CN111366501A - 一种高温液态沥青表面张力与浸润性参数的测试方法 - Google Patents

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Abstract

本发明披露了一种高温液态沥青表面张力与浸润性参数的测试方法。首先，以无水乙醇为标定液，反算毛细管内半径。其次，通过差分毛细管法得到沥青的表面张力计算值。最后，使用线性函数将内半径乘积的算术平方根与表面张力计算值的自然对数值拟合，拟合参数γ0、β分别表征沥青的表面张力、浸润性。本发明完善了差分毛细管法，提高表面张力测试精度约26％～54％，可评价高温液态沥青的浸润性能，具有一定的理论意义和实践价值。

Description

一种高温液态沥青表面张力与浸润性参数的测试方法
技术领域
本发明属于道路工程领域，涉及一种高温液态沥青表面张力与浸润性参数的测试方法。
背景技术
高温液态沥青表面张力与浸润性是研究沥青材料性能的重要参数，它是决定沥青混合料结构之间界面形成过程的重要因素，与沥青混合料的压实特性有着密切关系；通过研究沥青材料的高温表面张力与浸润性，可以为沥青混合料施工温度的确定提供参考依据。
现有高温条件下沥青表面张力的测试方法有毛细管法，差分毛细管法，悬滴法；现有高温条件下沥青浸润性的测试方法有接触角法。
传统毛细管法在测量沥青上升高度时由于液体对毛细管外壁的浸润作用而产生测量误差，对实验结果影响较大。传统毛细管法与传统差分毛细管法均忽略了毛细管内液体与毛细管壁的接触角，且内半径测量值有一定的误差，对实验结果影响较大。悬滴法测试需要满足表面张力和重力平衡状态，对于沥青这种高粘度液体而言，达到平衡状态需要较长时间，加之缺乏平衡状态的判定准则，难以得到准确的图像轮廓；且沥青悬滴与针头相接触部分的粘附力较难确定，针头的大小对于沥青的适用范围较难确定；悬滴法试验仪器成本较高，国内生产仪器一般不低于5万元。接触角测量较为常见，但大多数沥青接触角测试是低温条件下进行，而高温条件下的接触角测量，在操作过程中需严格把控试验温度和成像液滴大小，对沥青而言，该方法的试验条件较为严苛，且试验仪器成本较高。
可参考的文献包括：
1.程传煊.表面物理化学[M].北京:科学技术文献出版社,1995.
2.尹东霞，马沛生，夏淑倩.液体表面张力测定方法的研究进展[J].科技通报,2007(03):424-429+433.
3.沥青材料的表面张力系数及其测定方法[J].湖南师范大学社会科学学报,1975(05):71-76.
4.[美]J.A.迪安主编.魏俊发等译.兰氏化学手册(第二版)[M].北京:科学出版社,2003.
5.李兴华,陈大舟,徐彦发.新编酒精密度浓度和温度常用数据表[M].北京:中国计量出版社,2008.
发明内容
本发明的目的在于提供一种高温液态沥青表面张力与浸润性参数的测试方法，据此测定的表面张力值与传统差分毛细管法的测试结果相比，精度提高了约26％～54％，并且能得到浸润性参数，具有一定的理论意义和实践价值。
为达到上述目的，本发明的技术方案是：
一种高温液态沥青表面张力与浸润性参数的测试方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、选择6组同质异径毛细管，其中1至5组毛细管内半径r1～r5在0.08mm～0.50mm范围内，第6组作为内半径标定基准管，毛细管的内半径r6在0.7mm～1.2mm范围内；
步骤二、清洗并烘干毛细管，在室温且不通风的环境下，将毛细管浸入无水乙醇中，直至管内液体上升稳定后，每组筛选出管内液面高度一致的毛细管用于平行试验；
步骤三、使用相机拍摄记录基准管的横截面，确定其内半径，r6；
步骤四、在室温且不通风的环境下，将清洗烘干后的毛细管竖直放置在无水乙醇中，至毛细管内液体上升稳定后，记录试验温度，拍摄记录毛细管内液体在同一水平面上上升的最大高度h1～h6，毛细管内凹液面，拟合凹液面为球冠状后得出液体与管壁的接触角θ1～θ6；
步骤五、根据基准管内半径r6、液面高度h1～h6、凹液面接触角θ1～θ6、无水乙醇的表面张力γe、无水乙醇密度ρe，利用公式1，反算出1～5组毛细管内半径r1～r5；
公式1：
Figure BDA0002474396470000021
式中：γe为试验温度下无水乙醇的表面张力，单位为dyn/cm；ρe为试验温度下无水乙醇的密度，单位为g/cm3；ɡ为当地重力加速度，单位为N/kg；i为不同内半径的毛细管组编号，i＝1～5；hi、h6为同一水平面上不同编号组毛细管内无水乙醇凹液面上缘的最大上升高度，单位为mm；ri、r6为不同编号组毛细管内半径大小，单位为mm；θi、θ6为不同编号组毛细管内凹液面拟合为球冠状之后的接触角；
步骤六、将1至5组清洗烘干后的毛细管竖直放置在待测高温液态沥青中，恒温至毛细管内沥青不再升高，恒温结束之后立刻通过拍摄记录毛细管内液体在同一水平面上上升的最大高度H1～H5，根据公式2，使用内半径比值不小于1.6的毛细管组进行差分组合，得出高温液态沥青表面张力计算值；
公式2：
Figure BDA0002474396470000022
式中：γjk为试验温度下的沥青表面张力计算值，单位为dyn/cm；ρa为试验温度下的沥青密度，单位为g/cm3；ɡ为当地重力加速度，单位为N/kg；j、k为不同内半径的毛细管组编号，j＝1～5、k＝1～5，j﹤k；Hj、Hk为同一水平面上不同编号组毛细管内沥青凹液面上缘的最大上升高度，单位为mm；rj、rk为不同编号组毛细管内半径大小，单位为mm；
步骤七、使用线性函数，将差分毛细管组合内半径乘积的算术平方根与沥青表面张力计算值的自然对数值进行拟合，γ0为试验温度下高温液态沥青的表面张力，β为浸润性参数；当差分组合的毛细管内半径均较小时，拟合的球冠形接近于半圆，拟合接触角接近于0，即公式3中rjrk趋于0时，γjk值近似等于真值γ0；但由于公式2中毛细管内半径大于0，沥青与毛细管管壁并不完全浸润，接触角大于0°，因此计算过程中导致了表面张力计算值与真实值发生偏离，β表征了该种偏离程度，且据试验结果可知，β与沥青的浸润性呈正相关的关系，同种沥青的β越大，浸润性越好；
公式3：
Figure BDA0002474396470000031
式中：γjk为试验温度下的沥青表面张力计算值，单位为dyn/cm；γ0为试验温度下沥青的表面张力，单位为dyn/cm；β为试验温度下沥青的浸润性参数；rj、rk为差分毛细管组合的毛细管内半径大小，单位为mm。
较佳的，步骤二、步骤四和步骤六中，清洗毛细管的步骤，是利用超声波，将无水乙醇作为清洗液，对毛细管进行清洗。
较佳的，步骤二和步骤四中，无水乙醇上升高度采用“补偿法”确定，即毛细管内液面停止上升之后，缓慢降低管外无水乙醇液面高度，直至6组毛细管的管内液体均出现下降状态后停止，等待毛细管内液面稳定。
较佳的，步骤三中，基准管内半径r6通过电荷耦合器件(CCD)相机拍摄成像后得出。
较佳的，步骤四和步骤六中，实验测试的液体液面尺寸应大于200mm×50mm的矩形尺寸，且毛细管应处于平行于长边的液面中心线位置。
较佳的，步骤四中，无水乙醇差分试验在10分钟之内完成。
较佳的，步骤四中，接触角θ1～θ6通过电荷耦合器件相机拍摄成像，并使用计算机辅助设计软件(CAD)拟合毛细管内凹液面为球冠状后得出。
较佳的，步骤五中，γe通过无水乙醇表面张力与温度关系式得出，ρe通过无水乙醇密度表得出。
较佳的，步骤六中，沥青测试温度在135～185℃范围内。
较佳的，步骤六中，沥青的恒温时间在5～8h之间。
较佳的，步骤六中，选择上升较高的液面高度值作为有效数据，每组毛细管的有效数据不少于3个，变异系数不大于0.03。
本发明的优点
1.本发明采用的步骤与方法简单，可操作性强，无需专用设备，测试成本低；
2.采用本发明能够同时得出高温液态沥青的表面张力和浸润性参数；
3.本发明选择多组毛细管差分，反向标定毛细管内半径，使用接触角修正液体上升高度，利用函数拟合方式得到表面张力值，从理论上完善了差分毛细管测试方法；
4.与传统的差分毛细管测试方法相比，本发明所得的表面张力值精度提高了约26％～54％，有利于差分毛细管法测高温液态沥青表面张力的应用与推广；
5.与悬滴法和接触角测量仪相比，本发明所需设备简单，造价低，控温更加精准。
附图说明
图1是本方明高温液态沥青表面张力与浸润性参数的测试方法的步骤流程图。
图2是本方明高温液态沥青表面张力与浸润性参数的测试方法的毛细管内液体凹液面拟合为球冠状时液体与管壁接触角示意图。
图3是本发明高温液态沥青表面张力与浸润性参数的测试方法的70号沥青(135℃)表面张力计算值的自然对数值与毛细管差分组合内半径乘积的算术平方根的函数拟合图。
具体实施方式
实施例1
如图1所示的沥青表面张力与浸润性参数的测试步骤，通过70号基质沥青在135℃时的表面张力与浸润性参数的测试步骤与试验结果，对其作进一步详细说明：
步骤一、选择6组同质异径毛细管，其中1至5组所选毛细管内半径的生产标号分别为：0.1mm、0.15mm、0.2mm、0.25mm、0.5mm，第6组作为内半径标定基准管，毛细管的内半径生产标号为1.0mm；
步骤二、使用无水乙醇清洗并烘干毛细管，在室温且不通风的环境下，采用“补偿法”，将毛细管浸入无水乙醇中(液面尺寸为245mm×50mm，且毛细管处于平行于长边的液面中心线位置)，直至管内液体上升稳定后，每组筛选出管内液面高度一致的毛细管用于平行试验；
步骤三、使用CCD相机拍摄记录基准管的内半径，r6；
步骤四、使用无水乙醇清洗并烘干毛细管，在室温且不通风的环境下，采用“补偿法”，将6组毛细管竖直放置在无水乙醇中(液面尺寸为245mm×50mm，且毛细管处于平行于长边的液面中心线位置)，至毛细管内液体上升稳定之后，在保证镜头与毛细管液面持平的情况下拍照记录无水乙醇上升高度，并通过CCD相机拍摄记录毛细管内凹液面(10分钟之内结束)，记录试验温度，图片导入CAD中标定毛细管内液体在同一水平面上上升的最大高度h1～h3，将凹液面拟合为球冠状后得出液体与管壁的接触角θ1～θ3，如图2所示；
步骤五、根据基准管内半径r6、液面高度h1～h6、凹液面接触角θ1～θ6、无水乙醇的表面张力γe、无水乙醇密度ρe，利用差分毛细管法的公式1，分别计算1至5组毛细管的内半径，r1～r5，见表2，其中无水乙醇表面张力γe和密度ρe，根据公式4和表1得出；
公式4：γe＝24.05-0.0832×T；
式中：γe为无水乙醇的表面张力，单位为dyn/cm；T为试验温度，单位为℃；
表1无水乙醇密度与温度关系表(g/cm3)
Figure BDA0002474396470000051
表2内半径标定试验结果
Figure BDA0002474396470000052
注：第六组毛细管内半径通过电荷耦合器件相机拍摄后导入CAD中标定的；
步骤六、将1至5组清洗烘干后的毛细管竖直放置在70号高温液态基质沥青中(液面尺寸为245mm×50mm，且毛细管处于平行于长边的液面中心线位置)，恒温至135℃，保持一段时间(7h)至毛细管内沥青不再升高，恒温结束之后在保证镜头与毛细管液面持平的情况下立刻拍摄记录，图片导入CAD中标定1至5组毛细管上升稳定后在同一水平面上的h1～h5，选择上升较高的液面高度作为有效数据，每组毛细管的有效上升高度不少于3个，变异系数不大于0.03，根据公式2(沥青密度测试方法选择密度计法，测试结果为0.934(g/cm3))，使用内半径比值不小于1.6的毛细管进行差分组合，得出70号基质沥青的表面张力计算值，见表3；
表3 70号基质沥青试验结果
内半径组序号 实测内半径(筛选后均值，mm) 沥青上升高度(筛选后均值，mm)
1 0.0893 54.4907
2 0.1426 35.5544
3 0.1906 26.1818
4 0.2391 21.4615
5 0.4644 10.4186
内半径差分组合 内半径乘积均方根(mm) 表面张力计算值(dyn/cm)
1-3 0.1305 21.8285
1-4 0.1461 21.6168
1-5 0.2037 22.4269
2-4 0.1846 22.8922
2-5 0.2574 23.8668
3-5 0.2975 23.5771
4-5 0.3332 25.2251
步骤七、使用线性函数对内半径乘积的算术平方根与70号基质沥青的表面张力计算值的自然对数值进行拟合，见图3，得出70号基质沥青在135℃时的表面张力为19.850(dyn/cm)，浸润性参数为0.670。
实施例2
根据本发明提出的方案，按照实施例1中的步骤分别对70号基质沥青和70号温拌沥青(试验温度：135℃)，SBS改性沥青和SBS改性温拌沥青(试验温度：165℃)进行表面张力和浸润性参数的试验，试验结果见表4。
表4表面张力和浸润性参数测试结果
Figure BDA0002474396470000061
Figure BDA0002474396470000071
根据表面活性剂的工作原理，在一定掺量范围内，随着温拌剂掺量的增加，表面活性温拌沥青的表面张力会逐渐减小，浸润性增强。从表4可以看出，加入温拌剂之后沥青的表面张力下降，浸润性参数增大，且随着温拌剂掺量的增大，沥青的表面张力呈现显著下降趋势，浸润性参数呈现上升趋势，说明符合真实变化规律，且β与浸润性呈现正相关的关系。
实施例3
根据本发明提出的方案，表面张力精度提高了约26％～54％，结合传统差分毛细管法，对本发明的表面张力精度的提高作进一步详细说明。分别使用本发明提出的方案和传统差分毛细管法，按照实施例1中的步骤进行试验，对70号基质沥青和70号温拌沥青，SBS改性沥青和SBS改性温拌沥青进行试验，试验结果见表5。其中，传统差分毛细管法试验忽略了内半径反向标定过程及接触角对试验结果造成的影响，因此内半径取生产标号给出的值，参照湖南省交科院的方法，选内半径相差2倍及2倍以上的毛细管差分组合，计算沥青表面张力并取均值。
表5表面张力值的精度计算结果
Figure BDA0002474396470000072
从表5可以看出，相比于传统差分毛细管法，本发明测试结果的精度普遍提高了约26％～54％。这是由于本发明降低了因接触角和内半径测量以及高度修正所引起的试验结果误差，且采取了线性函数的拟合，此时理论上认为内半径趋于无穷小的毛细管接触角为0，修正高度较为精准因此得出的表面张力值精度显著提高。原有的差分毛细管法，内半径测量误差，且忽略了接触角，由此导致计算结果相比于本方法偏大。
实验室试验结果表明，本发明提供的一种高温液态沥青表面张力测试方法，操作方便可行，测试数据可靠，为高温条件下沥青的表面张力测试以及浸润性的评价提供一定依据，因此，本发明具有非常好的应用推广价值。

Claims (11)

1.一种高温液态沥青表面张力与浸润性参数的测试方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、选择6组同质异径毛细管，其中1至5组毛细管内半径r1～r5在0.08mm～0.50mm范围内，第6组作为内半径标定基准管，毛细管的内半径r6在0.7mm～1.2mm范围内；
步骤二、清洗并烘干毛细管，在室温且不通风的环境下，将毛细管浸入无水乙醇中，直至管内液体上升稳定后，每组筛选出管内液面高度一致的毛细管用于平行试验；
步骤三、使用相机拍摄记录基准管的横截面，确定其内半径，r6；
步骤四、在室温且不通风的环境下，将清洗烘干后的毛细管竖直放置在无水乙醇中，至毛细管内液体上升稳定后，记录试验温度，拍摄记录毛细管内液体在同一水平面上上升的最大高度h1～h6，毛细管内凹液面，拟合凹液面为球冠状后得出液体与管壁的接触角θ1～θ6；
步骤五、根据基准管内半径r6、液面高度h1～h6、凹液面接触角θ1～θ6、无水乙醇的表面张力γe、无水乙醇密度ρe，利用公式1，反算出1～5组毛细管内半径r1～r5；
公式1：
Figure FDA0002474396460000011
式中：γe为试验温度下无水乙醇的表面张力，单位为dyn/cm；ρe为试验温度下无水乙醇的密度，单位为g/cm3；ɡ为当地重力加速度，单位为N/kg；i为不同内半径的毛细管组编号，i＝1～5；hi、h6为同一水平面上不同编号组毛细管内无水乙醇凹液面上缘的最大上升高度，单位为mm；ri、r6为不同编号组毛细管内半径大小，单位为mm；θi、θ6为不同编号组毛细管内凹液面拟合为球冠状之后的接触角；
步骤六、将1至5组清洗烘干后的毛细管竖直放置在待测高温液态沥青中，恒温至毛细管内沥青不再升高，恒温结束之后立刻通过拍摄记录毛细管内液体在同一水平面上上升的最大高度H1～H5，根据公式2，使用内半径比值不小于1.6的毛细管组进行差分组合，得出高温液态沥青表面张力计算值；
公式2：
Figure FDA0002474396460000012
式中：γjk为试验温度下的沥青表面张力计算值，单位为dyn/cm；ρa为试验温度下的沥青密度，单位为g/cm3；ɡ为当地重力加速度，单位为N/kg；j、k为不同内半径的毛细管组编号，j＝1～5、k＝1～5，j﹤k；Hj、Hk为同一水平面上不同编号组毛细管内沥青凹液面上缘的最大上升高度，单位为mm；rj、rk为不同编号组毛细管内半径大小，单位为mm；
步骤七、使用线性函数，将差分毛细管组合内半径乘积的算术平方根与沥青表面张力计算值的自然对数值进行拟合，γ0为试验温度下高温液态沥青的表面张力，β为浸润性参数；
公式3：
Figure FDA0002474396460000021
式中：γjk为试验温度下的沥青表面张力计算值，单位为dyn/cm；γ0为试验温度下沥青的表面张力，单位为dyn/cm；β为试验温度下沥青的浸润性参数；rj、rk为差分毛细管组合的毛细管内半径大小，单位为mm。
2.根据权利要求1所述的一种高温液态沥青表面张力与浸润性参数的测试方法，其特征在于：步骤二、步骤四和步骤六中，清洗毛细管的步骤，是利用超声波，将无水乙醇作为清洗液，对毛细管进行清洗。
3.根据权利要求1所述的一种高温液态沥青表面张力与浸润性参数的测试方法，其特征在于：步骤二和步骤四中，无水乙醇上升高度采用“补偿法”确定，即毛细管内液面停止上升之后，缓慢降低管外无水乙醇液面高度，直至6组毛细管的管内液体均出现下降状态后停止，等待毛细管内液面稳定。
4.根据权利要求1所述的一种高温液态沥青表面张力与浸润性参数的测试方法，其特征在于：步骤三中，基准管内半径r6通过电荷耦合器件相机拍摄成像后得出。
5.根据权利要求1所述的一种高温液态沥青表面张力与浸润性参数的测试方法，其特征在于：步骤四和步骤六中，实验测试的液体液面尺寸应大于200mm×50mm的矩形尺寸，且毛细管应处于平行于长边的液面中心线位置。
6.根据权利要求1所述的一种高温液态沥青表面张力与浸润性参数的测试方法，其特征在于：步骤四中，无水乙醇差分试验在10分钟之内完成。
7.根据权利要求1所述的一种高温液态沥青表面张力与浸润性参数的测试方法，其特征在于：步骤四中，接触角θ1～θ6通过电荷耦合器件相机拍摄成像，并使用计算机辅助设计软件拟合毛细管内凹液面为球冠状后得出。
8.根据权利要求1所述的一种高温液态沥青表面张力与浸润性参数的测试方法，其特征在于：步骤五中，γe通过无水乙醇表面张力与温度关系式得出，ρe通过无水乙醇密度表得出。
9.根据权利要求1所述的一种高温液态沥青表面张力与浸润性参数的测试方法，其特征在于：步骤六中，沥青测试温度在135～185℃范围内。
10.根据权利要求1所述的一种高温液态沥青表面张力与浸润性参数的测试方法，其特征在于：步骤六中，沥青的恒温时间在5～8h之间。
11.根据权利要求1所述的一种高温液态沥青表面张力与浸润性参数的测试方法，其特征在于：步骤六中，选择上升较高的液面高度值作为有效数据，每组毛细管的有效数据不少于3个，变异系数不大于0.03。
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