示意性的附图,仅用于说明本发明的原理,并且未按实际比例绘制。
具体实施方式
下面通过附图来对本发明进行介绍。
图1显示了根据本发明的防爆装置100的内部结构。如图1所示,防爆装置100包括作为防爆主体的防爆屋110。防爆屋110构造成长方体形,包括壁板1,壁板1包括侧板、顶板和底板。壁板1构造成包括第一刚性板和第二刚性板,以及夹在第一刚性板和第二刚性板之间的阻燃弹性层2。在一个实施例中,第一刚性板和第二刚性板为钢板。防爆装置100的这种壁板1的结构尤其使得该防爆装置100具有抗爆能力强、抗变形能力高的特点,从而显著增强了防爆装置100的防爆性能和安全性能。
在本实施例中,阻燃弹性层2由ABS材料(丙烯氰-丁二烯-苯乙烯塑料)或聚丙烯材料制成。壁板1所采用的钢板的厚度设置为5-10mm,阻燃弹性层2的厚度设置成5-10cm。在一个实施例中,钢板的厚度设置为8mm,阻燃弹性层2的厚度设置为8cm。壁板1的这一尺寸尤其能够有效增强该防爆装置100的抗爆能力和抗变形能力,有效保证了防爆装置100的防爆性能。
在本实施例中,壁板1的长度设置成处于3.6-8.4m的范围内,宽度设置成处于2.5-3.2m的范围内,高度设置成处于2.5-3.2的范围内。在一个实施例中,防爆屋110呈长方体形,其长度设置为6m,宽度设为3m,高度设为3m。在一个实施例中,壁板1可以通过焊接的方式安装连接而形成防爆屋110。同时,在防爆屋110的一个侧壁上设有防爆门16。如图2和图3所示,防爆门16设置在侧壁一角。防爆门16的宽度不小于1.2m,高度不小于2m。在一个实施例中,防爆门16高设为2m,宽设为1.2m。该防爆门16设置为向外侧开启,且在防爆门16上设有便于开启或关闭防爆门16的门栓。此外,防爆装置100能够拆卸为若干片长方体形夹层壁板,单片夹层壁板的重量很低,从而使得夹层壁板移动运输方便快捷。
根据本发明,在防爆屋110的侧板内壁上设有监测系统,监测系统用于实时观察并监测防爆屋110内的状况。如图1所示,监测系统包括摄像头3和检测传感器,检测传感器包括压力传感器8和温度传感器9。摄像头3固定安装在防爆屋110的侧板内壁上且处于靠近顶部的位置,摄像头3设置在距离底板1.6-1.8m范围内的高度,用于观察防爆屋110内的具体状况。摄像头3的具体设置位置以能够清晰地观察到防爆屋110内的设备的工作情况为宜。特别地,当在根据本发明的防爆装置100内进行化学化工实验时,摄像头3用于拍摄防爆屋110内的主要实验仪器的运行状态,以实时掌握实验的进程。压力传感器8和温度传感器9固定设置在防爆屋110的侧板内壁上,用于检测防爆屋110内的压力和温度,实时检测防爆屋110内的环境,并及时作出相应措施,从而降低人员面临的爆炸风险。
在本实施例中,压力传感器8的压力检测值的范围是0到0.5MPa,温度传感器9的温度检测值的范围是-20到200℃。
为了提高防爆屋110内的清晰度,提高摄像头3的拍摄分辨率,以更清楚地观测防爆屋110内的情况,在防爆屋110的顶板内壁固定安装有照明单元12。如图2所示,照明单元12设置在顶板的中心,这样有效提高了防爆屋110内的照明效果,从而提高了摄像头3的拍摄精度和拍摄效果,由此,显著增强了防爆屋110的监控效果。
此外,在防爆屋110的顶板内壁上固定有灭火单元13。如图1所示,灭火单元13固定设置在顶板内壁且处于非门侧上角,且灭火单元13设置为在防爆屋110外控制释放。在一个实施例中,灭火单元13采用洁净气体灭火剂,例如灭火单元13中的填充灭火剂采用Novec1230或七氟丙烷材料。灭火单元13能够在防爆屋110内着火情况下及时有效地灭火,从而降低爆炸风险,减少爆炸危害,保护防爆屋110内的实验仪器,同时,保证实验结果的准确性。
根据本发明,在防爆屋110的顶板上还设有通风系统接口11。如图1所示,通风系统接口11设置在防爆屋110的顶板内壁上。根据本发明,通风系统接头11外接有通风循环系统,用于置换防爆屋110内的空气,对防爆屋110进行循环通风。通风系统接口11设置在顶板上处于远离防爆门16,远离灭火单元13的区域。这样有利于提高通风循环系统的通风效果。在通风系统接口11上设有控制阀(未示出),其用于控制循环通风系统的开气与关闭,其设置为在防爆屋110外开启或关闭,便于操作置换防爆屋110内的气体。
另外,在防爆屋110的底板和侧板上还设有泄压阀4。如图1所示,泄压阀4均嵌入式设置在壁板内,用于控制防爆屋110内的压力。在一个实施例中,泄压阀4的泄压值设置为0.25MPa。当防爆屋110内的压力大于0.25MPa时,泄压阀4开启并对防爆屋110进行泄压,直至防爆屋110内的压力降到标准压力范围内。通过泄压阀4能够有效保证防爆屋110内的实验压力处于安全范围内,从而有效保证了防爆装置100的安全性能。
根据本发明的防爆装置100,尤其是可用于具有爆炸风险的四氟乙烯的制备、储存、使用,特别地,适用于全氟磺酰氟树脂的制备。同时,也可以作为便于移动的爆炸物处置场所。
根据本发明,在防爆屋110内的底板上还可以灵活设置冷却液循环系统20。如图1和图2所示,冷却液循环系统包括设置在防爆屋110底板上的冷阱7,冷阱7设置在靠近防爆屋110的非邻近防爆门16的一个侧板处。在侧板的特定位置设有贯穿侧板的冷却液管道6,用于向冷阱7中补充冷却液,在冷却液管道6上设有耐压阀。冷却液循环系统20用于对实验过程中的防爆屋110内的环境进行冷却降温。在本实施例中,冷却液循环系统20中的冷却液可以采用液态氮气、液态空气中的一种。冷阱7为敞开式结构,冷却液从冷却液进出管道6输入,自然蒸发。在一个实施例中,冷却液采用液氮,且通过冷却液管道6从防爆屋110外补充到冷阱7中。冷却液循环系统20能够有效提高防爆屋110的冷却效果,有效保证实验所需的冷却温度,从而提高实验的控制精度和实验效果的可靠性。
根据本发明,实验控制系统还包括加热系统5。如图1和图2所示,加热系统5可灵活设置在防爆屋110的底板上。加热系统5和冷阱7之间通过气体管路70相连通,且加热系统5设置在与设有防爆门16的侧板相对的侧板底部且处于灭火单元13的斜下方,这样使加热系统5与冷阱7保持一定的距离,有利于减少加热系统5与冷阱7之间的相互影响,并且使加热系统5靠近灭火单元13,有利于提高防爆装置100的灭火效果。在一个实施例中,加热系统5为可控加热系统,其采用2L加热套,例如,可为用于加热装有原料的厚壁反应容器,其能够在屋外控制加热速率。实验时,通过加热系统5和冷却液循环系统20对防爆屋110内进行的实验进行控制,从而大大降低了操作人员所面临的爆炸风险,提高了实验操作的安全性。
根据不同的实验,在防爆屋110的底板上可灵活安装不同的实验仪器。
另外,如图1和图4所示,在防爆屋110的侧壁上还设有线路接头10。线路接头10贯穿防爆屋110的侧板,且处于侧板的上部的区域。控制线路通过线路接头10连接防爆屋110内部的各实验仪器,并连接防爆屋110外的控制器。由此,操作人员能够在防爆屋110外控制防爆屋110内的各仪器的运行,从而大大降低了操作人员面临的爆炸风险,提高了实验的安全性能。
根据本发明,在防爆屋110的下方设有行走轮14。通过行走轮14可以灵活推动防爆装置100,使其运动到指定地点进行实验,方便了防爆装置100的移动,显著提高了防爆装置100的灵活性。同时,在防爆屋110下方还设有制动机构15,用于将防爆装置100停止固定在特定的位置,防止其在实验过程中产生移动,从而对实验产生影响。
在根据本发明的防爆装置100内进行化学化工实验时,在实验准备阶段,实验操作人员首先在防爆屋110内安装好各仪器,并装填好实验所需物料,然后退出防爆屋110,关闭并紧固防爆门。在实验进行阶段,操作人员在屋外控制各实验仪器的运行。在反应完成后,等到各物料物理化学性质稳定后,开启空气循环系统置换空气10分钟,之后,开启防爆门进行实验后处理操作。
下面以四氟乙烯的制备及聚合反应为例,在根据上述的防爆装置100内进行实验,并简述根据本发明的防爆装置100的工作过程。
在四氟乙烯的制备及聚合反应的实验中,如图2所示,在防爆屋110中可灵活设置的实验仪器有气体净化系统50、以及反应釜60、蠕动泵、柱塞泵、气体流量计、气体管路70、气体收集器、反应容器。这些实验仪器均根据实验需要布置在防爆屋110的底板上。在一个实施例中,反应釜60采用1 L规格的高压反应釜。该高压反应釜布置在底板上处于邻近设有防爆门16的侧板的区域,且靠近防爆门16。气体收集器采用5 L规格的气体收集器,且设置在冷阱7中。反应容器采用2 L规格的圆底烧瓶。
如图2所示,气体净化系统50通过气体管路70连接在冷阱7中的气体收集器和反应釜60之间。气体净化系统50包括至少一个液体洗气塔和一个固体干燥塔,且气体流向为从冷阱7中的气体收集器流向液体洗气塔,再流向固体干燥塔,之后流向反应釜60。其中,液体洗气塔中的洗气液为氢氧化钾水溶液、氢氧化钠水溶液中的一种或二者混合,固体干燥塔中的干燥剂为氢氧化钾、氯化钙中的一种或二者混合。另外,为了防止气体倒流,设置在冷阱7中的气体收集器与气体净化系统之间设有单向阀,在气体净化系统与高压反应釜之间也设有单向阀。
首先,处于实验准备阶段。先向反应容器中加入适量的(如404 g)全氟丙酸钾,用蠕动泵向高压反应釜中注入适量的(如150 g)全氟乙烯基醚磺酰氟(CF2=CFOCF2CF(CF3)OC2F4SO2F)和适量的(如100 g)1,1,2-三氟三氯乙烷,在柱塞泵进样瓶中装入引发剂溶液,用氮气置换防爆屋110中的烧瓶、气体收集器、气体净化系统50、反应釜60和管路内的空气后,再抽真空。准备好所有实验仪器及实验原料后,操作人员退出防爆屋110并紧固防爆门16。
之后,处于实验进行阶段。这一阶段,首先,通过冷却液循环系统向冷阱7中装入液氮,将气体收集器冷却至-196℃,并且在反应进行时从防爆屋110外不断补入液氮以维持低温。之后,从防爆屋110外开启电热套加热,迅速将烧瓶温度升至290℃,并在290-310℃范围维持2小时。之后,依次停止加热,关闭气体收集器两端阀门,停止向冷阱7中补入液氮。待气体收集器缓慢恢复至室温(即10-30℃),气体收集器内气体压力升至1.2 MPa,其中,收集器内收集的气体是四氟乙烯、二氧化碳及少量杂质。之后,开启气体收集器的阀门,使收集的气体(四氟乙烯和二氧化碳)依次通过液体氢氧化钾洗气塔、固体氯化钙干燥塔和气体流量计,最后充入高压反应釜中,使高压反应釜内的压力升至0.3-0.4 MPa。之后,用柱塞泵向高压反应釜内注入引发剂溶液。待高压反应釜内温度升至40℃时,搅拌反应,同时,监测高压反应釜内压力和温度,并间断地补入气体以维持高压反应釜内压力。待气体流量计显示消耗特定量(如100 g)气体后,停止加热并进行泄压。
最后,处于反应完成阶段。实验完成后,先用氮气吹扫高压反应釜20分钟,再开启空气循环系统置换空气10分钟。最后,操作人员开启防爆门16,进入屋内收集高压反应釜内的产物,该实验产物为固液混合物。该混合物经后续处理,如离心、洗涤和干燥等步骤得到最终产物全氟磺酰氟树脂,即全氟乙烯基醚磺酰氟和四氟乙烯共聚物。
在上述反应中,由于全氟丙酸钾在高温下会产生大量气体(四氟乙烯和二氧化碳及少量杂质),存在一定的爆炸风险。同时,四氟乙烯易产生爆聚从而放出大量的热量,也具有一定危险性。因此,使用根据本发明的防爆装置100并以四氟乙烯、全氟乙烯基醚磺酰氟为原料生产制备全氟磺酰氟树脂的方法,大大降低了操作人员面临的爆炸风险,有效保证了实验操作人员的人生安全。
根据本发明的防爆装置100,尤其适用于化学化工科研与生产中有爆炸风险的实验操作的场所。同时,也可以作为便于移动的爆炸物处置场所。该防爆装置100具有抗爆能力强、抗变形能力高的特点、显著降低了该防爆装置100内爆炸产生的危害。防爆装置100的壁板能够拆卸为若干片长方体形夹层壁板,单片夹层壁板的重量很低,从而使得夹层壁板移动运输方便快捷。当该防爆装置100用作化学化工实验的操作场所时,实验操作人员能够通过检测传感器和监控系统实时观察防爆装置内的实验状态,并通过加热系统和实验控制系统对防爆装置100内开展的实验进行控制,从而显著提高了实验的精确性和实验效果的准确性,大大降低操作人员面临的爆炸风险,提高了实验操作的安全性能。
最后应说明的是,以上所述仅为本发明的优选实施方案而已,并不构成对本发明的任何限制。尽管参照前述实施方案对本发明进行了详细的说明,但是对于本领域的技术人员来说,依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (14)

1.一种用于制备、储存和使用四氟乙烯的防爆装置,包括:
防爆屋(110),所述防爆屋包括侧板、顶板和底板,在所述防爆屋的下方设有用于移动所述防爆屋的行走轮(14),和用于对所述防爆屋进行固定的制动机构(15);
监测系统,所述监测系统包括设置在所述侧板内侧的用于观察所述防爆屋内状态的摄像头(3)和用于监测所述防爆屋内环境的检测传感器,以及设置在所述顶板内侧的照明单元(12);
设置在所述顶板内侧的灭火单元(13),灭火单元设置为在防爆屋外控制释放;
设置在所述底板上的冷却液循环系统和加热系统(5),所述冷却液循环系统包括冷阱(7),在所述冷阱中设有气体收集器,加热系统和冷阱之间通过气体管路(70)相连通,通过加热系统和冷却液循环系统能够对防爆屋内进行的实验进行控制;以及
嵌入式设置在所述侧板和底板上的用于控制所述防爆屋内部压力的泄压阀(4);
其中,在所述防爆屋的顶板上设有通风系统接口(11),所述通风系统接口与设置在所述防爆屋外的通风循环系统相连,用于置换所述防爆屋内的空气,通风系统接口设置在顶板上处于远离灭火单元的区域,所述侧板、顶板和底板均构造成包括第一刚性板和第二刚性板,以及夹在所述第一刚性板和第二刚性板之间的阻燃弹性层(2)。
2.根据权利要求1所述的用于制备、储存和使用四氟乙烯的防爆装置,其特征在于,所述第一刚性板和第二刚性板为钢板,厚度设置为5-10mm。
3.根据权利要求2所述的用于制备、储存和使用四氟乙烯的防爆装置,其特征在于,所述阻燃弹性层的厚度设置为5-10cm,且采用ABS或聚丙烯材料制成。
4.根据权利要求1所述的用于制备、储存和使用四氟乙烯的防爆装置,其特征在于,所述检测传感器包括压力传感器(8)和温度传感器(9)。
5.根据权利要求4所述的用于制备、储存和使用四氟乙烯的防爆装置,其特征在于,所述温度传感器的测量范围为-20至200℃,所述压力传感器的测量范围是0至0.5MPa。
6.根据权利要求1到5中任一项所述的用于制备、储存和使用四氟乙烯的防爆装置,其特征在于,所述冷阱连接有用于向所述冷阱中补充冷却液的冷却液管道(6),所述冷却液管道贯穿所述侧板。
7.根据权利要求1所述的用于制备、储存和使用四氟乙烯的防爆装置,其特征在于,所述泄压阀的泄压阈值为0.15-0.3MPa。
8.一种使用根据权利要求1到7中任一项所述的防爆装置来制备、储存和使用四氟乙烯,并用其制备全氟磺酰氟树脂的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一:在所述底板上布置实验仪器,安放反应容器和聚合反应釜(60),且向所述反应容器中加入热解可产生四氟乙烯的试剂,向所述聚合反应釜中注入全氟乙烯基醚磺酰氟和溶剂,在所述气体收集器和所述反应釜之间通过气体管路(70)连接气体净化系统(50),并用氮气置换所述反应容器、气体收集器、聚合反应釜、气体净化系统和管路内的空气后抽真空;
步骤二:向所述冷阱中通入冷却液对所述气体收集器进行冷却,并开启所述加热系统对所述反应容器进行加热,通过所述气体收集器收集反应所产生的四氟乙烯和二氧化碳;
步骤三:待所述气体收集器恢复到室温后,开启所述气体收集器使收集的气体通过所述气体净化系统进入所述聚合反应釜中,向所述反应釜中注入引发剂并加热,进行搅拌至反应结束;
步骤四:用氮气吹扫所述聚合反应釜,收集所述反应釜内的产物,并对收集的产物进行后处理,从而得到全氟磺酰氟树脂。
9.根据权利要求8所述的制备、储存和使用四氟乙烯,并用其制备全氟磺酰氟树脂的方法,其特征在于,步骤一中所述热解可产生四氟乙烯的试剂为全氟丙酸钾或全氟丙酸钙,或为全氟乙酸钠和氢氧化钠的等摩尔混合物。
10.根据权利要求8所述的制备、储存和使用四氟乙烯,并用其制备全氟磺酰氟树脂的方法,其特征在于,步骤一中所述全氟乙烯基醚磺酰氟选自全氟4-甲基-3,6-二氧杂-7-辛烯-1-磺酰氟、全氟5-氧杂-6-庚烯-1-磺酰氟、全氟4-氧杂-5-己烯-1-磺酰氟、全氟3-氧杂-4-戊烯-1-磺酰氟和全氟4,7-二氧杂-5-甲基-8-壬烯-1-磺酰氟中的一种。
11.根据权利要求8所述的制备、储存和使用四氟乙烯,并用其制备全氟磺酰氟树脂的方法,其特征在于,步骤一中,向所述聚合反应釜中注入的溶剂选自全氟己烷、1,1,2-三氟三氯乙烷、1-氢全氟己烷和2,3-二氢十氟戊烷中的一种。
12.根据权利要求8所述的制备、储存和使用四氟乙烯,并用其制备全氟磺酰氟树脂的方法,其特征在于,步骤二中,对所述气体收集器进行冷却时,使其冷却并维持在-196℃,所述加热系统将反应容器加热并在270-330℃维持2-4小时,所述气体收集器收集反应产生的气体后,依次停止加热、关闭所述气体收集器阀门,停止补充冷却液。
13.根据权利要求8所述的制备、储存和使用四氟乙烯,并用其制备全氟磺酰氟树脂的方法,其特征在于,步骤三中,向所述反应釜中注入的引发剂选自过氧化全氟丁酰、过氧化苯甲酰和偶氮二异丁腈中的一种。
14.根据权利要求8所述的制备、储存和使用四氟乙烯,并用其制备全氟磺酰氟树脂的方法,其特征在于,步骤三中,所述反应釜加热至20℃-60℃后进行搅拌反应,并且维持所述反应釜内气体压力,通过气体流量计显示待消耗一定量气体后,停止加热并进行泄压。
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