CN111349252B - 一种含氟聚合物粉末的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种含氟聚合物粉末的制备方法，通过联合使用凝聚剂和机械凝聚的方式并且通过设置凝聚剂加入前后不同的机械搅拌速度来实现。本发明提供的制备方法，具有乳液凝聚效率高、凝聚时间短等优点。

Description

一种含氟聚合物粉末的制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料领域，涉及一种含氟聚合物粉末的制备方法
背景技术
含氟聚合物具有卓越的机械强度、耐冲击、耐辐射性、耐化学品和耐候性等性能，在多个工业领域应用广泛。含氟聚合物中代表性产品如聚乙烯-三氟氯乙烯(ECTFE)，是一种热塑性含氟共聚物，与其他热塑性塑料相比，其：在高温下的耐氯和氯衍生物的性能优异；韧性好、硬度高，抗冲击性能优异；电学性能优良；对水蒸气和其他气体有极低的渗透性能。从而，聚乙烯-三氟氯乙烯被广泛应用于电子电气工业、医药行业、化工设备防腐、太阳能封装膜材料等领域。
乳液聚合是含氟聚合物制备的重要工艺之一，聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、聚全氟乙丙烯、四氟乙烯-六氟丙烯共聚物、偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物和乙烯-三氟氯乙烯共聚物等聚合物，均可采用乳液聚合的方法制备。乳液聚合形成的乳液必须经过凝聚、洗涤、干燥之后才可以进行进一步加工。凝聚过程就是一个破乳的过程，破乳的方法主要有物理破乳法和化学破乳法两种，物理破乳法如冷冻、搅拌等，化学破乳法如盐析等。
目前含氟聚合物所采用的化学破乳法主要是盐析，例如专利CN106317265A公开的聚四氟乙烯分散树脂的凝聚方法，通过加入电解质碳酸铵或碳酸氢铵，并控制凝聚温度为15～20℃，使聚四氟乙烯分散树脂凝聚。此方法必须使用特定的凝聚设备，且凝聚效率低。
目前含氟聚合物所采用的物理破乳法主要是机械搅拌，例如专利CN102875711B公开的聚偏氟乙烯乳液凝聚的方法，通过联合采用冷冻破乳与机械搅拌剪切破乳的方法对乳液进行破乳。此方法需要先经过降温冷冻破乳、再用热水洗涤，能耗较大。
因此，有必要对含氟聚合物的破乳方法作进一步的技术改进。
发明内容
针对现有技术中的含氟聚合物破乳方法的不足，本发明提供一种含氟聚合物粉末的制备方法，制备过程中凝聚时间短、能耗小、凝聚效率高。
为实现上述目的，本发明提供一种含氟聚合物粉末的制备方法，通过联合使用凝聚剂和机械凝聚的方式并且通过设置凝聚剂加入前后不同的机械搅拌速度，来提高乳液的凝聚效率，缩短凝聚时间。
本发明提供如下技术方案：
一种含氟聚合物粉末的制备方法，所述制备方法包括：
(1)向含氟乳液中加入水，使乳液固含率为1.5％～10％；
(2)将含氟乳液在小于1000rpm的条件下进行搅拌，搅拌的同时将含氟乳液升温至40～90℃；
(3)向含氟乳液中加入凝聚剂，并以大于2000rpm的条件下搅拌，停止搅拌后得到破乳析出的含氟聚合物；
(4)对析出的含氟聚合物进行洗涤和干燥，得到含氟聚合物粉末。
本发明提供的含氟聚合物粉末的制备方法，步骤(1)中，通过向含氟乳液中加入水，使乳液固含率为1.5％～10％。本发明使用的水，可以是本领域常用的水。作为举例，可以去离子水、蒸馏水或高纯水。从成本方面考虑，所述水优选为去离子水。
本发明通过向含氟乳液中加入水来调节乳液的固含率。从有利于凝聚的角度出发，所述乳液固含率优选为1.5％～10％，并进一步优选为2～5％。
本发明提供的含氟聚合物粉末的制备方法，步骤(3)中，使用的凝聚剂，可以是包括选自氯化钙、氯化钾和硝酸铝中至少一种。即：可以是选自氯化钙、氯化钾和硝酸铝中的一种、两种或三种。优选的是，所述凝聚剂包括氯化钙。
所述凝聚剂的用量，满足使凝聚过程更顺利的进行即可。优选的是，所述凝聚剂的加入量为含氟乳液固含量的0.5％～10.0％。进一步优选的是，所述凝聚剂的加入量为含氟乳液固含量的1.5～3％。
本发明提供的含氟聚合物粉末的制备方法，步骤(2)中，使含氟乳液在小于1000rpm的条件下进行搅拌，并在搅拌的同时将含氟乳液升温至40～90℃。对于搅拌速度，若搅拌转速过高会产生较多小粒径树脂，导致废水固含率增加，若搅拌转速过低，则会使凝聚效率过低。优选的是，使含氟乳液在200～400rpm的条件下进行搅拌。对于含氟乳液的温度，优选的是，在搅拌的同时，使含氟乳液的温度升至50～70℃。
本发明提供的含氟聚合物粉末的制备方法，步骤(3)中，在向含氟乳液中加入凝聚剂后，优选以大于2000rpm的条件下搅拌，停止搅拌后得到破乳析出的含氟聚合物。对于搅拌速度，若搅拌转速过高会产生较多小粒径树脂，导致废水固含率增加，若搅拌转速过低，则会使凝聚效率过低。进一步优选的是，在向含氟乳液中加入凝聚剂后，以2000～2500rpm的条件下搅拌，停止搅拌后得到破乳析出的含氟聚合物。对于搅拌的时间，满足使含氟聚合物凝聚即可。优选的是，所述搅拌的时间为5～60min。作为一种优选的实施方案，以2000～2500rpm的条件下搅拌5～60min。
作为一种优选的实施方法，本发明所述制备方法包括：
(1)向含氟乳液中加入水，使乳液固含率为1.5％～10％；
(2)将含氟乳液在200～400rpm的条件下进行搅拌，搅拌的同时将含氟乳液升温至50～70℃；
(3)向含氟乳液中加入凝聚剂，并以2000～2500rpm的条件下搅拌5～60min，停止搅拌后得到破乳析出的含氟聚合物；
(4)对析出的含氟聚合物进行洗涤和干燥，得到含氟聚合物粉末。
本发明提供的含氟聚合物粉末的制备方法，所述含氟乳液可以是由选自乙烯、偏氟乙烯、三氟氯乙烯、四氟乙烯、六氟丙烯中的至少一种单体采用乳液聚合的方式制备得到。优选的是，所述含氟乳液选自乙烯与三氟氯乙烯、偏氟乙烯与三氟氯乙烯、偏氟乙烯与四氟乙烯、偏氟乙烯与六氟丙烯聚合所得的乳液。进一步优选的是，所述含氟乳液选自乙烯与三氟氯乙烯、偏氟乙烯与六氟丙烯聚合所得的乳液。
本发明所述的含氟乳液不包括由聚乙烯乳液。
本发明提供的含氟聚合物粉末的制备方法，相比现有技术，具有如下优势：
(1)通过联合使用凝聚剂和机械凝聚的方式，并使凝聚剂加入前后分别使用低速搅拌和高速搅拌，显著提高了凝聚效率，降低了凝聚后水相固含率，进一步地减少了洗涤废水量和凝聚剂量，节约了生产成本；
(2)与单独使用机械凝聚方式相比，缩短了凝聚时间，降低了水相固含率；
(3)与单独使用凝聚剂方式相比，降低了凝聚剂用量、洗涤难度、废水排放量和生产成本。
具体实施方式
下面结合具体实施例来对本发明进行进一步说明，但并不将本发明局限于这些具体实施方式。本领域技术人员应该认识到，本发明涵盖了权利要求书范围内所可能包括的所有备选方案、改进方案和等效方案。
实施例1
将固含率11.2％的乙烯-三氟氯乙烯(ECTFE)乳液70L压入凝聚桶，加入280L去离子水稀释，稀释后乳液固含率为2.2％。开启搅拌，将凝聚桶中的ECTFE乳液在250rpm的条件下进行搅拌，搅拌的同时将ECTFE乳液升温至55℃。往凝聚桶中加入氯化钙150g，将搅拌速度提高至2000rpm，继续搅拌20分钟。停止搅拌后得到破乳析出的ECTFE树脂。将破乳析出的ECTFE树脂用常温去离子水进行洗涤至电导率小于5μS/cm，于烘箱中105℃条件下干燥24h得到ECTFE粉末。
经破乳析出ECTFE树脂后，凝聚废水澄清透明、固含率0.12％，凝聚效率99.88％。
实施例2
将固含率15.1％的ECTFE乳液80L压入凝聚桶，加入320L去离子水稀释，稀释后乳液固含率为3.0％。开启搅拌，将凝聚桶中的ECTFE乳液在280rpm的条件下进行搅拌，搅拌的同时将ECTFE乳液升温至60℃。往凝聚桶中加入氯化钙200g，将搅拌速度提高至2200rpm，继续搅拌20分钟。停止搅拌后得到破乳析出的ECTFE树脂。将破乳析出的ECTFE树脂用常温去离子水进行洗涤至电导率小于5μS/cm，于烘箱中105℃条件下干燥24h得到ECTFE粉末。
经破乳析出ECTFE树脂后，凝聚废水澄清透明、固含率0.11％，凝聚效率99.89％。
实施例3
将固含率19.7％的ECTFE乳液60L压入凝聚桶，加入412L去离子水稀释，稀释后乳液固含率为2.5％。开启搅拌，将凝聚桶中的ECTFE乳液在300rpm的条件下进行搅拌，搅拌的同时将ECTFE乳液升温至60℃。往凝聚桶中加入氯化钙180g，将搅拌速度提高至2300rpm，继续搅拌25分钟。停止搅拌后得到破乳析出的ECTFE树脂。将破乳析出的ECTFE树脂用常温去离子水进行洗涤至电导率小于5μS/cm，于烘箱中105℃条件下干燥24h得到ECTFE粉末。
经破乳析出ECTFE树脂后，凝聚废水澄清透明、固含率0.09％，凝聚效率99.91％。
实施例4
将固含率11.2％的ECTFE乳液70L压入凝聚桶，加入280L去离子水稀释，稀释后乳液固含率为2.2％。开启搅拌，将凝聚桶中的ECTFE乳液在250rpm的条件下进行搅拌，搅拌的同时将ECTFE乳液升温至55℃。往凝聚桶中加入氯化钾150g，将搅拌速度提高至2000rpm，继续搅拌20分钟。停止搅拌后得到破乳析出的ECTFE树脂。将破乳析出的ECTFE树脂用常温去离子水进行洗涤至电导率小于5μS/cm，于烘箱中105℃条件下干燥24h得到ECTFE粉末。
经破乳析出ECTFE树脂后，凝聚废水澄清透明、固含率0.24％，凝聚效率99.76％。
实施例5
将固含率11.2％的ECTFE乳液70L压入凝聚桶，加入280L去离子水稀释，稀释后乳液固含率为2.2％。开启搅拌，将凝聚桶中的ECTFE乳液在250rpm的条件下进行搅拌，搅拌的同时将ECTFE乳液升温至55℃。往凝聚桶中加入硝酸铝150g，将搅拌速度提高至2000rpm，继续搅拌20分钟。停止搅拌后得到破乳析出的ECTFE树脂。将破乳析出的ECTFE树脂用常温去离子水进行洗涤至电导率小于5μS/cm，于烘箱中105℃条件下干燥24h得到ECTFE粉末。
经破乳析出ECTFE树脂后，凝聚废水澄清透明、固含率0.35％，凝聚效率99.65％。
实施例6
将固含率11.2％的聚偏氟乙烯(PVDF)乳液70L压入凝聚桶，加入280L去离子水稀释，稀释后乳液固含率为2.2％。开启搅拌，将凝聚桶中的PVDF乳液在250rpm的条件下进行搅拌，搅拌的同时将PVDF乳液升温至55℃。往凝聚桶中加入氯化钙150g，将搅拌速度提高至2000rpm，继续搅拌20分钟。停止搅拌后得到破乳析出的PVDF树脂。将破乳析出的PVDF树脂用常温去离子水进行洗涤至电导率小于5μS/cm，于烘箱中105℃条件下干燥24h得到PVDF粉末。
经破乳析出PVDF树脂后，凝聚废水澄清透明、固含率0.16％，凝聚效率99.84％。
实施例7
将固含率11.2％的偏氟乙烯与六氟丙烯共聚物[P(VDF-HFP)]乳液70L压入凝聚桶，加入280L去离子水稀释，稀释后乳液固含率为2.2％。开启搅拌，将凝聚桶中的P(VDF-HFP)乳液在250rpm的条件下进行搅拌，搅拌的同时将P(VDF-HFP)乳液升温至55℃。往凝聚桶中加入氯化钙150g，将搅拌速度提高至2000rpm，继续搅拌20分钟。停止搅拌后得到破乳析出的P(VDF-HFP)树脂。将破乳析出的P(VDF-HFP)树脂用常温去离子水进行洗涤至电导率小于5μS/cm，于烘箱中105℃条件下干燥24h得到P(VDF-HFP)粉末。
经破乳析出P(VDF-HFP)树脂后，凝聚废水澄清透明、固含率0.24％，凝聚效率99.76％。
对比实施例1
将固含率15.1％的ECTFE乳液80L压入凝聚桶，加入320L去离子水稀释，稀释后乳液固含率为3.0％。将凝聚桶中的ECTFE乳液在2200rpm的条件下进行搅拌，搅拌的同时将ECTFE乳液升温至60℃。往凝聚桶中加入氯化钙200g，继续搅拌20分钟。停止搅拌后得到破乳析出的ECTFE树脂。将破乳析出的ECTFE树脂用常温去离子水进行洗涤至电导率小于5μS/cm，于烘箱中105℃条件下干燥24h得到ECTFE粉末。
经破乳析出ECTFE树脂后，凝聚废水略有浑浊、固含率1.64％，凝聚效率98.36％。
对比实施例2
将固含率19.7％的ECTFE乳液60L压入凝聚桶，加入412L去离子水稀释，稀释后乳液固含率为2.5％。将凝聚桶中的ECTFE乳液在300rpm的条件下进行搅拌，搅拌的同时将ECTFE乳液升温至60℃。往凝聚桶中加入氯化钙180g，继续搅拌25分钟。停止搅拌后得到破乳析出的ECTFE树脂。将破乳析出的ECTFE树脂用常温去离子水进行洗涤至电导率小于5μS/cm，于烘箱中105℃条件下干燥24h得到ECTFE粉末。
经破乳析出ECTFE树脂后，凝聚废水呈白色浑浊状态、固含率57.3％，凝聚效率42.7％。
对比实施例3
将固含率11.2％的ECTFE乳液70L压入凝聚桶，加入280L去离子水稀释，稀释后乳液固含率为2.2％。开启搅拌，将凝聚桶中的ECTFE乳液在250rpm的条件下进行搅拌，搅拌的同时进行升温，待将ECTFE乳液升温至55℃后将搅拌速度提高至2000rpm，继续搅拌20分钟。停止搅拌后得到破乳析出的ECTFE树脂。将破乳析出的ECTFE树脂用常温去离子水进行洗涤至电导率小于5μS/cm，于烘箱中105℃条件下干燥24h得到ECTFE粉末。
经破乳析出ECTFE树脂后，凝聚废水呈白色浑浊状态、固含率47.6％，凝聚效率52.4％。

Claims (8)

1.一种含氟聚合物粉末的制备方法，其特征在于所述制备方法包括：
(1)向含氟乳液中加入水，使乳液固含率为1.5％～10％；
(2)将含氟乳液在200～400rpm的条件下进行搅拌，搅拌的同时将含氟乳液升温至50～70℃；
(3)向含氟乳液中加入凝聚剂，以2000～2500rpm的条件下搅拌，停止搅拌后得到破乳析出的含氟聚合物；
(4)对析出的含氟聚合物进行洗涤和干燥，得到含氟聚合物粉末。
2.按照权利要求1所述的含氟聚合物粉末的制备方法，其特征在于：所述含氟乳液由选自乙烯、偏氟乙烯、三氟氯乙烯、四氟乙烯、六氟丙烯中的至少一种单体采用乳液聚合的方式制备得到，且所述含氟乳液不包括聚乙烯乳液。
3.按照权利要求2所述的含氟聚合物粉末的制备方法，其特征在于：所述含氟乳液选自乙烯与三氟氯乙烯、偏氟乙烯与三氟氯乙烯、偏氟乙烯与四氟乙烯、偏氟乙烯与六氟丙烯聚合所得的乳液。
4.按照权利要求3所述的含氟聚合物粉末的制备方法，其特征在于：所述含氟乳液选自乙烯与三氟氯乙烯、偏氟乙烯与六氟丙烯聚合所得的乳液。
5.按照权利要求1所述的含氟聚合物粉末的制备方法，其特征在于：所述凝聚剂包括选自氯化钙、氯化钾和硝酸铝中至少一种，其加入量为含氟乳液固含量的0.5％～10.0％。
6.按照权利要求5所述的含氟聚合物粉末的制备方法，其特征在于：所述凝聚剂包括氯化钙，其加入量为含氟乳液固含量的1.5～3％。
7.按照权利要求1所述的含氟聚合物粉末的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中，向含氟乳液中加入水，使乳液固含率为2～5％。
8.按照权利要求1所述的含氟聚合物粉末的制备方法，其特征在于所述步骤(3)中，向含氟乳液中加入凝聚剂，以2000～2500rpm的条件下搅拌5～60min，停止搅拌后得到破乳析出的含氟聚合物。
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