CN111377457B - 一种硼吸附石墨烯纳米材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种硼吸附石墨烯纳米材料及其制备方法，涉及石墨烯改性材料制备技术领域。硼吸附石墨烯纳米材料呈纳米片状形貌，硼元素吸附进入石墨烯晶格中且未改变石墨烯晶型，通过吸附硼元素赋予石墨烯磁性。将石墨烯和硼源于水中超声分散，然后将分散液放入反应设备中进行蒸汽热法反应，反应结束后经后处理获得硼吸附石墨烯纳米材料。通过蒸汽热法，在异丙醇和/或水蒸汽中实现了硼吸附石墨烯纳米材料的制备，使硼元素吸附进入石墨烯的晶格中，并且没有改变石墨烯的晶体结构。获得硼吸附石墨烯纳米材料呈纳米片状形貌，无团聚。更重要的是，通过蒸汽热法向石墨烯中吸附硼元素从而赋予了石墨烯材料的微弱的磁性性能。
Description
技术领域
本发明涉及石墨烯改性材料制备技术领域，具体是涉及一种硼吸附石墨烯纳米材料及其制备方法。
背景技术
石墨烯因其独特的线性能量色散关系、高迁移率和潜在的在纳米电子学器件和电路的应用而备受学术界和产业界的关注。然而，该种材料也有一些缺点，比如缺乏对于电子材料来说十分重要的性质——磁性。
石墨烯的本征磁性研究是研制电子属性和自旋属性有机结合的自旋电子学器件的基础。而石墨烯不如过渡族或稀土元素具有d或者f电子，它是仅有s和p电子的材料。为了引入磁性，研究者提出了各种方法，例如可以负载磁性物质形成复合材料，也有学者提出具有不规则锯齿形边的石墨烯、具有缺陷的石墨烯以及通过sp3功能化的石墨烯都具有磁性。
掺杂或吸附等作为改变这种碳材料电子结构以及改善其电学、力学、化学、光学等性质的常见有效手段，一直备受人们关注。中国专利CN 103896258 A公开了一种硼掺杂石墨烯的制备方法，其通过氧化石墨和溶剂进行高温高压热处理制得硼掺杂石墨烯，具有较好的电导率。中国专利CN 106044748 A公开了一种硼掺杂石墨烯的制备方法，将碘单质和硼氢化铵混合加入至冰浴四氢呋喃中搅拌反应，然后将石墨烯四氢呋喃溶液加入至反应液中，继续反应。这种制备方法可以实现硼的高比例掺杂。但是，上述这几种硼元素的掺杂方法并不能赋予石墨烯材料磁性。
发明内容
为解决上述问题，本发明提出一种硼吸附石墨烯纳米材料及其制备方法，通过在异丙醇和/水的蒸气环境中制备获得了硼吸附石墨烯纳米材料，可实现石墨烯由非磁性材料向磁性材料的转变。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：一种硼吸附石墨烯纳米材料，呈纳米片状形貌，硼元素吸附进入石墨烯晶格中且未改变石墨烯晶型，通过吸附硼元素赋予石墨烯磁性。
一种利用蒸汽热法制备硼吸附石墨烯纳米材料的方法，将石墨烯和硼源于水中超声分散，然后将分散液放入反应设备中进行蒸汽热法反应，反应结束后经后处理获得硼吸附石墨烯纳米材料。
作为本发明的制备方法的优选技术方案，制备方法中：
所述硼源优选为硼氢化钠，硼源和石墨烯的添加量摩尔比为1：0.01～0.08。
所述硼源和石墨烯在水中的总分散比例为0.25～0.3g/L，所述硼源和石墨烯在水中超声分散时间为10～60min。
蒸汽热法反应是将分散液加入到石英杯中，然后置于装有异丙醇和/或水的高压反应釜内加热进行反应。蒸汽热法反应时间为6～24h，反应温度为160～200℃。高压反应釜内装有异丙醇和水时，异丙醇和水的体积比为1：1～2。
后处理是反应结束后将反应产物用无水酒精清洗3～4遍后，于60℃下烘干12h得到硼吸附石墨烯纳米材料。
与现有技术相比，本发明的有益效果表现在：
本发明的硼吸附石墨烯纳米材料制备方法，通过蒸汽热法，在异丙醇和/或水的蒸汽环境中实现了硼吸附石墨烯纳米材料的制备，使硼元素吸附进入石墨烯的晶格中，并且没有改变石墨烯的晶体结构。获得的硼吸附石墨烯纳米材料呈纳米片状形貌，无团聚。更重要的是，通过蒸汽热法向石墨烯中吸附硼元素从而赋予了石墨烯材料的微弱的磁性性能。同时，在不同蒸汽环境中制备的硼吸附石墨烯纳米材料的磁性存在一定程度的差别。
附图说明
以下结合实施例和附图对本发明的硼吸附石墨烯纳米材料及其制备方法作进一步的详述。
图1是反应装置的结构示意图；
图2是实施例1～4制备产物的XRD图；
图3是实施例1制备产物的TEM图(a、b分别代表高、低倍率照片)；
图4是实施例1制备产物的SEM图(a、b、c分别代表高、中、低倍率照片)；
图5a～5d依次是实施例1～4制备产物的M-T曲线；
图6是实施例1～4制备产物的室温磁滞回线(VSM)；
图7是对比实施例1～3制备产物的XRD图；
图8是对比实施例1制备产物的SEM图(a、b、c分别代表高、中、低倍率照片)；
图9是对比实施例2制备产物的SEM图(a、b、c分别代表高、中、低倍率照片)；
图10是对比实施例3制备产物的SEM图(a、b、c分别代表高、中、低倍率照片)；
图11a～11c依次是对比实施例1～3制备产物的M-T曲线；
图12是对比实施例1～3制备产物的室温磁滞回线(VSM)。
具体实施方式
实施例1
以硼吸附石墨烯纳米材料GB0.015(硼氢化钠和石墨烯的添加量摩尔比为1：0.015)为例，制备步骤如下：
1)、将0.024g石墨烯(2mmol)、0.0011g硼氢化钠(0.03mmol)溶于100mL蒸馏水中超声处理20min，硼氢化钠和石墨烯在水中的总分散比例为0.251g/L。
2)、将分散液装入石英杯中，再将石英杯放置于装有蒸馏水的高压反应釜内。反应装置如图1所示。
3)、升温至185℃开始蒸汽热法反应，反应时间为9h。
4)、反应结束后将反应产物用无水酒精清洗3～4遍后，60℃烘干12h得到硼吸附石墨烯纳米材料。
实施例2
以硼吸附石墨烯纳米材料GB0.033(硼氢化钠和石墨烯的添加量摩尔比为1：0.033)为例，制备步骤如下：
1)、将0.024g石墨烯(2mmol)、0.0025g硼氢化钠(0.066mmol)溶于100mL蒸馏水中超声处理50min，硼氢化钠和石墨烯在水中的总分散比例为0.265g/L。
2)、将分散液装入石英杯中，再将石英杯放置于装有蒸馏水的高压反应釜内。
3)、升温至170℃开始蒸汽热法反应，反应时间为15h。
4)、反应结束后将反应产物用无水酒精清洗3～4遍后，60℃烘干12h得到硼吸附石墨烯纳米材料。
实施例3
以硼吸附石墨烯纳米材料GB0.051(硼氢化钠和石墨烯的添加量摩尔比为1：0.051)为例，制备步骤如下：
1)、将0.024g石墨烯(2mmol)、0.00386g硼氢化钠(0.102mmol)溶于100mL蒸馏水中超声处理40min，硼氢化钠和石墨烯在水中的总分散比例为0.278g/L。
2)、将分散液装入石英杯中，再将石英杯放置于装有蒸馏水的高压反应釜内。
3)、升温至190℃开始蒸汽热法反应，反应时间为10h。
4)、反应结束后将反应产物用无水酒精清洗3～4遍后，60℃烘干12h得到硼吸附石墨烯纳米材料。
实施例4
以硼吸附石墨烯纳米材料GB0.0625(硼氢化钠和石墨烯的添加量摩尔比为1：0.0625)为例，制备步骤如下：
1)、将0.024g石墨烯(2mmol)、0.0047g硼氢化钠(0.125mmol)溶于100mL蒸馏水中超声处理30min，硼氢化钠和石墨烯在水中的总分散比例为0.287g/L。
2)、将分散液装入石英杯中，再将石英杯放置于装有蒸馏水的高压反应釜内。
3)、升温至180℃开始蒸汽热法反应，反应时间为12h。
4)、反应结束后将反应产物用无水酒精清洗3～4遍后，60℃烘干12h得到硼吸附石墨烯纳米材料。
实施例1～4分别利用了不同添加量摩尔比的硼氢化钠和石墨烯进行反应，并且在水蒸汽环境下进行蒸汽热法反应，制备获得产物的XRD图如图2所示，通过结合石墨烯标准PDF卡片可知；实施例1～4制备的产物中仅能观察到(002)，(100)以及(101)晶面的衍射峰，并未观察到硼的衍射峰。经过本发明的蒸汽热法反应，吸附不同比例的硼以后，XRD峰值并没有改变，说明硼元素吸附进入石墨烯的晶格中，并且没有改变石墨烯的晶体结构。
图3、4分别是实施例1制备产物的TEM图、SEM图。通过图3和4可以看出，通过蒸汽热法制备的硼吸附石墨烯纳米材料，呈纳米片状形貌，无团聚。
图5a～5d依次是实施例1～4制备产物的M-T曲线，图6是实施例1～4制备产物的室温磁滞回线。通过图5和6可以看出，本发明通过蒸汽热法(在水蒸气反应环境下)使石墨烯中吸附硼元素从而赋予了石墨烯材料的磁性性能，通过图6可以看出，吸附硼后，制备的材料都具有了微弱的磁性(实施例1～4制备产物的饱和磁化强度分别为1.45emu/g、1emu/g、1.2emu/g、0.875emu/g)。针对图5和6中各个实例不同吸附比例所造成材料磁性大小的影响，磁性的大小有一定的改变，实施例1～4制备产物的FC分别为0.113emu/g、0.114emu/g、0.331emu/g、0.098emu/g，ZFC分别为0.101emu/g、0.102emu/g、0.304emu/g、0.087emu/g)。ZFC和FC之间的区别越来越大，实施例1～4制备产物的ZFC和FC之间的区别分别为0.012emu/g、0.012emu/g、0.027emu/g、0.011emu/g，从而说明有一定的自旋玻璃态产生(均取T＝50K时FC和ZFC的数值)。
为了考察不同蒸汽环境下，对制备产物性能的影响，现给出对比实施例1～3，对比实施例1～3制备步骤与实施例1基本相同，区别仅在于，向反应中添加异丙醇和蒸馏水混合体系。其中，对比实施例1～3分别对应的异丙醇(A)和蒸馏水(B)的体积比为1：1、1：1.5、1：2。
图7是对比实施例1～3制备产物的XRD图，通过图7可以看出，在异丙醇和蒸馏水混合体系中通过蒸汽热法反应制备的产物仅能观察到(002)，(100)以及(101)晶面的衍射峰，并未观察到硼的衍射峰。从而说明经过本发明的蒸汽热法反应，硼元素吸附进入石墨烯的晶格中，并且没有改变石墨烯的晶体结构。
图8～10依次是对比实施例1～3制备产物的SEM图(a、b、c分别代表高、中、低倍率照片)，通过图8～10可以看出，形貌整体上没有很大的变化，白色的点点是吸附的硼。
图11a～11c依次是对比实施例1～3制备产物的M-T曲线；图12是对比实施例1～3制备产物的室温磁滞回线(VSM)。通过图11和12可以看出，改变异丙醇和蒸馏水的比例，体系的磁性发生了一定的改变，不管是磁性的大小还是FC与ZFC之间的差别。对比实施例1～3制备产物的FC分别为0.148emu/g、0.134emu/g、0.251emu/g，ZFC分别为0.129emu/g、0.113emu/g、0.215emu/g。并且ZFC和FC之间的区别越来越大(对比实施例1～3制备产物的ZFC和FC之间的区别分别为0.019emu/g、0.021emu/g、0.036emu/g)，从而说明有一定的自旋玻璃态产生(取T＝50K时FC和ZFC的数值)。另外，对比实施例1～3制备产物的饱和磁化强度分别为1.072emu/g、0.987emu/g、1.283emu/g。
对比总结分析可知：添加了异丙醇后，产物的形貌没有很大的改变，但是磁性能发生了改变，不管是磁性的大小还是FC和ZFC之差。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种利用蒸汽热法制备硼吸附石墨烯纳米材料的方法，其特征在于：将石墨烯和硼氢化钠于水中超声分散，然后将分散液放入反应设备中进行蒸汽热法反应，反应结束后经后处理获得硼吸附石墨烯纳米材料；
蒸汽热法反应是将分散液加入到石英杯中，然后置于装有异丙醇和/或水的高压反应釜内加热进行反应；蒸汽热法反应时间为6~24 h，反应温度为160~200℃；
后处理是反应结束后将反应产物用无水酒精清洗3~4遍后，于60℃下烘干12 h得到硼吸附石墨烯纳米材料。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述硼氢化钠和石墨烯的添加量摩尔比为1：0.01~0.08。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述硼氢化钠和石墨烯在水中的总分散比例为0.25~0.3 g/L。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述硼氢化钠和石墨烯在水中超声分散时间为10~60 min。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于：高压反应釜内装有异丙醇和水时，异丙醇和水的体积比为1：1~2。
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|---|
| Locally Induced Spin States on Graphene by Chemical Attachment of Boron Atoms;Qing Li et al.;《Nano Letters》;20180816;第18卷;摘要部分，第5485页左栏第9-11行，第5486页左栏第1-3行 * |
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|---|---|
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