CN111378830B - 一种提高钠化还原过程渣中钒收率的方法 - Google Patents

一种提高钠化还原过程渣中钒收率的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种提高钠化还原过程渣中钒收率的方法，所述方法包括如下步骤：(1)将碱液、含钒矿物及钠源混合进行预处理，得到混合料；(2)将步骤(1)所得混合料进行钠化还原，得到钠化渣；其中，所述钠化渣经提钒得到钒酸钠；所述碱液为钒酸钠结晶时产生的结晶后液。本发明中，通过对提钒过程中产生的碱液进行重复利用及预处理和钠化还原的耦合作用调控钠化过程中钒的迁移分布，促使钠化还原过程中更多的钒进入钠化渣中，使得渣中钒收率提高了20％以上。

Description

一种提高钠化还原过程渣中钒收率的方法
技术领域
本发明涉及提钒领域，具体涉及一种提高钠化还原过程渣中钒收率的方法。
背景技术
钒及其化合物是重要的国家战略资源，由于其独特的物理化学性质，而被广泛应用于多个领域，其中绝大部分应用于高强度低合金钢的生产。钒钛磁铁矿和石煤是两种重要的含钒矿产资源，钒钛磁铁矿经过高炉-转炉流程得到的钒渣、含钒废催化剂、含钒石油渣等也被用来提取钒。在我国钠化焙烧法是主流的钒提取工艺，其流程包括钠化焙烧、水浸提钒、溶液净化和加铵沉钒等步骤。该工艺的能耗高、钒提取率低，产生有毒气体和大量含有Na2SO4和氨氮的废水，其中Na2SO4的产生原因在于向碱液中加入硫酸进行中和。CN106854702A公开了一种一步转化分离钒钛铁精矿中铁、钒和钛新方法，包括以下步骤：(1)将钒钛铁精矿和添加剂与还原剂混合焙烧，获得含钒生铁和富钒钛料；(2)将富钒钛料在水中浸出、过滤，获得含钒溶液与钛渣。其通过钠化还原耦合新工艺，构建低温熔态多相反应分离新体系，一步实现铁的还原、钒的钠化及铁与富钒钛渣的熔分过程，产出含钒生铁、含钒溶液和钛渣三种产品。CN106048230A公开了一种废SCR脱硝催化剂中金属钨和钒的分离、回收方法，该方法具体步骤是：首先将废SCR催化剂粉碎烘干后与Na2CO3混合均匀，高温焙烧后置于稀硫酸中进行浸出；其次利用三正辛胺+异癸醇的煤油溶液对浸出液中的W和V进行萃取，接着以NaOH作为反萃取剂将W和V从萃取有机相中分离出来；最后向反萃取溶液中加入H2SO4调节pH，并加入过量的NH4Cl沉钒，过滤得到的偏钒酸铵沉淀经焙烧得到V2O5产品；向沉钒后的二次滤液中继续加硫酸调节pH，并加入过量CaCl2沉钨，过滤得到的CaWO4沉淀经盐酸酸洗后经焙烧得到WO3产品。其能实现废SCR催化剂中的钨和钒的高效分离与回收，工艺简单，污染少，具有较高的工程应用价值。然而其含碱的焙烧料直接投入稀硫酸中进行浸出，使得碱介质被中和成硫酸钠，造成碱介质的浪费。
发明内容
鉴于现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种提高钠化还原过程渣中钒收率的方法，将提钒中产生的碱液进行重复利用，同时促使钠化还原过程中的大部分的钒进入钠化渣中，使渣中钒的收率增加了20％以上。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种提高钠化还原过程渣中钒收率的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将碱液、含钒矿物及钠源混合进行预处理，得到混合料；
(2)将步骤(1)所得混合料进行钠化还原，得到钠化渣；
其中，所述钠化渣经提钒得到钒酸钠；所述碱液为钒酸钠结晶时产生的结晶后液。
本发明中，通过对提钒过程中产生的碱液进行重复利用及将其与预处理相耦合，使得碱液中未结晶完全的钒得到充分利用；通过碱液混料后的预处理实现含钒矿物中钒与钠的充分接触和预反应，预先改变了钒的物理化学状态，随后在高温下钠化还原作用相耦合，在不改变原有钠化还原过程中温度、还原剂用量等主要参数的条件下，实现对钠化还原过程中钒迁移分布的调控，促使大部分钒进入钠化渣中，使得渣中钒收率提高了20％以上。
若将回用碱液替换为固体碱介质与含钒矿物混合不进行预处理而直接进行钠化还原，一方面，由于缺少对含钒矿物中钒的物理化学状态预先干预调控，单纯调整还原剂用量、碱添加量和反应温度等核心参数来实现对钒迁移走向的调控，容易造成含钒矿物中其他组分钠化还原整体效果的恶化；另一方面，钠化还原后进入钠化渣中的钠和钒若不通过有效、经济的路线回用，会造成碱介质的浪费和钒收率的降低。本发明中，不论使用什么何种所述钠源进行反应，回用的碱液都是一种含有氢氧化钠、碳酸钠和未结晶钒酸钠的溶液，并不是某种纯碱液，其中的氢氧化钠和碳酸钠在预处理中与含钒矿物进行充分混合和预反应改变钒的物理化学状态，并进一步在钠化还原中作为钠源的一部分(另一部分由补充钠源提供)提供钠化和渣铁分离的条件，使得碱液中的钠碱介质得到有效回用，并促进钒向渣中迁移。
本发明中，钠化还原中还会得到生铁，可作为炼钢原料或用作他用。同时本发明中第一次所用的碱液来自于现有技术中钠化还原工艺中钠化渣提钒产生的结晶后液经浓缩后得到的碱液。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述含钒矿物包括钒钛磁铁矿、钒钛铁精矿、含钒铁精矿或含钒钛精矿中的1种或至少2种的组合。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述钠源包括NaOH、Na2CO3或NaHCO3中的1种或至少2种的组合。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述碱液中的碱和含钒矿物的质量比为(0.15-0.70):1，例如可以是0.15:1、0.20:1、0.25:1、0.30:1、0.35:1、0.40:1、0.45:1、0.50:1、0.55:1、0.60:1、0.65:1或0.70:1等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述钠源和含钒矿物的质量比为(0.10-0.55):1，例如可以是0.10:1、0.15:1、0.20:1、0.25:1、0.30:1、0.35:1、0.40:1、0.45:1、0.50:1或0.55:1等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述碱液中的碱和钠源的总质量和含钒矿物的质量比为(0.4-0.9):1，例如可以是0.4:1、0.45:1、0.5:1、0.55:1、0.6:1、0.65:1、0.7:1、0.75:1、0.8:1、0.85:1或0.9:1等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述碱液在使用前进行浓缩。
优选地，所述浓缩后碱液中碱的浓度以氢氧化钠计＞600g/L，例如可以是600g/L、650g/L、700g/L、750g/L、800g/L、850g/L或900g/L等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述预处理的温度为100-900℃，例如可以是100℃、150℃、200℃、250℃、300℃、350℃、400℃、450℃、500℃、550℃、600℃、650℃、700℃、750℃、800℃、850℃或900℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述预处理的时间为0.5-4h，例如可以是0.5h、1h、1.5h、2h、2.5h、3h、3.5h或4h等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述钠化还原中的还原剂包括无烟煤、烟煤、褐煤或焦炭中的1种或至少2种的组合。
优选地，步骤(2)所述钠化还原的温度为1100-1400℃，例如可以是1100℃、1150℃、1200℃、1250℃、1300℃、1350℃或1400℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述钠化的时间为0.5-4h，例如可以是0.5h、1h、1.5h、2h、2.5h、3h、3.5h或4h等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述提钒为将步骤(2)所得钠化渣依次经水浸-浸出液除杂-固液分离-滤液结晶得到所述钒酸钠和结晶后液。
优选地，所述结晶后液中钒的浓度＜3g/L，例如可以是2.9g/L、2.8g/L、2.6g/L、2.4g/L、2.2g/L、2g/L、1.8g/L、1.6g/L、1.4g/L、1.2g/L或1g/L等，但不限于所列举的数值该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述结晶后液的浓度以氢氧化钠计＞200g/L，例如可以是210g/L、220g/L、240g/L、260g/L、280g/L、300g/L、320g/L、340g/L、360g/L、380g/L或400g/L等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述结晶后液返回步骤(1)作为碱液。
作为本发明优选的技术方案，所述水浸得到的浸出液中碱以氢氧化钠计与钒的质量浓度比为(4-30):1，例如可以是4:1、6:1、8:1、10:1、12:1、14:1、16:1、18:1、20:1、22:1、24:1、26:1、28:1或30:1等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述结晶的方式为浓缩-冷却结晶。
优选地，所述结晶的温度为0-40℃，例如可以是0℃、5℃、10℃、15℃、20℃、25℃、30℃、35℃或40℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用，优选为10-30℃。
本发明中除杂的方式本领域中碱浸液的常规除杂方式，不做具体限定。
作为本发明优选的技术方案，所述方法包括如下步骤：
(1)将碱液、含钒矿物及钠源混合进行预处理，得到混合料；所述含钒矿物包括钒钛磁铁矿、钒钛铁精矿、含钒铁精矿或含钒钛精矿中的1种或至少2种的组合；所述钠源包括NaOH、Na2CO3或NaHCO3中的1种或至少2种的组合；所述碱液中的碱和含钒矿物的质量比为(0.15-0.70):1；所述钠源和含钒矿物的质量比为(0.10-0.55):1；所述碱液中的碱和钠源的总质量和含钒矿物的质量比为(0.4-0.9):1；所述碱液在使用前进行浓缩；所述浓缩后碱液中碱的浓度以氢氧化钠计＞600g/L；所述预处理的温度为100-900℃；所述预处理的时间为0.5-4h；
(2)将步骤(1)所得混合料进行钠化还原，得到钠化渣；所述钠化还原中的还原剂包括无烟煤、烟煤、褐煤或焦炭中的1种或至少2种的组合；所述钠化还原的温度为1100-1400℃；所述钠化的时间为0.5-4h；
其中，所述钠化渣经提钒得到钒酸钠；所述碱液为钒酸钠结晶时产生的结晶后液；所述提钒为将步骤(2)所得钠化渣依次经水浸-浸出液除杂-固液分离-滤液结晶得到所述钒酸钠和结晶后液；所述结晶后液中钒的浓度＜3g/L；所述结晶后液的浓度以氢氧化钠计＞200g/L；所述结晶后液返回步骤(1)作为碱液；所述水浸得到的浸出液中碱以氢氧化钠计与钒的质量浓度比为(4-30):1；所述结晶的方式为浓缩-冷却结晶；所述结晶的温度为0-40℃。
与现有技术方案相比，本发明具有以下有益效果：
本发明中，通过对提钒过程中产生的碱液进行重复利用，通过预处理和钠化还原的耦合作用调控钠化过程中钒的迁移分布，促使钠化还原过程中更多的钒进入钠化渣中，使得渣中钒收率提高了20％以上，渣中钒的总收率为80％以上。
下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的实施例如下：
实施例1
本实施例提供了一种提高钠化还原过程渣中钒收率的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将碱液、含钒矿物及钠源混合进行预处理，得到混合料；所述含钒矿物为钒钛磁铁矿；所述钠源为NaOH；所述碱液中的碱和钒钛磁铁矿的质量比为0.3:1；所述钠源和含钒矿物的质量比为0.2:1；所述碱液中的碱和钠源的总质量和含钒矿物的质量比为0.45:1；所述碱液在使用前进行浓缩；所述浓缩后碱液中碱的浓度以氢氧化钠计为750g/L；所述预处理的温度为250℃；所述预处理的时间为3h；
(2)将步骤(1)所得混合料进行钠化还原，得到钠化渣；所述钠化还原中的还原剂为烟煤；所述钠化还原的温度为1200℃；所述钠化的时间为2h；
其中，所述钠化渣经提钒得到钒酸钠；所述碱液为钒酸钠结晶时产生的结晶后液；所述提钒为将步骤(2)所得钠化渣依次经水浸-浸出液除杂-固液分离-滤液结晶得到所述钒酸钠和结晶后液；所述结晶后液中钒的浓度为2.5g/L；所述结晶后液的浓度以氢氧化钠计为220g/L；所述结晶后液返回步骤(1)作为碱液；所述水浸得到的浸出液中碱以氢氧化钠计与钒的质量浓度比为为6:1；所述结晶的方式为浓缩-冷却结晶；所述结晶的温度为20℃。
工艺中钒渣中的钒收率为80.5％。
实施例2
本实施例提供了一种提高钠化还原过程渣中钒收率的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将碱液、含钒矿物及钠源混合进行预处理，得到混合料；所述含钒矿物包括钒钛铁精矿；所述钠源为Na2CO3；所述碱液中的碱和含钒矿物的质量比为0.35:1；所述钠源和含钒矿物的质量比为0.25:1；所述碱液中的碱和钠源的总质量和含钒矿物的质量比为0.6:1；所述碱液在使用前进行浓缩；所述浓缩后碱液中碱的浓度以氢氧化钠计为750g/L；所述预处理的温度为850℃；所述预处理的时间为1h；
(2)将步骤(1)所得混合料进行钠化还原，得到钠化渣；所述钠化还原中的还原剂为无烟煤；所述钠化还原的温度为1250℃；所述钠化的时间为1h；
其中，所述钠化渣经提钒得到钒酸钠；所述碱液为钒酸钠结晶时产生的结晶后液；所述提钒为将步骤(2)所得钠化渣依次经水浸-浸出液除杂-固液分离-滤液结晶得到所述钒酸钠和结晶后液；所述结晶后液中钒的浓度为2g/L；所述结晶后液的浓度以氢氧化钠计为300g/L；所述结晶后液返回步骤(1)作为碱液；所述水浸得到的浸出液中碱以氢氧化钠计与钒的质量浓度比为10:1；所述结晶的方式为浓缩-冷却结晶；所述结晶的温度为10℃。
工艺中钒渣中的钒收率为87％。
实施例3
本实施例提供了一种提高钠化还原过程渣中钒收率的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将碱液、含钒矿物及钠源混合进行预处理，得到混合料；所述含钒矿物为含钒铁精矿；所述钠源为NaOH和Na2CO3；所述碱液中的碱和含钒矿物的质量比为0.4:1；所述钠源和含钒矿物的质量比为0.3:1；所述碱液中的碱和钠源的总质量和含钒矿物的质量比为0.7:1；所述碱液在使用前进行浓缩；所述浓缩后碱液中碱的浓度以氢氧化钠计为700g/L；所述预处理的温度为350℃；所述预处理的时间为2h；
(2)将步骤(1)所得混合料进行钠化还原，得到钠化渣；所述钠化还原中的还原剂为褐煤和焦炭；所述钠化还原的温度为1300℃；所述钠化的时间为0.5h；
其中，所述钠化渣经提钒得到钒酸钠；所述碱液为钒酸钠结晶时产生的结晶后液；所述提钒为将步骤(2)所得钠化渣依次经水浸-浸出液除杂-固液分离-滤液结晶得到所述钒酸钠和结晶后液；所述结晶后液中钒的浓度为1g/L；所述结晶后液的浓度以氢氧化钠计为350g/L；所述结晶后液返回步骤(1)作为碱液；所述水浸得到的浸出液中碱以氢氧化钠计与钒的质量浓度比为14:1；所述结晶的方式为浓缩-冷却结晶；所述结晶的温度为5℃。
工艺中钒渣中的钒收率为83％。
实施例4
本实施例提供了一种提高钠化还原过程渣中钒收率的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将碱液、含钒矿物及钠源混合进行预处理，得到混合料；所述含钒矿物为钒钛磁铁矿；所述钠源为Na2CO3和NaHCO3；所述碱液中的碱和含钒矿物的质量比为0.3:1；所述钠源和含钒矿物的质量比为0.4:1；所述碱液中的碱和钠源的总质量和含钒矿物的质量比为0.7:1；所述碱液在使用前进行浓缩；所述浓缩后碱液中碱的浓度以氢氧化钠计为800g/L；所述预处理的温度为700℃；所述预处理的时间为1.5h；
(2)将步骤(1)所得混合料进行钠化还原，得到钠化渣；所述钠化还原中的还原剂包括无烟煤和烟煤；所述钠化还原的温度为1350℃；所述钠化的时间为1.5h；
其中，所述钠化渣经提钒得到钒酸钠；所述碱液为钒酸钠结晶时产生的结晶后液；所述提钒为将步骤(2)所得钠化渣依次经水浸-浸出液除杂-固液分离-滤液结晶得到所述钒酸钠和结晶后液；所述结晶后液中钒的浓度为2.8g/L；所述结晶后液的浓度以氢氧化钠计为260g/L；所述结晶后液返回步骤(1)作为碱液；所述水浸得到的浸出液中碱以氢氧化钠计与钒的质量浓度比为18:1；所述结晶的方式为浓缩-冷却结晶；所述结晶的温度为35℃。
工艺中钒渣中的钒收率为81％
实施例5
本实施例提供了一种提高钠化还原过程渣中钒收率的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将碱液、含钒矿物及钠源混合进行预处理，得到混合料；所述含钒矿物包括含钒铁精矿；所述钠源包括Na2CO3；所述碱液中的碱和含钒矿物的质量比为0.5:1；所述钠源和含钒矿物的质量比为0.25:1；所述碱液中的碱和钠源的总质量和含钒矿物的质量比为0.75:1；所述碱液在使用前进行浓缩；所述浓缩后碱液中碱的浓度以氢氧化钠计为750g/L；所述预处理的温度为600℃；所述预处理的时间为2.5h；
(2)将步骤(1)所得混合料进行钠化还原，得到钠化渣；所述钠化还原中的还原剂包括无烟煤和焦炭；所述钠化还原的温度为1150℃；所述钠化的时间为1h；
其中，所述钠化渣经提钒得到钒酸钠；所述碱液为钒酸钠结晶时产生的结晶后液；所述提钒为将步骤(2)所得钠化渣依次经水浸-浸出液除杂-固液分离-滤液结晶得到所述钒酸钠和结晶后液；所述结晶后液中钒的浓度为1.5g/L；所述结晶后液的浓度以氢氧化钠计为320g/L；所述结晶后液返回步骤(1)作为碱液；所述水浸得到的浸出液中碱以氢氧化钠计与钒的质量浓度比为12:1；所述结晶的方式为浓缩-冷却结晶；所述结晶的温度为25℃。
工艺中钒渣中的钒收率为84％。
对比例1
与实施例1的区别仅在于将所述碱液替换为等浓度的氢氧化钠溶液，所得钠化渣中的钒收率为62.5％。
对比例2
与实施例1的区别仅在于将混合后的预处理去除，直接将混料用于钠化还原，所得钠化渣中的钒收率为58％。
对比例3
与实施例1的区别仅在于将所述碱液中的碱和含钒矿物的质量比为0.1:1，所得钠化渣中的钒收率为41.5％。
对比例4
与实施例1的区别仅在于在于将所述碱液替换为等量的固体碱，不进行预处理而直接进行钠化还原，所得钠化渣中的钒收率49.5％。
通过上述实施例结果可知，本发明中，通过对提钒过程中产生的碱液进行重复利用，通过预处理和钠化还原的耦合作用调控钠化过程中钒的迁移分布，促使钠化还原过程中更多的钒进入钠化渣中，使得渣中钒收率提高了20％以上，渣中钒的总收率达80％以上。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征，但本发明并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (18)

1.一种提高钠化还原过程渣中钒收率的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)将碱液、含钒矿物及钠源混合进行预处理，得到混合料；所述碱液中的碱和含钒矿物的质量比为(0.15-0.70):1；所述钠源和含钒矿物的质量比为(0.10-0.55):1；所述碱液中的碱和钠源的总质量和含钒矿物的质量比为(0.4-0.9):1；所述预处理的温度为100-900℃；
(2)将步骤(1)所得混合料进行钠化还原，得到钠化渣；
其中，所述钠化渣经提钒得到钒酸钠；所述碱液为钒酸钠结晶时产生的结晶后液。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述含钒矿物包括钒钛磁铁矿、钒钛铁精矿、含钒铁精矿或含钒钛精矿中的1种或至少2种的组合。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述钠源包括NaOH、Na2CO3或NaHCO3中的1种或至少2种的组合。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述碱液在使用前进行浓缩。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述浓缩后碱液中碱的浓度以氢氧化钠计＞600g/L。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述预处理的时间为0.5-4h。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述钠化还原中的还原剂包括无烟煤、烟煤、褐煤或焦炭中的1种或至少2种的组合。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述钠化还原的温度为1100-1400℃。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述钠化的时间为0.5-4h。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述提钒为将步骤(2)所得钠化渣依次经水浸-浸出液除杂-固液分离-滤液结晶得到所述钒酸钠和结晶后液。
11.如权利要求10所述的方法，其特征在于，所述结晶后液中钒的浓度＜3g/L。
12.如权利要求10所述的方法，其特征在于，所述结晶后液的浓度以氢氧化钠计＞200g/L。
13.如权利要求10所述的方法，其特征在于，所述结晶后液返回步骤(1)作为碱液。
14.如权利要求10所述的方法，其特征在于，所述水浸得到的浸出液中碱以氢氧化钠计与钒的质量浓度比为(4-30):1。
15.如权利要求10所述的方法，其特征在于，所述结晶的方式为浓缩-冷却结晶。
16.如权利要求10所述的方法，其特征在于，所述结晶的温度为0-40℃。
17.如权利要求16所述的方法，其特征在于，所述结晶的温度为10-30℃。
18.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)将碱液、含钒矿物及钠源混合进行预处理，得到混合料；所述含钒矿物包括钒钛磁铁矿、钒钛铁精矿、含钒铁精矿或含钒钛精矿中的1种或至少2种的组合；所述钠源包括NaOH、Na2CO3或NaHCO3中的1种或至少2种的组合；所述碱液中的碱和含钒矿物的质量比为(0.15-0.70):1；所述钠源和含钒矿物的质量比为(0.10-0.55):1；所述碱液中的碱和钠源的总质量和含钒矿物的质量比为(0.4-0.9):1；所述碱液在使用前进行浓缩；所述浓缩后碱液中碱的浓度以氢氧化钠计＞600g/L；所述预处理的温度为100-900℃；所述预处理的时间为0.5-4h；
(2)将步骤(1)所得混合料进行钠化还原，得到钠化渣；所述钠化还原中的还原剂包括无烟煤、烟煤、褐煤或焦炭中的1种或至少2种的组合；所述钠化还原的温度为1100-1400℃；所述钠化的时间为0.5-4h；
其中，所述钠化渣经提钒得到钒酸钠；所述碱液为钒酸钠结晶时产生的结晶后液；所述提钒为将步骤(2)所得钠化渣依次经水浸-浸出液除杂-固液分离-滤液结晶得到所述钒酸钠和结晶后液；所述结晶后液中钒的浓度＜3g/L；所述结晶后液的浓度以氢氧化钠计＞200g/L；所述结晶后液返回步骤(1)作为碱液；所述水浸得到的浸出液中碱以氢氧化钠计与钒的质量浓度比为(4-30):1；所述结晶的方式为浓缩-冷却结晶；所述结晶的温度为0-40℃。
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