CN111363173B - 一种将废弃聚苯乙烯塑料制品制备成纳米级聚苯乙烯材料的方法 - Google Patents
一种将废弃聚苯乙烯塑料制品制备成纳米级聚苯乙烯材料的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种将环境中废弃的聚苯乙烯(PS)塑料制品制备成纳米级聚苯乙烯材料的方法,属于纳米级聚苯乙烯材料制备技术领域。本发明提供的将环境中废弃的聚苯乙烯塑料制品制备成纳米级聚苯乙烯材料的方法,具体是利用二氯甲烷和乙醇溶剂对PS的溶解度的不同,在高速搅拌的外力作用下完成聚苯乙烯溶质再分配,得到颗粒大小和形状均一性良好、产率稳定的产品。本发明提供的方法能够解决无法直接采集环境中PS纳米塑料的问题,可以在实验室将环境中采集的废弃聚苯乙烯塑料制品制备成纳米级别PS材料,而且操作简便、低成本,能够最大程度地保留PS的环境特征,为后续更好地研究纳米塑料的环境风险提供基础。
Description
技术领域
本发明涉及纳米级聚苯乙烯材料制备技术领域,具体涉及一种将废弃聚苯乙烯塑料制品制备成纳米级聚苯乙烯材料的方法。
背景技术
聚苯乙烯(Polystyrene,PS)是由苯乙烯单体经自由基加聚反应合成的聚合物,由于其具有廉价、易加工、刚性、绝缘、印刷性好等优点广泛应用于轻工市场、日用装潢、照明指示和包装等方面。聚苯乙烯包括普通聚苯乙烯、发泡聚苯乙烯(EPS)、高抗冲聚苯乙烯(HIPS)和间规聚苯乙烯(SPS)。塑料根据粒径大小可以划分为:大型塑料、中型塑料、微型塑料和纳米塑料,目前对于微型及纳米塑料的界限没有明确的定义,根据文献(Da Costa,J.P.,et al.,(Nano)plastics in the environment-Sources,fates andeffects.Science of the Total Environment,2016.566:p.15-26.)的综述,微型塑料通常是粒径小于5mm的塑料颗粒;文献(Browne,M.A.,T.Galloway,and R.Thompson,Microplastic-an emerging contaminant of potential concern?IntegratedEnvironmental Assessment and Management,2007.3(4):p.559-561.)定义纳米塑料为粒径小于1μm的塑料颗粒,也有文献(Koelmans,A.A.,E.Besseling,and W.J.Shim,Nanoplastics in the Aquatic Environment.Critical Review.2015:p.325-340.)将纳米塑料定义为粒径小于100nm的塑料颗粒。废弃的PS塑料制品进入环境中,在物理、化学和生物过程的作用下缓慢降解成纳米颗粒。针对PS纳米塑料的环境风险的研究成为热点,例如PS纳米塑料可能被水生动物误食,并在肠道中积累,甚至进入循环系统,造成摄食活动的变化、行为异常、存活率降低等,也会对后代的生存、繁殖等造成不良影响。
然而,目前仍然缺乏对天然环境中的纳米塑料的采集、检测和鉴定技术,因此难以开展对天然环境中纳米塑料的相关研究。现有技术一般利用物理方法(剪碎、磨碎、搅碎等机械方法)使得环境中的PS塑料粒径变小,例如利用塑料粉碎机,但绝大部分机型也仅能将塑料破碎成毫米级别,很难达到微米及纳米级别,且上述方法存在高耗能、产品大小不均一、成本高等缺陷。
目前,绝大部分的实验室研究采用的纳米PS颗粒是从试剂公司购买或通过实验室化学合成反应制备的。但是,试剂公司购买的PS纳米颗粒往往价格昂贵,而且由于添加剂成分不同也不能代表真实环境中采集到的PS塑料,而实验室聚合反应合成的纳米PS塑料与环境中真实的产品也存在区别,实验室合成的纳米PS往往存在分子量偏低、添加剂成分和工业PS塑料不同等问题,这就导致其很难再现真实环境中纳米PS颗粒的潜在风险。另外,通过聚合反应合成纳米PS的过程又存在成本高、操作复杂、产率不稳定等弊端。因此,目前缺乏一种将环境中废弃的聚苯乙烯塑料制品制备成纳米级别材料的实验室方法,而该方法的实现对于开展针对环境中纳米PS塑料的生态风险的研究具有重大的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种将废弃聚苯乙烯塑料制品制备成纳米级聚苯乙烯材料的方法,能够解决无法直接采集环境中PS纳米塑料的问题,本发明提供的方法可以在实验室将废弃聚苯乙烯塑料制品制备成纳米级别PS材料,操作简便、低成本且最大程度地保留PS的环境特征,为后续更好地研究纳米塑料的环境风险提供基础。
为了实现上述发明目的,本发明提供以下技术方案:
本发明提供了一种将废弃聚苯乙烯塑料制品制备成纳米级聚苯乙烯材料的方法,包括以下步骤:
将废弃聚苯乙烯塑料制品溶解于二氯甲烷中,得到聚苯乙烯溶液;
将所述聚苯乙烯溶液滴加到处于高速搅拌状态的乙醇溶剂中,得到聚苯乙烯分散液;所述高速搅拌状态的搅拌速度为850~860rpm;
将所述聚苯乙烯分散液进行过滤,将所得滤液进行浓缩和干燥,得到纳米级聚苯乙烯材料。
优选的,所述废弃聚苯乙烯塑料制品的尺寸≥1μm。
优选的,所述废弃聚苯乙烯塑料制品、二氯甲烷、乙醇的质量体积比为(100~300)mg:(15~20)mL:(250~350)mL。
优选的,所述过滤用滤纸的孔径为30~50μm。
优选的,所述浓缩的方式为真空旋转蒸发。
优选的,所述真空旋转蒸发包括依次进行的第一真空旋转蒸发和第二真空旋转蒸发;
所述第一真空旋转蒸发的温度为30~35℃,真空度为200~300mbar;
所述第二真空旋转蒸发的温度为30~35℃,真空度为70~100mbar。
优选的,所述聚苯乙烯溶液的滴加速度为0.5~0.7mL/min。
优选的,所述纳米级聚苯乙烯材料的粒度为10~100nm。
本发明提供了一种将废弃聚苯乙烯塑料制品制备成纳米级聚苯乙烯材料的方法,包括以下步骤:将废弃聚苯乙烯塑料制品溶解于二氯甲烷中,得到聚苯乙烯溶液;将所述聚苯乙烯溶液滴加到处于高速搅拌状态的乙醇溶剂中,得到聚苯乙烯分散液;所述高速搅拌状态的搅拌速度为850~860rpm;将所述聚苯乙烯分散液进行过滤,将所得滤液进行浓缩和干燥,得到纳米级聚苯乙烯材料。本发明利用二氯甲烷和乙醇这两种互溶的溶剂对聚苯乙烯(PS)的溶解度的不同(二氯甲烷溶解PS,而乙醇不能溶解PS)的性质,在乙醇中滴加聚苯乙烯的二氯甲烷溶液,完成PS溶质再分配过程的同时PS晶体析出;而且由于乙醇流体在高速搅拌时产生高速横向力,聚苯乙烯溶液滴加时产生自由落体纵向力,相遇混合时二力剪切,瞬间造粒,从而能够减小颗粒的粒度、得到纳米级的聚苯乙烯材料产品,而且得到的纳米级的聚苯乙烯材料的颗粒大小形状均一,克服了通过传统的物理方法难以使产品达到纳米尺寸、产品均一度较差、产率不稳定的局限性。而且,本发明提供的方法能够解决无法直接采集环境中PS纳米塑料的问题,可以在实验室将废弃聚苯乙烯塑料制品制备成纳米级别PS材料,而且操作简便、低成本,能够最大程度地保留PS的环境特征,为后续更好地研究纳米塑料的环境风险提供基础。
附图说明
图1为实施例1~3采用的原料聚苯乙烯塑料制品图,其中,a为实施例1,b为实施例2,c为实施例3;
图2为实施例1~3采用的实验装置图;
图3为实施例1~3制备的纳米级聚苯乙烯材料的透射电子显微镜图,其中,a为实施例1,b为实施例2,c为实施例3;
图4为实施例1~3采用的原料聚苯乙烯塑料制品的红外光谱图,其中,a为实施例1,b为实施例2,c为实施例3;
图5为实施例1~3制备的纳米级聚苯乙烯材料和商业聚苯乙烯纳米微球的红外光谱图,其中,a为实施例1,b为实施例2,c为实施例3,d为商业聚苯乙烯纳米微球。
具体实施方式
本发明提供了一种将废弃聚苯乙烯塑料制品制备成纳米级聚苯乙烯材料的方法,包括以下步骤:
将废弃聚苯乙烯塑料制品溶解于二氯甲烷中,得到聚苯乙烯溶液;
将所述聚苯乙烯溶液滴加到处于高速搅拌状态的乙醇溶剂中,得到聚苯乙烯分散液;所述高速搅拌状态的搅拌速度为850~860rpm;
将所述聚苯乙烯分散液进行过滤,将所得滤液进行浓缩和干燥,得到纳米级聚苯乙烯材料。
在本发明中,若无特殊说明,所有的原料组分均为本领域技术人员熟知的市售商品。
本发明将废弃聚苯乙烯塑料制品溶解于二氯甲烷中,得到聚苯乙烯溶液。
本发明对于所述废弃聚苯乙烯塑料制品的来源没有特殊限定,采用环境中存在的聚苯乙烯塑料制品即可。在本发明中,所述废弃聚苯乙烯塑料制品的尺寸优选≥1μm。在本发明的实施例中,所述废弃聚苯乙烯塑料制品包括聚苯乙烯塑料微粉、发泡聚苯乙烯塑料块和聚苯乙烯塑料材质的细胞培养皿。在本发明中,所述聚苯乙烯塑料微粉的粒度为100~150μm。在本发明中,当所述废弃聚苯乙烯的尺寸大于5cm时,优选先将聚苯乙烯进行破碎。本发明对于所述破碎的方式没有特殊限定,采用本领域技术人员熟知的破碎方式,使得破碎后的聚苯乙烯的尺寸≤5cm即可,更优选为1~5cm;在本发明的实施例中,所述破碎的方式优选为用剪刀剪碎。
在本发明中,所述溶解的方式优选为静置溶解。
得到聚苯乙烯溶液后,本发明将所述聚苯乙烯溶液滴加到处于高速搅拌状态的乙醇中,得到聚苯乙烯分散液;所述高速搅拌状态的搅拌速度为850~860rpm。
在本发明中,所述高速搅拌优选利用高速搅拌器进行。本发明对于所述高速搅拌器的具体型号没有特殊限定,采用本领域技术人员熟知的高速搅拌器即可。在本发明中,所述高速搅拌器的功率优选为70W。本发明对于所述乙醇的容器没有特殊限定,采用本领域技术人员熟知的容器即可;在本发明的实施例中,实验室方案优选将所述乙醇置于烧杯中进行高速搅拌。
在本发明中,所述废弃聚苯乙烯塑料制品、二氯甲烷、乙醇的质量体积比优选为(100~300)mg:(15~20)mL:(250~350)mL,更优选为(100~250)mg:(18~20)mL:(280~320)mL,最优选为100mg:20mL:300mL。在本发明中,二氯甲烷能够溶解PS,而乙醇不能溶解PS,本发明将PS和两种溶剂的用量比控制在上述范围内,利用两种互溶的溶剂对PS的溶解度的不同,在乙醇中滴加聚苯乙烯溶液,完成PS溶质再分配过程的同时PS晶体析出,为后续的纳米级聚苯乙烯材料的制备提供有利条件。
在本发明中,所述聚苯乙烯溶液的滴加速度为0.5~0.7mL/min,更优选为0.55~0.65mL/min,最优选为0.6mL/min。在本发明的实施例中,进行所述滴加过程时采用的容器优选为滴液漏斗。
在本发明中,所述高速搅拌状态的搅拌速度进一步优选为855~860rpm。在本发明中,由于乙醇流体在高速搅拌时产生高速横向力,聚苯乙烯溶液滴加时产生自由落体纵向力,相遇混合时二力剪切,瞬间造粒,从而能够减小颗粒的粒度、得到纳米级的聚苯乙烯材料产品,而且得到的纳米级的聚苯乙烯材料的颗粒大小形状均一,克服了通过传统的物理方法难以使产品达到纳米尺寸、产品均一度较差、产率不稳定的局限性,大幅度降低了耗能和制备成本。
得到聚苯乙烯分散液后,本发明将所述聚苯乙烯分散液进行过滤,将所得滤液进行浓缩和干燥,得到纳米级聚苯乙烯材料。
在本发明中,所述过滤用滤纸的孔径优选为30~50μm,更优选为30~35μm,最优选为30μm。在本发明中,实验室方案时,所述过滤后的滤液优选置于圆底烧瓶中进行后续的浓缩。
在本发明中,所述浓缩的方式优选为真空旋转蒸发。在本发明中,所述真空旋转蒸发包括依次进行的第一真空旋转蒸发和第二真空旋转蒸发。在本发明中,所述第一真空旋转蒸发的温度优选为30~35℃,更优选为32~34℃;所述第一真空旋转蒸发的真空度优选为200~300mbar,更优选为250~280mbar。在本发明中,所述第一真空旋转蒸发的目的是去除二氯甲烷溶剂。在本发明中,所述第二真空旋转蒸发的温度优选为30~35℃,更优选为32~34℃;所述第二真空旋转蒸发的真空度优选为70~100mbar,更优选为80~90mbar。在本发明中,所述第二真空旋转蒸发的目的是去除乙醇。
所述真空旋转蒸发完成后,本发明优选还包括将所述真空旋转蒸发的产物中加入乙醇进行超声,以便于回收产物。在本发明中,所述超声用乙醇体积和聚苯乙烯质量的比优选为0.5~1.5mL:1mg,更优选为1mL:1mg。本发明对于所述超声的功率和时间没有特殊限定,能够将真空旋转蒸发的产物(即纳米级聚苯乙烯材料)从圆底烧瓶中超声下来即可。
在本发明中,所述干燥的方式优选为自然晾干。本发明对于所述晾干的时间没有特殊限定,能够将产物中残留的乙醇挥发完毕即可。
在本发明中,所述纳米级聚苯乙烯材料的粒度优选为10~100nm,更优选为20~80nm。本发明提供的制备方法制备的纳米级聚苯乙烯材料90.2%以上为球型颗粒,产品形态和大小均一性良好。
本发明利用二氯甲烷和乙醇这两种互溶的溶剂对聚苯乙烯(PS)的溶解度的不同(二氯甲烷溶解PS,而乙醇不能溶解PS)的性质,在乙醇中滴加聚苯乙烯的二氯甲烷溶液,完成PS溶质再分配过程的同时PS晶体析出;而且由于乙醇流体在高速搅拌时产生高速横向力,聚苯乙烯溶液滴加时产生自由落体纵向力,相遇混合时二力剪切,瞬间造粒,从而能够减小颗粒的粒度、得到纳米级的聚苯乙烯材料产品,而且得到的纳米级的聚苯乙烯材料的颗粒大小形状均一,克服了通过传统的物理方法难以使产品达到纳米尺寸、产品均一度较差、产率不稳定的局限性。而且,本发明提供的方法能够解决无法直接采集环境中PS纳米塑料的问题,可以在实验室将废弃聚苯乙烯塑料制品制备成纳米级别PS材料,而且操作简便、低成本,能够最大程度地保留PS的环境特征,为后续更好地研究纳米塑料的环境风险提供基础。
下面将结合本发明中的实施例,对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
称取聚苯乙烯微粉(粒度为100~150μm,如图1中的a所示)的准确质量M1(三份平行实验,M1分别为0.1020g、0.1030g和0.1028g),加入20mL二氯甲烷,静置至聚苯乙烯微粉完全溶解,得到聚苯乙烯溶液,将聚苯乙烯溶液转移至50mL的滴液漏斗中。
采用如图2所示的实验装置,在2L的高脚玻璃烧杯中加入300mL乙醇,将烧杯放置于升降台上,将高速搅拌器的桨式搅拌杆插入乙醇中,使桨叶靠近烧杯底部。在升降台左侧放置铁架台,铁架台上夹子伸出夹住滴液漏斗。打开高速搅拌器(70W),在转速为860rpm的条件下保证乙醇处于高速搅拌状态,打开滴液漏斗,使聚苯乙烯溶液以0.6mL/min的速度滴加入处于高速搅拌状态的乙醇中,至聚苯乙烯溶液滴加完毕后停止搅拌,得到聚苯乙烯分散液。
将聚苯乙烯分散液通过玻璃漏斗用双圈定性滤纸(Whatman滤纸,孔径为30~50μm)过滤入圆底烧瓶中。将圆底烧瓶固定至旋转蒸发仪上,在35℃、300mbar、转速为90rpm的条件下进行第一真空旋转蒸发至二氯甲烷蒸尽,然后将真空度降至100mbar进行第二真空旋转蒸发至乙醇蒸尽。在圆底烧瓶中加入10mL乙醇进行超声以便回收产物,挥发干乙醇得到纳米级聚苯乙烯材料(质量为M2,三组平行实验的M2依次为0.0173g、0.0162g和0.0176g)。
实施例2
将发泡聚苯乙烯塑料块(如图1中的b所示)用剪刀剪碎(尺寸为1~5cm),准确称取剪碎的发泡聚苯乙烯塑料块的质量M1(三份平行实验,M1分别为0.1023g、0.1028g和0.1024g),加入20mL二氯甲烷,静置至发泡聚苯乙烯塑料块完全溶解,得到聚苯乙烯溶液,将聚苯乙烯溶液转移至50mL的滴液漏斗中。
采用如图2所示的实验装置,在2L的高脚玻璃烧杯中加入300mL乙醇,将烧杯放置于升降台上,将高速搅拌器的桨式搅拌杆插入乙醇中,使桨叶靠近烧杯底部。在升降台左侧放置铁架台,铁架台上夹子伸出夹住滴液漏斗。打开高速搅拌器(70W),在转速为860rpm的条件下保证乙醇处于高速搅拌状态,打开滴液漏斗,使聚苯乙烯溶液以0.6mL/min的速度滴加入处于高速搅拌状态的乙醇中,至聚苯乙烯溶液滴加完毕后停止搅拌,得到聚苯乙烯分散液。
将聚苯乙烯分散液通过玻璃漏斗用双圈定性滤纸(Whatman滤纸,孔径为30~50μm)过滤入圆底烧瓶中。将圆底烧瓶固定至旋转蒸发仪上,在35℃、300mbar、转速为90rpm的条件下进行第一真空旋转蒸发至二氯甲烷蒸尽,然后将真空度降至100mbar进行第二真空旋转蒸发至乙醇蒸尽。在圆底烧瓶中加入10mL乙醇进行超声以便回收产物,挥发干乙醇得到纳米级聚苯乙烯材料(质量为M2,三组平行实验的M2依次为0.0118g、0.0144g和0.0131g)。
实施例3
将聚苯乙烯塑料材质的细胞培养皿(如图1中的c所示)用剪刀剪碎(尺寸为1~5cm),准确称取剪碎的聚苯乙烯材质的培养皿碎片的质量M1(三份平行实验,M1分别为0.1037g、0.1032g、0.1023g),加入20mL二氯甲烷,静置至培养皿碎片完全溶解,得到聚苯乙烯溶液,将聚苯乙烯溶液转移至50mL的滴液漏斗中。
采用如图2所示的实验装置,在2L的高脚玻璃烧杯中加入300mL乙醇,将烧杯放置于升降台上,将高速搅拌器的桨式搅拌杆插入乙醇中,使桨叶靠近烧杯底部。在升降台左侧放置铁架台,铁架台上夹子伸出夹住滴液漏斗。打开高速搅拌器(70W),在转速为860rpm的条件下保证乙醇处于高速搅拌状态,打开滴液漏斗,使聚苯乙烯溶液以0.6mL/min的速度滴加入处于高速搅拌状态的乙醇中,至聚苯乙烯溶液滴加完毕后停止搅拌,得到聚苯乙烯分散液。
将聚苯乙烯分散液通过玻璃漏斗用双圈定性滤纸(Whatman滤纸,孔径为30~50μm)过滤入圆底烧瓶中。将圆底烧瓶固定至旋转蒸发仪上,在35℃、300mbar、转速为90rpm的条件下进行第一真空旋转蒸发至二氯甲烷蒸尽,然后将真空度降至100mbar进行第二真空旋转蒸发至乙醇蒸尽。在圆底烧瓶中加入10mL乙醇进行超声以便回收产物,挥发干乙醇得到纳米级聚苯乙烯材料(质量为M2,三组平行实验的M2依次为0.0163g、0.0144g和0.0149g)。
测试例1
测试和计算实施例1~3采用的原料聚苯乙烯的重均分子量、制备的纳米级聚苯乙烯材料(产品)的产率和重均分子量,结果如表1所示。
纳米级聚苯乙烯材料的产率W的计算公式:W=M2/M1×100%。
重均分子量利用凝胶渗透色谱仪表征,样品完全风干后,在液相小瓶中称量1mg纳米级聚苯乙烯材料,加入1mL四氢呋喃,待完全溶解后,过0.22μm有机相滤头至4mL液相瓶中,上样分析。凝胶渗透色谱仪为PL-GPC 120(Polymer Labs,ENG),流动相为四氢呋喃(THF),流速为1mL/min,色谱柱为PL gel-MIXED B 10μm,300×7.5mm和PL gel-MIXED C 5μm,300×7.5mm(Polymer Labs,ENG)串联,柱温为40℃。
表1原料和纳米级聚苯乙烯材料的重均分子量以及产率
实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | |
产率/% | 16.59±0.65 | 12.79±1.03 | 14.75±0.75 |
原料的分子量M<sub>W</sub> | 252288 | 278724 | 293843 |
产品的分子量M<sub>W</sub> | 254343 | 290498 | 310931 |
由表1可知,本发明制备的纳米级聚苯乙烯材料的产率稳定,制备前后聚苯乙烯的分子量变化不大。
测试例2
纳米级聚苯乙烯材料的透射电子显微镜图
纳米级聚苯乙烯材料前期处理:取100mg纳米级聚苯乙烯材料,保存在1mL乙醇中,加入10μL体积浓度为1‰的吐温20分散,冰浴所得样品,利用细胞破碎仪超声分散。其中,透射电子显微镜的型号为JEM-200CX(JEOL,Japan)。细胞破碎仪的型号为Ymn1-1000Y(以马内利,中国);细胞破碎仪的使用条件:变幅杆为Φ6,工作时间为2min,超声时间为1s,间隔时间为9s。
实施例1~3制备的纳米级聚苯乙烯材料的透射电子显微镜图如图3所示,其中,a为实施例1制备的纳米级聚苯乙烯材料,b为实施例2制备的纳米级聚苯乙烯材料,c为实施例3制备的纳米级聚苯乙烯材料。由图3可知,三种不同的废弃聚苯乙烯塑料制品为原料制备得到的纳米级聚苯乙烯材料均成球型,粒径在10~100nm之间,不同原料制备成的纳米级聚苯乙烯材料在形状、大小上差别不大,说明,本发明提供的制备方法具有通用性。
测试例3
傅里叶变换红外光谱图
傅里叶变换红外光谱仪的型号为NEXUS870(NICOLET,USA),光谱采集范围为4000~500cm-1,红外光谱分辨率为2cm-1。
实施例1~3采用的聚苯乙烯塑料制品的红外光谱图如图4所示,其中,a为实施例1,b为实施例2,c为实施例3。
实施例1~3制备的纳米级聚苯乙烯材料和商业纳米聚苯乙烯微球的红外光谱图如图5所示,其中,a为实施例1,b为实施例2,c为实施例3,d为商业纳米聚苯乙烯微球。
PS的官能团的红外吸收频率主要集中在2800~3100cm-1、1400~1650cm-1、680~780cm-1等三个频率区间,主要关注四组特征峰,包括3000~3100cm-1区间属于苯环上C-H伸缩振动,2800~3000cm-1归属于PS分子中CH2对称和不对称伸缩振动,1400~1650cm-1归属于PS分子中苯环的骨架-C=C-弯曲振动,680~780cm-1归属于PS分子中苯环上C-H面外弯曲振动。对比产品及原材料的红外光谱图,评估化学结构变化情况。通过对比图4中a和图5中a可知,实施例1制备的纳米级聚苯乙烯材料的四组特征峰红外吸收情况与聚苯乙烯微粉原料基本一致;通过比较图4中b和图5中b、图4中c和图5中c可知,以发泡聚苯乙烯塑料块和聚苯乙烯塑料材质的细胞培养皿为原料制备的纳米级聚苯乙烯材料的四组特征峰的红外峰形和原料相比没有显著变化,只是在波数2800~3060cm-1、1400-1650cm-1区间红外吸收有增强现象,这可能由于聚苯乙烯材料制品中含有的添加剂的含量变化引起;也可能是因为原料发泡聚苯乙烯塑料块和聚苯乙烯塑料材质的细胞培养皿是剪成碎片送的红外测试,用固体压片法进行红外测试时,塑料碎片没有研磨到足够细,压出的锭片不够透明而出现光散射,导致测试结果在波数1400~3100cm-1范围内吸收峰的强度降低。另外,将制备得到的实施例1~3(图5中的a~c)与商业纳米聚苯乙烯(图5中的d)微球的红外光谱图进行对比,发现均含有聚苯乙烯的四组特征峰且峰形峰强相似;尤其a和d的峰形峰强几乎完全一致,只是各组特征峰波数位置略有差别,这是因为a是制备得到的实施例1实际送样检测,d是纳米PS微球的商家提供的红外图谱,是不同仪器检测的,所以有一定的差异。这表明,本发明提供的制备方法能够最大限度保留PS材料的化学成分特征。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种将废弃聚苯乙烯塑料制品制备成纳米级聚苯乙烯材料的方法,包括以下步骤:
将废弃聚苯乙烯塑料制品溶解于二氯甲烷中,得到聚苯乙烯溶液;所述溶解的方式为静置溶解;
将所述聚苯乙烯溶液滴加到处于高速搅拌状态的乙醇溶剂中,至聚苯乙烯溶液滴加完毕后停止搅拌,得到聚苯乙烯分散液;所述高速搅拌状态的搅拌速度为850~860rpm;所述聚苯乙烯溶液的滴加速度为0.5~0.7mL/min;
将所述聚苯乙烯分散液进行过滤,将所得滤液进行浓缩和干燥,得到纳米级聚苯乙烯材料;
所述废弃聚苯乙烯塑料制品、二氯甲烷、乙醇的质量体积比为(100~300)mg:(15~20)mL:(250~350)mL;
所述纳米级聚苯乙烯材料的粒度为10~100nm。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述废弃聚苯乙烯塑料制品的尺寸≥1μm。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述过滤用滤纸的孔径为30~50μm。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述浓缩的方式为真空旋转蒸发。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述真空旋转蒸发包括依次进行的第一真空旋转蒸发和第二真空旋转蒸发;
所述第一真空旋转蒸发的温度为30~35℃,真空度为200~300mbar;
所述第二真空旋转蒸发的温度为30~35℃,真空度为70~100mbar。
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