CN111348643A - 一种气相阻尼法提纯的碳纳米管、装置及提纯方法 - Google Patents

一种气相阻尼法提纯的碳纳米管、装置及提纯方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及碳纳米管提纯技术领域，具体涉及一种气相阻尼法提纯的碳纳米管、装置及提纯方法。本发明方法包括碳纳米管给料、提纯和冷却收集三个步骤。本发明利用高温耐腐蚀的超声振动筛给料碳纳米管，既可实现定量给料，又能防止筛网堵塞；利用气相阻尼圈，增加碳纳米管在纯化室下降过程中的阻力，增加碳纳米管与氯气接触时间，将碳纳米管中残留的金属催化剂在加热条件下反应生成氯化物，实现金属催化剂与碳纳米管的分离，从而达到提纯碳纳米管的目的。本发明方法简单，产能易放大，污染小，易工程化，提纯效果好，适合去除各种碳纳米管中的多种残余金属。所述碳纳米管纯度高，其中单项金属杂质含量<20ppm。

Description

一种气相阻尼法提纯的碳纳米管、装置及提纯方法
技术领域
本发明涉及碳纳米管提纯技术领域，具体一种利用气相阻尼法提纯的碳纳米管、装置及其制备方法。
背景技术
碳纳米管作为一维纳米材料，其重量轻，六边形结构连接完美，具有许多异常的力学、电学和化学性能。近些年随着碳纳米管及纳米材料研究的深入，其广阔的应用前景也不断地展现出来。由于碳纳米管具有中空的结构，可以用作微型模具。即在其内部可填充金属、氧化物等物质，制备出最细的纳米尺度的导线等，用于未来的分子电子学器件或纳米电子学器件中。还可制作碳纳米管增的塑料、碳纳米管增强陶瓷复合材料、金属基复合材料，还可以做最细的试管以及能称量单个原子质量的“纳米秤”等等。
现有的制备碳纳米管的方法主要有电弧放电法、激光刻蚀法、化学气相沉积法、固相热解法、火焰合成法、辉光放电法和聚合反应合成法等。在诸多的碳纳米管制备工艺中，除有些直流电弧法无需催化剂外，其他方法均需要有催化剂的参与。催化剂大多选用铁、钴、镍、锰等过渡金属及其氧化物。伴随碳纳米管的生长，金属活性组分会被碳层包覆而导致催化剂失活，因而得到的碳纳米管粗品中不可避免的残留有金属催化剂，这些金属杂质的存在会直接影响碳纳米管的性能，从而在很大程度上制约碳纳米管在诸多领域的应用。因此，为了获得高纯碳纳米管，必须对碳纳米管粗品进行纯化。
现有的碳纳米管提纯方式大多采用化学方法，根据催化剂粒子自身的性质，用气体、酸、盐等化学试剂与之反应，生成易挥发或者可溶性的物质，达到分离提纯的效果。其中，酸洗提纯法又是最常见的方法，该方法主要是用盐酸等强酸将残留金属催化剂溶解，然后过滤分离，这种方法只能在一定程度上提纯碳纳米管，即该方法只能除去暴露在碳纳米管外面的金属杂质，而碳纳米管中金属杂质主要集中在端口及空腔内部，故不能有效去除封闭在碳纳米管端口及空腔内部的金属杂质，纯化效果有限，同时这种方法会产生大量的废酸和废水，造成环境污染。
目前碳纳米管提纯方式比较常见的还有高温热处理提纯方法，该方法在2800℃以上对碳纳米管进行热处理，使得这些残留金属催化剂气化，从而达到提纯碳纳米管的目的，这种方法得到的碳纳米管尽管纯度很高，但能耗也很高，往往还需要溶剂、分散剂等，后续处理复杂，同时过高的处理温度将导致碳纳米管中的碳原子发生重排，引起一些不可预期的性质变化；这极大的阻碍了该技术的工程化推广使用。
发明内容
本发明针对传统强酸洗涤和高温气化提纯碳纳米管能耗高、污染严重的问题，提出一种操作简单、能耗低、污染小、易工程化的气相阻尼法提纯碳纳米管的装置、方法及该方法提纯后得到的碳纳米管。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种气相阻尼法提纯碳纳米管的方法，包括以下步骤：
(1)、碳纳米管的给料：利用氮气将碳纳米管由碳纳米管加料口吹送到纯化室顶部的超声震动筛，超声振动筛按量均匀的将碳纳米管从纯化室顶部投下进入纯化室；
本发明利用超声振动筛给料碳纳米管，由纯化室顶部将碳纳米管撒下，利用碳纳米管的自身重量下落，无需送料；
碳纳米管超声振动筛给料的有益效果在于：既可实现碳纳米管定量给料，又能防止碳纳米管筛网堵塞；通过控制超声震动频率和筛网目数，可实现对不同规格碳纳米管的不同剂量进给；
(2)、碳纳米管纯化：纯化室外设置有用于加热纯化室的加热炉，将纯化气体氯气由纯化室下端纯化气体进气口通入加热，加热炉加热，步骤(1)的碳纳米管依次进入第一级气相阻尼圈内、第二级气相阻尼圈内…第N级气相阻尼圈内，碳纳米管下落速度被阻尼延缓N次，实现碳纳米管在纯化室下落过程中，其间碳纳米管中金属杂质与纯化气体氯气充分接触、反应，金属杂质与纯化气体氯气反应后生成的金属氯化物以气态再经纯化室上部的过滤器过滤后，由纯化室顶部的废气口排出，实现碳纳米管中催化剂金属杂质的分离，得到高纯度的碳纳米管；其中，3≤N≤80；
(3)、冷却收集：纯化室内提纯的高纯度碳纳米管从位于纯化室底端的出料口进入冷却室冷却后由排料口排出，得到纯化后的碳纳米管。
进一步的，所述一种气相阻尼法提纯碳纳米管的方法，根据不同规格的碳纳米管提纯需求，设置不同超声震动筛碳纳米管给料量、气相阻尼圈数、纯化气体流量及纯化温度，可以提纯不同规格的碳纳米管。
进一步的，所述一种气相阻尼法提纯碳纳米管的方法，步骤(1)中所述超声震动筛碳纳米管给料量为200～500g/min。
进一步的，所述一种气相阻尼法提纯碳纳米管的方法，步骤(2)中所述加热炉加热温度为400～1200℃。
进一步的，所述一种气相阻尼法提纯碳纳米管的方法，步骤(2)中所述纯化气体氯气的流量为1～60m3/h，优选为0.3～1.5m3/h。
进一步的，所述一种气相阻尼法提纯碳纳米管的方法，步骤(2)中所述气相阻尼圈数为10≤N≤30级。
具体的，可以通过如下工艺参数的设置，提纯不同规格的碳纳米管：
进一步的，所述一种气相阻尼法提纯碳纳米管的方法，所述超声震动筛碳纳米管给料量为200g/min，所述气相阻尼圈N为30级；所述加热炉加热温度为1100℃，所述纯化气体氯气的流量为1.5m3/h，最终得到高纯的中空纤维状的碳纳米管。
进一步的，所述一种气相阻尼法提纯碳纳米管的方法，所述超声震动筛碳纳米管给料量为500g/min，所述气相阻尼圈N为12级；所述加热炉加热温度为400℃，所述纯化气体氯气的流量为0.7m3/h，最终得到高纯的中空纤维状的高纯碳纳米管。
进一步的，所述一种气相阻尼法提纯碳纳米管的方法，所述超声震动筛碳纳米管给料量为300g/min，所述气相阻尼圈N为22级；所述加热炉加热温度为1100℃，所述纯化气体的流量为0.3m3/h，最终得到高纯的中空纤维状的高纯碳纳米管。
本发明还提供一种气相阻尼法提纯的碳纳米管，所述碳纳米管中单项金属杂质含量
<20ppm。
本发明还提供一种气相阻尼法提纯碳纳米管的装置，用于实施如上述碳纳米管的提纯方法，或者用于提纯上述一种气相阻尼法提纯的碳纳米管，包括：
纯化室，以及位于纯化室下方并与其导通的冷却室，以及位于纯化室上方与其导通的过滤器；
设置在纯化室外用于加热纯化室的加热炉；
所述纯化室上部侧壁设置有碳纳米管加料口，所述过滤器顶部开设废气口，纯化室下部设置有纯化气体进气口、氮气进气阀口以及出料口，所述纯化气体进气口、氮气进气阀口对称设置在纯化室下部侧壁，氮气进气阀口一是为了在提纯碳纳米管前通入氮气，排除装置中的空气，以及置换纯化反应过程中产生的金属氯化物；二是给气相阻尼圈提供气阻气源；
所述纯化室内从上到下依次设置有超声振动筛和一圈或N圈气相阻尼圈；其中，3≤N≤80；
所述出料口位于纯化室的底端，与冷却室导通，出料口与冷却室通过管道连接，管道侧壁设置有所述氮气口，氮气口和冷却室之间的管道上设置有放料阀；所述冷却室下端设置有排料口，所述排料口设置有排料阀；
纯化室内所有与碳纳米管和纯化气体氯气接触的部分的材质均做耐高温耐腐蚀处理。
气相阻尼法提纯制备碳纳米管装置的工作原理如下：打开氮气进气阀口，向纯化室通入氮气置换氧气，系统氧含量小于2％后；加热纯化室到设定温度，再开启纯化气体进气口，通入纯化气体，根据需要控制纯化气体流量和碳纳米管加料口中的碳纳米管量；打开废气口调节纯化室内气压，保证系统内压差为+250Pa左右；打开碳纳米管加料口、碳纳米管由氮气将其投入到超声振动筛内；开启超声振动筛电源，超声振动筛将碳纳米管由纯化室顶部撒下落；开启气相阻尼圈气源，各级气相阻尼圈形成多级气相阻尼，有效阻尼碳纳米管至上而下下移速度；纯化气体氯气与碳纳米管中催化剂金属杂质反应，生成金属氯化物，金属氯化物以气态经由过滤器，由废气口排出。其中，纯化室内的碳纳米管中的金属杂质，边下降边与氯气反应。待上述反应结束后，打开放料阀，物料排出纯化室进入冷却室；超声振动筛重复加料,碳纳米管至上而下,在N级气相阻尼圈的作用下，在纯化室与氯气充分反应，待反应结束，放料阀再次打开前，冷却室下端的排料阀打开，取出物料，即可得到高纯的碳纳米管。
本发明的有益效果是：
1、本发明的提纯方法是利用碳纳米管超声振动筛在纯化室内投料，依靠碳纳米管自身重力至上而下移动，在纯化室与纯化气体接触，使碳纳米管中的金属杂质与纯化气反应，生成金属氯化物，金属氯化物在较低温度下以气态经由过滤器后，从废气口排出，实现金属杂质与碳纳米管分离，最终制备得到中空纤维状高纯碳纳米管；超声振动筛给料可实现碳纳米管定量供给；
2、本发明公示的方法依靠在纯化室内设置多级气相阻尼圈对碳纳米管下落速度阻尼控制，延长碳纳米管在纯化室内漂浮时间，实现碳纳米管与纯化气体充分接触，纯化气体可充分与碳纳米管中金属杂质反应，金属杂质得以充分去除，得到的碳纳米管形貌良好，粒径均匀，纯度高；
3、本发明公开的方法，不仅反应装置一体化，结构简单，分别通过调节超声振动筛频率和筛网目数、碳纳米管进给计量和纯化温度、气相阻尼圈数量等措施，实现不同规格碳纳米管的纯化，大大增加了碳纳米管提纯生产的应用范围。
附图说明
图1为本发明气相阻尼法提纯装置图；
图中，1-过滤器，2-冷却室，3-加热炉，4-超声振动筛，5-气相阻尼圈，6-废气口，7-碳纳米管加料口，8-纯化气体进气口，9-氮气进气阀口，10-氮气口，11-放料阀，12-排料阀，13-排料口，14-出料口，15-纯化室。
图2为例1铁系碳纳米管电镜图；
图3为例1A提纯铁系碳纳米管电镜图；
图4为例2镍系碳纳米管电镜图；
图5为例2A提纯镍系碳纳米管电镜图；
图6为例3钴系碳纳米管电镜图；
图7为例3A提纯钴系碳纳米管电镜图。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包含在本发明的范围内。
实施例1
如图1所示，一种气相阻尼法提纯碳纳米管的装置，包括纯化室15，以及位于纯化室15下方并与其导通的冷却室2，以及位于纯化室15上方与其导通的过滤器1；
设置在纯化室15外用于加热纯化室15的加热炉3；
所述纯化室15上部侧壁设置有碳纳米管加料口7，所述过滤器1顶部开设废气口6，纯化室15下部设置有纯化气体进气口8、氮气进气阀口9以及出料口14，所述纯化气体进气口8、氮气进气阀口9对称设置在纯化室15下部侧壁；
所述纯化室15内从上到下依次设置有超声振动筛4和一圈或N圈气相阻尼圈5；其中，3≤N≤80；
所述出料口14位于纯化室15的底端，与冷却室2导通，出料口14与冷却室2通过管道连接，管道侧壁设置有所述氮气口10，氮气口10和冷却室2之间的管道上设置放料阀11；所述冷却室2下端设置有排料口13，所述排料口13设置有排料阀12。
具体的为：
将100g铁基催化剂(载体为SiO2)合成的多壁碳纳米管(标记为例1)，气相阻尼圈设置为12圈，通过碳纳米管加料口7装入超声振动筛4后，关闭碳纳米管加料口7，打开废气口6，打开氮气进气阀口9通入氮气，置换纯化室内空气气氛，当氧含量低于1％后，关闭废气口6和氮气进气阀口9，再通过加热炉3将温度升至400℃，气动超声振动筛4向纯化室投料，超声震动筛碳纳米管给料量为500g/min，同时打开氮气进气阀口9为气相阻尼圈提供气源，气相阻尼圈产生气相阻尼，阻尼碳纳米管在纯化室内下落速度；并打开纯化气体进气口8通入氯气，通入氯气的流量为0.7m3/h，反应0.5h。反应结束后停止通氯气，打开废气口6和氮气口10通入氮气10分钟后，打开放料阀11物料由出料口14进入冷却室2冷却，放料结束后关闭放料阀11后，碳纳米管再次由加料口7装入超声振动筛4，碳纳米管至上而下在气相阻尼圈5的阻尼作用下，充分与氯气反应，在放料阀11再次打开前，打开排料阀12，由排料口13，将碳纳米管取出装入样品袋内封好(标记为例1A)。整个过程中的尾气经过纯化室15顶部的过滤器过滤后由废气口6排出，并用氢氧化钠水溶液吸收。
例1电镜图为图2、例1A电镜图为图3，图2和图3可以看出，氯气对碳纳米管催化剂金属纯化后，形貌完全一致，说明碳纳米管经氯气提纯后，对碳纳米管没有任何破坏和影响。
实施例2
一种气相阻尼法提纯碳纳米管的装置同实施例1。
具体的为：
将80g镍基催化剂(载体为SiO2)合成的多壁碳纳米管(标记为例2)，气相阻尼圈设置为30圈，通过碳纳米管加料口7装入超声振动筛4后，关闭碳纳米管加料口7，打开废气口6，打开氮气进气阀口9通入氮气，置换纯化室内空气气氛，当氧含量低于1％后，关闭废气口6和氮气进气阀口9，再通过加热炉3将温度升至1100℃，气动超声振动筛4向纯化室投料，超声震动筛碳纳米管给料量为200g/min，同时打开氮气进气阀口9为气相阻尼圈提供气源，气相阻尼圈产生气相阻尼，阻尼碳纳米管在纯化室内下落速度；并打开纯化气体进气口8通入氯气，通入氯气的流量为1.5m3/h，反应0.5h。反应结束后停止通氯气，打开废气口6和氮气口10通入氮气10分钟后，打开放料阀11物料由出料口14进入冷却室2冷却，放料结束后关闭放料阀11后，碳纳米管再次由加料口7装入超声振动筛4，碳纳米管至上而下在气相阻尼圈5的阻尼作用下，充分与氯气反应，在放料阀11再次打开前，打开排料阀12，由排料口13，将碳纳米管取出装入样品袋内封好(标记为例2A)。整个过程中的尾气经过纯化室15顶部的过滤器过滤后由废气口6排出，并用氢氧化钠水溶液吸收。
例2电镜图为图4、例2A电镜图为图5，图4和图5可以看出，氯气对碳纳米管催化剂金属纯化后，形貌完全一致，说明碳纳米管经氯气提纯后，对碳纳米管没有任何破坏和影响。
实施例3
一种气相阻尼法提纯碳纳米管的装置同实施例1。
具体的为：
将12g钴基催化剂(载体为SiO2)合成的多壁碳纳米管(标记为例3)，气相阻尼圈设置为22圈，通过碳纳米管加料口7装入超声振动筛4后，关闭碳纳米管加料口7，打开废气口6，打开氮气进气阀口9通入氮气，置换纯化室内空气气氛，当氧含量低于1％后，关闭废气口6和氮气进气阀口9，再通过加热炉3将温度升至1100℃，气动超声振动筛4向纯化室投料，超声震动筛碳纳米管给料量为300g/min，同时打开氮气进气阀口9为气相阻尼圈提供气源，气相阻尼圈产生气相阻尼，阻尼碳纳米管在纯化室内下落速度；并打开纯化气体进气口8通入氯气，通入氯气的流量为0.3m3/h，反应0.5h。反应结束后停止通氯气，打开废气口6和氮气口10通入氮气10分钟后，打开放料阀11物料由出料口14进入冷却室2冷却，放料结束后关闭放料阀11后，碳纳米管再次由加料口7装入超声振动筛4，碳纳米管至上而下在气相阻尼圈5的阻尼作用下，充分与氯气反应，在放料阀11再次打开前，打开排料阀12，由排料口13，将碳纳米管取出装入样品袋内封好(标记为例3A)。整个过程中的尾气经过纯化室15顶部的过滤器过滤后由废气口6排出，并用氢氧化钠水溶液吸收。
例3电镜图为图6、例3A电镜图为图7，图6和图7可以看出，氯气对碳纳米管催化剂金属纯化后，形貌完全一致，说明碳纳米管经氯气提纯后，对碳纳米管没有任何破坏和影响。
性能测试：
一、灰分检测
分别对实施例1、实施例2和实施例3中含有催化剂的碳纳米管和纯化后得到纯化碳纳米管的灰分进行测试和比对：分别用十万分之一电子天平称取3个实施例的碳纳米管，放入马弗炉，在900℃下恒温4小时，冷却再称量，得出灰分结果见表1所示。
表1
Figure BDA0002474937460000061
Figure BDA0002474937460000071
从表1可以得出：铁基催化剂碳纳米管，提纯前残留杂质3.1％，在通过气相阻尼法提纯装置和方法提纯后，残留灰分杂质0.016％，纯度是原来的193倍；镍基催化剂碳纳米管，提纯前残留杂质12％，在通过气相阻尼法提纯装置和方法提纯后，残留灰分杂质0.024％，纯度是原来的500倍；钴基催化剂碳纳米管，提纯前残留杂质2.1％，在通过气相阻尼法提纯装置和方法提纯后，残留灰分杂质0.0235％，纯度是原来的89倍。
二、提纯后的碳纳米管中金属含量检测
实施例1检测：称取实施例1中提纯后的碳纳米管(标记为例1A)样品0.1g于及四氟乙烯消溶罐中加入6mlHNO3+2mlHCl+4mlHF，置于微波消解议中消解，定容至50ml，过滤，得到澄清透明液体后进行ICP-OES上机测试，铁含量9PPm，钼含量3PPm，总金属含量12PPm。
实施例2检测：称取实施例2中提纯后的碳纳米管(标记为例2A)样品0.1g于及四氟乙烯消溶罐中加入6mlHNO3+2mlHCl+4mlHF，置于微波消解议中消解，定容至50ml，过滤，得到澄清透明液体后进行ICP-OES上机测试，镍含量11PPm，镧含量5PPm，总金属含量16PPm。
实施例3检测：称取实施例3中提纯后的碳纳米管(标记为例3A)样品0.1g于及四氟乙烯消溶罐中加入6mlHNO3+2mlHCl+4mlHF，置于微波消解议中消解，定容至50ml，过滤，得到澄清透明液体后进行ICP-OES上机测试，钴含量8PPm，镁含量6PPm，总金属含量14PPm。
综上可知：本发明方法得到的碳纳米管纯度高，单项杂质含量低于15ppm，总金属含量低于20ppm。

Claims (10)

1.一种气相阻尼法提纯碳纳米管的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）、碳纳米管的给料：利用氮气将碳纳米管由碳纳米管加料口吹送到纯化室顶部的超声震动筛，超声振动筛按量均匀的将碳纳米管从纯化室顶部投下进入纯化室；
（2）、碳纳米管纯化：纯化室外设置有用于加热纯化室的加热炉，将纯化气体氯气由纯化室下端纯化气体进气口通入加热，加热炉加热，步骤（1）的碳纳米管依次进入第一级气相阻尼圈内、第二级气相阻尼圈内…第N级气相阻尼圈内，碳纳米管下落速度被阻尼延缓N次，实现碳纳米管在纯化室下落过程中，其间碳纳米管中金属杂质与纯化气体氯气充分接触、反应，金属杂质与纯化气体氯气反应后生成的金属氯化物以气态再经纯化室上部的过滤器过滤后，由纯化室顶部的废气口排出，实现碳纳米管中催化剂金属杂质的分离，得到高纯度的碳纳米管；其中，3≤N≤80；
（3）、冷却收集：纯化室内提纯的高纯度碳纳米管从位于纯化室底端的出料口进入冷却室冷却后由排料口排出，得到纯化后的碳纳米管。
2.根据权利要求1所述一种气相阻尼法提纯碳纳米管的方法，其特征在于，根据不同规格的碳纳米管提纯需求，设置不同超声震动筛碳纳米管给料量、气相阻尼圈数、纯化气体流量及纯化温度，可以提纯不同规格的碳纳米管。
3.根据权利要求1或2所述一种气相阻尼法提纯碳纳米管的方法，其特征在于，步骤（1）中所述超声震动筛碳纳米管给料量为200～500 g/min。
4.根据权利要求1或2所述一种气相阻尼法提纯碳纳米管的方法，其特征在于，步骤（2）中所述加热炉加热温度为400～1200℃。
5.根据权利要求1或2所述一种气相阻尼法提纯碳纳米管的方法，其特征在于，步骤（2）中所述纯化气体氯气的流量为1～60m3/h，优选为0.3～1.5m3/h。
6.根据权利要求1或2所述一种气相阻尼法提纯碳纳米管的方法，其特征在于，步骤（2）中所述气相阻尼圈数为 10≤N≤30 级。
7.根据权利要求1～6任一项所述一种气相阻尼法提纯碳纳米管的方法，其特征在于，所述超声震动筛碳纳米管给料量为200g/min，所述气相阻尼圈 N为30 级；所述加热炉加热温度为1100℃，所述纯化气体氯气的流量为1.5m3/h，最终得到高纯的中空纤维状的碳纳米管。
8.根据权利要求1～6任一项所述一种气相阻尼法提纯碳纳米管的方法，其特征在于，所述超声震动筛碳纳米管给料量为500g/min，所述气相阻尼圈N为12 级；所述加热炉加热温度为400℃，所述纯化气体氯气的流量为0.7m3/h，最终得到高纯的中空纤维状的高纯碳纳米管。
9.根据权利要求1～6任一项所述一种气相阻尼法提纯碳纳米管的方法，其特征在于，所述超声震动筛碳纳米管给料量为300g/min，所述气相阻尼圈N为22 级；所述加热炉加热温度为1100℃，所述纯化气体的流量为0.3m3/h，最终得到高纯的中空纤维状的高纯碳纳米管。
10.一种气相阻尼法提纯的碳纳米管，其特征在于，是由权利要求1～9任一项所述的提纯方法提纯得到，所述碳纳米管中单项金属杂质含量<20ppm。
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