CN111374140A - 一种含氟酰脲的卫生杀虫组合物及其应用 - Google Patents

一种含氟酰脲的卫生杀虫组合物及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及了一种含氟酰脲的卫生杀虫组合物及其应用，组合物由活性组分A与活性组分B组成，二者的重量比为1:80～80:1；所述活性组分A为氟酰脲，活性组分B选自苏云金杆菌以色列亚种(Bacillus thuringiensis israelensis，Bti)、球形芽孢杆菌(Bacillus sphaericus，Bs)的任意一种，所述组合物相比单剂有显著的增效作用，具有生产实用性。

Description

一种含氟酰脲的卫生杀虫组合物及其应用
技术领域
本发明涉及一种卫生杀虫组合物，具体涉及一种含氟酰胺的复配卫生杀虫组合物及其应用。
背景技术
氟酰脲，又名双苯氟脲，CAS登录号为116714-46-6化学名称：1-[3-氯-4-(1,1,2-三氟 -2-三氟甲氧基乙氧基)苯基]-3-(2,6-二氟苯甲酰)脲，英文名称：Novaluron，结构式如下：
Figure BDA0001929309290000011
氟酰脲是美国道农科公司开发的苯甲酰脲类杀虫剂，通过摄入和接触行为，抑制几丁质的合成，阻止幼虫正常脱皮而杀死幼虫，它同时兼有胃毒和触杀作用，具有较高环境安全性，药效时间较长，其活性与定虫隆相当，是伏虫隆的10倍，而且该有效成分易于人工合成。
苏云金杆菌(以色列亚种)是通过多年寻找、分离、鉴定并且使用的一种对蚊幼虫毒性很高的菌株，经过试验也证明其对伊蚊、库蚊、按蚊等多种蚊(幼虫)有毒杀作用，对其他生物安全，它是杀灭蚊虫幼虫、控制成蚊密度、减少疾病传播的理想生物制剂。
球形芽孢杆菌是一种在自然界广泛存在的芽孢杆菌，大多数对昆虫没有毒性，但从中也挖掘了一些对蚊(幼虫)有高毒力的菌株。它的毒效成分在细胞内，不分泌到细胞外，因此，只有昆虫吞食细胞后才显示毒性。球形芽孢杆菌的杀虫范围仅限于蚊虫的幼虫，它通过取食过程进行感染，蚊子的幼虫吞入球形芽孢杆菌后，菌体在肠道内被消化，细胞壁破裂，菌体内的毒素释放出来，从而杀死蚊(幼虫)。
现在登记的防治蚊(幼虫)吡丙醚、倍硫磷、双硫磷、苏云金杆菌、球形芽孢杆菌、醚菊酯等单剂型药剂，长期使用孑孓的抗性增强，而氟酰脲是新型的昆虫生长调节剂，之前有报道其对孑孓有一定的防治作用，这是氟酰脲首次使用在孑孓上，而且氟酰脲与微生物杀虫剂复配，不仅增强的药剂的防治效果，还使孑孓不容易产生抗性，同时该药剂对环境安全性高，申请人经检索获知，目前暂无这两种药剂复配的复配专利。
本发明的复配组合物，具有高效和持久的特点，且对环境安全性高，非常适合做灭幼剂，尤其是对蚊(幼虫)具有优异的的致死性，相比现有的灭幼剂，在高效、低毒、长效、抗性治理方面有了较大幅度的提高。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种长效安全、复配后增效作用显著、并可延缓抗药性的含氟酰脲和微生物类杀虫剂的杀虫组合物。
本发明的另一个目的在于提供上述卫生杀虫组合物的制备和应用。
本发明的上述目的是通过以下技术方案实现的：
本发明涉及了一种含氟酰脲的卫生杀虫组合物及其应用，组合物由活性组分A与活性组分B组成，二者的重量比为1:80～80:1；所述活性组分A为氟酰脲，活性组分B选自Bti、 Bs的任意一种。
所述组分A与所述组分B的重量比例为1:20～20:1，进一步优选为1:10～10:1；更优选 1:1～10:1。
所述组分B优选Bti。
所述卫生杀虫组合按照常规方法制成各种剂型，优选剂型：缓释颗粒剂、悬浮剂等。
所述辅助成分可以为润湿剂、分散剂、乳化剂、崩解剂、防冻剂、防腐剂、消泡剂、增稠剂、酸碱调节剂、粘结剂、溶剂、填料等；
所述润湿剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、烷基硫酸盐、萘磺酸盐、烷基琥珀酸酯磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物磺酸盐以及该领域技术人员公认的湿润剂中的一种或多种；
所述分散剂选自聚醚磷酸酯及其盐、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物磺酸盐、聚羧酸盐、嵌段聚醚、萘磺酸盐甲醛缩合物、木质素磺酸盐、拉开粉、NNO、MF、IS dispersing以及该领域技术人员公认的分散剂中的一种或多种；
所述乳化剂选自聚醚磷酸酯或盐、T-60、脂肪醇聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、烷基苯磺酸钙、嵌段聚醚以及该领域技术人员公认的乳化剂中的一种或多种；
所述崩解剂选自硫酸铵、硫酸钠、葡萄糖、玉米淀粉、氯化铵、膨润土、尿素、碳酸氢钠以及该领域技术人员公认的崩解剂中的一种或多种；
所述防冻剂选自乙二醇、丙二醇、甘油、氯化钠、尿素以及该领域技术人员公认的防冻剂中的一种或多种；
所述防腐剂选自苯甲酸钠、山梨酸钾、脱氢醋酸钠、双乙酸钠、卡松、尼泊金酯或其钠盐、溴硝醇、戊二醇以及该领域技术人员公认的防腐剂中的一种或多种；
所述消泡剂选自有机硅类化合物、低级醇、硅油以及该领域技术人员公认的消泡剂中的一种或多种；
所述增稠剂选自黄原胶、气相SiO2、膨润土、硬脂酸铝、龙胶粉、聚乙烯醇、改性纤维素、硅酸镁铝中等以及该领域技术人员公认的增稠剂中的任意一种或者多种；
所述酸碱调节剂选自柠檬酸、草酸、氯化铵、酒石酸、琥珀酸以及该领域技术人员公认的酸碱调节剂中的一种或多种；
所述粘结剂选自聚乙烯吡咯烷酮、羧甲基纤维素钠、聚乙烯醇、糊精、海藻酸钠以及该领域技术人员公认的粘结剂中的一种或多种；
所述溶剂选自C6-C30异构烷烃或脱芳烃溶剂油、月桂酸甲酯、马来酸二乙酯、磷酸三丁酯等低毒无味单酯、双酯或三酯类溶剂、邻苯二甲酸二异辛酯、反-2-己烯醇、柴油、邻苯二甲酸二甲酯、植物油、机油以及该领域技术人员公认的溶剂中的一种或多种；
所述填料选自高岭土、白炭黑、陶土、膨润土、凹凸棒土、硅藻土、白炭黑、轻钙以及该领域技术人员公认的填料中的一种或多种。
进一步地，本发明还进一步提供上述卫生杀虫组合物防治卫生害虫的应用，其特征在于，所述卫生害虫为卫生蚊(幼虫)，特别是淡色库蚊(幼虫)。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)与单剂相比，本发明所述杀虫组合物对害虫有显著的增效作用，提高了杀灭率。
(2)组合物由杀虫机理互补的有效成分组成，作用位点增加，有利于克服和延缓抗药性的产生。
(3)所述卫生杀虫组合物具有低毒、高效、持久的特点，特别适合于对拟除虫菊酯、有机磷产生抗性的卫生害虫的防治。
(4)在该组合易生物降解，对环境友好、对人畜无毒、不影响其他生物生长。
(5)为国内卫生杀虫领域增添了一项新的复配组合物，药效显著，能够得到广泛的推广应用。
具体实施方式
下面结合具体实施例来对本发明进行进一步说明，但并不将本发明局限于这些具体实施方式。本领域技术人员应该认识到，本发明涵盖了权利要求书范围内所可能包括的所有备选方案、改进方案和等效方案。
一、制备实施例
下述所有制剂配比中所涉及的“％”均为重量百分比。
制剂实施例1～11
按照表1中氟酰脲与Bti的复配比例和用量，辅料木质素磺酸1.0g，苯乙烯/丙烯酰胺 /丙烯酸丁酯共聚物的稀释液1.5g，己二酸二甲酯1.0g，脂肪醇聚氧乙烯醚0.2g，环氧乙烷环氧丙烷嵌段共聚物0.4g，萘磺酸盐甲醛缩合物0.5g，羧甲基淀粉钠稀释液0.5g，火山岩颗粒补足，制成颗粒剂。
表1制剂实施例1～11
实施例 氟酰脲 Bti 复配比例
1 0.198g 15.802g 1:80
2 0.390g 15.610g 1:40
3 0.762g 15.238g 1:20
4 1.455g 14.545g 1:10
5 2.667g 13.333g 1:5
6 8.0g 8.0g 1:1
7 13.333g 2.667g 5:1
8 14.545g 1.455g 10:1
9 15.238g 0.762g 20:1
10 15.610g 0.390g 40:1
11 15.802g 0.198g 80:1
实施例12：50％氟酰胺·Bs可湿性粉剂(1：20)
将氟酰脲2.381g，球形芽孢杆菌47.619g，净洗剂LS 3.0g，木质素磺酸钠7g，快速渗透剂T3.0g，偏硅酸钠10g，柠檬酸0.3g，白炭黑6.0g，高岭土补至100g，经气流粉碎后制得可湿性粉剂制剂。
实施例13：50％氟酰胺·Bs悬浮剂(1：10)
将氟酰脲4.545g，球形芽孢杆菌45.455g，油酸甲酯8.5g，与三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇胺盐4.0g，辛基酚聚氧乙烯醚0.5g，氯噻啉8.5g，黄原胶0.3g，乙二醇5.0g，山梨酸钾0.5g混合研磨制得悬浮剂制。
实施例14：50％氟酰胺·Bs可湿性粉剂(1：5)
将氟酰脲8.333g，球形芽孢杆菌41.667g，净洗剂LS 3.0g，木质素磺酸钠7g，快速渗透剂T3.0g，偏硅酸钠10g，柠檬酸0.3g，白炭黑6.0g，高岭土补至100g，经气流粉碎后制得可湿性粉剂制剂。
实施例15：50％氟酰胺·Bs悬浮剂(1：1)
将氟酰脲25g，球形芽孢杆菌25g，油酸甲酯8.5g，与三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇胺盐4.0g，辛基酚聚氧乙烯醚0.5g，氯噻啉8.5g，黄原胶0.3g，乙二醇5.0g，山梨酸钾0.5g混合研磨制得悬浮剂制。
实施例16：50％氟酰胺·Bs悬浮剂(5：1)
将氟酰脲41.667g，球形芽孢杆菌8.333g，三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇胺盐4.0g，辛基酚聚氧乙烯醚0.5g，氯噻啉8.5g，黄原胶0.3g，乙二醇5.0g，山梨酸钾0.5g混合研磨制得悬浮剂制。
实施例17：50％氟酰胺·Bs悬浮剂(10：1)
将氟酰脲45.455g，球形芽孢杆菌4.545g，油酸甲酯8.5g，与三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇胺盐4.0g，辛基酚聚氧乙烯醚0.5g，氯噻啉8.5g，黄原胶0.3g，乙二醇5.0g，山梨酸钾0.5g混合研磨制得悬浮剂制。
实施例18：50％氟酰胺·Bs可湿性粉剂(20：1)
将氟酰脲47.619g，球形芽孢杆菌2.381g，净洗剂LS 3.0g，木质素磺酸钠7g，快速渗透剂T3.0g，偏硅酸钠10g，柠檬酸0.3g，白炭黑6.0g，高岭土补至100g，经气流粉碎后制得可湿性粉剂制剂。
比较例1：9％氟酰脲可湿性粉剂
将氟酰脲9g，净洗剂LS 3.0g，木质素磺酸钠7g，快速渗透剂T3.0g，偏硅酸钠10g，柠檬酸0.3g，白炭黑6.0g，高岭土补至100g，经气流粉碎后制得可湿性粉剂制剂。
比较例2：0.8％苏云金杆菌可湿性粉剂
将Bti 0.8g，净洗剂LS 3.0g，木质素磺酸钠7g，快速渗透剂T3.0g，偏硅酸钠10g，柠檬酸0.3g，白炭黑6.0g，高岭土补至100g，经气流粉碎后制得可湿性粉剂制剂。
比较例3：0.4％球形芽孢杆菌可湿性粉剂
将球形芽孢杆菌0.4g，净洗剂LS 3.0g，木质素磺酸钠7g，快速渗透剂T3.0g，偏硅酸钠10g，柠檬酸0.3g，白炭黑6.0g，高岭土补至100g，经气流粉碎后制得可湿性粉剂制剂。
应用实施例1：淡色库蚊幼虫室内活性测定
参考WHO推荐的幼虫浸液法。即将药物配置成母液。氟酰脲：以丙酮为溶剂将原药按比例配制成一定浓度母液，再用0.05％～0.1％TritonX-100水溶液将母液按一定比例稀释。 Bti和Bs：将原药称重后放入250mL装有15粒玻璃珠的磨口三角瓶内，加入磷酸缓冲液，在振荡器上振荡20min，使其完全分散均匀，从而得到母液，用0.05％～0.1％TritonX-100水溶液将母液稀释成7～11个系列浓度，每个浓度组重复3次。在温度(26±1)℃、相对湿度(65±5)％的条件下，对淡色库蚊幼虫进行生物测试。用吸管吸取30只Ⅲ龄末Ⅳ龄初幼虫放入50ml 量杯内，用脱氯水补足至50ml，然后将幼虫连同1ml杀虫剂一起倒入含有149ml脱氯自来水的烧杯中。以丙酮处理为空白对照，计算死亡率。
以镊子尖头轻轻触动幼虫，若幼虫反应迟钝不能浮至水面或呈麻痹痉挛濒死状态，则视为死亡；若化蛹率＞10％，对照组死亡率＞20％，实验重做。制剂实施例1-18，比较试验例：1-3，计算LC50。测定结果如表2。
表2实施例对淡色库蚊幼虫的毒力
编号 有效成分 比例 LC<sub>50</sub>(mg/L)
实施例1 氟酰脲+Bti 1:80 1.456
实施例2 氟酰脲+Bti 1:40 1.136
实施例3 氟酰脲+Bti 1:20 0.694
实施例4 氟酰脲+Bti 1:10 0.674
实施例5 氟酰脲+Bti 1:5 0.658
实施例6 氟酰脲+Bti 1:1 0.126
实施例7 氟酰脲+Bti 5:1 0.398
实施例8 氟酰脲+Bti 10:1 0.428
实施例9 氟酰脲+Bti 20:1 0.585
实施例10 氟酰脲+Bti 40:1 0.679
实施例11 氟酰脲+Bti 80:1 0.892
实施例12 氟酰脲+Bs 1:20 3.821
实施例13 氟酰脲+Bs 1:10 2.751
实施例14 氟酰脲+Bs 1:5 2.058
实施例15 氟酰脲+Bs 1:1 0.886
实施例16 氟酰脲+Bs 5:1 0.558
实施例17 氟酰脲+Bs 10:1 0.538
实施例18 氟酰脲+Bs 20:1 0.643
比较例1 氟酰脲 / 0.748
比较例2 Bti / 0.9003
比较例3 Bs / 6.9003
通过应用实施例1中各复配实施例的LC50和单剂LC50，计算方法参考孙云沛的通过毒理指数计算混剂联合毒理的方法，计算共毒系数，计算结果如表3。
表3本发明复配共毒系数测定结果
Figure BDA0001929309290000071
有上述表2-3，测试结果表明，当氟酰胺与Bti复配比例在1:20～20:1时，共毒系数均＞120，具有明显增效作用。当氟酰胺与Bti复配比例在1:10～10:1时，共毒系数均＞130，具有明显增效作用。特别是氟酰胺与Bti复配比例在1:1～10:1时，增效作用更为明显，共毒系数＞150，因此，优先选择复配比例在1:1～10:1。
另外，测试结果也表明，当氟酰胺与Bs复配比例在1:1～10:1时，增效作用更为明显，共毒系数＞150，因此，优先选择复配比例在1:1～10:1。
应用实施例2：防治淡色库蚊幼虫室内药效试验
测定试验方法：取直径为30cm、深度为10cm的白瓷盆，盆里放满清水，每盆放入健康的淡色库蚊幼虫30只，根据盆内水面面积，按剂量加入配好的药剂。每天观察幼虫死亡和化蛹情况，并将蛹取出观察其羽化情况，共3组，并设空白对照一组。
检查幼虫或蛹死亡数量时，可用尖头镊子轻轻触动试虫头部和尾部呼吸管，如果反应迟钝而不能浮至水面，或者呈麻痹痉挛濒死状态的幼虫，以并计算在死亡数内；蛹还需观察其羽化情况。对照组死亡率达20％以上，整个实验重做，对照组死亡率低于20％时，则可用 Abbott公式校正死亡率。
表4氟酰脲和Bti不同配比与单剂对淡色库蚊幼虫及蛹杀灭作用
Figure BDA0001929309290000081
从表4药效数据可以看出：施药后2.5h后，氟酰胺·Bti的复配比例中1:1～10:1幼虫死亡率(％)可达100％，施药24h后，氟酰胺·Bti的复配比例中1:1～20:1幼虫死亡率(％) 亦可达100％，氟酰胺·Bti的复配比例中1:10～10:1阻止羽化率(％)亦可达100％，本发明复配制剂氟酰胺·Bti与单剂氟酰胺以及Bti粒剂相比阻害羽化率高于两种单剂的阻止羽化率；综上所述，从2.5h和24h幼虫死亡率(％)以及24h阻止羽化率(％)可知：氟酰胺与Bti 配比优先：1:1～10:1，同时说明本发明复配在速效性和持效性方面与单剂制备的颗粒剂相比均具有明显优势。
表5氟酰脲和Bs不同配比与单剂对淡色库蚊幼虫及蛹杀灭作用
Figure BDA0001929309290000091
从表5.药效数据可以看出：施药后5h后，氟酰胺·Bs的复配比例中1:1～10:1幼虫死亡率(％)可达100％，施药24h后，氟酰胺·Bs的复配比例中1:5～10:1幼虫死亡率(％)亦可达100％，氟酰胺·Bs的复配比例中1:20～20:1阻止羽化率(％)亦可达100％，本发明复配制剂氟酰胺·Bs与单剂氟酰胺以及单剂Bs相比阻害羽化率高于两种单剂的阻止羽化率；综上所述，从5h和24h幼虫死亡率(％)以及24h阻止羽化率(％)可知：氟酰胺与Bs配比优先：1:1～10:1，同时说明本发明复配在速效性和持效性方面与单剂制备的颗粒剂相比均具有明显优势。
本发明的一种防治蚊幼虫的杀虫组合物及其应用已经通过具体的实例进行了描述，本领域技术人员可借鉴本发明内容，适当改变原料、工艺条件等环节来实现相应的其它目的，其相关改变都没有脱离本发明的内容，所有类似的替换和改动对于本领域技术人员来说是显而易见的，都被视为包括在本发明的范围之内。

Claims (7)

1.一种卫生杀虫组合物，其特征在于，所述组合物含有活性组分A和活性组分B，二者的重量比为1:80～80:1；所述活性组分A为氟酰脲，所述的活性组分B选自Bti、球形芽孢杆菌的任意一种。
2.根据权利要求1所述的卫生杀虫组合物，其特征在于：所述活性组分A与所述活性组分B的重量比例为1:20~20:1。
3.根据权利要求1所述的卫生杀虫组合物，其特征在于：所述活性组分A与所述活性组分B的重量比例为1:10~10:1。
4.根据权利要求1所述的卫生杀虫组合物，其特征在于：所述活性组分A与所述活性组分B的重量比例为1:1~10:1。
5.根据权利要求1所述的卫生杀虫组合物，其特征在于：所述活性组分B为Bti。
6.根据权利要求1-5任一所述的卫生杀虫组合物，其特征在于：所述卫生杀虫组合物可配制成颗粒剂、悬浮剂、油悬剂、微囊悬浮剂、水分散粒剂、可湿性粉剂等剂型。
7.权利要求1-6任一所述的卫生杀虫剂组合物防治卫生害虫的应用，其特征在于：所述卫生害虫为蚊（幼虫）。
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CN103547158A (zh) * 2011-04-21 2014-01-29 S·多布森 蚊虫防治方法
WO2017096381A1 (en) * 2015-12-04 2017-06-08 Rutgers, The State University Of New Jersey Methods and apparatus for management of mosquito populations with habitat sharing heterospecific insects carrying insect growth regulators

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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Non-Patent Citations (2)

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Title
RUSNA TOKILAY: "Control of Culex quinquefasciatus Say Larvae by Using Bacillus sphaericus, Bacillus thuringiensis israelensis and Novaluron", 《宋卡王子大学硕士学位论文》 *
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