CN111349964A - 一种单晶面积占比大、位错密度低的铸造单晶硅制备方法 - Google Patents

一种单晶面积占比大、位错密度低的铸造单晶硅制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种单晶面积占比大、位错密度低的铸造单晶硅制备方法，籽晶拼接缝理想状态下，位错源产生的概率较小；实际操作中存在一定的误差，籽晶的拼接缝放大后观察无法形成绝对的“十字型”，相同籽晶连接在一起无法形成晶界，从而产生位错源；方法包括以下步骤：S1，直拉单晶棒截掉头尾后得到直拉单晶圆棒，沿不同旋转角度去除边皮得到无圆角的单晶方棒，加工得到0°籽晶、11.5°籽晶、23°籽晶、34.5°籽晶；S2，将四种籽晶依次铺设在坩埚底部，形成完整的籽晶层，每块籽晶的八个方向不与同种籽晶相连；S3，在所述籽晶层上放置原生多晶硅料和头尾边等循环料；S4，将所述装满多晶硅料的坩埚放入铸锭炉中，采用半融工艺得到铸造单晶硅锭。

Description

一种单晶面积占比大、位错密度低的铸造单晶硅制备方法
技术领域
本发明涉及光伏制造技术领域，尤其涉及一种单晶面积占比大、位错密度低的铸造单晶硅制备方法。
背景技术
目前生产铸造单晶的一般步骤为：在坩埚底部铺设一层单晶籽晶，在单晶籽晶上面装正常铸锭的头料、尾料、边皮和原生多晶硅料，采用半融工艺得到铸造单晶。其中籽晶层铺设至关重要，常规方法中籽晶分为两种，籽晶A：上表面为(100)晶向，单晶圆棒开方时与棱线夹角成A°，如图1所示；籽晶B：上表面为(100)晶向，单晶圆棒开方时与棱线夹角成B°，如图2所示，其中A与B大小不相等，籽晶A和籽晶B交替铺设在坩埚底部，形成籽晶层，如图3所示。肉眼观察到相邻四个籽晶形成“十字型”拼接缝，籽晶拼接缝理想状态下是绝对的“十字型”，如图4所示，在理想状态下，位错源产生的概率较小；但是在实际操作中存在一定的误差，籽晶的拼接缝放大后观察无法形成绝对的“十字型”，存在一种A籽晶与A籽晶连接在一起的情况，相同籽晶连接在一起无法形成晶界，从而产生位错源，如图5所示；另一种情况是B籽晶与B籽晶连接在一起，相同籽晶连接在一起无法形成晶界，从而产生位错源，如图6所示，位错源在后期长晶过程中会大量增殖，影响铸造单晶的晶体质量。铸造单晶的单晶面积也是考量铸造单晶质量的重要指标，在实际生产中经常会在晶界处产生生长面为非(100)晶向的晶粒，严重影响了铸造单晶的推广。
为了解决上述问题，本法明提供了一种铸造单晶的制备方法，采用本发明后，生产的铸造单晶硅片单晶面积占比大、位错密度低。
发明内容
本发明的目的是：提供一种单晶面积占比大、位错密度低的铸造单晶硅制备方法，包括以下步骤：
S1：直拉单晶棒截掉头尾后得到直拉单晶圆棒，如图7所示，四个小圆圈代表棱线，四条棱线连接成正方形，沿着此正方形去除边皮得到无圆角的单晶方棒，将单晶方棒沿垂直于晶体生长的方向截断成一定厚度的0°籽晶。
S2：直拉单晶棒截掉头尾后得到直拉单晶圆棒，如图8所示，四个小圆圈代表棱线，将四条棱线连接成的正方形顺时针方向旋转11.5°，沿着旋转11.5°后的正方形去除边皮得到无圆角的单晶方棒，将单晶方棒沿垂直于晶体生长的方向截断成一定厚度的11.5°籽晶。
S3：直拉单晶棒截掉头尾后得到直拉单晶圆棒，如图9所示，四个小圆圈代表棱线，将四条棱线连接成的正方形顺时针方向旋转23°，沿着旋转23°后的正方形去除边皮得到无圆角的单晶方棒，将单晶方棒沿垂直于晶体生长的方向截断成一定厚度的23°籽晶。
S4：直拉单晶棒截掉头尾后得到直拉单晶圆棒，如图10所示，四个小圆圈代表棱线，将四条棱线连接成的正方形顺时针方向旋转34.5°，沿着旋转34.5°后的正方形去除边皮得到无圆角的单晶方棒，将单晶方棒沿垂直于晶体生长的方向截断成一定厚度的34.5°籽晶。
S5：将0°籽晶、11.5°籽晶、23°籽晶、34.5°籽晶依次铺设在坩埚底部，每块籽晶的上、下、左、右、左上、左下、右上、右下八个方向不与同种籽晶相连，直到把坩埚底部铺满，形成完整的籽晶铺设层,如图11所示。
S6：在所述籽晶铺设层上放置原生硅料和回收硅料，如图12所示。
S7：将所述装满多晶硅料的坩埚放入铸锭炉中，采用半融工艺得到铸造单晶硅锭。
本发明具有以下有益效果：
如图13所示，0°籽晶、11.5°籽晶、23°籽晶、34.5°籽晶形成了理想的“十字型”拼接缝，相邻籽晶的侧面之间的都存在11.5°的角度差，可以形成理想的晶界，阻止了位错源的产生；但是在实际生产过程中无法形成绝对的“十字型”拼接缝，将拼接缝放大后观察就存在如图14所示的非“十字型”拼接缝，因0°籽晶和11.5°籽晶的侧面存在11.5°的角度差，11.5°籽晶和23°籽晶的侧面存在11.5°的角度差，23°籽晶和34.5°籽晶的侧面存在11.5°的角度差，11.5°籽晶和34.5°籽晶的侧面存在23°的角度差，所以即使拼接缝不是理想的“十字型”拼接缝也可以形成理想的晶界，从而阻止了位错源的产生；将拼接缝放大后观察还存在如图15所示的非“十字型”拼接缝，因0°籽晶和11.5°籽晶的侧面存在11.5°的角度差，11.5°籽晶和34.5°籽晶的侧面存在23°的角度差，23°籽晶和34.5°籽晶的侧面存在11.5°的角度差，0°籽晶和34.5°籽晶的侧面存在34.5°的角度差，所以即使拼接缝不是理想的“十字型”拼接缝也可以形成理想的晶界，从而阻止了位错源的产生；
1)受晶界的宽度和晶界能量等因素的影响，当长晶方向为(100)晶向时，侧面晶向角度差为11.5°、23°、34.5°时，无论是“十字型”籽晶拼接缝还是“一字型”籽晶拼接缝，在长晶过程中产生位错源的概率低于10％，有效保证了铸造单晶的晶体质量；
2)受晶界的宽度和晶界能量等因素的影响，当长晶方向为(100)晶向时，侧面晶向角度差为11.5°、23°、34.5°时，无论是“十字型”籽晶拼接缝还是“一字型”籽晶拼接缝，长晶过程在晶界处产生非(100)晶向晶粒的概率很小，有效保证了铸造单晶的单晶面积。
附图说明
图1为常规铸造单晶的籽晶A示意图；
图2为常规铸造单晶的籽晶B示意图；
图3为常规铸造单晶的籽晶铺设示意图；
图4为常规铸造单晶的籽晶理想拼接缝；
图5为常规铸造单晶的籽晶实际第一拼接缝1；
图6为常规铸造单晶的籽晶实际第二拼接缝2；
图7为0°籽晶示意图；
图8为11.5°籽晶示意图；
图9为23°籽晶示意图；
图10为34.5°示意图；
图11为优化后的籽晶铺设示意图；
图12为装料示意图；
图13为籽晶理想拼接缝a示意图；
图14为籽晶实际第一拼接缝示意图1；
图15为籽晶实际第二拼接缝示意图2；
图16为常规方法生产的铸造单晶硅片1；
图17为常规方法生产的铸造单晶硅片2；
图18为利用本发明生产的铸造单晶硅片。
附图标记：回收硅料 1、原生硅料 2、籽晶铺设层 3、坩埚 4、常规单晶理想拼接缝11、常规单晶实际第一拼接缝 12、常规单晶实际第二拼接缝 13、理想拼接缝 21、实际第一拼接缝 22、实际第二拼接缝 23。
具体实施方式
实施例1
参照图7-图12，为了清楚的看清籽晶的铺设方法，以G6铸造单晶硅锭为例，但是本发明提供的籽晶铺设方法同样适用于G5、G6、G7、G8铸造单晶硅锭，提供一种单晶面积占比大、位错密度低的铸造单晶硅制备方法，包括以下步骤：
S1直拉单晶棒截掉头尾后得到直拉单晶圆棒，如图7所示，四个小圆圈代表棱线，四条棱线连接成正方形，沿着此正方形去除边皮得到无圆角的单晶方棒，将单晶方棒沿垂直于晶体生长的方向截断成0°籽晶，尺寸厚度为158mm×158mm×10mm。
S2直拉单晶棒截掉头尾后得到直拉单晶圆棒，如图8所示，四个小圆圈代表棱线，将四条棱线连接成的正方形顺时针方向旋转11.5°，沿着旋转11.5°后的正方形去除边皮得到无圆角的单晶方棒，将单晶方棒沿垂直于晶体生长的方向截断成11.5°籽晶，尺寸厚度为158mm×158mm×10mm。
S3直拉单晶棒截掉头尾后得到直拉单晶圆棒，如图9所示，四个小圆圈代表棱线，将四条棱线连接成的正方形顺时针方向旋转23°，沿着旋转23°后的正方形去除边皮得到无圆角的单晶方棒，将单晶方棒沿垂直于晶体生长的方向截断成23°籽晶，尺寸厚度为158mm×158mm×10mm。
S4直拉单晶棒截掉头尾后得到直拉单晶圆棒，如图10所示，四个小圆圈代表棱线，将四条棱线连接成的正方形顺时针方向旋转34.5°，沿着旋转34.5°后的正方形去除边皮得到无圆角的单晶方棒，将单晶方棒沿垂直于晶体生长的方向截断成34.5°籽晶，尺寸厚度为158mm×158mm×10mm。
S5从坩埚4左上角位置开始铺设籽晶，第一横排依次是0°籽晶、11.5°籽晶、23°籽晶、34.5°籽晶、0°籽晶、11.5°籽晶；第二横排依次是23°籽晶、34.5°籽晶、0°籽晶、11.5°籽晶、23°籽晶、34.5°籽晶；第三横排依次是0°籽晶、11.5°籽晶、23°籽晶、34.5°籽晶、0°籽晶、11.5°籽晶；第四横排依次是23°籽晶、34.5°籽晶、0°籽晶、11.5°籽晶、23°籽晶、34.5°籽晶；第五横排依次是0°籽晶、11.5°籽晶、23°籽晶、34.5°籽晶、0°籽晶、11.5°籽晶；第六横排依次是23°籽晶、34.5°籽晶、0°籽晶、11.5°籽晶、23°籽晶、34.5°籽晶，共36块籽晶铺设在坩埚底部形成完整的籽晶铺设层3，如图11所示。
S6在所述籽晶铺设层3上放置原生硅料2和回收硅料1，如图12所示。
S7将所述装满多晶硅料的坩埚4放入铸锭炉中，采用半融工艺得到铸造单晶硅锭。
实施例2
参照图7-图12，为了清楚的看清籽晶的铺设方法，以G6铸造单晶硅锭为例，但是本发明提供的籽晶铺设方法同样适用于G5、G6、G7、G8铸造单晶硅锭，提供一种单晶面积占比大、位错密度低的铸造单晶硅制备方法，包括以下步骤：
S1直拉单晶棒截掉头尾后得到直拉单晶圆棒，如图7所示，四个小圆圈代表棱线，四条棱线连接成正方形，沿着此正方形去除边皮得到无圆角的单晶方棒，将单晶方棒沿垂直于晶体生长的方向截断成0°籽晶，尺寸为158mm×158mm×20mm。
S2直拉单晶棒截掉头尾后得到直拉单晶圆棒，如图8所示，四个小圆圈代表棱线，将四条棱线连接成的正方形顺时针方向旋转11.5°，沿着旋转11.5°后的正方形去除边皮得到无圆角的单晶方棒，将单晶方棒沿垂直于晶体生长的方向截断成11.5°籽晶，尺寸为158mm×158mm×20mm。
S3直拉单晶棒截掉头尾后得到直拉单晶圆棒，如图9所示，四个小圆圈代表棱线，将四条棱线连接成的正方形顺时针方向旋转23°，沿着旋转23°后的正方形去除边皮得到无圆角的单晶方棒，将单晶方棒沿垂直于晶体生长的方向截断成23°籽晶，尺寸为158mm×158mm×20mm。
S4直拉单晶棒截掉头尾后得到直拉单晶圆棒，如图10所示，四个小圆圈代表棱线，将四条棱线连接成的正方形顺时针方向旋转34.5°，沿着旋转34.5°后的正方形去除边皮得到无圆角的单晶方棒，将单晶方棒沿垂直于晶体生长的方向截断成34.5°籽晶，尺寸为158mm×158mm×20mm。
S5从坩埚4左上角位置开始铺设籽晶，第一横排依次是0°籽晶、11.5°籽晶、23°籽晶、34.5°籽晶、0°籽晶、11.5°籽晶；第二横排依次是23°籽晶、34.5°籽晶、0°籽晶、11.5°籽晶、23°籽晶、34.5°籽晶；第三横排依次是0°籽晶、11.5°籽晶、23°籽晶、34.5°籽晶、0°籽晶、11.5°籽晶；第四横排依次是23°籽晶、34.5°籽晶、0°籽晶、11.5°籽晶、23°籽晶、34.5°籽晶；第五横排依次是0°籽晶、11.5°籽晶、23°籽晶、34.5°籽晶、0°籽晶、11.5°籽晶；第六横排依次是23°籽晶、34.5°籽晶、0°籽晶、11.5°籽晶、23°籽晶、34.5°籽晶，共36块籽晶铺设在坩埚底部形成完整的籽晶铺设层3，如图11所示。
S6在所述籽晶铺设层3上放置原生硅料2和回收硅料1，如图12所示。
S7将所述装满多晶硅料的坩埚放入铸锭炉中，采用半融工艺得到铸造单晶硅锭。
实施例3
参照图7-图12，为了清楚的看清籽晶的铺设方法，以G6铸造单晶硅锭为例，但是本发明提供的籽晶铺设方法同样适用于G5、G6、G7、G8铸造单晶硅锭，提供一种单晶面积占比大、位错密度低的铸造单晶硅制备方法，包括以下步骤：
S1直拉单晶棒截掉头尾后得到直拉单晶圆棒，如图7所示，四个小圆圈代表棱线，四条棱线连接成正方形，沿着此正方形去除边皮得到无圆角的单晶方棒，将单晶方棒沿垂直于晶体生长的方向截断成0°籽晶，尺寸为158mm×158mm×30mm。
S2直拉单晶棒截掉头尾后得到直拉单晶圆棒，如图8所示，四个小圆圈代表棱线，将四条棱线连接成的正方形顺时针方向旋转11.5°，沿着旋转11.5°后的正方形去除边皮得到无圆角的单晶方棒，将单晶方棒沿垂直于晶体生长的方向截断成11.5°籽晶，尺寸为158mm×158mm×30mm。
S3直拉单晶棒截掉头尾后得到直拉单晶圆棒，如图9所示，四个小圆圈代表棱线，将四条棱线连接成的正方形顺时针方向旋转23°，沿着旋转23°后的正方形去除边皮得到无圆角的单晶方棒，将单晶方棒沿垂直于晶体生长的方向截断成23°籽晶，尺寸为158mm×158mm×30mm。
S4直拉单晶棒截掉头尾后得到直拉单晶圆棒，如图10所示，四个小圆圈代表棱线，将四条棱线连接成的正方形顺时针方向旋转34.5°，沿着旋转34.5°后的正方形去除边皮得到无圆角的单晶方棒，将单晶方棒沿垂直于晶体生长的方向截断成34.5°籽晶，尺寸为158mm×158mm×30mm。
S5从坩埚4左上角位置开始铺设籽晶，第一横排依次是0°籽晶、11.5°籽晶、23°籽晶、34.5°籽晶、0°籽晶、11.5°籽晶；第二横排依次是23°籽晶、34.5°籽晶、0°籽晶、11.5°籽晶、23°籽晶、34.5°籽晶；第三横排依次是0°籽晶、11.5°籽晶、23°籽晶、34.5°籽晶、0°籽晶、11.5°籽晶；第四横排依次是23°籽晶、34.5°籽晶、0°籽晶、11.5°籽晶、23°籽晶、34.5°籽晶；第五横排依次是0°籽晶、11.5°籽晶、23°籽晶、34.5°籽晶、0°籽晶、11.5°籽晶；第六横排依次是23°籽晶、34.5°籽晶、0°籽晶、11.5°籽晶、23°籽晶、34.5°籽晶，共36块籽晶铺设在坩埚底部形成完整的籽晶铺设层，如图11所示。
S6在所述籽晶铺设层3上放置原生硅料2和回收硅料1，如图12所示。
S7将所述装满多晶硅料的坩埚4放入铸锭炉中，采用半融工艺得到铸造单晶硅锭。
如图16所示为常规方法生产的铸造单晶硅片1，因籽晶拼接时不能形成绝对的“十字型”拼接缝，导致同种籽晶连接在一起不能形成理想的晶界，在“十字型”拼接缝处产生位错源，位错源在后续长晶过程中会大量增殖，严重影响了铸造单晶的晶体质量；如图17所示为常规方法生产的铸造单晶硅片2，受晶界的宽度和晶界能量等因素的影响，长晶方向为(100)晶向时，因侧面晶向角度差设置不合理而导致在长晶过程在晶界处产生非(100)晶向孪晶，如图17左上角白色长条所示；如图18所示为采用本发明生产的铸造单晶硅片，因每块籽晶的上、下、左、右、左上、左下、右上、右下八个方向不与同种籽晶相连，即使籽晶之间不能形成绝对的“十字型”拼接缝，也可以形成理想的晶界，较少了位错源的产生，同时受晶界宽度和晶界能量等因素的影响，当晶界的夹角为11.5°、23°、34.5°时，在“十字型”拼接缝和“一字型”拼接缝处产生位错源和非(100)晶向晶粒的概率很小，保证了铸造单晶的晶体质量和铸造单晶的单晶面积。

Claims (4)

1.一种单晶面积占比大、位错密度低的铸造单晶硅制备方法，其特征在于包括以下步骤：
S1：直拉单晶棒截掉头尾后得到直拉单晶圆棒，四条棱线连接成正方形，沿着此正方形去除边皮得到无圆角的单晶方棒，将单晶方棒沿垂直于晶体生长的方向截断成块状0°籽晶；
S2：直拉单晶棒截掉头尾后得到直拉单晶圆棒，将四条棱线连接成的正方形顺时针方向旋转11.5°，沿着旋转11.5°后的正方形去除边皮得到无圆角的单晶方棒，将单晶方棒沿垂直于晶体生长的方向截断成块状11.5°籽晶；
S3：直拉单晶棒截掉头尾后得到直拉单晶圆棒，将四条棱线连接成的正方形顺时针方向旋转23°，沿着旋转23°后的正方形去除边皮得到无圆角的单晶方棒，将单晶方棒沿垂直于晶体生长的方向截断成块状23°籽晶；
S4：直拉单晶棒截掉头尾后得到直拉单晶圆棒，将四条棱线连接成的正方形顺时针方向旋转34.5°，沿着旋转34.5°后的正方形去除边皮得到无圆角的单晶方棒，将单晶方棒沿垂直于晶体生长的方向截断成块状34.5°籽晶；
S5：将0°籽晶、11.5°籽晶、23°籽晶、34.5°籽晶依次铺设在坩埚底部，每块籽晶的上、下、左、右、左上、左下、右上、右下八个方向不与同种籽晶相连，直到把坩埚底部铺满，形成完整的籽晶铺设层；
S6：在所述籽晶铺设层上放置原生硅料和回收硅料；
S7：将所述装满多晶硅料的坩埚放入铸锭炉中，采用半融工艺得到铸造单晶硅锭。
2.根据权利要求书1所述的一种单晶面积占比大、位错密度低的铸造单晶硅制备方法，其特征在于，S5中所述坩埚的选用可以是G5、G6、G7或G8坩埚中任一种。
3.根据权利要求书1所述的一种单晶面积占比大、位错密度低的铸造单晶硅制备方法，其特征在于，所述0°籽晶、11.5°籽晶、23°籽晶、34.5°籽晶厚度范围是10mm-30mm。
4.根据权利要求书1所述的一种单晶面积占比大、位错密度低的铸造单晶硅制备方法，其特征在于，S5所述0°籽晶、11.5°籽晶、23°籽晶、34.5°籽晶铺设在坩埚底部之后，四块籽晶之间形成“十字型”拼接缝。
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