CN111366518B - 一种测定聚合物膜渗透性能的方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种测定聚合物膜渗透性能的方法及装置。特别涉及一种聚二甲基硅氧烷膜对有机溶液中有机物分子渗透系数的测定方法及装置。测定装置包括储液器、微量进液器和拉曼光谱仪；微量进液器的出口端与储液器连通；待测膜样品为修饰在金膜上的聚二甲基硅氧烷膜，置于储液器的顶部，储液器中待测溶液的液面与待测膜接触，利用拉曼光谱仪进行表面增强拉曼光谱测量。本发明通过有机分子的SERS光谱随时间的变化计算扩散系数，得到渗透系数的方法，测试灵敏度高，拟合方便快速。本发明提供的测定装置简单易行，操作条件温和，能实现快速测量有机分子甲苯、吡啶以及苯硫酚等的渗透系数，具有通用性。

Description

一种测定聚合物膜渗透性能的方法及装置
技术领域
本发明涉及一种聚合物膜渗透系数的测定装置，特别涉及一种用于测量PDMS膜对各种溶液渗透系数的测定装置及其测定方法。
背景技术
聚二甲基硅氧烷（PDMS）膜是由聚二甲基硅氧烷交联形成的一种疏水性致密的聚合物膜，小分子可以在聚合物大分子链之间的末端孔即自由体积（空隙）内发生吸附和扩散。以聚二甲基硅氧烷为基本膜材料制备的渗透汽化膜具有多种用途，这类膜在关于生物醇的发酵分离、易挥发有机物的分离、气体分离以及气体或压力传感器等方面都显示了良好的应用前景。由于聚二甲基硅氧烷膜具有良好的生物相容性，因此,可作为生物组织工程的黏附层、药物释放的载体以及生物体征的传感器等。因此，如何简便且精确地测定该聚合物膜的渗透性能是个非常重要的问题。
目前，测定PDMS膜渗透系数的装置和模型各种各样，如Stafie等渗透实验在由气体室、进料池及渗透池组合而成的装置中进行(参见文献：Stafie N., Stamatialis D.,Wessling M., et al. Journal of Membrane Science, 2004, 228,103)，通过加压使得液体渗透，减压收集渗透溶液并通过测量其折光率计算所含组分，溶质的配分系数则通过比较新制膜与干燥膜的质量差异计算获得；Jadav等使用特制的多孔圆盘和框架组成的容器，并通过在渗透液一侧抽真空，从而在冷阱中收集渗透物，而渗透前后的溶液组分均通过气相色谱（GC）进行测定(参见文献：Jadav, G. L., Aswal, V. K., Bhatt, H.,Chaudhari, J. C., Singh, P. S., Journal of Membrane Science, 2012, 415-416,624)；Michael Alexander等则将中空的圆柱状膜装置密封于恒温箱，通过管内外的压力差进行渗透收集从而进行质谱的测定，并通过质谱强度与样品浓度的关系求算扩散系数及渗透系数(参见文献：Alexander M. L., Boscaini E., Lindinger W., et al.,International Journal of Mass Spectrometry, 2003, 223, 763)。
由此可见，测定PDMS膜渗透系数的方法各种各样，对应的实验装置也存在很大差异，但以上各种使用条件均相对苛刻，有的需要利用高压或真空形成压力差，有的还需要使用大型仪器设备，测试成本昂贵，样品需求量较大，同时操作复杂，无法实现方便、快速并在温和条件下的测定，因此，提供一种能快速、简便、灵敏并且常温常压即可测定PDMS渗透系数的方法显得尤为必要。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的不足，提供一种通用性强，测量快速，测定装置结构简单，操作简便的测量聚合物PDMS膜对多种溶液渗透系数的测定装置及其测定方法。
实现本发明目的技术方案是提供一种测定聚合物膜渗透性能的装置，它包括储液器、微量进液器和拉曼光谱仪；微量进液器的出口端与储液器连通；待测膜样品为修饰在金膜上的聚二甲基硅氧烷膜，置于储液器的顶部，储液器中待测溶液的液面与待测膜接触，利用拉曼光谱仪进行表面增强拉曼光谱测量。
本发明所述的一种测定聚合物膜渗透性能的装置，其微量进液器为蠕动泵。
本发明技术方案还包括一种测定聚合物膜渗透性能的方法，步骤如下：
（1）采用气液界面法制备Au纳米粒子单层膜；
（2）将聚二甲基硅氧烷溶解于叔丁醇溶剂中，得到质量浓度为20%～60%的溶液，涂覆于步骤（1）制备的Au膜表面，再经真空干燥固化处理后，得到修饰在金膜上的聚二甲基硅氧烷膜待测膜样品，聚二甲基硅氧烷膜的厚度为5～52 um；
（3）将微量进液器的出口端与储液器连通，待测膜样品置于储液器的顶部；
（4）将储液器和待测膜样品置于拉曼光谱仪的测试平台，通过微量进液器向储液器加入待测溶液，储液器中待测溶液的液面与待测膜接触，进行表面增强拉曼光谱测量，用于测定聚二甲基硅氧烷膜的渗透性能。
本发明所述的一种测定聚合物膜渗透性能的方法，为聚二甲基硅氧烷膜对有机溶液中有机物分子渗透系数的测定方法。所述渗透系数P，按P=S×D计算得到，其中，S为溶胀度，D为扩散系数；所述扩散系数D，以表面增强拉曼光谱测量分子特征峰的强度与时间的关系得到。所述的有机物包括甲苯、吡啶或苯硫酚。
本发明提供的测定方法不同于现有技术中分别通过测定渗透液的折射率、气相色谱或质谱进而求算PDMS膜渗透系数的方法，本发明所采用的测定方法，其原理是基于表面增强拉曼光谱(SERS)的高灵敏性，通过测量不同时间吸附有机分子的PDMS膜的SERS光谱，即通过测量分子拉曼光谱的特征谱峰强度随吸附时间的变化，间接表示该分子在不同时间PDMS膜内的吸附量变化，从而通过特征峰强度与时间的关系计算扩散系数，进而求得渗透系数。
通常，当小分子通过聚合物膜时，主要有两种理论模型解释其渗透机理：一是孔流模型，另一种则是渗透扩散模型(参见文献：Wijmas J. G., J. Membr. Sci. 2004, 237,39)，其中后者得到较为广泛的应用，即小分子渗透物首先溶解进入膜的上游侧，然后在浓度梯度的作用下扩散至膜的下游侧并从下游侧解吸附。根据该模型，聚合物膜的渗透系数（P）可以看作其溶胀度（S）与扩散系数（D）的乘积，即P = S×D。因此，若要测定聚合物膜的渗透系数，需分别确定其溶胀度S及扩散系数D。本发明通过表面增强拉曼光谱测量特征峰强度与时间的关系从而计算扩散系数。
一般，当小分子溶解进入膜内部并达到平衡时，膜的溶胀度可用膜的质量变化的比例表示
Figure 100002_DEST_PATH_IMAGE001
，其中mdry为未吸收待测溶液的PDMS膜的质量，mwet为吸收了待测溶液后PDMS膜的质量(参见文献：Abbasi F., Mirzadeh, H., Katbab A. A., J. Appl. Polym. Sci. 2002, 85, 1825)。对于扩散系数D，本发明所用的测定方法，利用简化的Fickian模型，通过膜达到吸附平衡态之前吸附量的变化进行计算获得。当扩散时间较短时，可近似认为相对吸附量与时间的1/2次方成正比
Figure 100002_DEST_PATH_IMAGE003
(参见文献：Osorio G.M., Iborra C. A., Alcaina M. I., Ribes G. A., J. Appl. Polym. Sci. 2001, 81,546)；而当扩散时间较长时，则
Figure DEST_PATH_IMAGE005
，其中Mt表示t时刻膜内吸附的质量，
Figure 927648DEST_PATH_IMAGE006
表示到达吸附平衡时膜内吸附的质量，l为膜的厚度。
表面增强拉曼光谱(SERS)是一种高灵敏度的指纹光谱技术，在各个分析领域具有十分广泛的应用。根据Fickian模型，本发明所用测定方法就通过测量不同时间吸附了有机分子PDMS膜的SERS光谱，即通过拉曼光谱测量分子特征峰的强度变化来间接表示该分子在膜内的吸附量变化，从而通过特征峰强度与时间的关系计算出扩散系数，进而求得渗透系数P。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：提供的测定装置结构简单，操作条件温和，能实现快速测量有机分子甲苯、吡啶以及苯硫酚等的渗透系数，具有通用性。同时，通过测定吸附了有机分子的PDMS膜的SERS 光谱随时间的变化来计算扩散系数的方法新颖，测试灵敏度高，拟合方便快速。
附图说明
图1 为本发明实施例提供的PDMS@Au膜基底材料的SEM 图；
图2 为本发明实施例提供的渗透系数测定装置的结构示意图；
图3 为本发明实施例提供的甲苯分子的拉曼光谱图（a），甲苯的拉曼光谱-时间mapping图（b），甲苯997 cm-1处特征峰强度与时间关系图（c）；
图4 为甲苯分子特征强度与时间的关系拟合图（a）～（c）；
图5 为本发明实施例提供的吡啶分子的拉曼光谱图（a），吡啶拉曼光谱-时间mapping图（b），吡啶1005 cm-1处特征峰强度与时间关系图（c）；
图6为苯硫酚分子特征强度与时间关系拟合图（a）～（c）；
图7为本发明实施例提供的苯硫酚分子的拉曼光谱图（a），苯硫酚拉曼光谱-时间mapping图（b），苯硫酚1072 cm-1处特征峰强度与时间关系图（c）；
图8 为苯硫酚分子特征强度与时间关系拟合图（a）～（c）。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明技术方案作进一步的阐述。
实施例1
1.待测样品PDMS -Au 复合薄膜的制备
本实施例依据中国发明专利CN104749161B 中公开的技术方案，以其提供的PDMS-Au复合基底的制备方法，应用到PDMS渗透性能的测定装置中。通过气液界面制备Au纳米粒子单层膜(Au MLFs)；将聚二甲基硅氧烷溶解于叔丁醇溶剂中，得到质量浓度为20%～60%的溶液，涂覆于Au膜表面，再经真空干燥固化处理后，得到一种表面增强拉曼光谱复合基底材料。
具体步骤如下：在离心管中加入质量比为10：1的聚二甲基硅氧烷（主剂）和叔丁基对苯二酚（硬化剂），置于微型旋涡混合仪中振荡混合均匀，接着取等质量的叔丁醇为溶剂稀释100%PDMS为50%的混合液，并在微量振荡器上振荡2小时混合均匀，再抽真空15分钟除去气泡。最后将制备好的50%PDMS溶液通过匀胶机旋涂至附有金膜的玻璃片上，通过改变PDMS浓度和旋涂参数来调控膜的厚度，即先以500 r·min-1的速度旋涂30秒，然后以1500r·min-1的速度旋涂300秒，然后在70℃的真空干燥箱中烘干8 小时固化。参见附图1，为本实施例提供的PDMS -Au 复合薄膜的SEM 图；其中，PDMS膜厚约52 um。
2.渗透系数测定装置
参见附图2，为渗透系数测定装置的结构示意图；它包括储液器、微量进液器和激光拉曼光谱仪；微量进液器(本实施例采用蠕动泵)的输出口与储液器底部连通，将按本实施例制备方法得到的待测样品PDMS -Au 复合薄膜置于储液器的顶部，以待测样品PDMS -Au 复合薄膜为SERS基底，基底带有一个玻璃窗口，拉曼仪物镜激光可通过该窗口聚焦至SERS基底表面。
测试时，通过蠕动泵向储液器内加入待测溶液约100 μL，储液器液面保持水平，使PDMS膜恰好可以接触到待测溶液，即可进行表面增强拉曼光谱测试。此时，待测溶液渗透通过PDMS膜，被带入到基底室的SERS基底表面；基底带有一个玻璃窗口，拉曼仪物镜激光可通过窗口聚焦至SERS基底表面，实时观测，并采集渗透液的信号。
3.PDMS溶胀度的测试
在本实施例中，将甲苯配制成 1%乙醇溶液，以甲苯有机溶液为待测溶液，进行渗透系数的测定。将预先称重的干燥致密PDMS膜（mdry=12.9920 g）浸入到待测溶液中，每隔1小时，取出PDMS膜，将其表面溶液擦干，称量得到湿膜的质量，持续上述过程直至膜的质量不再发生变化（约5h），此时达到溶解平衡，并称量得湿膜的质量（mwet=13.3345 g），此过程需注意称量时应控制每次称量时间在30秒内，以减少膜内溶液的蒸发。PDMS膜的溶胀度S可按照公式
Figure 650753DEST_PATH_IMAGE001
计算得到，其值为0.02636。
4.拉曼光谱的测量及渗透系数的测定
将上述渗透系数测定装置置于激光拉曼仪的样品台上，通过微量进液器将甲苯的1%乙醇溶液注入储液器中，直至液面与PDMS膜恰好接触。将拉曼仪物镜激光通过窗口聚焦至 PDMS-Au 复合薄膜中的金膜表面，进行拉曼信号-时间的mapping测试，测试结果参见附图3。其中，a图为甲苯的拉曼光谱图，b图为甲苯的拉曼光谱-时间的mapping图，c图为甲苯997 cm-1 处特征峰强度与时间关系图，由图3可知，当甲苯分子还未渗透至金膜表面时，仅测到基底信号，随着甲苯逐渐在PDMS膜内渗透扩散，其分子信号逐渐增强，表明甲苯已经渗透通过PDMS膜到达金膜表面；一段时间后，峰强趋于稳定，表明金膜表面的甲苯分子浓度达到恒定，即甲苯在PDMS膜内实现渗透扩散的平衡。本实施例中可间接的以997 cm-1处甲苯环呼吸振动峰的谱峰强度随时间的变化来反映甲苯在PDMS膜内渗透扩散逐渐达平衡的过程。随后对光谱数据进行进一步处理：以
Figure 933967DEST_PATH_IMAGE008
为纵坐标，时间为横坐标，对谱图进行线性拟合，Mt表示t时刻膜内吸附的质量，
Figure DEST_PATH_IMAGE009
表示到达吸附平衡时膜内吸附的质量，结果如图4所示。根据简化的Fickian模型公式，得知拟合直线的斜率与扩散系数成正比，通过斜率计算出甲苯的扩散系数D为1.8009±0.3797 (×10-11cm2s-1)，从而依据 P = S×D，计算甲苯对本实施例提供的待测样品PDMS膜的渗透系数为4.7472±1.0009 (×10-13cm2s-1)。
实施例2
按实施例1技术方案制备PDMS -Au 复合薄膜，用于组装渗透系数测定装置，并用于吡啶对PDMS膜渗透系数的测定。
选用吡啶为待测溶液，将其配制成 1% 的乙醇溶液。将上述渗透系数测定装置置于激光拉曼仪的样品台上，通过微量进液器将吡啶的乙醇溶液注入储液器中，直至液面与PDMS膜恰好接触。将拉曼仪物镜激光通过窗口聚焦至 PDMS-Au 复合薄膜中的金膜表面，进行拉曼信号-时间的mapping测试，测试结果参见附图5。其中a为吡啶的拉曼光谱图，b为吡啶的拉曼光谱-时间的mapping图，c为吡啶1005 cm-1 处特征峰强度与时间关系图，并对光谱进行拟合，由图可知，吡啶的扩散系数D为4.1813±0.9394 (×10-11cm2s-1)。
将预先称重的干燥致密PDMS膜（mdry=13.0016 g）浸入吡啶的1%乙醇溶液中，每隔1小时，取出PDMS膜，将其表面溶液擦干，称量得到湿膜的质量，持续上述过程直至膜的质量不再发生变化（约4h），此时达到溶解平衡，并称量得湿膜的质量（mwet=14.0955 g），此过程需注意称量时应控制每次称量时间在30秒内，以减少膜内溶液的蒸发。PDMS膜的溶胀度（S）可按照公式
Figure 366217DEST_PATH_IMAGE010
计算得到，其值为0.08414，从而据P = S×D，计算吡啶对PDMS膜的渗透系数为35.1815±7.9041 (×10-13cm2s-1)。
实施例3
按实施例1技术方案制备PDMS -Au 复合薄膜，用于组装渗透系数测定装置，并用于苯硫酚对PDMS膜渗透系数的测定。
选用苯硫酚为探针分子，将其配制成 1% 的乙醇溶液。将上述渗透系数测定装置置于激光拉曼仪的样品台上，通过微量进液器将苯硫酚的乙醇溶液注入储液器中，直至液面与PDMS膜恰好接触。将拉曼仪物镜激光通过窗口聚焦至 PDMS-Au 复合薄膜中的金膜表面，进行拉曼信号-时间的mapping测试，测试结果参见附图7。其中a为苯硫酚的拉曼光谱图，b为苯硫酚的拉曼光谱-时间的mapping图，c为苯硫酚1072 cm-1 处特征峰强度与时间关系图。由图可知，吡啶的扩散系数D为3.8790±0.5698 (×10-11cm2s-1)。
将预先称重的干燥致密PDMS膜（mdry=12.9772 g）浸入苯硫酚的1%乙醇溶液中，每隔1小时，取出PDMS膜，将其表面溶液擦干，称量得到湿膜的质量，持续上述过程直至膜的质量不再发生变化（约5h），此时达到溶解平衡，并称量得湿膜的质量（mwet=13.5185 g），此过程需注意称量时应控制每次称量时间在30秒内，以减少膜内溶液的蒸发。PDMS膜的溶胀度（S）可按照公式
Figure 102091DEST_PATH_IMAGE010
计算得到，其值为0.04171，从而据P = S×D，计算苯硫酚对PDMS膜的渗透系数为16.1793±2.3766 (×10-13cm2s-1)。
以上结果表明，PDMS膜对三种探针分子的渗透能力大小顺序为：甲苯 < 苯硫酚 <吡啶。

Claims (4)

1.一种测定聚合物膜渗透性能的方法，其特征在于：它为聚二甲基硅氧烷膜对有机溶液中有机物分子渗透系数的测定方法；包括如下步骤：
（1）采用气液界面法制备Au纳米粒子单层膜；
（2）将聚二甲基硅氧烷溶解于叔丁醇溶剂中，得到质量浓度为20%～60%的溶液，涂覆于步骤（1）制备的Au膜表面，再经真空干燥固化处理后，得到修饰在金膜上的聚二甲基硅氧烷膜待测膜样品，聚二甲基硅氧烷膜的厚度为5～52 um；
（3）将微量进液器的出口端与储液器连通，待测膜样品置于储液器的顶部；
（4）将储液器和待测膜样品置于拉曼光谱仪的测试平台，通过微量进液器向储液器加入待测溶液，储液器中待测溶液的液面与待测膜接触，进行表面增强拉曼光谱测量，用于测定聚二甲基硅氧烷膜的渗透性能；
渗透系数P，按P=S×D计算得到，其中，S为溶胀度，D为扩散系数；
溶胀度S用膜的质量变化的比例表示，
Figure DEST_PATH_IMAGE001
，其中mdry为未吸收待测溶液的膜的质量，mwet为吸收了待测溶液后膜的质量；
扩散系数D通过膜达到吸附平衡态之前吸附量的变化进行计算获得，通过拉曼光谱测量分子特征峰的强度变化来间接表示该分子在膜内的吸附量变化，对光谱数据的处理方法是：以
Figure DEST_PATH_IMAGE002
为纵坐标，时间为横坐标，对谱图进行线性拟合，得到拟合直线的斜率，根据公式
Figure DEST_PATH_IMAGE003
计算出扩散系数D，其中Mt表示t时刻膜内吸附的质量，
Figure DEST_PATH_IMAGE004
表示到达吸附平衡时膜内吸附的质量，l为膜的厚度。
2.根据权利要求1所述的一种测定聚合物膜渗透性能的方法，其特征在于：所述的有机物包括甲苯、吡啶或苯硫酚。
3.根据权利要求1所述的测定聚合物膜渗透性能的方法，其特征在于：采用以下装置实现，包括储液器、微量进液器和拉曼光谱仪；微量进液器的出口端与储液器连通；待测膜样品为修饰在金膜上的聚二甲基硅氧烷膜，置于储液器的顶部，储液器中待测溶液的液面与待测膜接触，利用拉曼光谱仪进行表面增强拉曼光谱测量。
4.根据权利要求3所述的测定聚合物膜渗透性能的方法，其特征在于：微量进液器为蠕动泵。
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