CN111378112B - 一种化妆品级匀染剂o的合成工艺 - Google Patents

一种化妆品级匀染剂o的合成工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种化妆品级匀染剂O的合成工艺，(1)选用天然直链C18‑16脂肪醇为原材料，加入带有可调工作喷头的喷雾聚合反应釜内，接着加入催化剂，混合均匀；(2)升温，真空减压，物料水分含量控制在0.02％以下；(3)喷雾聚合反应釜的工作喷头全部开启，环氧乙烷通过流量计均匀导入喷雾聚合反应釜内发生反应；(4)反应结束，加入酸调节物料PH值在7.0～8.0，在125～140℃范围内辅以真空减压及釜内物料循环喷雾条件；(5)产品进行中控检测，二噁烷含量达标后，降温至70～90℃，继续加入酸调节产品PH值至6.0～6.5，冷却、切片包装。本发明原材料天然，反应的副产物少，产品安全性高。

Description

一种化妆品级匀染剂O的合成工艺
技术领域
本发明涉及匀染剂生产技术领域，特别涉及一种化妆品级匀染剂O的合成工艺。
背景技术
C18-16天然脂肪醇聚氧乙烯醚(25)(简称匀染剂O)是一种常用的非离子表面活性剂，易溶于水，具有优良的匀染、扩散、乳化、增稠、净洗、煮炼、剥色和润湿性能，广泛应用于纺织印染、工业清洗、玻璃纤维等行业。另因其净洗、乳化、保水、增稠等性能优异，皮肤适应性好，经严格设备、工艺控制得到的制品完全无毒无害，在化妆品等日化行业及涂抹型医用药膏配方中应用日益得到广泛使用。
目前匀染剂O合成路线如下：
Figure BDA0002486647120000011
在环氧乙烷开环聚合进行主反应过程中，随着反应温度及环氧乙烷导入量的变化，在微量水分存在条件下，同时也会发生一些无法避免的副反应，如副反应1、副反应2，生成少量1，4-二噁烷(简称二噁烷)及二甘醇等，使得产品具有一定的刺激性气味。
1，4-二噁烷(dioxane)又称二氧杂环己烷或二氧六环，无色液体，稍有异味，密度1.0329，折射率1.4175，熔点为11℃，沸点101.1℃，与水和许多有机溶剂混溶，是一种对人体有害的物质。二甘醇属微毒类，可经皮吸收，对皮肤黏膜刺激小，对中枢神经系统有抑制作用。国家质检总局于2007年7月12日发出公告，禁止含二甘醇成分的牙膏产品出口和进口,牙膏生产企业不得使用二甘醇作为原料，同时化妆品原料中对残留二甘醇做出严格指标控制。匀染剂O在发胶等化妆品及涂抹型医用药膏配方中广泛使用，其直接与人体相接触，国食药监督发[2015]268号《化妆品安全技术规范》(2015版)规定在化妆品用原材料产品中严格控制二噁烷及二甘醇含量，一般要求二噁烷残留值≤30mg/Kg，二甘醇含量≤0.05％。因此，如何降低匀染剂O生产过程中副产物二噁烷及二甘醇的产生，成为急需解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于一种化妆品级匀染剂O的合成工艺，原材料天然，反应的副产物少，产品安全性高。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种化妆品级匀染剂O的合成工艺，包括如下步骤：
(1)选用东南亚原产地天然直链C18-16脂肪醇为原材料，加入带有可调工作喷头的喷雾聚合反应釜内，接着加入催化剂，混合均匀；
(2)升温至120～140℃范围内，喷雾聚合反应釜真空减压至-0.096Mpa以下，脱除催化剂及脂肪醇所含水分，60～90min减压脱除操作后，物料水分含量控制在0.02％以下；
(3)喷雾聚合反应釜的工作喷头全部开启，环氧乙烷通过流量计均匀导入喷雾聚合反应釜内发生反应，反应温度控制在150～170℃，压力0.05～0.40Mpa，全部环氧乙烷导入的总时间控制在4.0～5.0小时；
(4)反应结束，加入酸调节物料PH值在7.0～8.0，在125～140℃范围内辅以真空减压及釜内物料循环喷雾条件，二噁烷和中和产生的少量水份形成共沸物，被真空脱除；
(5)产品进行中控检测，二噁烷含量达标后，降温至70～90℃，继续加入酸调节产品PH值至6.0～6.5，冷却、切片包装；
(6)脱除的二噁烷和水份共沸物进入真空冷凝器收集，排放至污水池处理。
在匀染剂O生产过程中，经过大量的实践证明，选用带有可调工作喷头的喷雾聚合反应釜(ZL200920301690.9)，设备材质为不锈钢315，采用复合锂、钠无机碱催化剂，通过严格控制O-烷氧基化前脂肪醇物料水分含量、聚合温度、压力和环氧乙烷导入流速，能大大降低生成二噁烷及二甘醇副反应的发生，后续粗制品处理过程中，物料采用乳酸中和调整PH值7.0～8.0，料温125～140℃，真空减压脱馏60min以上，二噁烷脱除率可达到99.5％以上，成品二甘醇残留低。
本发明是用于化妆品原料的，因此对于其对皮肤的及重金属含量都有严格要求，本发明选用东南亚原产地天然直链C18-16脂肪醇为原材料，天然环保，对皮肤的刺激性小，同时搭配315不锈钢材质的带有可调工作喷头的喷雾聚合反应釜，可以很好避免重金属离子污染。反应前物料水分含量控制在0.02％以下能大大降低生成二噁烷、二甘醇等副反应的发生。
作为优选，所述催化剂为复合锂、钠无机碱催化剂，按照重量比计，复合锂、钠无机碱催化剂由氧化锂：甲醇钠＝1:3.0～3.5组成。本发明采用特定的复合无机碱催化剂，反应效率高，副产物少，尤其能显著降低二甘醇的含量。
作为优选，所述催化剂用量为天然直链C18-16脂肪醇重量的0.8％～1.5％。
作为优选，所述环氧乙烷用量为天然直链C18-16脂肪醇重量的4-4.5倍。
作为优选，所述喷雾聚合反应釜的材质为315不锈钢。
作为优选，步骤(1)中，天然直链C18-16脂肪醇和催化剂混合均匀后，采用氮气置换喷雾聚合反应釜内的空气。
作为优选，所述酸为乳酸。本发明采用特定的乳酸调节pH，这样残留的乳酸盐对皮肤温和，更适合化妆品行业。若采用其它酸则对皮肤的刺激性更大。本发明的特点之一在于分两次加入乳酸，第一次加入乳酸调整PH值7.0～8.0，料温125～140℃，真空减压脱馏，这样才能有效脱除二噁烷。
作为优选，步骤(5)中，真空减压处理的时间在60min以上。
作为优选，喷雾聚合反应釜的工作喷头共有三组，每组有12个喷头。
本发明的有益效果是：原材料天然，反应的副产物少，产品安全性高。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。
本发明中，若非特指，所采用的原料和设备等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
实施例1：
准备好印度尼西亚产天然直链C18-16脂肪醇190kg(市售)，催化剂1.6kg(氧化锂：甲醇钠＝1:3.0，重量比)，脂肪醇及催化剂吸入带有可调工作喷头的喷雾聚合反应釜(具体结构参见ZL200920301690.9)，氮气置换釜内空气5次，开启反应釜的循环泵，物料升温至125～135℃范围内，真空减压至-0.096Mpa以下，脱水80min，取样测定水分含量0.015％，喷雾聚合反应釜的工作喷头(工作喷头共有三组，每组有12个喷头)全部开启，釜内缓慢导入环氧乙烷(经工作喷头)，温度控制在155～166℃，压力0.15～0.36Mpa，稳定反应生成匀染剂O粗制品，环氧乙烷导入量800kg，导入时间4.8hr。反应完毕降温至125～132℃，乳酸调节pH值至7.4，真空减压(-0.096Mpa以下)65min脱除副产物二噁烷等，中控检测合格，继续乳酸调整pH值至6.6，降温冷却，后续切片包装，产率99.3％。
产品检测结果：
检测项目 指标范围 测试结果
色泽/Hazen(100g/L)≤ 20 10
浊点/℃ 92～96 93.6
pH值(1％水溶液) 5.5～7.0 6.6
水分/％≤ 2.0 0.28
羟值/(mgKOH/g) 35～45 42.21
汞/(mg/kg)≤ 1 ＜0.02
铅/(mg/kg)≤ 10 ＜1.3
砷/(mg/kg)≤ 2 ＜0.14
镉/(mg/kg)≤ 5 ＜0.13
乙醇不溶物/％≤ 1.0 0.12
二噁烷/(mg/kg)≤ 30 1.15
二甘醇/(％)≤ 0.05 0.0048
实施例2：
准备好印度尼西亚产天然直链C18-16脂肪醇192kg，催化剂1.7kg(氧化锂：甲醇钠＝1:3.5，重量比)，脂肪醇及催化剂吸入带有可调工作喷头的喷雾聚合反应釜，氮气置换釜内空气5次，开启反应釜的循环泵，物料升温至120～130℃范围内，真空减压至-0.096Mpa以下，脱水85min，取样测定水分含量0.017％，喷雾聚合反应釜的工作喷头(工作喷头共有三组，每组有12个喷头)全部开启，釜内缓慢导入环氧乙烷(经工作喷头)，温度控制在150～164℃，压力0.10～0.35Mpa，稳定反应生成匀染剂O粗制品，环氧乙烷导入量805kg，导入时间4.6hr。反应完毕降温至128～135℃，乳酸调节pH值至7.6，真空减压(-0.096Mpa以下)72min脱除副产物二噁烷等，中控检测合格，继续乳酸调整pH值至6.4，降温冷却，后续切片包装，产率99.4％。
产品检测结果：
Figure BDA0002486647120000041
Figure BDA0002486647120000051
对比例1
将实施例1中的催化剂替换为常规的氢氧化钠，其它条件不变，产品中二甘醇含量0.048％，二甘醇含量显著上升。
对比例2
将实施例1中反应完毕降温至125～132℃，乳酸调节pH值至7.4，真空减压(-0.096Mpa以下)65min脱除副产物二噁烷等，中控检测合格，继续乳酸调整pH值至6.6，降温冷却，后续切片包装的工艺变为：反应完毕降温至125～132℃，乳酸调节pH值至6.6，真空减压(-0.096Mpa以下)65min脱除副产物二噁烷等，中控检测合格，降温冷却，后续切片包装。其它条件不变，产品中二噁烷含量为4.32mg/kg，二甘醇含量为0.021％。
以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。

Claims (8)

1.一种化妆品级匀染剂O的合成工艺，其特征在于，包括如下步骤：
（1）选用东南亚原产地天然直链C18-16脂肪醇为原材料，加入带有可调工作喷头的喷雾聚合反应釜内，接着加入催化剂，混合均匀；
（2）升温至120~140℃范围内，喷雾聚合反应釜真空减压至-0.096Mpa以下，脱除催化剂及脂肪醇所含水分，60~90min减压脱除操作后，物料水分含量控制在0.02%以下；
（3）喷雾聚合反应釜的工作喷头全部开启，环氧乙烷通过流量计均匀导入喷雾聚合反应釜内发生反应，反应温度控制在150~170℃，压力0.05~0.40Mpa，全部环氧乙烷导入的总时间控制在4.0~5.0小时；
（4）反应结束，加入酸调节物料p H值在7.0~8.0，在125~140℃范围内辅以真空减压及釜内物料循环喷雾条件，二噁烷和中和产生的少量水分 形成共沸物，被真空脱除；
（5）产品进行中控检测，二噁烷含量达标后，降温至70~90℃，继续加入酸调节产品p H值至6.0~6.5，冷却、切片包装；
（6）脱除的二噁烷和水分 共沸物进入真空冷凝器收集，排放至污水池处理；
所述催化剂为复合锂、钠无机碱催化剂，按照重量比计，复合锂、钠无机碱催化剂由氧化锂：甲醇钠=1:3.0~3.5组成。
2.根据权利要求1所述的一种化妆品级匀染剂O的合成工艺，其特征在于：所述催化剂用量为天然直链C18-16脂肪醇重量的0.8%~1.5%。
3.根据权利要求1所述的一种化妆品级匀染剂O的合成工艺，其特征在于：所述环氧乙烷用量为天然直链C18-16脂肪醇重量的4-4.5倍。
4.根据权利要求1所述的一种化妆品级匀染剂O的合成工艺，其特征在于：所述喷雾聚合反应釜的材质为315不锈钢。
5.根据权利要求1所述的一种化妆品级匀染剂O的合成工艺，其特征在于：步骤（1）中，天然直链C18-16脂肪醇和催化剂混合均匀后，采用氮气置换喷雾聚合反应釜内的空气。
6.根据权利要求1所述的一种化妆品级匀染剂O的合成工艺，其特征在于：所述酸为乳酸。
7.根据权利要求1所述的一种化妆品级匀染剂O的合成工艺，其特征在于：步骤（4）中，真空减压处理的时间在60min以上。
8.根据权利要求1所述的一种化妆品级匀染剂O的合成工艺，其特征在于：喷雾聚合反应釜的工作喷头共有三组，每组有12个喷头。
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