CN111377824A - 一种从猫豆中提取左旋多巴的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从猫豆中提取左旋多巴的方法，包括以下步骤：(1)将猫豆置于水中，水磨得到猫豆水浆；(2)常温下操作，在搅拌状态下加入添加剂，静置，过滤得到滤液I及滤渣I；(3)在滤液I中加入蛋清水溶液，搅拌，煮沸，静置，过滤得到滤液II及滤渣II；(4)在滤液II中加入蒙脱石粉，搅拌，煮沸，静置，过滤得到滤液III及滤渣III；(5)将滤液III减压浓缩，冷却，析出左旋多巴，静置，过滤得到滤液IV及滤渣IV；(6)将滤液IV做醇沉处理，静置，过滤得到滤液V及滤渣V；(7)对滤渣IV及滤渣V进行纯化，即为左旋多巴产品。采用本发明中的方法在生产过程中只产生很少的工业废水，极为环保；酸、碱、有机溶剂用量少，左旋多巴收率高。

Description

一种从猫豆中提取左旋多巴的方法
技术领域
本发明涉及化合物提取技术领域，具体地说是涉及一种从猫豆中提取左旋多巴的方法。
背景技术
猫豆(Mucuna cochinchinensis(Lour.)A.Cheval.)，别名：黎豆、龙爪黎豆、虎爪豆、狗爪豆，英文名：velvetbean。豆科黎豆属一年生草质藤本植物。茎圆柱形，蔓长2-10m，多分枝。三出复叶，小叶矩圆状卵形。总状花序，蝶形花冠，近白色或紫色。原产亚洲南部和东部。中国主要分布于华南、西南及浙江、江西、湖南、广西等省区。喜温暖湿润气候，耐旱、耐瘠薄，不耐涝。猫豆是一种耐旱、耐瘦、适应性很强的农作物，根部有很多根瘤菌，可以提高土地肥力，根系比较发达，叶蔓攀高，覆盖面广，有利于保持水土。猫豆全身都是宝，豆壳、豆叶和豆籽都含有丰富的粗脂肪和粗蛋白，是上乘的猪饲料。猫豆中左旋多巴(L-DOPA，全称3，4-二轻苯丙氨酸)含量高达5.22-9.94％，是生产左旋多巴药的重要原料之一。左旋多巴为抗震颤麻痹药，通过血脑屏障进入脑组织发挥作用，适用于原发性震颤麻痹症及非药原性震颤麻痹综合征，自1973年临床应用以来，一直是治疗帕金森综合症的首选药物。
从猫豆中提取左旋多巴的传统工艺中：(1)用约20倍的稀盐酸水泡猫豆，浸泡液上732离子交换树脂柱，左旋多巴在柱上，从柱上流出的全是高淀粉、高蛋白废水。(2)有左旋多巴的732树脂柱用氨水洗脱，洗脱液用盐酸中和；中和液减压浓缩，浓缩膏经精制得到左旋多巴产品，蒸发量大。(3)将左旋多巴洗脱下来后的732树脂柱，用氨水和盐酸再生，用大量酸、碱。左旋多巴收率为2.0-2.8％。传统工艺最大的缺点是使用大量的氨水、HCl和NaOH，能耗大，收率低，设备投资多，成本高，且还会有大量的工业废水产生。
因此，如何提供一种不产生工业废水、有机溶剂用量少、收率高的左旋多巴生产方法是本领域技术人员亟需解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种不产生工业废水、有机溶剂用量少、收率高的从猫豆中提取左旋多巴的方法。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种从猫豆中提取左旋多巴的方法，包括以下步骤：
(1)将猫豆置于水中，水磨得到猫豆水浆；
(2)常温下操作，在搅拌状态下加入添加剂，静置，过滤得到滤液I及滤渣I，备用；
(3)在滤液I中加入蛋清水溶液，搅拌，煮沸，静置，过滤得到滤液II及滤渣II，备用；
(4)在滤液II中加入蒙脱石粉，搅拌，煮沸，静置，过滤得到滤液III及滤渣III，备用；
(5)将滤液III减压浓缩，冷却，析出左旋多巴，静置，过滤得到滤液IV及滤渣IV；
(6)将滤液IV做醇沉处理，静置，过滤得到滤液V及滤渣V；
(7)对滤渣IV及滤渣V进行纯化，即为左旋多巴产品。
本发明的有益效果：本发明利用左旋多巴微溶于水(在纯水中的溶解度0.1-0.3％)这一特性从猫豆中提取左旋多巴，通过本发明设计的技术方案能够保证左旋多巴溶解度接近0.8-1％，进而将猫豆中的左旋多巴全部溶解，实现高收率。
优选地，所述步骤(1)中，猫豆与水的重量比1∶(20-35)。
采用上述水与猫豆的配比关系，能够保证得到的左旋多巴纯度及产量高。
优选地，所述步骤(1)中，还包括维生素C，维生素C占水重量的0.5-5％。
在生产过程中加入Vc，且在上述添加量的范围内，是为了防止左旋多巴氧化变黑。
优选地，所述步骤(2)中，在常温下操作，添加剂为鞣酸与PAM或MgCl2制成的预配水溶液；其中，鞣酸及MgCl2的重量均占猫豆重量的2-5％，PAM占猫豆重量的0.1-0.5％，预配水溶液中鞣酸及MgCl2的浓度均为5-25％，PAM的浓度为0.5-2.5％；
搅拌时间为5-15min，搅拌速度为10-15rpm；静置时间为30-180min。
鞣酸可使蛋白质变性，利于沉淀析出；PAM的中文名称是聚丙烯酰胺，能与分散于溶液中的悬浮粒子架桥吸附，有极强的絮凝作用，利于沉淀形成和过滤；MgCl2也有极强的絮凝作用，利于沉淀形成和过滤。
滤渣I的成分为豆渣，富含淀粉、蛋白，可回收利用，用作加工淀粉、蛋白、黄酮或饲料的原材料。
优选地，所述步骤(3)中，蛋清水溶液的体积浓度为20-30％，且占滤液I体积的2-8％；煮沸时间为5-15min；静置温度为70-100℃，静置时间为30-180min；搅拌时间为5-15min，搅拌速度为10-15rpm。
优选地，所述步骤(4)中，蒙脱石微粉的粒径为5-1000μm，且蒙脱石微粉的重量占滤液II体积的2-5％；煮沸时间为5-15min；静置温度为70-100℃，静置时间为30-180min；搅拌时间为5-15min，搅拌速度为10-15rpm。
加入蒙脱石微粉(或者蛋清)，加热后，会有更多的杂质和蛋白质沉淀出来，以便得到干净的滤液。蒙脱石分子式为(Na，Ca)0.33(Al，Mg)2[Si4O10](OH)2·nH2O，中间为铝氧八面体，上下为硅氧四面体所组成的三层片状结构的黏土矿物，在晶体构造层间含水及一些交换阳离子，这些阳离子能使蛋白凝固析出。加入蛋清，在加热时凝固，也能使其周围的蛋白和淀粉凝固析出，从而得到干净的滤液。
优选地，所述步骤(5)中，减压浓缩至滤液III体积的5-10％，减压浓缩温度为0-65℃，真空度≤-0.1MPa。浓缩液自然冷却至10-30℃；静置时间为36-60h。
采用上述减压浓缩能够保证在低温下充分去除溶剂。
滤渣III的左旋多巴含量高，可达65-80％，有利于后面的精制过程。
优选地，所述步骤(6)中，醇沉处理的具体操作：将乙醇和滤液IV充分搅拌混合均匀后，静置6-48h，然后过滤；其中，乙醇的体积用量为滤液IV体积的1-3倍。采用浓度为95％的乙醇。
滤渣II中富含蛋白质，可以回收利用加工成饲料。
优选地，所述步骤(7)中，纯化处理的具体操作：在耐酸容器中，加入盐酸，然后加水稀释至pH值为3.5，加入溶液重量1-5％的维生素C，煮沸，然后加入滤渣IV或滤渣V，溶解至饱和，然后加入滤渣重量3-4％的药用级活性炭粉，搅拌，保温35-40min后进行脱色，趁热过滤，取滤液，自然冷却至常温，静置，析出结晶体，过滤，干燥得到左旋多巴产品。
更加优选地，所述煮沸时间为5-15min；所述保温温度为70-90℃；所述常温为10-35℃；静置时间为8-24h；干燥温度为65-105℃，干燥时间为8-48h。
采用上述纯化处理，得到的左旋多巴的纯度高。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明公开提供了一种从猫豆中提取左旋多巴的方法，1)采用本发明中的方法在生产过程中不产生工业废水，极为环保；传统工艺产生大量工艺废水，且每生产1公斤左旋多巴，一般产生100公斤高含淀粉和蛋白的工业废水。2)采用本发明中的方法只在精制工序使用少量盐酸；传统工艺在浸泡工序、732树脂柱再生工序用到大量盐酸，在732树脂柱洗脱环节用到大量氨水。3)采用本发明中的方法左旋多巴在pH接近中性的水中结晶析出，其中的酪氨酸含量很低，因此左旋多巴产品中的酪氨酸含量，能达到美国药典标准的要求。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
(1)选取300kg猫豆，置于6000kg水中，并在水中添加30kg的维生素C，然后水磨得到猫豆水浆；
(2)常温下操作，在速度为10rpm的搅拌状态下加入预配水溶液搅拌5min，静置30min，过滤得到滤液I及滤渣I，备用；其中，预配水溶液为将6kg的鞣酸和0.6kg的PAM制成鞣酸、PAM浓度分别为5％、0.5％的预配水溶液；
(3)在滤液I中加入蛋清水溶液，在速度为10rpm搅拌5min，煮沸5min，在70℃下静置30min，过滤得到滤液II及滤渣II，备用；其中，蛋清水溶液占滤液I体积的2％，蛋清水溶液的体积浓度为20％；
(4)在滤液II中加入粒径为5μm的蒙脱石微粉，并以10rpm的转速搅拌5min，煮沸5min，在70℃下静置30min，过滤得到滤液III及滤渣III，备用；其中，蒙脱石微粉的重量占滤液II的体积的百分比为2％；
(5)将滤液III在真空度为-0.1MPa，温度为0℃下减压浓缩至滤液III体积的5％，冷却至10℃，析出左旋多巴，静置36h，过滤得到滤液IV及滤渣IV；
(6)按照乙醇的用量是滤液II的1倍，将浓度为95％的乙醇和滤液IV充分搅拌混合均匀后，静置6h，然后过滤得到滤液V及滤渣V；
(7)在耐酸容器中，加入盐酸，然后加水稀释至pH＝3.5，在所得溶液中加入溶液重量3％的维生素C，煮沸5min，向其中加入滤渣IV或滤渣V，溶解至饱和，然后加入滤渣重量4％的活性炭粉，搅拌，在70℃下保温35min进行脱色、趁热过滤、取滤液，自然冷却至10℃，静置8h，析出结晶体，过滤，在65℃下干燥8h得到左旋多巴A(滤渣IV经纯化处理所得)或左旋多巴B(滤渣V经纯化处理所得)；将左旋多巴A和左旋多巴B混合得到本发明的左旋多巴产品。
实施例2
(1)选取300kg猫豆，置于10500kg水中，并在水中添加525kg的维生素C，然后水磨得到猫豆水浆；
(2)常温下操作，在速度为15rpm的搅拌状态下加入预配水溶液搅拌15min，静置18min，过滤得到滤液I及滤渣I，备用，其中，预配水溶液为将6kg的鞣酸和6kg的MgCl2制成鞣酸、MgCl2浓度均为25％的预配水溶液；
(3)在滤液I中加入蛋清水溶液，在速度为15rpm搅拌15min，煮沸15min，在100℃下静置180min，过滤得到滤液II及滤渣II，备用；其中，蛋清水溶液占滤液I体积的8％，蛋清水溶液的体积浓度为30％；
(4)在滤液II中加入粒径为1000μm的蒙脱石微粉，并以15rpm的转速搅拌15min，煮沸15min，在100℃下静置180min，过滤得到滤液III及滤渣III，备用；其中，蒙脱石微粉的重量占滤液II的体积的百分比为5％；
(5)将滤液III在真空度为-0.1MPa，温度为65℃下减压浓缩至滤液III体积的10％，冷却至30℃，析出左旋多巴，静置60h，过滤得到滤液IV及滤渣IV；
(6)按照乙醇的用量是滤液II的3倍，将浓度为95％的乙醇和滤液IV充分搅拌混合均匀后，静置48h，然后过滤得到滤液V及滤渣V；
(7)在耐酸容器中，加入盐酸，然后加水稀释至pH＝3.5，在所得溶液中加入溶液重量5％的维生素C，煮沸15min，向其中加入滤渣IV或滤渣V，溶解至饱和，然后加入滤渣重量4％的活性炭粉，搅拌，在70℃下保温35min后进行脱色、趁热过滤、取滤液，自然冷却至35℃，静置24h，析出结晶体，过滤，在105℃下干燥48h得到左旋多巴A(滤渣IV经纯化处理所得)或左旋多巴B(滤渣V经纯化处理所得)；将左旋多巴A和左旋多巴B混合得到本发明的左旋多巴产品。
实施例3
(1)选取300kg猫豆，置于8400kg水中，并在水中添加252kg的维生素C，然后水磨得到猫豆水浆；
(2)常温下操作，在速度为12rpm的搅拌状态下加入预配水溶液搅拌10min，静置105min，过滤得到滤液I及滤渣I，备用；其中，预配水溶液为将6kg的鞣酸和0.9kg的PAM制成鞣酸、PAM浓度分别为5％、0.75％的预配水溶液；
(3)在滤液I中加入蛋清水溶液，在速度为12rpm搅拌10min，煮沸7min，在85℃下静置105min，过滤得到滤液II及滤渣II，备用；其中，蛋清水溶液占滤液I体积的5％，蛋清水溶液的体积浓度为25％；
(4)在滤液II中加入粒径为500μm的蒙脱石微粉，并以10rpm的转速搅拌10min，煮沸10min，在85℃下静置105min，过滤得到滤液III及滤渣III，备用；其中，蒙脱石微粉的重量占滤液II的重量百分比为3％；
(5)将滤液III在真空度为-0.1MPa，温度为28℃下减压浓缩至滤液III体积的7％，冷却至20℃，析出左旋多巴，静置48h，过滤得到滤液IV及滤渣IV；
(6)按照乙醇的用量是滤液II的2倍，将浓度为95％的乙醇和滤液IV充分搅拌混合均匀后，静置27h，然后过滤得到滤液V及滤渣V；
(7)在耐酸容器中，加入盐酸，然后加水稀释至pH＝3.5，在所得溶液中加入溶液重量3％的维生素C，煮沸10min，向其中加入滤渣IV或滤渣V，溶解至饱和，然后加入滤渣重量4％的活性炭粉，搅拌，在80℃下保温38min进行脱色、趁热过滤、取滤液，自然冷却至28℃，静置16h，析出结晶体，过滤，在85℃下干燥28h得到左旋多巴A(滤渣IV经纯化处理所得)或左旋多巴B(滤渣V经纯化处理所得)；将左旋多巴A和左旋多巴B混合得到本发明的左旋多巴产品。
实施例4
(1)选取300kg猫豆，置于7200kg水中，并在水中添加72kg的维生素C，然后水磨得到猫豆水浆；
(2)常温下操作，在速度为12rpm的搅拌状态下加入预配水溶液搅拌8min，静置85min，过滤得到滤液I及滤渣I，备用；其中，预配水溶液为将9kg的鞣酸和1.5kg的PAM制成鞣酸、PAM浓度分别为18％、3％的预配水溶液；
(3)在滤液I中加入蛋清水溶液，在速度为12rpm搅拌8min，煮沸9min，在85℃下静置100min，过滤得到滤液II及滤渣II，备用；其中，蛋清水溶液占滤液I体积的6％，蛋清水溶液的体积浓度为22％；
(4)在滤液II中加入粒径为350μm的蒙脱石微粉，并以12rpm的转速搅拌5min，煮沸8min，在95℃下静置84min，过滤得到滤液III及滤渣III，备用；其中，蒙脱石微粉的重量占滤液II的重量百分比为3％；
(5)将滤液III在真空度为-0.1MPa，温度为30℃下减压浓缩至滤液III体积的8％，冷却至16℃，析出左旋多巴，静置46h，过滤得到滤液IV及滤渣IV；
(6)按照乙醇的用量是滤液II的2.3倍，将浓度为95％的乙醇和滤液IV充分搅拌混合均匀后，静置29h，然后过滤得到滤液V及滤渣V；
(7)在耐酸容器中，加入盐酸，然后加水稀释至pH＝3.5，在所得溶液中加入溶液重量3％的维生素C，煮沸5min，向其中加入滤渣IV或滤渣V，溶解至饱和，然后加入滤渣重量4％的活性炭粉，搅拌，在70℃下保温35min进行脱色、趁热过滤、取滤液，自然冷却至10℃，静置8h，析出结晶体，过滤，在65℃下干燥8h得到左旋多巴A(滤渣IV经纯化处理所得)或左旋多巴B(滤渣V经纯化处理所得)；将左旋多巴A和左旋多巴B混合得到本发明的左旋多巴产品。
实施例5
(1)选取300kg猫豆，置于9000kg水中，并在水中添加360kg的维生素C，然后水磨得到猫豆水浆；
(2)常温下操作，在速度为13rpm的搅拌状态下加入预配水溶液搅拌13min，静置126min，过滤得到滤液I及滤渣I，备用；其中，预配水溶液为将12kg的鞣酸和4kg的MgCl2制成鞣酸、MgCl2浓度分别为15％、5％的预配水溶液；
(3)在滤液I中加入蛋清水溶液，在速度为13rpm搅拌14min，煮沸13min，在89℃下静置167min，过滤得到滤液II及滤渣II，备用；其中，蛋清水溶液占滤液I体积的6％，蛋清水溶液的体积浓度为28％；
(4)在滤液II中加入粒径为680μm的蒙脱石微粉，并以14rpm的转速搅拌12min，煮沸14min，在74℃下静置156min，过滤得到滤液III及滤渣III，备用；其中，蒙脱石微粉的重量占滤液II的重量百分比为4％；
(5)将滤液III在真空度为-0.1MPa，温度为45℃下减压浓缩至滤液III体积的9％，冷却至28℃，析出左旋多巴，静置52h，过滤得到滤液IV及滤渣IV；
(6)按照乙醇的用量是滤液II的2倍，将浓度为95％的乙醇和滤液IV充分搅拌混合均匀后，静置40h，然后过滤得到滤液V及滤渣V；
(7)在耐酸容器中，加入盐酸，然后加水稀释至pH＝3.5，在所得溶液中加入溶液重量3％的维生素C，煮沸5min，向其中加入滤渣IV或滤渣V，溶解至饱和，然后加入滤渣重量4％的活性炭粉，搅拌，在70℃下保温35min进行脱色、趁热过滤、取滤液，自然冷却至10℃，静置8h，析出结晶体，过滤，在65℃下干燥8h得到左旋多巴A(滤渣IV经纯化处理所得)或左旋多巴B(滤渣V经纯化处理所得)；将左旋多巴A和左旋多巴B混合得到本发明的左旋多巴产品。
上述实施例1-5中的产量、得率及纯度如下表1。纯度按欧洲药典EP8.0方法测定。
表1左旋多巴的总产量、得率及纯度
Figure BSA0000205730240000101
由上述表格中的数据及传统工艺(传统工艺左旋多巴产品的得率，以猫豆计，一般为2.3-2.8％)中的得率比较可以看出，本发明中的工艺具有显著的进步。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (9)

1.一种从猫豆中提取左旋多巴的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将猫豆置于水中，水磨得到猫豆水浆；
(2)常温下操作，在搅拌状态下加入添加剂，静置，过滤得到滤液I及滤渣I，备用；
(3)在滤液I中加入蛋清水溶液，搅拌，煮沸，静置，过滤得到滤液II及滤渣II，备用；
(4)在滤液II中加入蒙脱石粉，搅拌，煮沸，静置，过滤得到滤液III及滤渣III，备用；
(5)将滤液III减压浓缩，冷却，析出左旋多巴，静置，过滤得到滤液IV及滤渣IV；
(6)将滤液IV做醇沉处理，静置，过滤得到滤液V及滤渣V；
(7)对滤渣IV及滤渣V进行纯化，即为左旋多巴产品。
2.根据权利要求1中所述的一种从猫豆中提取左旋多巴的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，猫豆与水的重量比1∶(20-35)。
3.根据权利要求1中所述的一种从猫豆中提取左旋多巴的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，还包括维生素C，维生素C占水重量的0.5-5％。
4.根据权利要求1中所述的一种从猫豆中提取左旋多巴的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，添加剂为鞣酸与PAM或MgCl2制成的预配水溶液；其中，鞣酸及MgCl2的重量均占猫豆重量的2-5％，PAM占猫豆重量的0.1-0.5％；
搅拌时间为5-15min，搅拌速度为10-15rpm；静置时间为30-180min。
5.根据权利要求1中所述的一种从猫豆中提取左旋多巴的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，蛋清水溶液的体积浓度为20-30％，且占滤液I体积的2-8％；煮沸时间为5-15min；静置温度为70-100℃，静置时间为30-180min；搅拌时间为5-15min，搅拌速度为10-15rpm。
6.根据权利要求1中所述的一种从猫豆中提取左旋多巴的方法，其特征在于，所述步骤(4)中，蒙脱石微粉的粒径为5-1000μm，且蒙脱石微粉的重量占滤液II体积的2-5％；煮沸时间为5-15min；静置温度为70-100℃，静置时间为30-180min；搅拌时间为5-15min，搅拌速度为10-15rpm。
7.根据权利要求1中所述的一种从猫豆中提取左旋多巴的方法，其特征在于，所述步骤(5)中，减压浓缩至滤液III体积的5-10％，减压浓缩温度为0-65℃，真空度≤-0.1MPa；冷却至10-30℃；静置时间为36-60h。
8.根据权利要求1中所述的一种从猫豆中提取在旋多巴的方法，其特征在于，所述步骤(6)中，醇沉处理的具体操作：将乙醇和滤液IV充分搅拌混合均匀后，静置6-48h，然后过滤；其中，乙醇的体积用量为滤液IV体积的1-3倍。
9.根据权利要求1中所述的一种从猫豆中提取左旋多巴的方法，其特征在于，所述步骤(7)中，纯化处理的具体操作：在耐酸容器中，加入盐酸，然后加水稀释至pH＝3.5，加入溶液重量1-5％的维生素C，煮沸，向其中加入滤渣IV或滤渣V，溶解至饱和，然后加入滤渣重量3-4％的活性炭粉，搅拌，保温35-40min进行脱色，趁热过滤，取滤液，自然冷却至常温，静置，析出结晶体，过滤，干燥得到左旋多巴产品。
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