CN111362291B - 一种高分散重晶石的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种高分散重晶石的制备方法，该方法包括以下步骤：在聚合物分散剂存在下，将重晶石原料进行研磨，得到重晶石粉体。通过分散剂的使用，制备的重晶石粉体具有优异的细粒度和非常高的分散性，当用于涂料时具有分散性好、稳定性高和白度高等优点。

Description

一种高分散重晶石的制备方法
技术领域
本发明属于无机材料技术领域，其涉及重晶石的制备方法，特别涉及一种高分散重晶石的制备方法。
背景技术
重晶石粉具有较好的增白、改性和防辐射、防辐射、耐酸碱等功能，是生产高级涂料、塑料、橡胶、造纸、高级玻璃等产品的很好的填充料，具有广阔的开发前景。
天然重晶石具有密度大、硬度低、性脆等特点，并且化学性质稳定、无磁性、无毒性、能吸收射线和射线，其作为填料已广泛地应用于石油钻井、橡胶、涂料、塑料、造纸等行业。我国是重晶石生产大国，年产量和出口量均在口万吨以上，占世界总出口量的60％。目前国内外重晶石需求呈上升趋势，资源严重不足，这为我国重晶石产业带来极佳的机遇。但是，现阶段重晶石的开发也是以粗加工生产为主，少数企业开始从事超细粉的加工，但总体加工技术落后，产品附加值低，没有深入开发出重晶石优异的功能，使资源优势未能形成产业和经济优势，严重浪费了资源的合理利用。因此，重晶石矿物的深加工技术面临着良好的市场机遇和新的挑战。如何去面对这样的机遇和挑战除了根据变化的市场和应用要求，不断提高技术产品的质量和功能外，还必须依靠新技术的介入。
CN1884087A公开了一种制备纳米重晶石的方法，包括以下步骤：A.将氧化锆珠和天然重晶石在砂磨机中砂磨；B.将步骤A获得产物均匀分散在水中并加入聚磷酸盐类阴离子分散剂或六偏磷酸纳制成溶液；C.步骤B所得产物在砂磨机中砂磨后，压滤。
CN108452952A公开了一种降低浮选重晶石精矿粘度的方法，包括以下步骤：S1：取浮选重晶石精矿均匀置于坩埚中，精矿粒度为-200目占50～100％，矿层厚度为0.2～3cm；S2：将马弗炉升温至200～800℃后，保持恒温，用坩埚钳将敞开盖的瓷坩埚放入马弗炉内焙烧；矿样在马弗炉内焙烧时间为0.1～30min；S3：将焙烧好的矿样取出，冷却至室温后，用清水检验脱药效果；S4：将焙烧脱药后的重晶石精矿配成密度为2.50g/cm3的重晶石粉蒸馏水悬浮液体，经搅拌养护24h后，测试该悬浮液在加入硫酸钙前后的表观粘度。
CN101012342A公开了一种改性重晶石，重晶石颗粒外具有包裹物，所述的包裹物含有二氧化钛，还提供了制备改性重晶石的方法，其采用钛包裹或铝－钛包裹纳米重晶石的有机杂化技术进行表面改性，使制备出的纳米重晶石具有与纳米二氧化钛同样的物。
CN102127318A公开了一种油气田钻井液用重晶石粉及其改性方法。将雾状化学螯合活化剂喷在重晶石粉表面，化学螯合活化剂的喷雾量为重晶石粉重量的0.3-0.6％；其中，化学螯合活化剂的配比(重量百分比)是：3-5％十二烷基硫酸钠，5-10％辛烷基苯酚聚氧乙烯醚-10，5-8％木质素磺酸铝，余量为水；重晶石粉的粉体细度为200-300目。
CN102616824A公开了一种超微细高白度活性重晶石粉体的制备方法，包括以下步骤：将325目重晶石粉体调成矿浆，湿法超细磨矿至粒径小于10μm；对上述湿法超细后的重晶石浆液进行过滤，烘干；在烘干后的超细重晶石粉体中加入混合酸，进行搅拌氧化浸出反应处理，所述的混合酸为硫酸、氢氟酸和草酸的混合溶液；对混合酸氧化浸出反应处理后的重晶石粉体过滤、水洗至至pH6-7；压滤、烘干即为超微细高白度活性重晶石粉体。
CN109127081A公开了一种重晶石生产方法，包括重晶石物料、重晶石给料、打散破碎、物料研磨、计算加料、混合搅拌、脱水干燥、选料收集、洗选、增白和成型储存，通过设置混合搅拌代替人工搅拌可以物料之间混合的更加均匀。
CN108002420A公开了一种用于重晶石粉体增白的生产工艺，包括如下步骤：向重晶石粉体中加入硼砂和氢氧化钠，在焙烧炉中焙烧；焙烧后的物料送入湿式细磨机磨细；将湿式细磨机出来的料桨送入反应釜中，加入浓盐酸，在反应釜中反应；反应后的物料经过滤脱酸、搅拌洗涤、过滤烘干的常规工艺后得到精细重晶石粉体。
“重晶石提纯增白的研究”，韩维玲等，广州化工，2019年18，以贵州本地重晶石为原料，研究了盐酸、氢氟酸及氟化钠等酸洗方法以及高温煅烧方法对重晶石原矿的提纯增白效果。
然而，在现有技术中，重晶石粉末的分散性不佳，严重限制了其使用范围，为了改善重晶石的分散性，通常采取的是加入分散剂的方式来解决该问题，但是一般分散剂缺乏针对性，对重晶石粉体分散效果不佳，并且即使分散剂的加入在一定程度上可以解决重晶石粉体的分散问题，但是分散剂的用量较大，较高量的分散剂会带来不少不期望的问题。
因此，本领域需要一种在不使用分散剂或者使用低用量分散剂的情况下能够有效改善重晶石分散性的方法。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明人在深入和系统研究的基础上，通过大量实验和合作研发，提供了以下技术方案。
在本发明的一方面，提供了一种高分散重晶石的制备方法，该方法包括以下步骤：在聚合物分散剂存在下，将重晶石原料进行研磨，得到重晶石粉体。
优选地，所述研磨是通过湿式研磨方式进行的。
所述研磨可以用行星球磨或搅拌磨等研磨装置进行。
就重晶石原料的纯度而言，所述重晶石原料的硫酸钡含量大于90wt.％，优选大于95wt.％，更优选大于98wt.％。
优选地，研磨过程中还使用研磨介质。
优选地，所述研磨为湿研磨。研磨介质优选为水、乙醇或其混合物，更优选为水和乙醇的混合物，水和乙醇的体积比优选为10:1-5:1。
所述研磨中，研磨介质用量优选为基于重晶石原料计20-80wt.％，更优选30-60wt.％。分散剂用量优选为基于重晶石原料计0.1-2.0wt.％，更优选0.2-1.0wt.％。
优选地，所述研磨包括：先将重晶石原料与研磨介质加入到研磨装置中并混合，研磨2-5分钟，然后加入分散剂，继续研磨30-60分钟。
当使用行星球磨或搅拌磨进行，转速优选为200-1000r/min，更优选为300-800r/min。
在一个特别优选的实施方案中，所述聚合物分散剂为下式(I)所示的聚合物分散剂：
Figure BDA0002398135730000041
所述聚合物的数均分子量为5000-40000g/mol；m/n为1:5-5:1，优选1:2-2:1。
所述式(I)所示聚合物为嵌段聚合物。式(I)所示聚合物分散剂通过聚4-乙烯基吡啶与2-乙烯基单体聚合制得。具体步骤包括：在氮气保护下，将聚4-乙烯基吡啶和2-乙烯基吡啶单体加入到DMF溶剂中(优选地，2-乙烯基吡啶单体与DMF的体积比为3:1，聚4-乙烯基吡啶中的乙烯基吡啶部分与2-乙烯基单体的摩尔比为1:5-5:1，优选1:2-2:1)，使用偶氮异丁腈作为引发剂，反应温度为50-70℃，反应时间为20min-60min。优选地，所述聚合采取本体聚合方式。
本领域技术人员可以认识到，偶氮异丁腈可以按能够有效引发聚合反应的量加入即可。
所述聚4-乙烯基吡啶通过将偶氮异丁腈作为引发剂和将二硫代苯甲酸枯酯作为可逆断裂加成链转移剂，使4-乙烯基吡啶单体进行可逆断裂加成链转移反应而制得。优选地，该反应在本体条件下合成了。优选地，反应采用氮气保护，反应温度优选为约60℃。特别优选地，偶氮异丁腈与二硫代苯甲酸枯酯的摩尔比为1:4.5，初始单体浓度为9.00M(本体单体)。优选地，二硫代苯甲酸枯酯:4-乙烯基吡啶单体的摩尔比1:375。优选地，聚4-乙烯基吡啶的数均分子量为2000-20000g/mol。
在湿研磨状态下,由于有所述聚合物分散剂即分散介质的存在,分散介质可以有效地防止颗粒的直接接触，从而减小颗粒间范德化力的作用。当所述分散剂加入时，该分散剂可以非常有效地渗入晶体的裂缝，加速颗粒的细化，而已被粉碎的晶体由于分散剂的加入而保持一定的距离，不至于碰撞凝聚。所述分散剂既具有水的亲和作用，还可防止双电层静电作用及熔剂化膜的大量产生。所以，当使用所述分散剂时，与常规分散剂例如乙醇、多氨基盐、聚丙烯酸衍生物、聚醚衍生物等研磨剂相比，研磨平衡的时间明显推迟且粒径细于其他试样，例如与聚丙烯酸钠相比，研磨平衡的时间推迟20％且粒径细度提高30％。与乙醇作为分散剂时相比，由于乙醇具有悬浮及分散剂的双重作用，所以它的研磨效率比较高，但是，当粉碎到一定程度后，容易在晶体表面形成一层较厚的保护膜，使研磨介质不能撞击到晶体本身，只能在膜上滑动，致使研磨效率下降很快，故逆研磨开始时间明显较早。
在本发明的一个优选实施方式中，研磨后得到的重晶石粉体的平均粒径小于约150nm，优选小于约120nm，更优选为约100纳米。本发明人发现，虽然一般认为，重晶石粉体的平均粒径越小越好，但是本发明人经研究发现，如果重晶石粉体的粒径过小，一方面会增加工艺成本，因为这需要更高强度的研磨装置和更长的研磨时间，另一方面发现过小的粒径在涂料中并非具有最佳的分散性，在涂料生产过程中溶液发生多个颗粒的二次集聚，反而影响了其性能的发挥。
优选地，所述重晶石粉体的粒径分布具有约80-120nm的D90，小于约30nm的D10。
优选地，D90/D10之比为约4.0-5.0。本发明人发现，当D90/D10之比在该范围时，即采取所述两种粒径分布级配时，其应用于涂料用途具有特别好的性能。较小的纳米颗粒可以填充在较大颗粒之间的空隙中，使得可得到高固含量、低黏度的浆料，同时提供较高的填料强度，又能使颜料粒子能以悬浮态稳定地存在。
优选地，所述重晶石粉体的比表面积为约20-60m2/g。
就本发明而言，所述重晶石粉体的晶型优选为简单斜方形。
在本发明的另一方面，本发明提供了通过上述制备方法制得的高分散重晶石。
所述高分数重晶石可以用于涂料的制备。
通过加入所述分散剂制备的重晶石粉体具有优异的细粒度和非常高的分散性，当用于涂料时具有分散性好、稳定性高和白度高等优点。与其它粉体一样，重晶石粉体原料中的混入有不可避免的杂质，其中黄铁矿、粘土类矿物、含锰矿物等呈色杂质基本是以细粒单矿物形态混杂在重晶石晶体的间隙中。所以想要除去这些呈色的杂质，首先要求使粉体加工粉碎得尽可能细。在本发明中，由于所述分散剂的使用，能够使重晶石粉体研磨得特别细并且可以有限避免发生聚集，从而使得能够非常有效地除去所述杂质，使得重晶石粉体白度特别高。所述较高的白度，使得重晶石在用于涂料应用时可以取代一定比例的钛白粉。
本领域技术人员可以意识到，所述除杂可以通过常规化学漂白法进行。
上述方法制得的重晶石粉体对于一般应用要求即本发明的目的而言已经足够。对于特别高级涂料的应用，例如对于涂料稳定性有很高要求的颜料和汽车漆而言，可优选对重晶石粉体表面进行改性，通过改性可以显著提高重晶石粉体的稳定性，能够有效避免在使用过程中与涂料其它组分发生相互作用，改善其表面的物理化学特性、增强其与涂料中树脂的相容性和在有机基质中的分散性，改善其对辐射的屏蔽性能，提高粉末涂料的光泽度和综合性能。因此，本领域技术人员可以意识到，就本发明的目的而言，该表面改性步骤并非必须或必要步骤，而是可以选择的任选步骤。
在本发明中，天然重晶石粉末可以进行表面化学改性，使得其在涂料中的沉降速度减慢，提高分散性，并且使其表面具有良好疏水性，从而提高耐水性，进而提高耐候性。
在一个优选实施方案中，使用有机硅化合物对重晶石粉末的颗粒表面进行化学包覆改性。
就本发明而言，优选通过如下方法进行改性，在反应容器中，将重晶石粉末分散在有机溶剂(优选冰乙酸)中，并添加作为表面改性剂的有机硅化合物，进行超声处理，之后将胶体悬浮液放置12-36小时，优选24小时，然后将胶体悬浮液用丙酮稀释，进一步超声处理，然后过滤，用丙酮洗涤，干燥，即得表面改性后的重晶石粉末。
所述有机溶剂的用量使得能够将重晶石粉末颗粒有效分散即可。
优选地，有机硅化合物与重晶石粉末的重量比为1.0-10wt.％。
所述分阶段超声处理以及放置(即静置)可以使有机硅化合物在重晶石纳米颗粒表面发生缩合。
更优选地，所述有机硅化合物为下式(II)所示的化合物：
Figure BDA0002398135730000081
当使用该化合物对重晶石粉末颗粒进行表面改性时，其中的烷氧基与重晶石粉末颗粒表面的羟基发生反应而固定在颗粒表面，形成疏水的表面单分子层，极大提高其耐水性。将改性之前和之后的重晶石粉末进行固体压片，发现改性后的固体压片的界面接触角由原来的约27提高到120以上。
用所述化合物进行表面改性的重晶石纳米颗粒在胶体悬浮液中的分散性得到改善，并且由于颗粒表面的疏水性结构，在用作涂料成分时可以显著提高涂料的耐水性以及与涂料中其它组分的附着力，并且在涂料形成涂层后表面光滑，具有较好的手感。推测其原因，所述杯型芳香基团提供了特别良好的疏水性能。所述杯型结构同时还能够容纳涂料中的其它小分子成分，从而形成特别良好的复合体，即能发挥疏水作用，又能具有特别好的相容性。当用在涂料中时，所述表面改性可以良好的热稳定性和更高的抗溶剂(例如醇)溶解性，该有机硅表面改性剂的空间位阻可以有效地减少了颗粒之间的聚合，从而进一步增强其分散性和稳定性。
附图说明
图1是根据本发明方法用式(II)所示化合物进行表面改性的重晶石粉末颗粒的TEM图；
图2是未进行表面改性的重晶石粉末颗粒的TEM图。
具体实施方式
以下是说明本发明的具体实施例，但本发明并不限于此。
实施例1
称取100.5g天然重晶石粉末(得自宜都奥达公司)，在烘箱中于110℃下干燥45min，冷却至室温后将其放入高速混合搅拌机中，然后加入研磨剂和式(I)所示的分散剂，研磨介质为水和乙醇(5:1v/v)的混合物，研磨介质用量优选为基于重晶石原料计40wt.％，分散剂用量优选为基于重晶石原料计0.1wt.％，使用行星球磨或搅拌磨进行，转速优选为300r/min，研磨40min，干燥得到重晶石粉末。使用AS-3012型孔径及比表面积分析仪测量粉体比表面积，利用马尔文3000型激光粒度仪对粉体的粒径大小及分布进行测试，经检测，重晶石粉体的平均粒径为96nm，比表面积为约57.2m2/g。
将所述研磨后的重晶石粉末进一步地进行去杂质处理，其采用的处理剂为HCl(10v％)-Na2S2O3(Na2S2O3为HCl溶液的3.0wt.％)，还原漂白温度为100℃，时间为1.0h，然后干燥，在高速混合搅拌机中粉碎。使用WSB-CY型台式智能荧光白度仪测量其白度R(457)为92.1％。
对比例1
重复实施例1，与实施例1的区别仅在于分散剂采用市售聚丙烯酸钠分散剂(得自山东赛诺思精细化工公司)。研磨后经检测，重晶石粉体的平均粒径为208nm，比表面积为约27.7m2/g。在漂白除杂处理后，白度R(457)为80.1％。
由上面实施例和对比例可以清楚地看出，当使用本发明的聚合物分散剂时，同样的研磨条件下可以获得更细的粉末颗粒粒径，并且在除杂处理后具有更好的白度，使得当其用于涂料时，具有特别好的色泽性能。
实施例2
将实施例1制得的重晶石粉末颗粒进行表面改性，使用式(II)所示化合物作为改性剂，式(II)所示的化合物通过下面方法制备：在反应容器中，将2.00g的硫杂杯芳烃四酸加入到20ml SOCl2中，回流2小时，然后滴加2.0ml的3-氨基丙基三乙氧基硅烷和含1.2ml三乙胺的THF溶液中，将该混合物回流24小时，真空蒸发溶剂，将残余物溶于30ml乙醚中，过滤并蒸发，即得式(II)所示化合物，其熔点为220℃。改性方法包括以下步骤：在圆底烧瓶中，将5.0g重晶石粉末分散在冰乙酸中，并添加0.2g作为表面改性剂的式(II)所示有机硅化合物，进行超声处理30min，之后将胶体悬浮液放置24小时，然后将胶体悬浮液用丙酮稀释，进一步超声处理60min，然后过滤，用丙酮洗涤，干燥，即得表面改性后的重晶石粉末。
将表面改性前后的重晶石粉末进行压片，然后进行接触角试验，改性前的固体压片的界面接触角为27.1，改性后的固体压片的界面接触角为144.5。该界面接触角的提高，表面改性后的粉末具有特别良好的疏水性。
本书面描述使用实例来公开本发明，包括最佳模式，且还使本领域技术人员能够制造和使用本发明。本发明的可授予专利的范围由权利要求书限定，且可以包括本领域技术人员想到的其它实例。如果这种其它实例具有不异于权利要求书的字面语言的结构元素，或者如果这种其它实例包括与权利要求书的字面语言无实质性差异的等效结构元素，则这种其它实例意图处于权利要求书的范围之内。在不会造成不一致的程度下，通过参考将本文中参考的所有引用之处并入本文中。

Claims (9)

1.一种高分散重晶石的制备方法，该方法包括以下步骤：在聚合物分散剂存在下，将重晶石原料进行研磨，得到重晶石粉体，所述聚合物分散剂为下式(I)所示的聚合物分散剂；
Figure DEST_PATH_IMAGE001
所述聚合物的数均分子量为5000-40000g/mol；m/n为1:5-5:1。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中所述研磨是通过湿式研磨方式进行的。
3.根据权利要求1或2所述的方法，所述重晶石原料的硫酸钡含量大于95wt.％。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其中在研磨过程中还使用研磨介质。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其中重晶石粉体的平均粒径小于150nm。
6.根据权利要求1或2所述的制备方法，其中所述重晶石粉体的粒径分布具有80-120nm的D90，小于30nm的D10。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其中D90/D10之比为4.0-5.0。
8.根据权利要求1或2所述的制备方法，其中所述重晶石粉体的比表面积为20-60m2/g。
9.根据权利要求1或2所述的制备方法，其中所述重晶石粉体的晶型为简单斜方形。
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