CN111377574A - 一种高浓度环丙沙星合成液的高效分离提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高浓度环丙沙星合成液的高效分离提取方法，环丙沙星合成原液通过酸或碱将pH调至合适范围后，限定运行温度、压力和流量，用超滤膜装置和纳滤膜装置结合的方式循环持续运行，将环丙沙星合成原液中的环丙沙星高效提取出，此外通过蒸发、蒸馏的方式得到哌嗪和盐。本发明所提供的方法不仅极大地缩减了传统工艺对含环丙沙星水体的处理成本和能耗，同时分离提取过程中无二次污染物产生，分离提取产物均可被回收利用。因此，本发明用所提供的方法有效地去除并回收了水体中的环丙沙星和哌嗪，显著降低了工艺的处理成本及对环境的污染，提高了经济效益与环保性。
Description
技术领域
本发明属于工业污水处理领域，涉及一种高浓度环丙沙星合成液的高效分离提取方法。
背景技术
环丙沙星是一种广泛用于治疗人类和动物部分细菌感染的合成抗生素，目前，工业领域上对于含有环丙沙星的液体主要采用蒸发、吸附或生物降解的方式进行处理，不仅耗时耗能，而且会有二次污染产生，对于其中的组分回收利用也没有有效的分离方法，高浓度环丙沙星液体的资源回用目前依然没有有效合适的处理手段。专利CN2019109397599中提供了一种双金属氮掺杂磁性多孔碳材料用于吸附水体中的环丙沙星，所述双金属氮掺杂磁性多孔碳材料对环丙沙星具有超高的吸附容量，且在较宽的pH、离子强度和腐殖酸浓度范围内具有优异的适应性，对自然水体的适应性强，能够快速去除水体中的环丙沙星。该方法虽然能够快速吸附水体中的环丙沙星，但对于高浓度的环丙沙星液，需要耗费大量的多孔碳材料且无法对环丙沙星及其他成分进行提取回用，吸附后的多孔碳材料也成为了二次污染物。
所以，亟需一种稳定高效且清洁无污染的含高浓度环丙沙星的混合液的浓缩分离提取方法用来弥补当前市场无法有效处理该类液体的工艺缺口。
发明内容
本发明的目的在于，针对现有技术中存在的不足，提供一种高浓度环丙沙星合成液的高效分离提取方法。
为此，本发明的上述目的通过以下技术方案来实现：
一种高浓度环丙沙星合成液的高效分离提取方法，所述高浓度环丙沙星合成液的高效分离提取方法包括：
1)向环丙沙星合成原液中添加酸或碱将pH调至合适范围内，使环丙沙星在溶液体系中溶解度达到最大；所述环丙沙星合成原液电导>100ms/cm，其含有0.1-2％wt环丙沙星，0.05-1％wt哌嗪，0.04-2％wt乙醇，0.02-0.04％wt甲醇，2-5％wtNaCl；环丙沙星合成原液为饱和态溶液，在改变温度或pH的情况下均会有沉淀析出，pH调节的合适范围根据环丙沙星合成原液的pH值升高或降低；
2)将经pH调节后的环丙沙星合成原液通入超滤膜装置以在超滤膜上截留环丙沙星沉淀物，超滤膜装置的浓水回流至超滤膜装置的原水箱中，所述超滤膜装置的原水箱作为超滤膜装置的浓水箱，超滤膜装置的产水进入超滤膜装置的产水箱中；
3)超滤膜装置的产水箱作为纳滤膜装置的原水箱，并限定纳滤膜装置的温度、压力和流量参数在合适的范围内，纳滤膜装置的浓水回流至超滤膜装置的原水箱中，超滤膜装置的原水箱作为纳滤膜装置的浓水箱，纳滤膜装置的产水进入纳滤膜装置的产水箱；纳滤膜装置的产水流量与通入至超滤膜装置的原水箱的经pH调节后的环丙沙星合成原液的流量相同；限定参数为：温度在20-40℃范围内，压力根据产水流量情况和浓水箱状态在0.7-3.9MPa之间进行调节，浓水流量控制在8-11L/min范围内，产水流量控制在0.6-0.1L/min范围内。
4)将步骤2)和3)不断循环进行，直至纳滤产水流量衰减为零时，即达到浓缩上限，完成分离浓缩；
5)超滤膜装置的原水箱中析出的环丙沙星粉末可以直接进行回收。
6)纳滤膜装置的产水箱中产水先通过蒸发除去其中的甲醇和乙醇，随后进入蒸馏装置中对哌嗪和盐进行分离。
在采用上述技术方案的同时，本发明还可以采用或者组合采用如下技术方案：
作为本发明的优选技术方案：所述超滤膜装置由1-5支中空纤维超滤膜组成，超滤膜材质为PVDF。
作为本发明的优选技术方案：所述纳滤膜单支有效膜面积≥2.25m2，所述纳滤膜组件中包含一支纳滤膜及膜壳。
作为本发明的优选技术方案：所述纳滤膜装置由滤袋、浓水箱、产水箱、清洗水箱、循环泵及纳滤膜组件组成，其中纳滤膜组件包括纳滤膜及膜壳两部分；纳滤膜底膜采用PET或者PVDF材料，采用聚哌嗪和聚酰亚胺的复合材料作为表面分离层。
作为本发明的优选技术方案：所述纳滤膜装置清洗所用的酸pH为3，碱的pH为10。
本发明提供一种高浓度环丙沙星合成液的高效分离提取方法，环丙沙星合成原液通过酸或碱将pH调至合适范围后，限定运行温度、压力和流量，用超滤膜装置和纳滤膜装置结合的方式循环持续运行，将环丙沙星合成原液中的环丙沙星高效提取出，此外，还能同时得到含哌嗪、盐、甲醇和乙醇的混合液，并通过蒸发、蒸馏的方式得到哌嗪和盐。本发明所提供的方法不仅极大地缩减了传统工艺对含环丙沙星水体的处理成本和能耗，同时分离提取过程中无二次污染物产生，分离提取产物均可被回收利用。因此，本发明用所提供的高浓度环丙沙星合成液的高效分离提取方法有效地去除并回收了水体中的环丙沙星和哌嗪，显著降低了工艺的处理成本及对环境的污染，提高了经济效益与环保性。
附图说明
图1为本发明所提供的一种高浓度环丙沙星合成液的高效分离提取方法的工艺图。
具体实施方式
参照附图和具体实施例对本发明进行进一步地详细说明。
一种高浓度环丙沙星合成液组分的高效分离提取方法，包括如下步骤：
100L环丙沙星合成原液pH为0.56，电导为102.52ms/cm，成分为2％环丙沙星，0.2％哌嗪，0.03％甲醇，3％NaCl和0.09％乙醇的混合液。添加氢氧化钠调整环丙沙星合成液的pH至8.9，将pH调节后的环丙沙星合成原液通入PVDF超滤膜装置，在超滤膜装置的超滤膜上得到析出的环丙沙星沉淀；然后进入纳滤膜装置中进行分离浓缩，循环泵扬程为350m，初始运行压力控制在0.7MPa，初始时浓水流量控制在9.8L/min，初始产水流量为0.56L/min，纳滤过程中的浓水回流至PVDF超滤装置进行过滤，并再次进入纳滤膜装置中，循环此流程至120分钟时，由于浓度增大，析出现象加强，产水通量减小，遂将压力调至0.8MPa，浓水流量调至10.5L/min继续分离提取。在后续实验过程中压力逐渐上调至2.0MPa，浓水流量基本维持在10.8L/min左右，运行240分钟时，产水流量衰减为零，分离过程结束。所得产水电导为104.29ms/cm，超滤膜装置原水箱内和超滤膜膜壳内的环丙沙星析出总共干重约2kg，可见2％环丙沙星已基本全部析出。随后将最终产水先在70℃下除去甲醇和乙醇，再进入蒸馏装置在150℃下将哌嗪提取出，完成所有组分的分离。纳滤膜装置的清洗，先用清水冲洗纳滤膜装置内部30分钟，随后用pH为3的盐酸溶液冲洗约30分钟，最后用pH为10的氢氧化钠溶液冲洗约30分钟，测试其通量恢复率为99％，有效清楚了纳滤膜表面堆积物。
本具体实施例中，通过本发明所提供的方法实现了环丙沙星合成原液中各个组分的分离提取回收工艺，在便捷有效祛除水体中高浓度环丙沙星的同时，避免了大量添加物的投加和二次污染的产生，降低了该工艺的成本投入，实现了清洁高效的分离回收工艺。
上述具体实施方式用来解释说明本发明，仅为本发明的优选实施例，而不是对本发明进行限制，在本发明的精神和权利要求的保护范围内，对本发明作出的任何修改、等同替换、改进等，都落入本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种高浓度环丙沙星合成液的高效分离提取方法，其特征在于：所述高浓度环丙沙星合成液的高效分离提取方法包括：
1)向环丙沙星合成原液中添加酸或碱将pH调至合适范围内，使环丙沙星在溶液体系中溶解度达到最大；所述环丙沙星合成原液电导>100ms/cm，其含有0.1-2％wt环丙沙星，0.05-1％wt哌嗪，0.04-2％wt乙醇，0.02-0.04％wt甲醇，2-5％wtNaCl；
2)将经pH调节后的环丙沙星合成原液通入超滤膜装置以在超滤膜上截留环丙沙星沉淀物，超滤膜装置的浓水回流至超滤膜装置的原水箱中，所述超滤膜装置的原水箱作为超滤膜装置的浓水箱，超滤膜装置的产水进入超滤膜装置的产水箱中；
3)超滤膜装置的产水箱作为纳滤膜装置的原水箱，并限定纳滤膜装置的温度、压力和流量参数在合适的范围内，纳滤膜装置的浓水回流至超滤膜装置的原水箱中，超滤膜装置的原水箱作为纳滤膜装置的浓水箱，纳滤膜装置的产水进入纳滤膜装置的产水箱；纳滤膜装置的产水流量与通入至超滤膜装置原水箱的经pH调节后的环丙沙星合成原液的流量相同；
4)将步骤2)和3)不断循环进行，直至纳滤产水流量衰减为零时，即达到浓缩上限，完成分离浓缩；
5)超滤膜装置的原水箱中析出的环丙沙星粉末可以直接进行回收。
6)纳滤膜装置的产水箱中产水先通过蒸发除去其中的甲醇和乙醇，随后进入蒸馏装置中对哌嗪和盐进行分离。
2.根据权利要求1所述的高浓度环丙沙星合成液的高效分离提取方法，其特征在于：所述超滤膜装置由1-5支中空纤维超滤膜组成，超滤膜材质为PVDF。
3.根据权利要求3所述的高浓度环丙沙星合成液的高效分离提取方法，其特征在于：所述纳滤膜单支有效膜面积≥2.25m2，所述纳滤膜组件中包含一支纳滤膜及膜壳。
4.根据权利要求1所述的高浓度环丙沙星合成液的高效分离提取方法，其特征在于：所述纳滤膜装置由滤袋、浓水箱、产水箱、清洗水箱、循环泵及纳滤膜组件组成，其中纳滤膜组件包括纳滤膜及膜壳两部分；纳滤膜底膜采用PET或者PVDF材料，采用聚哌嗪和聚酰亚胺的复合材料作为表面分离层。
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