CN111363107A - 一种亲水且高fc比的氟化石墨烯及其制备方法和应用 - Google Patents

一种亲水且高fc比的氟化石墨烯及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种亲水且高FC比的氟化石墨烯及其制备方法和应用，涉及纳米材料制备技术领域。本发明区别于传统上以牺牲氟化石墨烯碳氟键进行的亲核取代改性，利用规定范围的温度单独快速激活氟化石墨烯上本身的休眠自由基在规定时间内引发亲水的单体无损化接枝改性，实现了制备亲水的氟化石墨烯同时未牺牲氟化石墨烯的碳氟键而保留了其本征的自润滑能力，该亲水的高FC比氟化石墨烯克服了氟化石墨烯高的疏水性，其通过简单共混的方式就能较好地分散到水环境中，亲水的高FC比氟化石墨烯保留了氟化石墨烯优异的自润滑能力，其极大地提高了纯水的摩擦性能，摩擦系数下降了70％，磨损比率下降了82.4％。

Description

一种亲水且高FC比的氟化石墨烯及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及纳米材料制备技术领域，具体而言，涉及一种亲水且高FC比的氟化石墨烯及其制备方法和应用。
背景技术
引入特定的元素(氧、氟、氢、溴、氯)到石墨烯表面能够直接调控它的电子结构 和物理化学特性，如从准金属的零能隙到可调能隙的半导体甚至绝缘体、从差的分散性 到在溶剂和聚合物中好的分散性、从无磁性的特征到多样的磁性特点。同时，它们也改 变了石墨烯低的化学反应性，实现了制备各种各样的石墨烯衍生物，进一步拓展了石墨 烯的应用领域，如能源、催化、分离、生物医药和智能材料。对于其中的反应历程，特 定的功能基团通过改变甚至取代引入到石墨烯表面的化学键接到到石墨烯的表面。然而， 因为上述的接枝历程消耗了之前引入的化学键，所以它不可避免地损害之前引入的本征 性能。在大多数情况，我们总是希望制备石墨烯衍生物同时也保证之前引入的本征性能。
对于氟化石墨烯，氟元素的引入增加了石墨烯的层间距并且降低了它的表面能，所 以氟化石墨烯具有优异的自润滑能力同时氟化石墨烯也已经被用作制备优异性能的油性润滑油的添加剂(专利申请号：CN201810010289.3)。然而，氟化石墨烯高的疏水性 严重地限制了其在水环境中的应用，而水环境是符合环境友好且可持续发展的体系，所 以我们急需增加氟化石墨烯的亲水性去拓展其在水环境中的应用。已有报道从三方面增 加氟化石墨烯的亲水性：1、文献(Journal of colloid and interface science,2018,531: 138-147)中减少氟化石墨烯的FC比同时引入大量的氧基团去提高其亲水性，但是较低 FC比的氟化石墨烯的自润滑能力明显弱于高FC比的自润滑能力，导致其摩擦性能提升 有限。2、文献(The journal of physical chemistry letters,2018,9(13):3580-3585)中利用 氟化石墨烯的碳氟键为牺牲键通过亲核取代反应进一步衍生接枝增加氟化石墨烯的亲 水性，但是其中附带的脱氟历程将不可避免损害氟化石墨烯本征的自润滑能力，导致摩 擦性能变差。3、文献(Langmuir,2019,35(20):6610-6619；专利申请号：CN201810734510.X) 中利用氟化石墨烯脱氟产生的活性自由基引发烯烃单体进行自由基原位聚合反应增加 氟化石墨烯的亲水性，这样尽管可以保持一部分氟元素，但同样地，其中附带的脱氟历 程将不可避免损害氟化石墨烯本征的自润滑能力，导致摩擦性能变差。
综上，我们急需发展一种无损化的改性方法将亲水的基团接枝到氟化石墨烯表面而 不消耗氟化石墨烯上本身的碳氟键，从而制备亲水的高FC比的氟化石墨烯。
发明内容
本发明在于提供一种亲水且高FC比的氟化石墨烯及其制备方法和应用，其能够缓解上述问题。
为了缓解上述的问题，本发明采取的技术方案如下：
第一方面，本发明提供了一种亲水且高FC比的氟化石墨烯制备方法，通过加热的方法激活氟化石墨烯的休眠自由基，使氟化石墨烯的休眠自由基变成活性自由基，以实 现引发亲水性的丙烯酸单体接枝改性，获得亲水且高FC比的氟化石墨烯。
本技术方案的技术效果是：通过升温方法能够使氟化石墨烯上休眠自由基快速地转 变为活性自由基，从而引发亲水性单体(丙烯酸)接枝到氟化石墨烯表面，而不是消耗氟化石墨烯上本身的碳氟键，继而实现亲水氟化石墨烯的无损化改性。
进一步地，所述方法具体包括以下步骤：
S1、将氟化石墨烯与丙烯酸物理共混均匀，得到混合液；
S2、对混合液加热至温度T，并在氮气保护下搅拌使其反应，获得反应液；
S3、对反应液进行多次离心洗涤，获得亲水且高FC比的氟化石墨烯。
本技术方案的技术效果是：能够得到亲水且高FC比的氟化石墨烯，工艺简单，能耗低，成本低廉，有利于工业化生产。
更进一步地，所述步骤S1中，氟化石墨烯与丙烯酸的质量比为1:100～1000。
更进一步地，所述步骤S2中，温度T的取值范围为120～160℃。
本技术方案的技术效果是：温度过低休眠的自由基不能够被高效快速激活成为活性 自由基，温度过高容易降解氟化石墨烯上本身的碳氟键，因此，该升温范围需要控制在一定温度范围内，以保证休眠的自由基能够被快速激活，同时其本身的碳氟键不受影响。
更进一步地，所述混合液在氮气保护下的搅拌反应时间为1～4h。
本技术方案的技术效果是：时间过短反应不充分，时间过长氟化石墨烯上休眠自由 基被消耗完之后其本身的碳氟键可能被进攻消耗，该时间段较为合适。
更进一步地，所述步骤S3中，反应液的洗涤次数至少三次。
第二方面，本发明提供了一种亲水且高FC比的氟化石墨烯，其由上述方法制备而得。
本技术方案的技术效果是：所得到的氟化石墨烯亲水性好，且高FC比，自润滑能力高。
第三方面，本发明提供了上述亲水且高FC比的氟化石墨烯的应用，将所述亲水且高FC比的氟化石墨烯作为水基润滑添加剂使用，且在使用过程中，每100mL超纯水与 5～50mg亲水且高FC比的氟化石墨烯混合。
本技术方案的技术效果是：由上述亲水且高FC比的氟化石墨烯作为水基润滑添加剂使用，具有良好的水分散性和优异的自润滑能力，同时为典型的纳米片层结构，在摩 擦过程中能起到很好的自润滑效果，耐磨性能优异。
为使本发明的上述目的、特征和优点能更明显易懂，下文特举本发明实施例，并配合所附附图，作详细说明如下。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图 作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以 根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明的方法流程图；
图2为本发明实施例4提供的氟化石墨烯的原位升温EPR谱图；
图3为本发明实施例4提供的丙烯酸改性的亲水氟化石墨烯的红外光谱；
图4为本发明实施例4提供的丙烯酸改性的亲水氟化石墨烯和对比例6提供的亲核取代制备的聚乙烯亚胺改性的亲水氟化石墨烯的XPS谱图；
图5为本发明实施例4提供的丙烯酸改性的亲水氟化石墨烯和对比例6提供的亲核取代制备的聚乙烯亚胺改性的亲水氟化石墨烯的XRD谱图；
图6为本发明实施例4提供的丙烯酸改性的亲水氟化石墨烯和对比例6提供的亲核取代制备的聚乙烯亚胺改性的亲水氟化石墨烯的摩擦系数曲线。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中 的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明 实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。
因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的 本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
首先，本实施例提供一种亲水且高FC比的氟化石墨烯，其由下述方法制得：
S1、将100mg氟化石墨烯与10g丙烯酸物理共混均匀，得到混合液；
S2、对混合液加热至温度120℃，并在氮气保护下搅拌使其反应4h，获得反应液；
S3、对反应液进行重复离心洗涤，获得亲水且高FC比的氟化石墨烯。
其次，本实施例将亲水且高FC比的氟化石墨烯作为水基润滑添加剂使用，具体操作如下：
将20mg亲水且高FC比的氟化石墨烯分散于100mg的超纯水中形成均匀的分散液。
在本实施例中，步骤S1中使用的氟化石墨烯通过直接氟化反应的制备得到，直接氟化反应在石墨烯引入丰富碳氟键同时也引入了一定量的自由基，但是周围芳香区和氟的共轭效应及特定的二维结构使引入的自由基如休眠体一样相对稳定，因此，本实施例 通过加热的方法激活氟化石墨烯的休眠自由基，使氟化石墨烯的休眠自由基变成活性自 由基，从而实现引发亲水性的丙烯酸单体接枝改性，获得亲水且高FC比的氟化石墨烯， 该方法工艺简便易行，能耗低，且成本低廉，有利于工业化生产。
步骤S1中使用的氟化石墨烯的制备过程中，采用氟化混合气体进行氟化反应 10～30min，氟化混合气体除含氟气外，还包括惰性的气体。需要说明的是，惰性的气体 为广义上的惰性气体，例如可是狭义上的惰性气体如氦气、氖气、氩气、氪气、氙气、 氡气等；也可以是氮气、二氧化碳气体等反应活性极低的气体；可以是上述各种气体的 任意组合，即包含上述各种气体中的至少一种。惰性的气体用于稀释氟气的浓度，控制 氟化反应的程度；惰性气体选用氦气或氩气中的至少一种，其易得、成本较低。在氟化 混合气体中氟气的体积分数为5～20％，实现制备高氟含量的氟化石墨烯。在进行氟化反 应之前对氟化反应的反应器进行氮气置换。在氟化操作前对反应容器进行氮气置换，其 具体操作为：向反应容器内充入氮气，并将反应容器内气体抽出。较佳地，抽出反应容 器内气体后反应容器内的压强低于100Pa。氮气置换的目的在于除去反应容器中成分不 定的水蒸气及氧气等，防止对氟化反应造成影响；同时便于控制氟气的浓度，提高氟化 反应的可控性。
实施例2
与实施例1不同的是，本实施例在制备亲水且高FC比的氟化石墨烯的过程中，步骤S2中混合液所加热到的温度为130℃。
实施例3
与实施例1不同的是，本实施例在制备亲水且高FC比的氟化石墨烯的过程中，步骤S2中混合液所加热到的温度为140℃。
实施例4
与实施例1不同的是，本实施例在制备亲水且高FC比的氟化石墨烯的过程中，步骤S2中混合液所加热到的温度为150℃。
实施例5
与实施例1不同的是，本实施例在制备亲水且高FC比的氟化石墨烯的过程中，步骤S2中混合液所加热到的温度为160℃。
实施例6
与实施例1不同的是，本实施例在制备亲水且高FC比的氟化石墨烯的过程中，步骤S2中混合液所加热到的温度为120℃，且在氮气保护下的搅拌反应时间为1h。
实施例7
与实施例1不同的是，本实施例在制备亲水且高FC比的氟化石墨烯的过程中，步骤S2中混合液所加热到的温度为120℃，且在氮气保护下的搅拌反应时间为2h。
实施例8
与实施例1不同的是，本实施例在制备亲水且高FC比的氟化石墨烯的过程中，步骤S2中混合液所加热到的温度为120℃，且在氮气保护下的搅拌反应时间为3h。
实施例9
与实施例1不同的是，本实施例在制备亲水且高FC比的氟化石墨烯的过程中，步骤S2中混合液所加热到的温度为120℃，在制备分散液的过程中，亲水且高FC比的氟 化石墨烯的使用量为5mg。
实施例10
与实施例1不同的是，本实施例在制备亲水且高FC比的氟化石墨烯的过程中，步骤S2中混合液所加热到的温度为120℃，在制备分散液的过程中，亲水且高FC比的氟 化石墨烯的使用量为10mg。
实施例11
与实施例1不同的是，本实施例在制备亲水且高FC比的氟化石墨烯的过程中，步骤S2中混合液所加热到的温度为120℃，在制备分散液的过程中，亲水且高FC比的氟 化石墨烯的使用量为30mg。
实施例12
与实施例1不同的是，本实施例在制备亲水且高FC比的氟化石墨烯的过程中，步骤S2中混合液所加热到的温度为120℃，在制备分散液的过程中，亲水且高FC比的氟 化石墨烯的使用量为50mg。
实施例13
与实施例1不同的是，本实施例在制备亲水且高FC比的氟化石墨烯的过程中，步骤S2中混合液所加热到的温度为120℃，在制备分散液的过程中，亲水且高FC比的氟 化石墨烯的使用量为100mg。
对比例1
与实施例1不同的是，本对比例在制备亲水且高FC比的氟化石墨烯的过程中，步骤S2中混合液的反应在室温下(20℃)进行，其它操作方法与实施例1相同。
对比例2
与实施例1不同的是，本对比例在制备亲水且高FC比的氟化石墨烯的过程中，步骤S2中混合液的反应在220℃进行，其它操作方法与实施例1相同。
对比例3
与实施例1不同的是，本实施例在制备亲水且高FC比的氟化石墨烯的过程中，步骤S2中混合液所加热到的温度为120℃，且在氮气保护下的搅拌反应时间为8h，其它 操作方法与实施例1相同。
对比例4
将20mg直接通过氟化反应制备的氟化石墨烯超声分散于100ml的超纯水中形成均匀分散液。
对比例5
首先，将100mg石墨烯与10g丙烯酸物理共混均匀，然后将温度升到120℃，在氮 气保护下搅拌反应4h。
然后，经过重复的离心洗涤获得丙烯酸改性的石墨烯。
最后，将100mg丙烯酸改性的石墨烯分散于100mg的超纯水中形成均匀的分散液。
对比例6
首先，将100mg氟化石墨烯与10g聚乙烯亚胺物理共混均匀，在氮气保护下常温搅拌反应4h。
然后，经过重复的离心洗涤获得聚乙烯亚胺改性的亲水的氟化石墨烯。
最后，将20mg聚乙烯亚胺改性的亲水的氟化石墨烯分散于100mg的超纯水中形成均匀的分散液。
试验例1
将实施例1～13以及对比例1～6提供的水基润滑体系(分散液)进行摩擦性能的测试，摩擦测试条件为：荷载30N、位移1mm、速度20mm/s、时间1800s。各水基润滑 体系最佳的耐磨性能对应的最佳浓度如表1所示。
表1.水基润滑体系耐磨性能测试表
Figure BDA0002448846710000071
Figure 1
由表1可知，实施例1～5改变了激活氟化石墨烯上休眠自由基的温度制备的亲水的 氟化石墨烯水基润滑添加剂，实施例6～9改变了接枝反应时间制备的亲水的氟化石墨烯 水基润滑添加剂，实施例10～13改变了亲水的氟化石墨烯在水基润滑体系中的添加量。对比例1和2为更低温和更高温下制备亲水的氟化石墨烯的水基摩擦性能，对比例3为 更长反应时间制备亲水的氟化石墨烯的水基摩擦性能，对比例4为原始氟化石墨烯的水 基摩擦性能，对比例5为石墨烯引发丙烯酸接枝的产物的水基摩擦性能，对比例6为传 统亲核取代制备的亲水的氟化石墨烯的水基摩擦性能。
试验例2
对实施例4提供的氟化石墨烯，进行原位的升温EPR测试，其结果如图2所示。
结果分析：从图2中可以看出，原始的石墨烯上没有自由基。通过直接氟化不仅制备了氟化石墨烯还在其表面引入了一定自由基。但是，芳香区和氟原子的共轭效应及特 定的二维结构使这些引入的自由基在120℃以前是相对稳定的，呈现出一种休眠状态， 所以其EPR的强度基本没有变化。但是当温度超过120℃，这些休眠的自由基能越过能 垒成为活性自由基。所以，当反应在室温下20℃进行时，休眠的自由基很难引发丙烯酸 进行接枝，所以对比例1改性的氟化石墨烯的水基摩擦性能很差。但是，当温度很高在 220℃时，活性自由基很容易猝灭且高温可能不可避免影响本身的C-F键，所以对比例 2改性的氟化石墨烯的水基摩擦性能依然很差。同样地，延长反应时间到8h后，因为氟 化石墨烯上的自由基在4h基本上已经被消耗完了，所以超过4h后，丙烯酸将进攻氟化 石墨烯的碳氟键，所以对比例3改性的氟化石墨烯的水基摩擦性能也很差。因此，合适 的反应温度和反应时间是至关重要的。
试验例3
对实施例4提供的丙烯酸改性的亲水氟化石墨烯进行红外光谱测试，其结果如图3所示。
结果分析：从图3中可以看出，丙烯酸改性的亲水氟化石墨烯的红外谱图上具有很强的丙烯酸的羧基峰，表明丙烯酸成功接枝到氟化石墨烯。同时，相对原始的氟化石墨 烯，丙烯酸改性的亲水氟化石墨烯的碳氟键的红外峰强度基本没有下降，表明碳氟键并 没有被消耗，证明无损化改性氟化石墨烯的历程。
试验例4
对实施例4提供的丙烯酸改性的亲水氟化石墨烯和对比例6提供的亲核取代制备的 聚乙烯亚胺改性的亲水氟化石墨烯进行XPS测试，其结果如图4所示。
结果分析：从图4中可以看出，相对于原始的氟化石墨烯的氟含量，丙烯酸改性的亲水氟化石墨烯的氟含量基本没有变化，而聚乙烯亚胺改性的亲水氟化石墨烯的氟含量大幅下降。这个结果进一步证明了激活氟化石墨烯上休眠的自由基能够实现无损化改性，而传统的亲核取代反应会消耗大量的碳氟键。
试验例5
对实施例4提供的丙烯酸改性的亲水氟化石墨烯和对比例6提供的亲核取代制备的 聚乙烯亚胺改性的亲水氟化石墨烯进行XRD测试，其结果如图5所示。
结果分析：从图5中可以看出，氟化石墨烯的层间距明显高于石墨烯，表明氟化石墨烯具有优异的自润滑能力。丙烯酸改性的亲水氟化石墨烯的层间距略微高于氟化石墨烯，表明其保留了氟化石墨烯优异的自润滑能力。聚乙烯亚胺改性的亲水氟化石墨烯的 层间距又回到了石墨烯的水平，表明其极大地损害了原始氟化石墨烯的自润滑能力。
试验例6
对实施例4提供的丙烯酸改性的亲水氟化石墨烯和对比例6提供的亲核取代制备的 聚乙烯亚胺改性的亲水氟化石墨烯进行水基摩擦性能测试，其结果如图6所示。
结果分析：从图6中可以看出，丙烯酸改性的亲水氟化石墨烯呈现出低且稳定的摩擦系数(0.1)，而聚乙烯亚胺改性的亲水氟化石墨烯呈现出高且波动的摩擦系数，表明 丙烯酸改性的亲水氟化石墨烯的具有优异的水基摩擦性能。
综上所述，本发明利用规定范围的温度激活氟化石墨烯上本身的休眠自由基在规定 时间内引发亲水的单体(丙烯酸)无损化接枝改性。区别于传统上以牺牲氟化石墨烯碳氟键进行的亲核取代改性，该无损化改性实现了制备亲水的氟化石墨烯同时未牺牲氟化石墨烯的碳氟键而保留了其本征的自润滑能力。该亲水的氟化石墨烯克服了氟化石墨烯高的疏水性，其通过简单共混的方式就能较好地分散到水环境中。亲水的氟化石墨烯保 留了氟化石墨烯优异的自润滑能力，其极大地提高了纯水的摩擦性能，摩擦系数下降了70％，磨损比率下降了82.4％。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术 人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种亲水且高FC比的氟化石墨烯制备方法，其特征在于，通过加热的方法激活氟化石墨烯的休眠自由基，使氟化石墨烯的休眠自由基变成活性自由基，以实现引发亲水性的丙烯酸单体接枝改性，获得亲水且高FC比的氟化石墨烯。
2.根据权利要求1所述亲水且高FC比的氟化石墨烯制备方法，其特征在于，所述方法具体包括以下步骤：
S1、将氟化石墨烯与丙烯酸物理共混均匀，得到混合液；
S2、对混合液加热至温度T，并在氮气保护下搅拌使其反应，获得反应液；
S3、对反应液进行多次离心洗涤，获得亲水且高FC比的氟化石墨烯。
3.根据权利要求2所述亲水且高FC比的氟化石墨烯制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，氟化石墨烯与丙烯酸的质量比为1:100～1000。
4.根据权利要求3所述亲水且高FC比的氟化石墨烯制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，温度T的取值范围为120～160℃。
5.根据权利要求4所述亲水且高FC比的氟化石墨烯制备方法，其特征在于，所述混合液在氮气保护下的搅拌反应时间为1～4h。
6.根据权利要求5所述亲水且高FC比的氟化石墨烯制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，反应液的洗涤次数至少三次。
7.一种亲水且高FC比的氟化石墨烯，其特征在于，由权利要求1～6中任一项所述的方法制备而得。
8.一种权利要求7所述亲水且高FC比的氟化石墨烯的应用，其特征在于，将所述亲水且高FC比的氟化石墨烯作为水基润滑添加剂使用，且在使用过程中，每100mL超纯水与5～50mg亲水且高FC比的氟化石墨烯混合。
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CN102731733A (zh) * 2011-04-08 2012-10-17 中国科学院上海应用物理研究所 一种高分子接枝的氧化石墨烯及其制备方法
CN108997517A (zh) * 2018-07-05 2018-12-14 四川大学 一种氟化石墨烯改性方法及氟化石墨烯作为自由基引发剂的应用
CN109311675A (zh) * 2016-12-14 2019-02-05 株式会社Lg化学 功能化石墨烯的制备方法

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